CN107814569A - 一种无铅反铁电体陶瓷及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新的无铅反铁电体陶瓷材料，其化学计量式为0.775NBT‑0.225BSN‑xwt%MgO。本发明还公布了该陶瓷材料的制备方法，将MgO添加到0.775Na0.5Bi0.5TiO3‑0.225BaSnO3中，通过球磨、烘干、压块、过筛、冷等静压和烧结得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3‑0.225BaSnO3‑xwt%MgO(0.775NBT‑0.225BSN‑xwt%MgO)陶瓷样品。本发明提供的0.775NBT‑0.225BSN‑xwt%MgO无铅反铁电体陶瓷材料制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，提供了一种新的无铅的储能材料基体。
Description
技术领域
本发明涉及高储能介质陶瓷电容器领域，具体涉及一种0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO无铅反铁电体陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
陶瓷介电材料由于充放电速率快、功率密度高和耐高温性等特点，广泛应用于电力电子设备中。然而，低的储能密度导致介电材料占据了电力电子设备的25%的体积和重量，为了减小电子器件的体积和重量，迫切需要提高介电材料的储能密度。
反铁电体（AFE）由于在理想状态下具有零剩余极化（Pr）和高饱和极化（Ps），在能量储存应用中受到越来越多的关注。但是大多数的反铁电体都是含有铅的，在制备和使用过程中对环境造成很大的损害，因此需要开发无铅的反铁电体系。
Na0.5Bi0.5TiO3（NBT）是由于其高的极化强度（P s=43 μC/cm2），被认为是一种具有反铁电性的弛豫铁电体，本发明通过添加MgO，制备出了一种无铅的反铁电体陶瓷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种无铅的反铁电体陶瓷陶瓷材料及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷。利用本发明的方法得到的陶瓷具有反铁电体特质的双电滞回线，而且较高的介电常数和较低的介电损耗和弛豫特性，制备工艺简单，材料成本低，环境友好。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种无铅的反铁电体陶瓷材料，化学计量式为：0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，式中，x wt%为MgO的添加量以0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3的质量为基数的质量百分数，x=0~7。
以及，上述无铅的反铁电体陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照摩尔比分别称量相应质量的Na2CO3、Bi2O3、TiO2、SnO2、BaCO3，合成Na0.5Bi0.5TiO3粉体（NBT粉体）与BaSnO3粉体（BSN粉体），然后按照化学计量式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=0~7，取NBT粉体和BSN粉体和MgO粉体混合均匀形成全配料；
步骤二：将全配料与氧化锆球石、去离子水混合后进行球磨、烘干、过筛，形成过筛料；
步骤三：将过筛料在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样进行微波烧结得到烧结试样。
进一步地，步骤一中BSN粉体的制备步骤包括：首先按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；然后取混合物A、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后依次进行球磨、烘干和压块，最后于1100-1200℃保温2.5~3小时，得到纯相的BSN粉体。
进一步地，步骤一中NBT粉体的制备步骤包括：首先按照摩尔比1:1:4称取Na2CO3、Bi2O3和TiO2混合形成混合物B；然后取混合物B、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后依次进行球磨、烘干、于820~840℃煅烧3~4小时，得到的粉体C，将粉体C在上述条件下再次进行球磨、烘干、煅烧，得到纯相的NBT粉体。
进一步地，步骤二中将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨。
进一步地，步骤二中的球磨时间为36h。
进一步地，步骤二中过筛时筛网目数为150目。
进一步地，步骤三中的压制成型，先在200MPa下保压3分钟，再在190MPa下保压5分钟，最后再40MPa/min 卸压。
进一步地，步骤三中烧结在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
以及，一种利用上述陶瓷材料制备无铅反铁电体陶瓷材料的方法，具体步骤包括：打磨、清洗烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样进行烧结得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷基无铅高储能密度陶瓷材料。
进一步地，所述0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷基无铅高储能密度陶瓷材料的烧结条件为：在580~600℃的温度下烧结10~20min。
以及，由上述方法制备的0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷基无铅高储能密度陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法制备的0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷材料，不但具有反铁电性，而且制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为替代铅基陶瓷材料用作高端工业应用材料在技术和经济上兼优的重要候选材料。
附图说明
图1是0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷材料的XRD图谱；
图2是0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷材料的SEM图和EDS能谱；
图3是0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷材料的在不同电场下的电滞回线；
图4 是0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷材料在不同电场下的I-E曲线。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种无铅的反铁电体陶瓷材料，其化学计量式为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，其中x=0~7。
一种透光性高储能密度(Na0.5Bi0.5)(1-x)Ba x Ti(1-x)Sn x O3陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备纯相NBT与纯相BSN备用。按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；按照摩尔比1:1:4称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2混合形成混合物B； Na2CO3、Bi2O3、BaCO3、TiO2、SnO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A、B分别与锆球石及去离子水，分别按照质量比为1:5:（0.8~1）、1: 5:（1~1.2）混合后，采用行星式球磨机球磨18~24h，再在85~100℃烘干20~24h、压块后，置于箱式炉中将A、B分别于1150~1200℃保温2.5~3小时、820~840℃保温3~4小时分别形成BSN粉体和NBT粉体，备用；
