CN102659152B - 一种水分散性良好的纳米氧化铝浆料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，即首先采用溶胶-凝胶法制备粒径为25～30nm的纳米氧化铝粉末，然后将得到的纳米氧化铝粉末与有机分散剂混合均匀后即得到在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料。所得的纳米氧化铝浆料在水中分散性很好。且本发明的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，由于采用了超声分散技术，省去了传统工艺中的高速球磨的工艺，从而降低了能耗，提高了生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法。
背景技术
纳米氧化铝作为一种特种功能材料，具有高强度、高硬度、抗磨损、耐腐蚀、耐高温、抗氧化、绝缘性好、表面积大等优异的特性，因此在涂料，橡胶，功能陶瓷等领域都有非常广泛的应用。纳米氧化铝粉体制成的精密陶瓷具有类似金属的塑性和韧性，质量轻，特别是具有很高的机械强度，在常规陶瓷基体中加入少量微米或纳米级氧化铝可以使材料的力学性能得到成倍提高，并改善陶瓷的韧性，降低其烧结温度。而在医学方面，纳米氧化铝已被用于制作承力的人工骨、牙根种植体、药物缓释载体等。人们利用它成功地进行了牙槽脊扩建、颌面骨缺损重建、五官矫形与修复等。此外，纳米氧化铝还可用做紫外吸收剂，提高有机涂层的抗老化能力，用做玻璃及宝石制品的抛光液等。但是由于纳米氧化铝比表面积大，表面活性高，容易发生团聚，从而影响了在实际中的应用效果。因此改善纳米氧化铝在液体介质中的分散性和稳定性，对拓展纳米氧化铝的应用具有非常重要的作用。
常规的纳米氧化铝表面改性剂，如脂肪酸，偶联剂，虽然可以一定程度上改善其在水中的分散性，但效果有限，放置一段时间后，会出现明显的分层现象，稳定性不佳。
专利CN101215430A提供了一种将纳米氧化铝分散在有机溶剂中的方法，但对于在水中的分散效果没有提到，且在分散过程中需要使用高速球磨机，能耗高而且耗时。
专利CN1513924A也提供了一种制备高浓度氧化铝浆料的方法，其制备方法是将分散剂，溶剂与纳米氧化铝先进行高速分散，然后再球磨，可得到高浓度的氧化铝浆料，但是该方法同样存在能耗高且耗时的问题。
发明内容
本发明为了解决上述的氧化铝浆料制备过程中能耗高且耗时等技术问题而提供一种能耗低，且耗时短的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法。
本发明的技术原理
本发明人认为，要想得到稳定的氧化铝分散液，除了表面处理以外，制备工艺也有很大关系，纳米氧化铝的粒径越小，则有利于分散稳定。
在制备纳米氧化铝的方法中，溶胶-凝胶法是近几十年迅速发展起来的新技术，是制备纳米粒子常用的一种方法，具有纯度高、加工温度低、可以控制颗粒尺寸等优点。它是将铝醇盐溶解于有机溶剂中，通过使醇盐水解、聚合形成溶胶，溶胶随着水的加入变成凝胶，凝胶在真空状态下低温干燥，得到疏松的干凝胶，再将干凝胶进行高温煅烧处理，即可得到纳米氧化铝粉末。此法操作简单、可制得粒度分布较窄、形状为球形的颗粒。
本发明的技术方案
一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，即通过采用溶胶-凝胶法制备的纳米氧化铝粉末与有机分散剂按质量比计算，即有机分散剂：纳米氧化铝粉末为5~10：100的比例进行混合均匀后即得在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料；
所述的有机分散剂为钛酸酯、三乙醇胺硼酸酯及磷脂中的一种或两种以上的混合物；
所述的钛酸酯为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三油酸酰氧基钛酸酯；
所述的磷脂为分子量为750-760的卵磷脂或甘油磷脂。
上述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，具体包括如下步骤：
（1）、纳米氧化铝粉末的制备
①、将浓度为5~40%wt，优选浓度为8~25%wt的异丙醇铝的乙醇溶液用氨水调节pH值为8~11，即得pH值为8~11的异丙醇铝的乙醇溶液；
②、在超声振荡的条件下，将水缓慢滴加到①所得的pH值为8~11的异丙醇铝的乙醇溶液中，继续超声振荡约3h，得到白色透明氢氧化铝溶胶；
上述过程中为使异丙醇铝水解得到氢氧化铝溶胶，需要加入水，水的加入量过低，容易导致异丙醇铝水解速度变慢，水加入量过多，得到的纳米氧化铝分散性不好；本发明中控制水的加入量为异丙醇铝质量的2~10倍，优选水的加入量为异丙醇铝质量的4~8倍；
③、将②所得的白色透明氢氧化铝溶胶控制温度为40~90℃，优选为50~70℃进行干燥，得到白色氢氧化铝干凝胶；
④、将③所得的白色氢氧化铝干凝胶控制温度为500~1000℃，优选为700~900℃焙烧3h，得到粒径为25-30nm的纳米氧化铝粉末；
（2）、将步骤（1）中的④所得的纳米氧化铝粉末与有机分散剂混合并超声均匀，得到在水中可稳定分散的纳米氧化铝浓浆。
上述所得的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料，其在水中分散的方法如下：
将上述所得的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料控制滴加速率为12mL/min，将其滴加到水中，并进行超声振荡25min；
其中在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料与水的混合比，按质量比计算，即在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料：水为8～15：100。
