CN108987799A - 一种全固态电池固态电解质及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种全固态电池固态电解质及其制备方法和应用。所述制备方法，称取Li源、Al源、M源和P源，分别加入到去离子水中，磁力搅拌使其完全溶解形成透明的溶液；在上述溶液中，加入分散剂，所述分散剂与总金属离子的摩尔比为1:1~2:1，搅拌使其溶解，待溶解后，加入化学计量比的TiO2粉体，形成Li1.3Al0.3‑xMxTi1.7(PO4)3前驱体浆料，其中M=Ga、Sc、In、Y、Fe、Cr或La，0<x<0.3；各元素之间的摩尔比为Li+:Al+3:M+3:Ti+4:P+5=1.3:0.3‑x:x:1.7:3；利用冷冻干燥工艺对浆料进行处理，得到粘稠的浆料；粘稠物料经碳化、高温煅烧后，形成Li1.3Al0.3‑xMxTi1.7(PO4)3电解质粉体。其室温电导率可达7.8×10‑4 S/cm，可用作全固态电池的电解质。

Description

一种全固态电池固态电解质及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及电解质的制备，具体涉及一种全固态电池固态电解质及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有高的能量密度和功率密度，已广泛应用于人们生活的各个方面。但随着科技的发展，对锂离子电池提出了更高的要求，尤其在电动汽车和规模储能领域，对锂离子电池的安全性要求越来越迫切。传统锂离子电池因过充、内部短路等原因会导致电解液过热，发生起火甚至爆炸事故，已成为了锂离子电池在动力电池和大容量储能应用方面的障碍。
为了彻底解决锂离子电池的安全性问题，需要开发一种新的电池体系-全固态电池，而全固态电池研制的关键是高性能固态电解质的制备。常用的锂离子固体电解质主要包括NASICON结构 LiM2(PO4)3 (M =Ti、Ge、Hf、Zr、Sn)、石榴石结构(Li7La3Zr2O12)和硫化物电解质(Li2S-P2S5，LiI-Li2S-P2S5)。在上述电解质中， NASICON结构LiTi2(PO4)3电解质具有空气稳定性好、电导率较高、制备工艺简单等优点，是一种比较有希望应用于全固态电池的电解质材料，通过利用三价的离子（如Al3+、Ga3+、Sc3+、In3+、Y3+、Fe3+、Cr3+和La3+）部分取代Ti，可进一步提高该电解质的电导率，从而有利于全固态电池能量密度和功率密度的提高。
目前，该类电解质的制备方法主要有高温固相法（Solid State Ionics, 2006,177(26-32): 2611–2615.）、溶胶凝胶法（Ceramics International, 2013, 39(4): 4645–4649.）和共沉淀的方法（Ionics, 2013, 19(12): 1945–1948.），上述制备方法存在以下缺点，高温固相法烧结温度高、难以合成纯的电解质材料；溶胶凝胶法原料昂贵，生产周期长，而且凝胶干燥过程中容易收缩；共沉淀法工艺合成的材料容易发生团聚。
发明内容
为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种全固态电池固态电解质及其制备方法和应用。
本发明的技术方案是：一种全固态电池固态电解质的制备方法，称取Li源、Al源、M源和P源，分别加入到去离子水中，磁力搅拌使其完全溶解形成透明的溶液；在上述溶液中，加入分散剂，所述分散剂与总金属离子的摩尔比为1:1~2:1，搅拌使其溶解，待溶解后，加入化学计量比的TiO2粉体，形成Li1.3Al0.3-xMxTi1.7(PO4)3前驱体浆料，其中M = Ga、Sc、In、Y、Fe、Cr或La，0<x<0.3；各元素之间的摩尔比为Li+ : Al+3 : M+3 : Ti+4 : P+5 = 1.3 : 0.3-x: x :1.7: 3；利用冷冻干燥工艺对浆料进行处理，得到粘稠的浆料；粘稠物料经碳化、高温煅烧后，形成Li1.3Al0.3-xMxTi1.7(PO4)3电解质粉体。