步骤三：按照化学式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=0~7，取NBT粉体与BSN粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:（4.8~5.2）:（0.8~1.2）混合后进行球磨18~24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580~600℃的温度下烧结10~20min得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，但是应该明白，以下具体实施方式仅是对于本发明的进一步的阐述，而不是对本发明的进一步的限制：
实施例1
本发明无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其配方为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，其中x=0。
步骤一：制备纯相NBT与纯相BSN备用。按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；按照摩尔比1:1:4称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2混合形成混合物B； Na2CO3、Bi2O3、BaCO3、TiO2、SnO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A、B分别与锆球石及去离子水，分别按照质量比为1:5:1、1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24 h、压块后，将A、B分别置于箱式炉中分别于1200℃保温3小时、820℃保温4小时，分别形成BSN粉体和NBT粉体，备用；
步骤三：按照化学式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=0，取NBT粉体与BSN粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200 MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600 ℃的温度下烧结20 min得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3体系陶瓷。
实施例2
本发明无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其配方为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，其中x=3。
步骤一：制备纯相NBT与纯相BSN备用。按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；按照摩尔比1:1:4称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2混合形成混合物B； Na2CO3、Bi2O3、BaCO3、TiO2、SnO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A、B分别与锆球石及去离子水，分别按照质量比为1:5:1、1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24 h、压块后，将A、B分别置于箱式炉中分别于1200℃保温3小时、820℃保温4小时分别形成BSN粉体和NBT粉体，备用；
步骤三：按照化学式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=3，取NBT粉体与BSN粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200 MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600 ℃的温度下烧结20 min得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-3wt%MgO体系陶瓷。
实施例3
本发明无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其配方为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，其中x=5。
步骤一：制备纯相NBT与纯相BSN备用。按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；按照摩尔比1:1:4称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2混合形成混合物B； Na2CO3、Bi2O3、BaCO3、TiO2、SnO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A、B分别与锆球石及去离子水，分别按照质量比为1:5:1、1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24 h、压块后，将A、B分别置于箱式炉中分别于1200℃保温3小时、820℃保温4小时分别形成BSN粉体和NBT粉体，备用；
步骤三：按照化学式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=5，取NBT粉体与BSN粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200 MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600 ℃的温度下烧结20 min得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-5wt%MgO体系陶瓷。
实施例4
本发明无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其配方为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，其中x=7。
步骤一：制备纯相NBT与纯相BSN备用。按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；按照摩尔比1:1:4称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2混合形成混合物B； Na2CO3、Bi2O3、BaCO3、TiO2、SnO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A、B分别与锆球石及去离子水，分别按照质量比为1:5:1、1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24 h、压块后，将A、B分别置于箱式炉中分别于1200℃保温3小时、820℃保温4小时分别形成BSN粉体和NBT粉体，备用；
步骤三：按照化学式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=7，取NBT粉体与BSN粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200 MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600 ℃的温度下烧结20 min得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-7wt%MgO体系陶瓷。
实施例5
本发明无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其配方为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，其中x=3。
步骤一：制备纯相NBT与纯相BSN备用。按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；按照摩尔比1:1:4称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2混合形成混合物B； Na2CO3、Bi2O3、BaCO3、TiO2、SnO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A、B分别与锆球石及去离子水，分别按照质量比为1:5:0.8、1:5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在85℃烘干22 h、压块后，将A、B分别置于箱式炉中分别于1100℃保温2.5小时、840℃保温3小时分别形成BSN粉体和NBT粉体，备用；
