CN1392571A - 介电瓷组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种不含贵金属钽的介电瓷组合物，其中将介电常数εf约为30，无负荷质量系数Q值大以及谐振频率的温度系数τf的绝对值比较小的BMN系统材料作为基底材料。本发明还涉及一种主结晶相为复合钙钛矿型晶体结构氧化物的介电材料，其中，向BaO－MgO－Nb2O5系统材料(BMN系统材料)中加入预定量的KNbO3。通过用Sb部分取代Nb晶格点，以及用Sn部分取代钙钛矿型晶体结构的Ba晶格点，能够进一步改进高频率特性。

Description

介电瓷组合物
发明领域
本发明涉及适用于介质谐振器等的介电材料。特别是，本发明涉及适合于在高频率范围使用的介质谐振器等的低损失介电材料
现有技术
BaO-MgO-Nb2O5系统材料(下文也称为BMN系统材料)是已知的能够用于高频率范围的介电材料。日本专利特许公报No.124305/1985和日本专利特许公报No.60628/1990等可以作为适合在高频率范围使用的例子。
发明内容
在上述现有技术中例示的BMN系统材料中含有贵金属钽。为了降低生产成本，需要一种不含钽但能够获得预定的所需高频率特性的BMN系统材料。本发明的一个目的是提供一种不含有贵金属钽并将BMN系统材料作为基底材料的介电瓷组合物，其中BMN材料(1)介电常数ε约为30，(2)作为无负荷质量系数的Q值大，和(3)作为谐振频率的温度系数的τf比较小。
本发明的特征在于下列介电瓷组合物被用作能够获得预定的所需高频率特性、不含贵金属钽的BMN系统材料。
本发明的介电瓷组合物，其特征是介电材料的主结晶相为复合钙钛矿型结晶结构的氧化物，所述的结晶结构含有K、Ba、Mg和Nb作为金属元素，其中，使用该氧化物的摩尔比表示的该组合物的通式为：
(1-x)Baα(MgβNb1-β)O3-xKPNbO3，
x，α，β和p满足：
0≤x≤0.1，0.9 ≤α≤1.3，0.3≤β≤0.35和1≤p≤2。
本发明的介电瓷组合物，其特征是介电材料的主结晶相为复合钙钛矿型结晶结构的氧化物，所述的结晶结构含有K、Mg、Sb、Ba和Nb作为金属元素，其中，使用该氧化物的摩尔比表示的该组合物的通式为：
(1-x)Baα(MgβNbγSbδ)O3-xKPNbO3，
x，α，β，γ，δ和P的组合满足：
0≤x≤0.1，0.9≤α≤1.3，0.3≤β≤0.35，0≤δ≤0.125，β+γ+δ＝1和1≤p≤2。
本发明的介电瓷组合物，其特征是介电材料的主结晶相为复合钙钛矿型结晶结构的氧化物，所述的结晶结构含有Sn、K、Mg、Sb、Ba和Nb作为金属元素，其中，使用该氧化物的摩尔比表示的该组合物的通式为：
(1-x){1-y}Baα(MgβNbγSbδ)O3-yBaSnO3}-xKPNbO3，
x，y，α，β，γ，δ和P的组合满足：
0≤x≤0.1，0＜y≤0.5，0.9≤α≤1.3，0.3≤β≤0.35，0≤δ≤0.125，β+γ+δ＝1和1≤p≤2。
每种上述组合物通式的注意点将在下文描述。在这些组合物通式中氧的比例根据变量，如α，β，γ，δ，P等变化。因此，本发明的介电瓷组合物并不限于氧的比例为3摩尔比。这是因为本发明介电瓷组合物的最重要的部分并非在于氧的摩尔比是否是3，而在于每种金属的摩尔比是否处于预定的范围。因此，在本发明的介电瓷组合物中，应当注意的是，为了避免由于在每种组合物通式中严格表示氧的摩尔比而导致的组合物通式的无用的复杂性，出于方便将氧的摩尔比设定为3。
本发明的介电瓷组合物的特征在于，通过向溶解预定量预定金属的特定的BMN系统材料固体中以特定比例加入KpNbO3，可以改进组合物的烧结性而不损害其高频率特性。
当不加入KpNbO3时，不能烧结上述特定的BMN(BaO-MgO-Nb2O5)系统材料。而且，当KpNbO3的加入量x高于0.1时，Q值降低。因此，通过使用以x表示的指定的KpNbO3和作为基底的BMN(BaO-MgO-Nb2O5)系统材料的比例，可以调协烧结性和介电特性。
当KpNbO3的系数p小于1时，难以烧结上述特定的BMN系统材料。当KpNbO3的系数p大于2时，Q值降低。
通过将占据最终获得的复合钙钛矿型化合物内Ba晶格点的Ba量指定在预定的范围内，可以获得更高的Q值。具体地说，优选将Ba的系数α设定在0.9至1.3的范围内。当Ba的系数α高于1.3时，难以烧结BMN系统材料。当Ba的系数α低于0.9时，Q值降低。优选Ba的系数α在1.0至1.2的范围内，特别优选在1.0至1.05范围内。Q值之外，也可以得到良好的谐振频率的温度系数(τf)。
优选Mg的系数β在0.3至0.35的范围内。当Mg的系数β高于0.35时，难以烧结BMN系统材料。当Mg的系数β低于0.3时，Q值降低。特别优选Mg的系数β在0.31至0.33的范围内。Q值之外，也可以得到良好的谐振频率的温度系数(τf)。
通过使用由Sb部分取代本发明的介电瓷组合物中的Nb晶格点的材料(以下也称为BMNSb材料)可以获得更高的Q值。优选将Sb的系数δ设定为等于或小于0.125。当Sb的系数δ高于0.125时，烧结性能降低，特性的再现性也降低。由于可以获得稳定的高Q值，特别优选Sb的系数δ在0.05至0.075之间。
通过用Sn部分取代BMNSb系统材料中的钙钛矿晶体结构的Ba晶格点，能够进一步改进谐振频率的温度系数(τf)(谐振频率的温度系数(τf)能够进一步接近0)。优选Sn的取代数量y在0.15至0.3的范围内，因为可以在±10的范围内调整温度系数(τf)。通过将Sn的取代量设定在0.22至0.23(特别是0.225)的范围内，获得了几乎接近0ppm/K的优良的温度系数(τf)值。
