CN112768755A - 一种nasion型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法 - Google Patents

一种nasion型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法：按照化学计量比，准备各原料，然后将锂盐加入到磷酸溶液中溶解，得到澄清的浆料，然后加入氢氧化铝，搅拌，得到分散均匀的浆料；将含M的化合物加入到浆料中分散均匀；将浆料干燥，破碎，烧结，得到NASION型固态电解质含铝磷酸盐。本发明制备NASION型固态电解质含铝磷酸盐的过程中，使用氢氧化铝和磷酸作为原料，使氢氧化铝溶解在磷酸中，形成磷酸氢铝盐(Alx(HyPO4)z复合物)，该磷酸氢铝盐在低温干燥后便具有非常好的胶黏作用，从而使得多种前驱体元素紧密的结合在一起，有利于在烧结过程中元素的扩散，显著提高后续烧结产物的纯度。

Description

一种NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法
技术领域
本发明属于电池材料领域，尤其涉及一种NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法。
背景技术
目前NASION型固态电解质含铝磷酸盐(Li1+xAlxM2-x(PO4)3)的批量制备，尤其是工业化生产过程中多是采用高温固相法制备，即将各元素的化合物直接通过湿法球磨进行混合，烘干，最后进行烧结。但是此方法存在明显缺陷：一是球磨混合一般难以混合均匀，会降低最终的烧结物相纯度；二是球磨后卸料需要进行料球分离，中试难度较大且会损失物料；三是湿法球磨一般需要使用有机溶剂，如异丙醇、乙醇等，此类溶剂不仅易燃易爆且提高了生产成本。而且混合料前驱体中含有磷、铝元素时，粉体在烧结时会形成“磷-铝-氧”网桥，从而形成产生显著的胶粘作用，使得物料牢固的粘接在烧结匣钵中，难以分离。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比，准备各原料，然后将锂盐加入到磷酸溶液中溶解，得到澄清的浆料，然后加入氢氧化铝，搅拌，得到分散均匀的浆料；
(2)将含M的化合物加入到步骤(1)制备的浆料中搅拌均匀；其中，M为Ge、Zr、Ti中的一种或几种；
(3)将步骤(2)得到的浆料干燥，破碎，烧结，得到NASION型固态电解质含铝磷酸盐Li1+xAlxM2-x(PO4)3，0＜X≤0.7。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述磷酸浓度为40％-90％。
上述的制备方法，优选的，步骤(1)中，所述锂盐选自碳酸锂和氢氧化锂的一种或几种。
上述的制备方法，优选的，步骤(2)中，含M的化合物为含M的氧化物，该氧化物粒径分布中D50不超过500nm，进一步优选为5-100nm，更优选为5-20nm。
本发明中的粒径分布均是以体积分数为指标进行统计的。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，所述干燥温度为80-200℃。
上述的制备方法，优选的，步骤(3)中，烧结温度为600-1000℃，烧结的时间为2-8h。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明制备NASION型固态电解质含铝磷酸盐的过程中，优选反应活性更高的氢氧化铝和磷酸作为原料，使氢氧化铝溶解在磷酸中，形成磷酸氢铝盐(Alx(HyPO4)z复合物)，该磷酸氢铝盐在低温干燥后便具有非常好的胶黏作用，从而使得多种前驱体元素紧密的结合在一起，有利于在烧结过程中元素的扩散，显著提高后续烧结产物的纯度。
(2)本发明的制备方法相较于传统的湿混法，本发明在烧结后的“料粘锅”现象可显著缓解，进一步提高物料回收率、降低回收难度。
(3)本发明的制备方法过程中，混料步骤利用的原理为酸碱中和产生水，而水分在烘干过程中便可以除去，剩下的反应物在后续的烧结中基本为100％转化，因而本发明烧结步骤后产品实际收得率高达95％，远高于传统高温固相法的70％理论收得率。
(4)本发明仅通过简单的搅拌混料即可得到稳定均匀的浆料，显著降低了设备投入；且制备过程中仅使用水作为搅拌介质，安全环保成本低。
附图说明
图1是本发明实施例中制备NASION型固态电解质含铝磷酸盐的工艺流程图。
图2是本发明对比例1和实施例1中烧结料在坩埚上的沾料情况照片。
图3是本发明实施例1和对比例1最终烧结料Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的XRD物相图。
图4是本发明实施例2最终烧结料Li1.3Al0.3Ge1.7(PO4)3的物相图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种本发明的NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法，其工艺流程图如图1所示，包括以下步骤：
(1)将54.55g一水氢氧化锂加入到345.88g的浓度为85％磷酸溶液中，充分搅拌以溶解，得到澄清溶液；紧接着将23.40g氢氧化铝加入到该澄清溶液中，搅拌10min，得到均一的浆料A；