本发明的进一步改进包括：
Li源为硝酸锂、氢氧化锂和/或醋酸锂，Al源为硝酸铝、氯化铝和/或硫酸铝；M源为其硝酸盐；P源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸；分散剂为葡萄糖、蔗糖、尿素和/或柠檬酸。
冷冻干燥前，在250-450 rpm转速下，将前驱体浆料球磨2-6 h，获得均匀的前驱体浆料。
根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将电解质粉体依次经球磨、压片、烧结得到固态电解质。
将粘稠的物料在300 ℃碳化1-4 h，得到黑色的碳化物质，将碳化物物质在700-800 ℃煅烧2-4 h，升温速度为1-3 ℃/min，得到固态电解质粉体。
将固态电解质粉体在300-450 rpm转速下球磨6-12 h，球料比20:1,球磨介质为无水乙醇,得到颗粒较细的电解质粉体，在10-30 MPa的压力下，保压3-5 min，将电解质细粉压制成型，成型后的样品在800-900 ℃煅烧2-8 h，升温速度为1-3 ℃/min，得到致密的固态电解质。
将上述合成的电解质粉体置于氧化锆球磨罐中，无水乙醇为介质，用氧化锆小球球磨，氧化锆球和粉体的质量比为10:1~30:1，在250-450 rpm转速下球磨4-12h，获得颗粒尺寸较小的电解质粉体。称取0.3-0.5g球磨过的固体电解质粉体，置入到不锈钢模具中，单轴10-30 MPa压制成型，得到直径为15 mm的生坯。将压制好的生坯放在刚玉陶瓷板上，置入马弗炉中，以1-3 °C /min的升温速率从室温升至800-950 °C，并恒温2-10 h，得到了固体电解质片电解质片。
本发明的另一目的在于提供了一种按照上述方法制得的全固态电池固态电解质。
所述的一种全固态电池固态电解质，其室温电导率可达7.8×10-4 S/cm。
本发明还提供了一种全固态电池固态电解质在制备全固态电池中的应用。
附图说明
图1是本发明实施例1提供的Li1.3Al0.225Y0.075Ti1.7(PO4)3电解质粉体的XRD图。
图2是本发明实施例1提供的Li1.3Al0.275Y0.025Ti1.7(PO4)3固态电解质的交流阻抗谱图。
图3是本发明实施例2提供的Li1.3Al0.25Y0.05Ti1.7(PO4)3固态电解质的交流阻抗谱图。
图4是本发明实施例3提供的Li1.3Al0.225Y0.075Ti1.7(PO4)3固态电解质的交流阻抗谱图。
图5是本发明实施例4提供的Li1.3Al0.15Y0.15Ti1.7(PO4)3固态电解质的交流阻抗谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做详细说明。
实施例1：按照Li1.3Al0.275Y0.025Ti1.7(PO4)3化学计量式，称取一定质量的LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O 、NH4H2PO4， 并将其依次加入到10ml的去离子水中，搅拌使其完全溶解，得到透明的溶液；在上述溶液中，加入一定量的葡萄糖（葡萄糖与总金属离子的摩尔比1:1.2），磁力搅拌使其溶解，待完全溶解后，再向上述溶液中加入化学计量比的TiO2粉体，形成Li1.3Al0.275Y0.025Ti1.7(PO4)3前驱体浆料。将前驱体浆料转移至100ml的氧化锆球磨罐中，在300 rpm转速下，用氧化锆球球磨3h，形成均匀的前驱体浆料;将前驱体浆料冷冻干燥处理12 h,得到粘稠的物料;将冷冻干燥处理的产品在300 ℃下碳化2小时，得到黑色的碳化产物，将碳化后的产品研磨细，在800 ℃温度下热处理4 h，形成白色的电解质粉体；接着将电解质粉体用氧化锆球球磨，球与粉体的质量比为20:1，在400 rpm转速下球磨6 h，获得颗粒尺寸较小的电解质粉体。称取0.4 g球磨过的电解质粉体，置入到不锈钢模具中，单轴10 MPa压制成型，得到直径为15 mm的生坯。将压制好的生坯放在刚玉陶瓷板上，置入马弗炉中，以2 °C /min的升温速率从室温升至850 °C，并恒温4h，得到了Li1.3Al0.275Y0.025Ti1.7(PO4)3电解质片。采用1000目的SiC砂纸对电解质两侧进行抛光处理，然后，利用真空溅射仪在抛光后的电解质表面镀上金层作为电导率测试用的阻塞电极，电解质总导电率采用交流阻抗技术进行测试。
