CN103964844A - 介电储能陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种介电储能陶瓷材料,其特征在于该陶瓷材料组分包含两相固溶体:第一相为(Bi0.5Na0.5)TiO3,第二相为K0.47Na0.47Li0.06NbO3,其化学式为(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xK0.47Na0.47Li0.06NbO3,其中,前述的x满足:0.06≤x≤0.12。本发明还公开了该材料的制备方法。与现有技术相比,本发明所得的材料具有高的储能密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种存储电能的材料,尤其涉及一种介电储能陶瓷材料,本发明还公开了该材料的制备方法。
背景技术
近年来,对于高能量密度存储材料在电动汽车、移动电子设备及电力系统等的应用前景获得了很高的关注。其中一种重要的储能途径就是利用电介质的电容来充放电。利用电介质来储存电能相对于其它的储能方式有许多的优点如充放电速度快,放电的功率可以做得非常大,此外电能储存密度也非常大。
现有技术中,为了实现利用电介质材料来储存电能,已有各种材料,如专利号为ZL201110046717.6的中国发明专利《钛酸锶钡基储能介质陶瓷的制备方法》(授权公告号为CN102173789B);又如申请号为201310262140.1的中国发明专利申请公开《一种铌酸锶钡基微晶玻璃电介质材料及其制备方法》(申请公布号为CN103342466A)等,上述这些专利中所使用的材料都为基于钛酸锶钡基材料,利用的是钛酸锶钡基材料的高介电常数。相对低电场,介电常数在高电场下比较小,从而导致电介质在高电场下的储能密度变得较小。也有采用以钛酸锶镁基材料的,如申请号为201210150158.8的中国发明专利申请公开《一种低介电损耗的储能介质陶瓷材料及其制备》(申请公布号为CN102674833A)。
铁电材料是一类非常重要的电介质材料,根据电滞回线(如图1所示),要使得铁电电介质能够有大的储能密度,电介质需有大的击穿场强以及饱和极化强度。放电曲线和纵坐标极化强度所包围的面积就是这种电介质材料的储能密度(图1中的W1),充电和放电曲线所包围的面积就是充放电一次的能量损耗(图1中的W2)。根据图1所示,为了提高铁电电介质材料的储能密度,电介质材料应当具有很小的剩余极化强度Pr,大的饱和极化强度Ps以及大的击穿场强。基于此,人们开发出了含铅的反铁电材料例如Pb(Zr,Sn,Ti)O3(PZST),(Pb,La)(Zr,Ti)O3(PLZT)和(Pb,La)ZrO3(PLZ),但铅基陶瓷对环境会造成很大的污染。无铅的Bi0.5Na0.5TiO3材料在它的退极化温度(180℃)附近也有类似反铁电材料的双电滞回线,即剩余极化强度近似为零,但是Bi0.5Na0.5TiO3材料在室温有很大的极化强度,达到~40μC/cm2,这意味着Bi0.5Na0.5TiO3在介电储能方面存在巨大的潜在应用。
但是纯的Bi0.5Na0.5TiO3材料的剩余极化强度和饱和极化强度接近,根据图1所示,计算出来的储能密度W1较小,应用价值较弱。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述的技术现状而提供一种高的储能密度的介电储能陶瓷材料。
本发明所要解决的又一个技术问题是提供一种高的储能密度的介电储能陶瓷材料制备方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种介电储能陶瓷材料,其特征在于该陶瓷材料组分包含两相固溶体:第一相为(Bi0.5Na0.5)TiO3,第二相为K0.47Na0.47Li0.06NbO3,其化学式为(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3,其中,前述的x满足:0.06≤x≤0.12。
作为最佳,所述的x=0.1。
一种介电储能陶瓷材料的制备方法,其特征在于采用两步法分别制备(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体,然后再根据组分配比,称取不同重量的(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体然后制备出介电储能陶瓷材料。
作为优选,所述的(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体通过如下步骤制得:
以纯的Bi2O3,Na2CO3,TiO2为原料,按照(Bi0.5Na0.5)TiO3中的Bi、Na、Ti化学计量比进行称重配料,然后球磨混合,球磨后的原料放入烘箱烘干,烘干后压片,压片后的生胚放入马弗炉中在750~850℃下保温1~3个小时合成(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体。
作为优选,所述的K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体通过如下步骤制得:
纯的K2CO3,Na2CO3,Li2CO3,Nb2O5为原料,按照K0.47Na0.47Li0.06NbO3中的K,Na,Li,Nb化学计量比进行称重配料,然后球磨混合,烘干;烘干后压片,压完片后的生胚放入马弗炉中在750~850℃下保温2~4个小时合成K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体;
作为优选,所述的(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体通过如下步骤制得介电储能陶瓷材料:
