CN110734286A - 一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于信息功能材料领域，更具体地，涉及一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用。其化学式为Er3Fe5O12，其具有铁基石榴石结构。其为一种新型巨介电常数、低介电损耗的铁基石榴石电介质陶瓷材料。所得材料的相对介电常数非常高，最大值达到106，同时，其介电损耗相对较低。同时此新型材料的制备方法简单，成本较低，重复性好，成品率高，适合推广使用。

Description

一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用
技术领域
本发明属于信息功能材料领域，更具体地，涉及一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用。
背景技术
微电子信息技术的快速发展对电子元器件的微型化、集成化提出了更高的要求，作为电子元器件的重要组成部分，电介质陶瓷的研究受到人们越来越多的关注。随着信息技术领域尤其是电子与微电子行业的发展以及极端环境下的工作需要，具有良好的温度和频率稳定性的巨介电常数、低介电损耗的电介质材料有着广泛的应用前景。
近年来，具有巨介电常数的电介质材料在新材料界受到越来越多的关注，这些具有巨介电常数的电介质材料主要集中在CaCu3Ti4O12陶瓷及其改性材料、铁基复合钙钛矿材料、金属共掺杂NiO陶瓷材料以及BaTi1-x(Ni1/2W1/2)xO3陶瓷材料等。这些具有巨介电常数的材料往往与内部的界面极化、弛豫偶极子等有关，而且有些往往具有高的介电损耗，很难广泛应用于电容器、存储器等需要高介电常数低介电损耗的电子元器件中。所以，制备一种既具有高的介电常数，又具有低的介电损耗，同时兼顾良好的温度和频率稳定性的电介质材料具有重要的意义。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种铁基石榴石陶瓷材料、其制备和应用，其将具有铁基石榴石结构的Er3Fe5O12陶瓷作为电介质材料，其最高相对介电常数可达106以上，且介电损耗较低，由此解决现有技术的巨介电陶瓷材料种类较少的问题。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种铁基石榴石陶瓷材料，其化学式为Er3Fe5O12，其具有铁基石榴石结构。
优选地，该陶瓷材料在450K以上，在100Hz-10MHz频率范围内，其相对介电常数稳定在103以上；在频率小于10KHz，温度变化范围在300K-800K时，其相对介电常数均在103以上且相对介电常数变化率不超过10％；在750K以上频率100Hz以下，其相对介电常数高于106。
按照本发明的另一个方面，提供了一种所述的铁基石榴石陶瓷材料的制备方法，以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将二者混合研磨后先进行预烧，预烧所得样品与粘结剂混合研磨，造粒压片，烧结后得到陶瓷材料Er3Fe5O12。
优选地，所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将Er2O3和Fe2O3混合并研磨，然后在1100-1200℃温度条件下进行10-12小时预烧，得到预烧样品；
(2)将步骤(1)得到的预烧样品与粘合剂混合研磨，造粒并压片，然后在1350-1450℃条件下烧结10-14小时，得到陶瓷材料Er3Fe5O12。
优选地，步骤(2)所述烧结具体为：首先以3～5℃/min的速率加热至900～1000℃，然后以1～3℃/min的速率升温至1350-1450℃；保温10～12小时，再以2～5℃/min的速率降温至900～1100℃，最后随炉自然冷却。
优选地，步骤(2)所述粘合剂为PVA的水溶液，其质量浓度为4％-6％。
优选地，步骤(2)每克所述预烧粉体与550-650微升所述粘合剂混合。
优选地，步骤(2)所述压片采用的压力为18-22MPa。
优选地，所述的制备方法，还包括步骤：
(3)在步骤(2)获得的陶瓷材料表面涂上银浆，烘干后用于介电性能测试。
按照本发明的另一个方面，还提供了一种所述的铁基石榴石陶瓷材料的应用，用作介电材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，能够取得下列有益效果：
(1)本发明提供的一种巨介电常数低介电损耗的电介质陶瓷材料，Er3Fe5O12陶瓷，是典型的铁基石榴石材料之一，其具有很高的相对介电常数、低介电损耗以及良好的温度和频率稳定性。
(2)本发明提供的陶瓷材料Er3Fe5O12在450K以上，在100Hz-10MHz频率范围内，其相对介电常数稳定在103以上；在频率小于10KHz，温度变化范围在300K-800K时，其相对介电常数均在103以上且相对介电常数变化率不超过10％，巨介电稳定性良好；在750K以上频率100Hz以下，其相对介电常数高于106。
(3)本发明提供了一种Er3Fe5O12巨介电陶瓷材料的合成工艺。该制备方法简单，重复性好，成品率高，成本低，适合推广应用。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的Er3Fe5O12样品X射线衍射图谱。
图2为本发明中实施例1所制备Er3Fe5O12陶瓷的扫描电子显微镜图像。
图3为本发明实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的相对介电常数随温度的变化；