实施例2：按照Li1.3Al0.25Y0.05Ti1.7(PO4)3化学计量式，称取一定质量的LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O 、NH4H2PO4， 并将其依次加入到10ml的去离子水中，搅拌使其完全溶解，得到透明的溶液；在上述溶液中，加入一定量的葡萄糖（葡萄糖与总金属离子的摩尔比1:1.2），磁力搅拌使其溶解，待完全溶解后，再向上述溶液中加入化学计量比的TiO2粉体，形成Li1.3Al0.25Y0.05Ti1.7(PO4)3前驱体浆料。将前驱体浆料转移至100ml的氧化锆球磨罐中，在300 rpm转速下，用氧化锆球球磨3h，形成均匀的前驱体浆料;将前驱体浆料冷冻干燥处理12 h,得到粘稠的物料;将冷冻干燥处理的产品在300 ℃下碳化2小时，得到黑色的碳化产物，将碳化后的产品研磨细，在800 ℃温度下热处理4 h，形成白色的电解质粉体；接着将电解质粉体用氧化锆球球磨，球与粉体的质量比为20:1，在400 rpm转速下球磨6 h，获得颗粒尺寸较小的电解质粉体。称取0.4 g球磨过的电解质粉体，置入到不锈钢模具中，单轴10 MPa压制成型，得到直径为15 mm的生坯。将压制好的生坯放在刚玉陶瓷板上，置入马弗炉中，以2 °C /min的升温速率从室温升至850 °C，并恒温4h，得到了Li1.3Al0.25Y0.05Ti1.7(PO4)3电解质片。采用1000目的SiC砂纸对电解质两侧进行抛光处理，然后，利用真空溅射仪在抛光后的电解质表面镀上金层作为电导率测试用的阻塞电极，电解质总导电率采用交流阻抗技术进行测试。
实施例3：按照Li1.3Al0.225Y0.075Ti1.7(PO4)3化学计量式，称取一定质量的LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O 、NH4H2PO4， 并将其依次加入到10ml的去离子水中，搅拌使其完全溶解，得到透明的溶液；在上述溶液中，加入一定量的葡萄糖（葡萄糖与总金属离子的摩尔比1:1.2），磁力搅拌使其溶解，待完全溶解后，再向上述溶液中加入化学计量比的TiO2粉体，形成Li1.3Al0.225Y0.075Ti1.7(PO4)3前驱体浆料。将前驱体浆料转移至100ml的氧化锆球磨罐中，在300 rpm转速下，用氧化锆球球磨3h，形成均匀的前驱体浆料;将前驱体浆料冷冻干燥处理12 h,得到粘稠的物料;将冷冻干燥处理的产品在300 ℃下碳化2小时，得到黑色的碳化产物，将碳化后的产品研磨细，在800 ℃温度下热处理4 h，形成白色的电解质粉体；接着将电解质粉体用氧化锆球球磨，球与粉体的质量比为20:1，在400 rpm转速下球磨6 h，获得颗粒尺寸较小的电解质粉体。称取0.4 g球磨过的电解质粉体，置入到不锈钢模具中，单轴10 MPa压制成型，得到直径为15 mm的生坯。将压制好的生坯放在刚玉陶瓷板上，置入马弗炉中，以2 °C /min的升温速率从室温升至850 °C，并恒温4h，得到了Li1.3Al0.225Y0.075Ti1.7(PO4)3电解质片。采用1000目的SiC砂纸对电解质两侧进行抛光处理，然后，利用真空溅射仪在抛光后的电解质表面镀上金层作为电导率测试用的阻塞电极，电解质总导电率采用交流阻抗技术进行测试。