本发明的有益效果
本发明的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，由于采用溶胶凝胶工艺制备纳米氧化铝，在超声振荡的条件下，得到了均匀的氢氧化铝溶胶，然后通过低温干燥的工艺，避免了干燥温度不均匀导致的颗粒团聚，在高温焙烧的过程中，避免了硬团聚的发生，得到了粒径小，分布窄的，即25～30nm的纳米氧化铝颗粒，从而使得最终所得的纳米氧化铝浓浆在水中分散性很好。
另外，本发明的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，由于采用了超声分散技术，省去了传统工艺中的高速球磨的工艺，从而降低了能耗，提高了生产效率。
附图说明
图1、实施例1中的步骤（1）所得的纳米氧化铝粉末的扫描电镜图。
具体实施方法
下面通过实施例对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
本发明实施例所用的超声设备为KQ2200E型超声波清洗机，江苏省昆山市超声仪器有限公司。
本发明实施例中所用的各种原料及试剂的规格及生产厂家的信息如下。
异丙醇铝 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
无水乙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
氨水 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
异丙醇 分析纯 国药集团化学试剂有限公司
各种分散剂 分析纯 国药集团化学试剂有限公司。
本发明所用的扫描电镜为JSM-6700F扫描电子显微镜(日本JEOL公司)。
实施例1
一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料，即通过采用溶胶-凝胶法制备得到的纳米氧化铝粉末与有机分散剂三乙醇胺硼酸酯按质量比计算，即有机分散剂三乙醇胺硼酸酯：纳米氧化铝粉末为5：100的比例进行混合均匀后即得到在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料。
上述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、纳米氧化铝粉末的制备
①、将8g异丙醇铝溶于92g无水乙醇中，得到浓度为8wt%的异丙醇铝溶液，并用氨水调节体系pH值为8，即得pH值为8的异丙醇铝的乙醇溶液；
②、在超声振荡的条件下，将32g去离子水缓慢滴加到步骤（1）中的①所得的pH为8的异丙醇铝乙醇溶液中，滴加速率为10ml/min，继续超声振荡3h，得到白色透明氢氧化铝溶胶；
③、将步骤（1）中的②所得的白色透明氧化铝溶胶在70℃下干燥8h，得到白色氢氧化铝干凝胶；
④、将步骤（1）中的③所得的白色氢氧化铝干凝胶在900℃下焙烧3h，得到1.5g粒径约为25-27nm的白色纳米氧化铝粉末，其扫描电镜图如图1所
示，从图1中可以看出所得的纳米氧化铝粉末颗粒分散性较好，大小均匀，粒径较小，从而表明了通过上述的制备过程可以得到粒径均匀,分散性较好的纳米氧化铝粉末；
（2）、将步骤（1）中的④所得的0.3g的白色氧化铝粉末与0.015g的有机分散剂混合并超声分散30min，即得到0.315g在100g水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料。
上述所得的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料，其在水中分散的方法如下：
将上述所得的水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料控制滴加速率为12ml/min将其缓慢滴加到水中并进行超声振荡25min，其中在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料与水的混合比，按质量比计算，即在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料：水为10：100。
实施例2
一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料，即通过采用溶胶-凝胶法制备得到的纳米氧化铝粉末与有机分散剂按质量比计算，即有机分散剂：纳米氧化铝粉末为10：100的比例进行混合均匀后即得到在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料；
所述的有机分散剂为分子量为750-760的磷脂。
上述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、纳米氧化铝粉末的制备
①、将25g异丙醇铝溶于75g无水乙醇中，得到浓度为25wt.% 的异丙醇铝溶液，并用氨水调节体系pH值为10，即得pH值为10的异丙醇铝的乙醇溶液；
②、在超声振荡的条件下，将200g去离子水缓慢滴加到步骤（1）中的①所得的pH值为10的异丙醇铝乙醇溶液中，滴加速率为10ml/min，继续超声振荡3h，得到白色透明氢氧化铝溶胶；
③、将步骤（1）中的②所得的白色透明氢氧化铝溶胶在50℃下干燥8h，得到白色氢氧化铝干凝胶；
④、将步骤（1）中的③所得的白色氢氧化铝干凝胶在700℃下焙烧3h，得到4.6g的粒径为约26-30nm的白色纳米氧化铝粉末；
（2）、将步骤（1）中的④所得的0.3g的白色纳米氧化铝粉末与0.03g的有机分散剂混合并超声分散30min，即得到0.33g的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料。