步骤三：按照化学式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=3，取NBT粉体与BSN粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:4.8:0.8混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过150目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在220 MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580 ℃的温度下烧结10 min得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-3wt%MgO体系陶瓷。
实施例6
本发明无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其配方为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，其中x=5。
步骤一：制备纯相NBT与纯相BSN备用。按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；按照摩尔比1:1:4称取Bi2O3、Na2CO3和TiO2混合形成混合物B； Na2CO3、Bi2O3、BaCO3、TiO2、SnO2的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A、B分别与锆球石及去离子水，分别按照质量比为1:5:1、1: 5:1.2混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在100℃烘干20 h、压块后，将A、B分别置于箱式炉中分别于1150℃保温3小时、830℃保温3.5小时分别形成BSN粉体和NBT粉体，备用；
步骤三：按照化学式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x=5，取NBT粉体与BSN粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5.2:1.2混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过150目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在210 MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在590 ℃的温度下烧结15 min得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3- 5wt%MgO体系陶瓷。
实施例7
对实施例1~4制备的样品进行XRD测试，得到图1结果，图1为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-x wt%MgO体系陶瓷的XRD图谱。从图1可以看出，所有样品呈现伪立方钙钛矿晶体结构，有少量的第二相MgO和Mg2TiO4，说明在烧结过程中，MgO与基体发生少量的反应。
拍摄实施例2~4样品的SEM照片，且进行EDS测试，得到图2结果。图2为0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-x wt%MgO体系陶瓷的SEM图和EDS图。从图2可以看出，随着MgO添加量的增加，晶粒尺寸不断变大，且在大晶粒周围有很多小晶粒。EDS测试结果证明这些小的晶粒为MgO，说明在烧结过程中MgO主要聚集在晶粒处。
对实施例1~4样品在不同电场下的测试P-E loops，得到图3结果。图3是0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-x wt%MgO体系陶瓷的在不同电场下的P-E loops，可以发现加入MgO后，电滞回线呈现出反铁电体的特征，即出现束腰状的电滞回线。
对实例1~4样品在不同电场下的测试I-E曲线，得到图4结果。图4是0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-x wt%MgO体系陶瓷在不同电场下的I-E曲线，可以看到，添加MgO后，出现了具有反铁电体特征的四个电流峰（+EF,+EB ,-EF ,-EB），证明我们制备出了具有反铁电体特征的无铅陶瓷，为储能电介质提供了新体系。
Claims (10)
1.一种无铅反铁电体陶瓷材料，其特征在于，化学计量式为：0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x≤7。
2.一种无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：将Na0.5Bi0.5TiO3粉体、BaSnO3粉体和MgO粉体按照化学计量式0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO，x≤7，混合均匀形成全配料；
步骤二：将全配料进行球磨，烘干、过筛，形成过筛料；
步骤三：将过筛料压制成坯体，并将制好的坯体进行烧结得到烧结陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一中BaSnO3粉体由包括以下步骤的方法得到：首先按照摩尔比1:1称取BaCO3和SnO2混合形成混合物A；然后取混合物A、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后依次进行球磨、烘干和压块，最后于1100~1200℃保温2.5~3小时，得到纯相的BSN粉体。
4.根据权利要求2所述的一种无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤一中Na0.5Bi0.5TiO3粉体由包括以下步骤的方法得到：首先按照摩尔比1:1:4称取Na2CO3、Bi2O3和TiO2混合形成混合物B；然后取混合物B、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后依次进行球磨、烘干、于820~840℃煅烧3~4小时，得到粉体C；取粉体C在同样的条件下再次球磨、烘干、煅烧得到纯相的NBT粉体。
5.根据权利要求2所述的一种无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤二中将全配料在全配料与氧化锆球石、去离子水质量比1:5:1的条件下，混合后充分球磨。
6.根据权利要求2所述的一种无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的压制成型，在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成坯体。
7.根据权利要求2所述的一种无铅反铁电体陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤三中的烧结，在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，保温3 min，接着以100min升温至1000℃时保温30min；140min升温至1140℃时保温120min，然后70min降温至1000℃，接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
8.一种利用权利要求1所述陶瓷材料制备无铅高储能密度陶瓷材料的方法，其特征在于，包括以下步骤：打磨、清洗烧结陶瓷，在烧结陶瓷表面涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的陶瓷材料进行烧结，得到0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷基无铅高储能密度陶瓷材料。
9.根据权利要求8所述的一种0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷基无铅高储能密度陶瓷材料的制备方法，其特征在于，涂覆银电极的陶瓷材料的烧结条件为：在580~600℃的温度下烧结10~20min。
10.权利要求8或9制备的0.775Na0.5Bi0.5TiO3-0.225BaSnO3-xwt%MgO陶瓷基无铅高储能密度陶瓷材料。
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