第一步,将步骤①和步骤②中所得的原料分别碾碎,按照(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xK0.47Na0.47Li0.06NbO3中的(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3的化学计量比分别称重(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体,将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体球磨混合,球磨烘干,球磨后压片,放入马弗炉中在700~900℃保温2~4个小时合成(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的块体,将所得的块体碾碎,球磨,烘干,得到(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xK0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体;
第二步,将(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体加入聚乙烯醇水溶液中做粘结剂造粒,充分混合后过40~200目筛;将造粒后的粉体压片成型,得到胚体;将胚体放入马弗炉中在600~700℃下0.5~3小时分解粘结剂,然后在1050~1200℃下保温2~4小时,最终所得的陶瓷片就为(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3介电储能陶瓷材料。
作为优选,第二步中所述的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量溶度为3~5%,聚乙烯醇水溶液添加量满足每10g(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体滴入聚乙烯醇水溶液为1~2ml。
作为优选,第一步中所述压片压力为5~40Mpa,第二步中所述的压片压力为100~200MPa。
与现有技术相比,本发明的优点在于:通过在Bi0.5Na0.5TiO3加入第二相铁电材料K0.47Na0.47Li0.06NbO3,K0.47Na0.47Li0.06NbO3破坏Bi0.5Na0.5TiO3材料中的长程铁电性,从而使得Bi0.5Na0.5TiO3基材料在室温具有低的剩余极化强度,又由于K0.47Na0.47Li0.06NbO3也是一种具有良好铁电性的铁电材料,从而保证了Bi0.5Na0.5TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3固溶后还有大的饱和极化强度,从而获得高的储能密度。
附图说明
图1为现有技术中介电陶瓷的充放电原理示意图。
图2为实施例1中的陶瓷的电滞回线图。
图3为实施例2中陶瓷的电滞回线图。
图4为实施例3中陶瓷的电滞回线图。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)采用纯度99.99%的Bi2O3,99.8%的Na2CO3,99.8%的TiO2的原料,分别称重95.99,15.04,45.33克,然后放入球磨罐中球磨混合,球磨时候,原料的体积:玛瑙球子体积:球磨介子无水乙醇的体积比大约等于1:1:1.5球磨10小时,然后球磨后的原料放入烘箱在150℃烘10小时。烘干后原料利用压片机在10Mpa下压片成直径40mm的原料胚体,压完片后的生胚放入马弗炉中在850℃下保温2个小时合成纯钙钛矿结构的(Bi0.5Na0.5)TiO3。
(2)类似步骤(1)采用纯度99%的K2CO3,Na2CO3,Li2CO3,99.9%的Nb2O5的原料,分别称重7.76,5.96,0.53,14.78克,然后放入球磨罐中球磨混合,球磨10小时,最后在烘箱进行烘干。烘干后的原料在20Mpa下压片,压完片后的生胚放入马弗炉中在800℃下保温3个小时合成K0.47Na0.47Li0.06NbO3。
(3)将步骤(1)合成的(Bi0.5Na0.5)TiO3和步骤(2)合成的K0.47Na0.47Li0.06NbO3中所得的胚体分别碾碎,按照0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06K0.47Na0.47Li0.06NbO3的化学计量比分别称量(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体各9.5和0.5克,将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体放入球磨罐中球磨10小时,球磨后放入烘箱烘干。然后再将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3的混合粉体在20Mpa下压片,放入马弗炉中在850℃保温2个小时合成0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构。将所得的0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06K0.47Na0.47Li0.06NbO3块体碾碎球磨烘干。
(4)将步骤(3)所得的烘干粉体加入聚乙烯醇溶液做粘结剂造粒,聚乙烯醇的溶度为5%,步骤(3)中获得的原料滴入聚乙烯醇1ml,将
0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06K0.47Na0.47Li0.06NbO3和聚乙烯醇在研钵中充分混合后过80目筛;将造粒后的粉体在100MPa下压片成型;所压得生胚在1100℃下保温2小时,最终所得的陶瓷片厚度为1mm直径为10.5mm的0.94(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.06K0.47Na0.47Li0.06NbO3介电储能陶瓷材料。所得的陶瓷非常致密,晶粒尺寸均匀。通过测量陶瓷的电滞回线,如图2所示,该铁电材料的电滞回线的滞后较大,在电场66kV/cm下,极化强度增长的幅度较小。
实施例2