实施例
(1)  介电瓷组合物的制造
按照表1的组合物通式所代表的数量比(由各自的系数x，y，α，β，γ，δ和P表示数量比)，称量预定量的市售BaCO3，MgO，Nb2O5，Sb2O3和K2CO3粉末，使用乙醇作为溶剂湿式混合。在大气下，1100℃煅烧通过干燥和去除溶剂所获得的混合粉末2小时。然后向该煅烧的物质中加入蜡粘合剂、分散剂和乙醇，使用球磨机碾碎并混合，从而获得一种淤浆。干燥并粒化该淤浆，获得粒化的粉末。在10至20Mpa压力下，在直径为19毫米，厚度为12毫米的圆柱状模具中模压该粒化的粉末。然后在150Mpa的压力下，通过CIP(冷液压机)加工该模压体。在大气下、1550至1650℃的温度下煅烧该CIP加工的模压体4小时，从而获得目标产物煅烧体。
(2)  介电瓷特性的评价
将在上述(1)中获得的煅烧体制成圆柱形(直径为14毫米，高度为7毫米)。用表面磨床抛光其表面。通过使用公众已知的平行导体板型介质谐振器方法，测量该煅烧体的介电常数ε、Q值和谐振频率f乘积的Qf以及谐振频率的温度系数τf(测量频率：4至6GHz，温度范围：25至80℃)。结果列于表2。
表1
表2
  试样编号                                    特性
吸水率系数(％)   介电常数     Qf GHz)  τf[ppm/K]
    1     ≤0.1     26.4     10879     22
    2     ＜0.1     27.0     10993     25
    3     ＜0.1     27.9     11927     24
    4     ＜0.1     31.7     12318     20
    5     ＜0.1     28.0     12841     24
    6     ＜0.1     28.6     13055     23
    7     ＜0.1     26.9     13099     19
    8     ＜0.1     32.1     14206     24
    9     ＜0.1     28.5     14271     24
    10     ＜0.1     31.5     15049     23
    11     ＜0.1     27.1     15217     22
    12     ＜0.1     27.3     15224     18
    13     ＜0.1     30.7     15381     20
    14     ＜0.1     30.7     15723     22
    15     ＜0.1     28.2     16201     20
    16     ＜0.1     28.3     16222     21
    17     ＜0.1     30.8     16247     18
    18     ＜0.1     28.7     17216     24
    19     ＜0.1     30.3     17224     21
    20     ＜0.1     29.1     17320     18
    21     ＜0.1     27.9     18273     25
    22     ＜0.1     30.2     18902     23
    23     ＜0.1     28.0     18903     21
    24     ＜0.1     30.5     18957     19
    25     ＜0.1     32.8     19242     24
    26     ＜0.1     28.3     19746     23
    27     ＜0.1     27.8     19900     20
    28     ＜0.1     29.3     20723     21
    29     ＜0.1     29.2     21010     18
    30     ＜0.1     28.1     21132     16
    31     ＜0.1     31.3     21895     20
    32     ＜0.1     31.0     22005     21
    33     ＜0.1     30.9     22015     23
    34     ＜0.1     30.2     22017     21
    35     ＜0.1     31.5     22169     26
    36     ＜0.1     26.7     22345     23
    37     ＜0.1     28.8     23017     21
    38     ＜0.1     29.8     23519     23
    39     ＜0.1     28.7     24373     18
    40     ＜0.1     28.6     24830     15
