CN112521144A - 一种低温巨介电反铁磁陶瓷材料及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于功能陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种低温巨介电反铁磁陶瓷材料及其制备和应用。该陶瓷材料为由SnO2基陶瓷粉体材料经烧结得到，该SnO2基陶瓷粉体材料包括主成分SnO2粉体，还包括改性剂，所述改性剂为过渡金属氧化物粉体，所述改性剂在所述陶瓷粉体组合物中的摩尔比低于10％。该陶瓷材料在低于50K温度条件下具有稳定的巨介电性能、低介电损耗以及反铁磁性。

Description

一种低温巨介电反铁磁陶瓷材料及其制备和应用
技术领域
本发明属于功能陶瓷材料技术领域，更具体地，涉及一种低温巨介电反铁磁陶瓷材料及其制备和应用。
背景技术
随着信息时代的到来，电子及微电子技术飞速发展，作为这些技术的核心基础材料之一的功能陶瓷材料，因其在光学、电学、磁学、声学、热等方面，表现出光电、介电、铁电、压电及热释电等性能，在电容器、滤波器、传感器等诸多微电子器件中具有广泛的应用。作为功能陶瓷材料的重要一员，电介质陶瓷材料也受到广泛的关注。巨介电陶瓷材料作为大容量电容器还有动态随机存储器等器件的重要组成元部件，受到广泛的关注与研究。
在自旋电子学领域，过渡元素掺杂SnO2稀磁半导体在自旋电子器件领域有独特的应用前景，已经报道了众多Co，Ni，Fe等掺杂SnO2的磁性。但是过渡元素掺杂SnO2稀磁半导体的介电性能却鲜有报道。
在巨介电领域，Qin(Acta Materialia,2019,164:76-89)研究了La元素对SrTiO3的Sr位做掺杂，得到了在室温下约为70000的介电常数，但同时介电损耗也很大(tanθ>0.2),并且介电常数和介电损耗随频率和温度变化很大。澳大利亚国立大学刘芸教授课题组首次报道了In3+和Nb5+共掺杂TiO2得到的(In0.5Nb0.5)0.1Ti0.9O2陶瓷样品，在20Hz-106Hz频率范围内介电性能稳定，介电常数高达4×104，同时具有很低的介电损耗(tanθ<0.05)；而且表现出优异的介电性能温度稳定性，在80K-450K温度范围内介电性能稳定，但是当温度从超低温升至50K时，表现出电子热激活介电弛豫现象。这种低温下的电子热激活介电弛豫现象广泛存在于目前的共掺杂体系中，还没有研究者能够制备出温度低于50K时仍十分稳定的巨介电材料来满足一些低温甚至超低温环境下(如航天航空领域、超低温电子存储等)的工作要求。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明的目的在于提供一种在低温甚至超低温环境下同时具有稳定的巨介电性能和反铁磁性能的陶瓷材料，旨在解决现有技术缺乏温度低于50K时仍十分稳定的巨介电材料来满足一些低温甚至超低温环境下(如航天航空领域、超低温电子存储等)的工作要求的技术问题。
为实现上述目的，本发明提供了一种陶瓷粉体组合物，其包括主成分SnO2粉体，还包括改性剂，所述改性剂为过渡金属氧化物粉体，所述改性剂在所述陶瓷粉体组合物中的摩尔百分数低于10％。
优选地，所述改性剂在所述陶瓷粉体组合物中的摩尔百分数小于或等于5％。
优选地，所述过渡金属氧化物为CoO和/或Ta2O5。
按照本发明的另一个方面，提供了一种陶瓷材料，由所述的陶瓷粉体组合物经烧结得到；该陶瓷材料在低于50K温度条件下具有巨介电性能以及反铁磁性，且在低于50K时该陶瓷材料介电损耗tanθ<1。
