CN110981479A - 一种高击穿的铁电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高击穿的铁电陶瓷，其化学计量式为Na1‑2x Mg x NbO3。本发明还公布了该陶瓷材料的制备方法，将MgO添加到NaNbO3中，通过球磨、烘干、压块、过筛、冷等静压和烧结得到Na1‑2x Mg x NbO3陶瓷样品。本发明提供的高击穿的Na1‑2x Mg x NbO3陶瓷材料制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，提供了一种高击穿的铁电陶瓷基体。

Description

一种高击穿的铁电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及高击穿介质陶瓷电容器领域，具体涉及一种Na1-2x Mg x NbO3铁电陶瓷材料及其制备方法。
背景技术
随着电力电子设备的微型化，轻量化和集成化，提高储能装置的能量密度和功率密度成为研究人员的挑战和具有社会经济效益的事情。而应用于储能电容器的介电材料可以分为线性电介质，顺电、铁电、弛豫铁电和反铁电体。反铁电体独特的反向平行的极化结构，被认为是脉冲储能材料的最佳候选材料。然而，大多数的反铁电材料含有铅以及贵金属元素，如PbZrO3和AgNbO3基等。出于成本和环境的考虑，开发应用于脉冲储能的无铅的反铁电体变得十分迫切。近些年，铌酸钠NaNbO3陶瓷作为一种反铁电材料受到研究人员的广泛关注。但是在烧结过程中的高温环境下碱金属Na元素挥发导致了大量的氧空位和钠空位，获得NaNbO3陶瓷不致密，击穿场强低，妨碍了人们对其本征物理性能的深入研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高击穿的铁电陶瓷材料及其制备方法，以克服上述现有问题。利用本发明的方法得到的陶瓷具有击穿场强高、铁电性强特性，制备工艺简单，材料成本低，环境友好。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种高击穿的铁电陶瓷材料，化学计量式为：Na1-2x Mg x NbO3，x=0~0.04。
以及，上述高击穿的铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：按照摩尔比称量相应质量Na2CO3和Nb2O5，合成NaNbO3粉体，然后按照化学计量式Na1-2x Mg x NbO3，x=0~0.04，取NaNbO3粉体和MgO粉体混合均匀形成全配料；
步骤二：将全配料与氧化锆球石、去离子水混合后进行球磨、烘干、过筛，形成过筛料；
步骤三：将过筛料在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样进行微波烧结得到烧结试样。
进一步地，步骤一中NaNbO3粉体的制备步骤包括：首先按照摩尔比1:1称取Na2CO3和Nb2O5混合形成混合物A；然后取混合物A、锆球石及去离子水按照质量比为1:5:1混合后依次进行球磨、烘干、于820~840℃煅烧3~4小时，得到的粉体B，将粉体B在上述条件下再次进行球磨、烘干、煅烧，得到纯相的NaNbO3粉体。
进一步地，步骤二中将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨。
进一步地，步骤二中的球磨时间为36h。
进一步地，步骤二中过筛时筛网目数为150目。
进一步地，步骤三中的压制成型，先在200MPa下保压3分钟，再在190MPa下保压5分钟，最后再40MPa/min 卸压。
进一步地，步骤三中烧结在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120 min；接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
以及，一种利用上述陶瓷材料制备高击穿的铁电陶瓷材料的方法，具体步骤包括：打磨、清洗烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样进行烧结得到Na1-2x Mg x NbO3陶瓷基高击穿的铁电陶瓷材料。
进一步地，所述Na1-2x Mg x NbO3陶瓷基高击穿的铁电陶瓷材料的烧结条件为：在580~600℃的温度下烧结10~20min。
以及，由上述方法制备的Na1-2x Mg x NbO3陶瓷基高击穿的铁电陶瓷材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法制备的Na1-2x Mg x NbO3陶瓷材料，不但具有高的击穿场强，而且制备工艺简单，材料成本低，绿色环保，成为新型脉冲功率器件的重要候选材料。
附图说明
图1是Na1-2x Mg x NbO3陶瓷材料的微观形貌照片；
图2是Na1-2x Mg x NbO3陶瓷材料的XRD图谱；
图3是Na1-2x Mg x NbO3陶瓷材料的在临界极化电场下的电滞回线。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种高击穿的铁电陶瓷材料，其化学计量式为Na1-2x Mg x NbO3，其中x=0~0.04。