图4为本发明实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的介电损耗随温度的变化；
图5为本发明实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的相对介电常数随频率的变化。
图6为本发明实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品的介电损耗随频率的变化。
图7为本发明实施例1制备的Er3Fe5O12陶瓷样品与文献中公开的Eu3Fe5O12、Gd3Fe5O12和Sm3Fe5O12的相对介电常数对比图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
本发明提供的一种单相铁基石榴石陶瓷材料，其化学式为Er3Fe5O12，其具有铁基石榴石的立方型晶体结构。
本发明所述的铁基石榴石陶瓷材料的制备方法为：按照化学反应式3Er2O3+5Fe2O3＝2Er3Fe5O12制备该陶瓷材料，以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将二者混合研磨后先进行预烧，预烧所得样品与粘结剂混合研磨，造粒压片，烧结后得到陶瓷材料Er3Fe5O12。
一些实施例中，所述的制备方法，包括如下步骤：
(1)以Er2O3(纯度≥99.99％)、Fe2O3(纯度≥99.99％)为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将Er2O3和Fe2O3混合并研磨，然后在1100-1200℃温度条件下进行10-12小时预烧，得到预烧样品；
(2)将步骤(1)得到的预烧样品与粘合剂混合研磨，造粒并压片，然后在1350-1450℃条件下烧结10-14小时，得到陶瓷材料Er3Fe5O12。
为了获得相对介电常数高、介电损耗低的介电陶瓷材料，在制备过程中避免引入杂质很重要。本发明采用的Er2O3和Fe2O3纯度均≥99.99％。
本发明步骤(1)将Er2O3和Fe2O3按照3:5摩尔比混合研磨，可以人工研磨或球磨，均需要保证研磨器具清洗干净，以免引入杂质。人工研磨需保证每克混合粉末研磨时间不少于2小时。
一些实施例中，步骤(2)所述烧结具体为：首先以3～5℃/min的速率加热至900～1000℃，然后以1～3℃/min的速率升温至1400℃；保温10～12小时，再以2～5℃/min的速率降温至900～1100℃，最后随炉自然冷却。
一些实施例中，本发明所采用的粘合剂为PVA的水溶液，其质量浓度为4％-6％。
一些实施例中，步骤(2)每克所述预烧粉体与550-650微升所述粘合剂混合。
一些实施例中，步骤(2)所述压片采用的压力为18-22MPa。
本发明在步骤(2)获得的冷却至室温(20-30℃)的块体陶瓷材料表面涂上高温银浆，烘干后在低温下烧结以除去银浆中的有机物，得到本发明巨介电常数、低介电损耗的电介质陶瓷材料，涂上银浆并烧结的步骤其主要目的用于本发明介电材料的介电性能测试。
本发明制备方法中预烧与烧结步骤均在空气气氛下进行。
本发明提供的铁基石榴石陶瓷材料，可用作介电陶瓷材料。在450K以上，在100Hz-10MHz频率范围内，其相对介电常数均稳定在103以上。在频率小于10KHz，温度变化范围在300K-800K时，其相对介电常数均在103以上且相对介电常数变化率不超过10％，巨介电稳定性良好。在750K以上频率100Hz以下，其相对介电常数高于106。
本发明将通过烧结制备得到的陶瓷材料Er3Fe5O12作为一种铁基石榴石型巨介电材料，测试发现其具有较低的介电损耗和优异的介温稳定性。值得注意的是，Er3Fe5O12陶瓷材料的相对介电常数比之前报道过的具有同样结构的铁基石榴石Sm3Fe5O12的相对介电常数高了一个数量级。
本发明公开了一种新型巨介电常数、低介电损耗的铁基石榴石电介质陶瓷材料的合成工艺，该材料的化学式为Er3Fe5O12。本发明以Er2O3(纯度≥99.99％)、Fe2O3(纯度≥99.99％)为原料，并按照Er3Fe5O12的化学计量比进行称量混合后研磨、预烧、二次研磨、造粒、压片、烧结、涂银浆、烘干等步骤制备所述电介质陶瓷材料。所得材料的相对介电常数非常高，最大值达到106，同时，其介电损耗相对较低。同时此新型材料的制备方法简单，成本较低，重复性好，成品率高，适合推广使用。
以下为实施例：
实施例1
1.采用固相法制备Er3Fe5O12粉末
(1)通过化学反应式3Er2O3+5Fe2O3＝2Er3Fe5O12可得，Er2O3、Fe2O3、Er3Fe5O12的摩尔比为3:5:2。为制得质量为3.1g Er3Fe5O12粉末，首先严格按照相应的摩尔比例称取Er2O3质量1.8281g，Fe2O3质量1.2719g。称量的误差范围是是小数点最后一位±0.0003以内，接着就将称量的样品全部倒入研钵中或高能球磨罐中。
(2)将称取好的Er2O3和Fe2O3混合后进行充分研磨，在充分研磨之后取出粉末，将已经研磨的药品放置在擦拭干净的坩埚中进行预烧，预烧温度为1200℃，预烧时间为10小时。
2.高温烧结制备Er3Fe5O12陶瓷材料
(1)称取0.5g已经预烧的Er3Fe5O12粉末，用移液枪取300μL的摩尔浓度为4％的PVA粘合剂重新进行研磨2小时，将充分研磨的粉末经过造粒后将其倒入模具中，在20MPa压力下保持2分钟，将样品压成片状并放在高温电炉中。开始以最大不超过5℃/min的速率加热至900℃，在之后就以1℃/min的速率升温至1400℃。保温12小时，再以2℃/min的速率降温至900℃，目的就为了排胶，最后自然冷却至室温体陶瓷。