优选地，所述烧结温度为1300～1500℃。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷粉体组合物烘干后与粘结剂混合造粒，然后压片成型得到生胚，将所述生胚进行高温排胶后烧结，得到所述陶瓷材料；所述烧结温度为1300～1500℃。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的陶瓷材料的应用，用于制备低温巨介电材料。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的陶瓷材料的应用，用于制备低温巨介电反铁磁材料。
按照本发明的另一个方面，提供了一种低温巨介电陶瓷材料，包含所述的陶瓷材料。
按照本发明的另一个方面，提供了一种低温巨介电反铁磁陶瓷材料，包含所述的陶瓷材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种以二氧化锡为主体成分，以过渡金属氧化物为改性剂的陶瓷粉体组合物，将该陶瓷粉体组合物烧结得到陶瓷材料，实验证明该陶瓷材料在低于50K温度条件下具有稳定的巨介电性能，其介电系数在0-50K基本不发生变化，且介电损耗较低。
(2)本发明提供的以二氧化锡为主体成分，以氧化钴和/或五氧化二钽为改性剂，制备得到的陶瓷材料不仅在低温下具有优异的巨介电性能和低介电损耗，而且还存在反铁磁性，能够满足同时要求低温巨介电性能和反铁磁性要求的应用领域要求。
(3)本发明提供的低温巨介电反铁磁陶瓷材料制备方法简单，原料成本低廉，不含铅、汞等有毒元素，是一种环境友好型的介质材料。
附图说明
图1为实施例3制备得到的陶瓷材料的XRD图。
图2为实施例3制备得到的陶瓷材料的SEM图。
图3为实施例3制备得到的陶瓷材料的介电温谱图。
图4为实施例3制备得到的陶瓷材料的M-H曲线图。
图5为对比例2制备得到的陶瓷材料(图5中缩写为5CNSO)和实施例1制备得到的陶瓷材料(图5中缩写为CSO)的M-T曲线和M-H曲线。
图6为实施例2制备得到的陶瓷材料(图6中所写为3CTSO)超低温下的介电温谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的一种陶瓷粉体组合物，其包括主成分SnO2粉体，还包括改性剂，所述改性剂为过渡金属氧化物粉体，所述改性剂在所述陶瓷粉体组合物中的摩尔百分数低于10％，优选小于或等于5％。
一些实施例中，所述过渡金属氧化物为CoO和/或Ta2O5。本发明实验过程中也尝试了其他过渡金属氧化物，比如Nb2O5，对应制备得到的陶瓷材料虽然低温介电性能稳定，但不具有反铁磁性。且如果改性剂的摩尔百分数大于或等于10％时，制备得到的陶瓷材料不具有低温巨介电性能。
本发明还提供了一种陶瓷材料，其特征在于，由所述的陶瓷粉体组合物经烧结得到；该陶瓷材料在低于50K温度条件下具有稳定的巨介电性能以及反铁磁性，且在低于50K时该陶瓷材料介电损耗tanθ<1。
一些实施例中，所述烧结温度为1300～1500℃。
本发明还提供了所述的陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：将所述的陶瓷粉体组合物烘干后与粘结剂混合造粒，然后压片成型得到生胚，将所述生胚进行高温排胶后烧结，得到所述陶瓷材料；所述烧结温度为1300～1500℃。
一些实施例中，按照如下步骤制备该陶瓷粉体：
(1)将SnO2粉体、CoO粉体、Ta2O5粉体按照一定摩尔比称量混合后，与去离子水按照1-2:1的质量比放入以锆球为介质的球磨罐中，用行星式球磨机以350～550转/分钟的速率球磨2～4小时；