一种高击穿的铁电Na1-2x Mg x NbO3陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备纯相NaNbO3备用。按照摩尔比1:1称取Na2CO3和Nb2O5混合形成混合物A；Na2CO3、Nb2O5的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A与锆球石及去离子水，按照质量比为1:5:（0.8~1）、1: 5:（1~1.2）混合后，采用行星式球磨机球磨18~24h，再在85~100℃烘干20~24h、压块后，置于箱式炉中于820~840℃保温3~4小时形成NaNbO3粉体，备用；
步骤三：按照化学式Na1-2x Mg x NbO3，x=0~0.2，取NaNbO3粉体与MgO粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:（4.8~5.2）:（0.8~1.2）混合后进行球磨18~24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200~220MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120min；接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在580~600℃的温度下烧结10~20min得到Na1-2x Mg x NbO3陶瓷。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述，但是应该明白，以下具体实施方式仅是对于本发明的进一步的阐述，而不是对本发明的进一步的限制：
实施例1
本发明高击穿的铌酸钠铁电陶瓷的制备方法，其配方为Na1-2x Mg x NbO3，其中x=0.00。
步骤一：制备纯相NaNbO3备用按照摩尔比1:1称取Na2CO3和Nb2O5混合形成混合物A；Na2CO3、Nb2O5的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A与锆球石及去离子水，按照质量比为1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24h、压块后，将A置于箱式炉中分别于820℃保温4小时，形成NaNbO3粉体，备用；
步骤三：取NaNbO3粉体与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120min；接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到NaNbO3体系陶瓷。
实施例2
本发明高击穿的铌酸钠铁电陶瓷的制备方法，其配方为Na1-2x Mg x NbO3，其中x=0.01。
步骤一：制备纯相NaNbO3备用按照摩尔比1:1称取Na2CO3和Nb2O5混合形成混合物A；Na2CO3、Nb2O5的纯度为99.0%以上。
步骤二：取混合物A与锆球石及去离子水，按照质量比为1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24h、压块后，将A置于箱式炉中分别于820℃保温4小时，形成NaNbO3粉体，备用；
步骤三：按照化学式Na1-2x Mg x NbO3，x=0.01，取MgO粉体与NaNbO3粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120min；接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到Na0.98Mg0.01NbO3体系陶瓷。
实施例3
本发明高击穿的铁电陶瓷材料的制备方法，其配方为Na1-2x Mg x NbO3，其中x=0.02。
步骤一：制备纯相NaNbO3备用按照摩尔比1:1称取Na2CO3和Nb2O5混合形成混合物A；Na2CO3、Nb2O5的纯度为99.0%以上。
步骤二：步骤二：取混合物A与锆球石及去离子水，按照质量比为1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24h、压块后，将A置于箱式炉中分别于820℃保温4小时，形成NaNbO3粉体，备用；
步骤三：按照化学式Na1-2x Mg x NbO3，x=0.02，取MgO粉体与NaNbO3粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120min；接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到Na0.96Mg0.02NbO3体系陶瓷。
实施例4
本发明高击穿的铁电陶瓷材料的制备方法，其配方为Na1-2x Mg x NbO3，其中x=0.03。
步骤一：制备纯相NaNbO3备用按照摩尔比1:1称取Na2CO3和Nb2O5混合形成混合物A；Na2CO3、Nb2O5的纯度为99.0%以上。
步骤二：步骤二：取混合物A与锆球石及去离子水，按照质量比为1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24h、压块后，将A置于箱式炉中分别于820℃保温4小时，形成NaNbO3粉体，备用；