实施例4：按照Li1.3Al0.15Y0.15Ti1.7(PO4)3化学计量式，称取一定质量的LiNO3、Al(NO3)3·9H2O、Y(NO3)3·6H2O 、NH4H2PO4， 并将其依次加入到10ml的去离子水中，搅拌使其完全溶解，得到透明的溶液；在上述溶液中，加入一定量的葡萄糖（葡萄糖与总金属离子的摩尔比1:1.2），磁力搅拌使其溶解，待完全溶解后，再向上述溶液中加入化学计量比的TiO2粉体，形成Li1.3Al0.15Y0.15Ti1.7(PO4)3前驱体浆料。将前驱体浆料转移至100ml的氧化锆球磨罐中，在300 rpm转速下，用氧化锆球球磨3h，形成均匀的前驱体浆料;将前驱体浆料冷冻干燥处理12 h,得到粘稠的物料;将冷冻干燥处理的产品在300 ℃下碳化2小时，得到黑色的碳化产物，将碳化后的产品研磨细，在800 ℃温度下热处理4 h，形成白色的电解质粉体；接着将电解质粉体用氧化锆球球磨，球与粉体的质量比为20:1，在400 rpm转速下球磨6 h，获得颗粒尺寸较小的电解质粉体。称取0.4 g球磨过的电解质粉体，置入到不锈钢模具中，单轴10 MPa压制成型，得到直径为15 mm的生坯。将压制好的生坯放在刚玉陶瓷板上，置入马弗炉中，以2 °C /min的升温速率从室温升至850 °C，并恒温4h，得到了Li1.3Al0.15Y0.15Ti1.7(PO4)3电解质片。采用1000目的SiC砂纸对电解质两侧进行抛光处理，然后，利用真空溅射仪在抛光后的电解质表面镀上金层作为电导率测试用的阻塞电极，电解质总导电率采用交流阻抗技术进行测试。
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种全固态电池固态电解质的制备方法，其特征在于，称取Li源、Al源、M源和P源，分别加入到去离子水中，磁力搅拌使其完全溶解形成透明的溶液；在上述溶液中，加入分散剂，所述分散剂与总金属离子的摩尔比为1:1~2:1，搅拌使其溶解，待溶解后，加入化学计量比的TiO2粉体，形成Li1.3Al0.3-xMxTi1.7(PO4)3前驱体浆料，其中M = Ga、Sc、In、Y、Fe、Cr或La，0<x<0.3；各元素之间的摩尔比为Li+ : Al+3 : M+3 : Ti+4 : P+5 = 1.3 : 0.3-x : x :1.7:3；利用冷冻干燥工艺对浆料进行处理，得到粘稠的浆料；粘稠物料经碳化、高温煅烧后，形成Li1.3Al0.3-xMxTi1.7(PO4)3电解质粉体。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，Li源为硝酸锂、氢氧化锂和/或醋酸锂，Al源为硝酸铝、氯化铝和/或硫酸铝；M源为其硝酸盐；P源为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、磷酸；分散剂为葡萄糖、蔗糖、尿素和/或柠檬酸。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，冷冻干燥前，在250-450 rpm转速下，将前驱体浆料球磨2-6 h，获得均匀的前驱体浆料。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将电解质粉体依次经球磨、压片、烧结得到固态电解质。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，将粘稠的物料在300 ℃碳化1-4 h，得到黑色的碳化物质，将碳化物物质在700-800 ℃煅烧2-4 h，升温速度为1-3 ℃/min，得到固态电解质粉体。
6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，将固态电解质粉体在300-450rpm转速下球磨6-12 h，球料比20:1,球磨介质为无水乙醇,得到颗粒较细的电解质粉体，在10-30 MPa的压力下，保压3-5 min，将电解质细粉压制成型，成型后的样品在800-900 ℃煅烧2-8 h，升温速度为1-3 ℃/min，得到致密的固态电解质。
7.一种全固态电池固态电解质，其特征在于，按照权利要求1-5任一项所述方法制得。
8.根据权利要求7所述的一种全固态电池固态电解质，其特征在于，室温电导率可达7.8×10-4 S/cm。
9.一种全固态电池固态电解质在制备全固态电池中的应用。
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