(2)将球磨好的浆料倒入提前洗干净的搪瓷盘中，放入120℃的烘箱中烘干；
(3)取出烘干的粉末，研磨，使粉体变细，随后加入6wt％的PVA(浓度为8％)作为粘合剂，再次研磨均匀，过60目筛网得到细小的颗粒；
(4)取掺胶后的粉末，将粉末压制成直径7mm，高度约为1～2mm的圆柱体生坯；
(5)将生坯放入高温炉中，以2℃/min升温至550℃排胶半小时，随后以5℃/min升温至1450℃烧结3h，得到致密的陶瓷样品。
本发明还提供了所述的陶瓷材料在制备低温巨介电材料或制备低温巨介电反铁磁材料中的应用。
实施例1
一种超低温巨介电反铁磁SnO2陶瓷材料，按照如下方法制备：
1、配料、烘干、预烧
按照CoO：SnO2＝1.67％：98.33％的摩尔比进行配料。将称量好的物料、去离子水按3：2的比例放入以锆球为介质的球磨罐中，用行星式球磨机以350转/分钟的速率球磨3小时；将球磨好的浆料倒入提前洗干净的搪瓷盘中，放入120℃的烘箱中烘干。
2、造粒、干压成型
取出烘干的粉末，研磨，使粉体变细，随后加入6wt％的PVA(浓度为8％)作为粘合剂，再次研磨均匀，过60目筛网得到细小的颗粒；取掺胶后的粉末，用7mm的模具在压片机上使用100MPa压力，将粉末压制成直径7mm，高度约为1～2mm的圆柱体生坯。
3、排胶和烧结工艺
将生坯放入高温炉中，以2℃/min升温至550℃排胶半小时，随后以5℃/min升温至1450℃烧结3h，得到致密的陶瓷样品。
实施例2
与实施例1基本相同，不同的是超低温巨介电反铁磁SnO2陶瓷材料的成分不同，具体如下：
各成分的摩尔比为：CoO：Ta2O5：SnO2＝1％：1％：97％。
实施例3
与实施例2基本相同，不同的是超低温巨介电反铁磁SnO2陶瓷材料的成分不同，具体如下：
各成分的摩尔比为：CoO：Ta2O5：SnO2＝1.67％：1.67％：95％。
图1为实施例3制备得到的陶瓷材料的XRD精修图，可以看到所制备的陶瓷样品为纯相。
图2为实施例3制备得到的陶瓷材料的SEM图，可以看出制备的陶瓷样品致密性良好，晶粒饱满，基本没有气孔的存在。
图3为实施例3制备得到的陶瓷材料的介电温谱图，其中内容(a)为0～300K温度范围内1KHz～100KHz不同频率下该陶瓷材料的介电系数与介电损耗实测曲线图，内容(b)为内容(a)中0～15K温度范围内曲线的局部放大图，可以看出，即使在15K以下的超低温范围内该陶瓷材料的介电系数也能够稳定在1000以上，而且其介电损耗能够稳定低于0.01。
图4为实施例3制备得到的陶瓷材料的M-H曲线图，可以看出，曲线中圈出示意的地方表示随着温度变化，样品在50K左右显示反铁磁峰，样品的磁化强度随磁场变化的M-H磁化曲线表明该陶瓷材料具有反铁磁性。
对比例1
与实施例1基本相同，不同的是超低温巨介电反铁磁SnO2陶瓷材料的成分不同，具体如下：
各成分的摩尔比为：CoO：Ta2O5：SnO2＝3.33％：3.33％：90％。
对比例2
与实施例1基本相同，不同的是采用的改性剂为CoO与Nb2O5。
各成分的摩尔比为：CoO：Nb2O5：SnO2＝1.67％：1.67％：95％。
实施例及对比例制备的陶瓷材料测试性能如表1所示：
表1实施例1-3、对比例1、对比例2制备得到的陶瓷材料在2K～200K低温条件下的介电性能以及磁性表现
实施例 介电常数 介电损耗 磁性
1 >5000 0.1～1 反铁磁性
2 >1000 0.01～0.1 反铁磁性
3 >1500 0.01～0.1 反铁磁性
对比例1 <1000 0.01～0.1 反铁磁性