(2)将135.83g氧化钛(D50＝10nm)加入到浆料A中，超声10min，得到均一的浆料B；随后机械搅拌8h，得到最终的浆料C；
(3)将浆料C在100℃下干燥，得到板结的块体C'；
(4)将块体C'粗破碎，得到粗颗粒料C″；
(5)将粗颗粒料C″在700℃下烧结4h，得到NASION型固态电解质含铝磷酸盐Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3(LATP)，烧结料的照片见图2所示，XRD物相见图3所示。
对比例1：
本对比例的NASION型固态电解质含铝磷酸盐的传统制备方法，包括以下步骤：
(1)将79.68g硝酸锂、12.95g氧化铝、109.76g二氧化钛、278.86g磷酸二氢铵加入到3L的氧化锆球磨罐中，随后加入750g异丙醇，随后在300rpm的转速下球磨混合6h，得到浆料；
(2)将浆料在100℃下烘干，收集，随后在700℃下保温4h，得到固态电解质Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3，烧结料的照片见图2所示，XRD物相见图3所示。
图2为本发明实施例1和对比例1中最终烧结的LATP物料情况，从图中可以看出对比例中粉料和坩埚粘结的十分严重，而且烧结物料的实际收得率仅为50％，有很大一部分粉料无法取出。而实施例1中的坩埚十分干净，物料和坩埚能轻易分离，烧结物料的收料率高达95％。本发明的技术方案优选氢氧化铝作为铝源，磷酸作为磷源，极大提高了体系的反应活性，并且在混料阶段便发生了一系列较为复杂的化合反应，使得烧结粉体与坩埚的粘附性几乎消失，大大提高了LATP工业技术生产的成熟度。
图3为实施例1和对比例1的最终烧结料Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3的XRD物相，从图3可以看出，实施例1制备的物相纯净度显著高于传统湿混工艺的对比例1，而物相纯净度对该物质优异的电性能、化学性能等有益。
实施例2：
一种本发明的NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将52.83g碳酸锂加入到345.88g的浓度为70％磷酸溶液中，充分搅拌以溶解，得到澄清溶液；紧接着将23.40g氢氧化铝加入到该澄清溶液中，搅拌15min，得到均一浆料A；
(2)将177.89g二氧化锗(D50＝400nm)加入到浆料A中，超声15min，得到均一的浆料B，随后机械搅拌10h，得到最终的浆料C；
(3)将浆料C在180℃下喷雾干燥，得到粉体C'；
(4)将粉体C'在900℃下烧结4h，得到NASION型固态电解质含铝磷酸盐Li1.3Al0.3Ge1.7(PO4)3。
图4为本实施例的最终烧结料Li1.3Al0.3Ge1.7(PO4)3的XRD物相图，从图中可以看出，本实施例制备的物相较为纯净，无明显杂质相。
实施例3：
一种本发明的NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法，包括以下步骤：
(1)将54.55g一水氢氧化锂加入到419.99g的浓度为70％磷酸溶液中，充分搅拌以溶解，得到澄清溶液；紧接着将23.40g氢氧化铝加入到该澄清溶液中，搅拌20min，得到均一浆料A；
(2)将209.1g二氧化锆(D50＝200nm)加入到浆料A中，超声15min，得到均一的浆料B；随后机械搅拌10h，得到最终的浆料C；
(3)将浆料C在120℃下干燥，得到板结的块体C'；
(4)将板结的块体C'粗破碎，最后在800℃下烧结4h，得到NASION型固态电解质含铝磷酸盐Li1.3Al0.3Zr1.7(PO4)3。

Claims (6)

1.一种NASION型固态电解质含铝磷酸盐的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按照化学计量比，准备各原料，然后将锂盐加入到磷酸溶液中溶解，得到澄清的浆料，然后加入氢氧化铝，搅拌，得到分散均匀的浆料；
(2)将含M的化合物加入到步骤(1)制备的浆料中分散均匀；其中，M为Ge、Zr、Ti中的一种或几种；
(3)将步骤(2)得到的浆料干燥，破碎，烧结，得到NASION型固态电解质含铝磷酸盐Li1+ xAlxM2-x(PO4)3，0＜X≤0.7。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述磷酸浓度为40％-90％。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述锂盐选自碳酸锂、氢氧化锂中的一种或几种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，含M的化合物为含M的氧化物，该氧化物粒径分布中D50不超过500nm。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述干燥温度为80-200℃。
6.如权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，烧结温度为600-1000℃，烧结的时间为2-8h。
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