上述所得的纳米氧化铝浆料即为在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料，其在水中分散的方法如下：
将上述所得的水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料控制滴加速率为12ml/min将其缓慢滴加到水中进行超声振荡25min，其中所述的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料与水的混合比，按质量比计算，即在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料：水为15：100。
实施例3
一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料，即通过采用溶胶-凝胶法制备得到的纳米氧化铝粉末与有机分散剂按质量比计算，即有机分散剂：纳米氧化铝粉末为10：100的比例进行混合均匀后即得到在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料；
所述的有机分散剂为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯和卵磷脂按质量比即异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯：卵磷脂为2：3混合而成。
上述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，包括如下步骤：
（1）、纳米氧化铝粉末的制备
①、将12g异丙醇铝溶于88g无水乙醇中，得到浓度为12wt.%的异丙醇铝溶液，并用氨水调节体系pH值为11，即得pH值为10的异丙醇铝的乙醇溶液；
②、在超声振荡的条件下，将60g去离子水缓慢滴加到步骤（1）中的①所得的pH值为11的异丙醇铝乙醇溶液中，滴加速率为10ml/min，继续超声振荡3h，得到白色透明氢氧化铝溶胶；
③、将步骤（1）中的②所得的白色透明氢氧化铝溶胶在960℃下干燥10h，得到白色氢氧化铝干凝胶；
④、将步骤（1）中的③所得的白色氢氧化铝干凝胶在800℃下焙烧3h，得到2.2g的粒径为约26-28nm的白色纳米氧化铝粉末；
（2）、将步骤（1）中的④所得的0.3g的白色纳米氧化铝粉末与0.03g的有机分散剂混合并超声分散30min，得到0.33g的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料。
上述所得的纳米氧化铝浆料即为在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料，其在水中分散的方法如下：
将上述所得的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料控制滴加速率为12ml/min将其缓慢滴加到水中进行超声振荡25min，所述的在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料与水的混合比，按质量比计算，即在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料：水为8：100。
上述内容仅为本发明构思下的基本说明，而依据本发明的技术方案所作的任何等效变换，均应属于本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：
（1）、纳米氧化铝粉末的制备
①、将浓度为5~40%wt的异丙醇铝的乙醇溶液用氨水调节pH值为8~11，即得pH值为8~11的异丙醇铝的乙醇溶液；
②、在超声振荡的条件下，将水缓慢滴加到①所得的pH值为8~11的异丙醇铝的乙醇溶液中，继续超声振荡约3h，得到白色透明氢氧化铝溶胶；
其中水的加入量为异丙醇铝质量的2~10倍；
③、将②所得的白色透明氢氧化铝溶胶控制温度为40~90℃进行干燥，得到白色氢氧化铝干凝胶；
④、将③所得的白色氢氧化铝干凝胶控制温度为500~1000℃焙烧3h，得到粒径为25-30nm的纳米氧化铝粉末；
（2）、将步骤（1）中的④所得的纳米氧化铝粉末与有机分散剂混合并超声均匀，得到在水中可稳定分散的纳米氧化铝浓浆；
所得的纳米氧化铝粉末与有机分散剂按质量比计算，即有机分散剂：纳米氧化铝粉末为5~10：100的比例进行混合；
所述的有机分散剂为钛酸酯、三乙醇胺硼酸酯及磷脂中的一种或两种以上的混合物；
所述的钛酸酯为异丙基三(二辛基磷酸酰氧基)钛酸酯或异丙基三油酸酰氧基钛酸酯；
所述的磷脂为分子量为750-760的卵磷脂或甘油磷脂。
2.如权利要求1所述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤（1）中①所述的异丙醇铝的乙醇溶液浓度为8%~25%wt。
3.如权利要求2所述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤（1）中的②所述的加入水的量为异丙醇铝质量的4~8倍。
4.如权利要求3所述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤（1）中的③所述的氢氧化铝溶胶进行干燥的温度为50~70℃。
5.如权利要求4所述的一种在水中可稳定分散的纳米氧化铝浆料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤（1）中的④所述的氢氧化铝干凝胶高温焙烧的温度为700~900℃。
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