对比例2 >1000 0.01～0.1 顺磁性
可以看出，本发明所述实施中，制备的反铁磁性的SnO2基陶瓷在超低温下均具有稳定的巨介电性能以及较低的介电损耗，而且还具有反铁磁性，然而当改性剂的添加量过大，比如超过5％或改性剂种类发生变化时，其不具有低温巨介电性能或不具有反铁磁性。
对对比例2制备得到的陶瓷材料(图中缩写为5CNSO)和和实施例1制备得到的陶瓷材料(图中缩写为CSO)进行了磁学性能测试，图5为两种材料的M-T曲线(内容(a))和M-H曲线(内容(b))。施加了1T磁场进行零场冷(ZFC)和场冷(FC)的M-T曲线测试，温度范围为2K-300K，冷却和加热速度为2K/min。同时测试了10K温度下样品的磁化强度随磁场变化的M-H磁化曲线。对于CSO陶瓷样品，ZFC和FC曲线在温度50K左右均显示了一个反铁磁峰(antiferromagnetic，AFM)，其在50K以下表现出的反铁磁性状态可能归因于Co-Co之间的交换相互作用，并且该反铁磁性进一步在图5内容(b)M-H曲线中得到证实。10K时CSO样品，其磁化强度随所加磁场强度变化较小。而对于5CNSO陶瓷样品，从M-T曲线和M-H曲线均可以看出，在加入Nb共掺杂后，其在50K以下磁化状态直接变为顺磁性(paramagnetic，PM)。
对实施例2制备得到的陶瓷材料(图6中缩写为3CTSO，表示改性剂CoO和Ta2O5总摩尔量百分数为3％)进行超低温下介电温谱的测试陶瓷样品的，如图6所示。可以看出，在超低温下3CTSO陶瓷样品同样表现出稳定的巨介电性能，没有任何介电弛豫现象发生的迹象。且其介电常数更高，但其介电损耗也比实施例3制备的5CTSO(改性剂CoO和Ta2O5总摩尔量百分数为5％)要更高。这些实验结果说明CTSO体系，即同时采用CoO和Ta2O5进行改性制备的SnO2基陶瓷材料普遍具有超低温稳定的巨介电行为。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种陶瓷粉体组合物，其特征在于，其包括主成分SnO2粉体，还包括改性剂，所述改性剂为过渡金属氧化物粉体，所述改性剂在所述陶瓷粉体组合物中的摩尔百分数低于10％。
2.如权利要求1所述的陶瓷粉体组合物，其特征在于，所述改性剂在所述陶瓷粉体组合物中的摩尔百分数小于或等于5％。
3.如权利要求1所述的陶瓷粉体组合物，其特征在于，所述过渡金属氧化物为CoO和/或Ta2O5。
4.一种陶瓷材料，其特征在于，由权利要求1至3任一项所述的陶瓷粉体组合物经烧结得到；该陶瓷材料在低于50K温度条件下具有巨介电性能以及反铁磁性，且在低于50K时该陶瓷材料介电损耗tanθ<1。
5.如权利要求4所述的陶瓷材料，其特征在于，所述烧结温度为1300～1500℃。
6.如权利要求4或5所述的陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将权利要求1至3任一项所述的陶瓷粉体组合物烘干后与粘结剂混合造粒，然后压片成型得到生胚，将所述生胚进行高温排胶后烧结，得到所述陶瓷材料；所述烧结温度为1300～1500℃。
7.如权利要求4或5所述的陶瓷材料的应用，其特征在于，用于制备低温巨介电材料。
8.如权利要求4或5所述的陶瓷材料的应用，其特征在于，用于制备低温巨介电反铁磁材料。
9.一种低温巨介电陶瓷材料，其特征在于，包含如权利要求4或5所述的陶瓷材料。
10.一种低温巨介电反铁磁陶瓷材料，其特征在于，包含如权利要求4或5所述的陶瓷材料。
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