步骤三：按照化学式Na1-2x Mg x NbO3，x=0.03，取MgO粉体与NaNbO3粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120min；接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到Na0.94Mg0.03NbO3体系陶瓷。
实施例5
本发明高击穿的铁电陶瓷材料的制备方法，其配方为Na1-2x Mg x NbO3，其中x=0.04。
步骤一：制备纯相NaNbO3备用按照摩尔比1:1称取Na2CO3和Nb2O5混合形成混合物A；Na2CO3、Nb2O5的纯度为99.0%以上。
步骤二：步骤二：取混合物A与锆球石及去离子水，按照质量比为1: 5:1混合后，采用行星式球磨机球磨24 h，再在80℃烘干24h、压块后，将A置于箱式炉中分别于820℃保温4小时，形成NaNbO3粉体，备用；
步骤三：按照化学式Na1-2x Mg x NbO3，x=0.04，取MgO粉体与NaNbO3粉体混合均匀形成全配料，并将全配料与氧化锆球石、去离子水按照质量比1:5:1混合后进行球磨24h、烘干，得到烘干料；
步骤四：将烘干料研磨过120目筛，形成过筛料；
步骤五：将步骤四得到的过筛料在200MPa的压强下，通过冷等静压压制成试样，并将制好的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于在箱式炉中，过程具体为：首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120min；接着以100min降温至500℃最后随炉冷却至室温。
步骤六：打磨、清洗步骤五得到的烧结试样，在打磨和清洗后的烧结试样正反两面均匀涂覆银电极浆料，将涂覆银电极的试样置于以氧化锆为垫板的氧化铝匣钵内，然后将氧化铝匣钵置于箱式炉中，在600℃的温度下烧结20min得到Na0.92Mg0.04NbO3体系陶瓷。
实施例6
对实施例1~5制备的样品进行微观结构分析，得到图1结果，图1为Na1-2x Mg x NbO3体系陶瓷的微观形貌照片。从图1可以看出加入MgO后，晶粒明显变细且均匀，得到致密的陶瓷样品。
对实施例1~5制备的样品进行XRD测试，得到图2结果，图2为Na1-2x Mg x NbO3体系陶瓷的XRD图谱。从图2可以看出，所有样品呈现钙钛矿晶体结构。没有明显的第二相生成。
对实施例1~5制备的样品在不同电场下的测试P-E loops，得到图3结果。图3是Na1-2x Mg x NbO3体系陶瓷的在临界极化电场下的P-E loops，可以发现加入MgO后，电滞回线的击穿强度先增大后减小，在x=0.03时达到最大。与当前的研究相比，通过本发明制备的铌酸钠陶瓷展示出较高的击穿强度（>250kV/cm）。为实现高的储能性能提供可能性。

Claims (10)

1.一种高击穿的铁电陶瓷材料，其特征在于，化学计量式为：Na1-2x Mg x NbO3，x≤0.04。
2.权利要求1所述材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
NaNbO3与MgO按照化学计量式Na1-2x Mg x NbO3，x≤0.04称量；球磨；压制成坯体，烧结得到高击穿的铁电陶瓷材料。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，烧结条件为：在箱式炉中，首先以100min升温至500℃，接着以100min升温至900℃时保温120 min，接着以100min降温至500℃，最后随炉冷却至室温。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，压制坯体时，采用200~220MPa的冷等静压压制成坯体。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，球磨时，是将NaNbO3与MgO混合均匀形成全配料，再令全配料与氧化锆球石、去离子水按质量比1:5:1混合后充分球磨。
6.如权利要求2所述的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将NaNbO3粉体和MgO粉体按照化学计量式Na1-2x Mg x NbO3，x≤0.04，混合均匀形成全配料；
步骤二：将全配料进行球磨，烘干、过筛，形成过筛料；
步骤三：将过筛料压制成坯体，并将制好的坯体进行烧结得到烧结陶瓷。
7.一种电容器，包括介电层和电极，其特征在于介电层含有权利要求1所述材料。
8.权利要求7所述电容器的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：打磨、清洗权利要求1所述材料，在权利要求1所述材料表面涂覆银电极浆料；将前述涂覆银电极的陶瓷材料进行烧结，得到电容器。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，涂覆银电极的陶瓷材料的烧结条件为：在580~600℃的温度下烧结10~20min。
10.镁元素用于提高铌酸钠陶瓷材料致密程度或者用于改善铌酸钠陶瓷材料击穿场强的应用。
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