(2)将冷却至室温的陶瓷样品上均匀的涂上高温银浆，对于片状样品的两面，首先先均匀地一面，然后在烘箱里面以150℃的温度烘烤5小时。待其烘干冷却至室温后接着涂另外一面银浆，最后将涂有银浆的陶瓷材料放在低温炉里以600℃烧结10分钟，随炉子自然冷却可得到高介电常数低损耗的Er3Fe5O12块体陶瓷。
(3)将所制得的样品陶瓷材料在介电仪器上进行测量，图3、图4、图5和图6均是介电仪器上的测试结果。
图1为本发明实施在高温条件下制备的Er3Fe5O12样品X射线衍射图谱。通过XRD衍射图谱可知所制得的样品为单相石榴石结构。
图2为本发明中所制备Er3Fe5O12陶瓷的扫描电子显微镜图像。通过该图可以看出晶体的结晶度较好，晶粒分明。
由图3可见，所制备的Er3Fe5O12陶瓷材料显示出巨大的相对介电常数，在很宽的温度范围内(300K-800K)，Er3Fe5O12的相对介电常数都在103以上。而且其相对介电常数在100Hz-100KHz频率范围内变化很小，这也是其它常规介电陶瓷材料无法比拟的。由图3还可以看出，随着频率的递增，所制得样品的相对介电常数也存在下降的趋势，这种现象广泛存在于铁基电介质材料中。
由图4可以看出所制得样品的介电损耗随着温度的升高而增加，通过图4也可以看出介电损耗在室温附近非常低。介电损耗在绝大部分温度和频率范围内都是低于10。
如图5所示，所制得样品在室温(300K)附近很宽的频率范围，相对介电常数均超过了103，在温度在750K以上频率低于100Hz时，相对介电常数甚至超过了106。随着频率的增加，相对介电常数逐渐减小。不过在绝大多数频率下，相对介电常数都大于103，巨介电平台很宽。在高温下，相对介电常数很大，表明Er3Fe5O12具有很好的电荷存储能力。
由图6可以看出，所制得样品的介电损耗在室温下较小。在温度小于600K，在100Hz-10MHz频率范围内，其介电损耗均小于10。
由图7所示，在温度为500K时，频率变化在100Hz-10MHz范围内，对比Eu3Fe5O12、Gd3Fe5O12和Sm3Fe5O12的相对介电常数，分别引用文献(S.Huang,K.P.Su,H.O.Wang,S.L.Yuan,D.X.Huo.Materials Chemistry and Physics 197(2017)11-16和S.Huang,L.R.Shi,H.G.Sun,C.L.Li,L.Chen,S.L.Yuan Journal of Alloys and Compounds 674(2016)341-346)，通过对比可以明显发现，Er3Fe5O12的相对介电常数明显高于另外3种同结构的铁基石榴石，在低频下甚至高出了一个数量级以上。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铁基石榴石陶瓷材料，其特征在于，其化学式为Er3Fe5O12，其具有铁基石榴石结构。
2.如权利要求1所述的陶瓷材料，其特征在于，该陶瓷材料在450K以上，在100Hz-10MHz频率范围内，其相对介电常数稳定在103以上；在频率小于10KHz，温度变化范围在300K-800K时，其相对介电常数均在103以上且相对介电常数变化率不超过10％；在750K以上频率100Hz以下，其相对介电常数高于106。
3.如权利要求1或2所述的铁基石榴石陶瓷材料的制备方法，其特征在于，以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将二者混合研磨后先进行预烧，预烧所得样品与粘结剂混合研磨，造粒压片，烧结后得到陶瓷材料Er3Fe5O12。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以Er2O3和Fe2O3为原料，按照Er3Fe5O12的化学计量比，将Er2O3和Fe2O3混合并研磨，然后在1100-1200℃温度条件下进行10-12小时预烧，得到预烧样品；
(2)将步骤(1)得到的预烧样品与粘合剂混合研磨，造粒并压片，然后在1350-1450℃条件下烧结10-14小时，得到陶瓷材料Er3Fe5O12。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述烧结具体为：首先以3～5℃/min的速率加热至900～1000℃，然后以1～3℃/min的速率升温至1350-1450℃；保温10～12小时，再以2～5℃/min的速率降温至900～1100℃，最后随炉自然冷却。
6.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述粘合剂为PVA的水溶液，其质量浓度为4％-6％。
7.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)每克所述预烧粉体与550-650微升所述粘合剂混合。
8.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述压片采用的压力为18-22MPa。
9.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于，还包括步骤：
(3)在步骤(2)获得的陶瓷材料表面涂上银浆，烘干后用于介电性能测试。
10.如权利要求1或2所述的铁基石榴石陶瓷材料的应用，其特征在于，用作介电材料。
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