    41     ＜0.1     28.5     24943     22
    42     ＜0.1     27.0     26824     22
    43     ＜0.1     29.6     27031     17
    44     ＜0.1     27.4     24043     6
    45     ＜0.1     27.2     24143     3
    46     ＜0.1     27.0     23351     3
    47     ＜0.1     26.7     21717     1
    48     ＜0.1     26.9     16300     4
    49     ＜0.1     25.7     15232     -3
    50     ＜0.1     25.1     12403     -8
    51     ＜0.1     24.4     10002     -12
    52     ＞0.1     -     -     -
    53     ＜0.1     26.0     5279     25
    54     ＞0.1     -     -     -
    55     ＞0.1     -     -     -
    56     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    57     ＞0.1     -     -     -
    58     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    59     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    60     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    61     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    62     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    63     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    64     ＜0.1     共振微弱     共振微弱     -
    65     ＜0.1     32.1     5972     23
    66     ＜0.1     29.3     7021     26
    67     ＜0.1     31.2     7895     23
    68     ＜0.1     28.3     3689     25
    69     ＜0.1     28.9     9722     25
    70     ＞0.1     -     -     -
    71     ＞0.1     -     -     -
    72     ＞0.1     -     -     -
    73     ＜0.1     23.9     6051     -20
从结果中可以看出，在本发明的介电瓷组合物中，介电常数ε约为30，Qf值良好且谐振频率的温度系数τf很小，如±25ppm/K。在试样52、54、55、57和70至72中，除吸水性系数外，没有示出其他数据，这表示由于烧结缺陷，没有测量这些试样的数据。
本发明中具有特定组成的介电材料不含贵金属钽，具有能够被用于高频率范围的高Q值，而且介电常数约为30，谐振频率的温度系数τf绝对值小。在不使用特殊的粉末加工和烧结方法的情况下能够获得具有此种优良的高频率特性的介电材料。

Claims (3)

1.介电瓷组合物，其特征是介电材料的主结晶相为复合钙钛矿型结晶结构的氧化物，所述的结晶结构含有K、Ba、Mg和Nb作为金属元素，其中，使用该氧化物的摩尔比表示的该组合物的通式为：
(1-x)Baα(MgβNb1-β)O3-xKPNbO3，
x，α，β和p的组合满足：
0≤x≤0.1，0.9≤α≤1.3，0.3≤β≤0.35和1≤p≤2。
2.介电瓷组合物，其特征是介电材料的主结晶相为复合钙钛矿型结晶结构的氧化物，所述的结晶结构含有K、Mg、Sb、Ba和Nb作为金属元素，其中，使用该氧化物的摩尔比表示的该组合物的通式为：
(1-x)Baα(MgβNbγSbδ)O3-xKPNbO3，
x，α，β，γ，δ和P的组合满足：
0≤x≤0.1，0.9≤α≤1.3，0.3≤β≤0.35，0≤δ≤0.125，β+γ+δ＝1和1≤p≤2。
3.介电瓷组合物，其特征是介电材料的主结晶相为复合钙钛矿型结晶结构的氧化物，所述的结晶结构含有Sn、K、Mg、Sb、Ba和Nb作为金属元素，其中，使用该氧化物的摩尔比表示的该组合物的通式为：
(1-x){(1-y)Baα(MgβNbγSbδ)O3-yBaSnO3}-xKPNbO3，
x，y，α，β，γ，δ和P的组合满足：
0≤x≤0.1，0＜y≤0.5，0.9≤α≤1.3，0.3≤β≤0.35，0≤δ≤0.125，β+γ+δ＝1和1≤p≤2。
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