(1)按照0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.1K0.47Na0.47Li0.06NbO3的化学计量比称量取实施例一中获得的(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体各9.2和0.8克,将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体放入球磨罐中球磨10小时,球磨后放入烘箱烘干。然后再将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3的混合粉体在20Mpa下压片,放入马弗炉中在850℃保温2个小时合成0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.1K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构。将所得的0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.1K0.47Na0.47Li0.06NbO3块体碾碎球磨烘干。
(4)将步骤(3)所得的烘干粉体加入聚乙烯醇溶液做粘结剂造粒,聚乙烯醇的溶度为5%,步骤(3)中的获得的原料滴入聚乙烯醇1ml,将0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.1K0.47Na0.47Li0.06NbO3和聚乙烯醇在研钵中充分混合后过80目筛;将造粒后的粉体在100MPa下压片成型;所压得生胚在1100℃下保温2小时,最终所得的陶瓷片厚度为1mm直径为10.5mm的0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.1K0.47Na0.47Li0.06NbO3介电储能陶瓷材料,所得的陶瓷非常致密。通过测量陶瓷的电滞回线,如图3所示,该铁电介电材料的电滞回线的滞后小,即使在电场80kV/cm下,极化强度还未达到饱和,这说明了材料在介电储能方面存在巨大的应用价值。进一步增加电场到120kV/cm,介电陶瓷的储能密度能达到1.3J/cm3,电能损耗小。此外此材料的抗疲劳强度好,即使经过105次充放电,材料的极化强度都保持不变,这说明此材料可靠性非常好。
实施例3
(1)按照0.88(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.12K0.47Na0.47Li0.06NbO3的化学计量比称量取实施例一中获得的(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体各9和1克,将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体放入球磨罐中球磨10小时,球磨后放入烘箱烘干。然后再将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3的混合粉体在20Mpa下压片,放入马弗炉中在850℃保温2个小时合成0.88(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.12K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构。将所得的0.9(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.12K0.47Na0.47Li0.06NbO3块体碾碎球磨烘干。
(4)将步骤(3)所得的烘干粉体加入聚乙烯醇溶液做粘结剂造粒,聚乙烯醇的溶度为5%,步骤(3)中的获得的原料滴入聚乙烯醇1ml,将0.88(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.12K0.47Na0.47Li0.06NbO3和聚乙烯醇在研钵中充分混合后过80目筛;将造粒后的粉体在100MPa下压片成型;所压得生胚在1100℃下保温2小时,最终所得的陶瓷片厚度为1mm直径为10.5mm的0.88(Bi0.5Na0.5)TiO3-0.12K0.47Na0.47Li0.06NbO3介电储能陶瓷材料。所得陶瓷在室温也具有较好的储能特性,如图4所示。
Claims (9)
1.一种介电储能陶瓷材料,其特征在于该陶瓷材料组分包含两相固溶体:第一相为(Bi0.5Na0.5)TiO3,第二相为K0.47Na0.47Li0.06NbO3,其化学式为(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3,其中,前述的x满足:0.06≤x≤0.12。
2.根据权利要求1所述的介电储能陶瓷材料,其特征在于所述的x=0.1。
3.一种权利要求1或2中所述介电储能陶瓷材料的制备方法,其特征在于采用两步法分别制备(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体,然后再根据组分配比,称取不同重量的(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体然后制备出介电储能陶瓷材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于所述的(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体通过如下步骤制得:
以纯的Bi2O3,Na2CO3,TiO2为原料,按照(Bi0.5Na0.5)TiO3中的Bi、Na、Ti化学计量比进行称重配料,然后球磨混合,球磨后的原料放入烘箱烘干,烘干后压片,压片后的生胚放入马弗炉中在750~850℃下保温1~3个小时合成(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法,其特征在于所述的K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体通过如下步骤制得:
纯的K2CO3,Na2CO3,Li2CO3,Nb2O5为原料,按照K0.47Na0.47Li0.06NbO3中的K,Na,Li,Nb化学计量比进行称重配料,然后球磨混合,烘干;烘干后压片,压完片后的生胚放入马弗炉中在750~850℃下保温2~4个小时合成K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于所述的(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体通过如下步骤制得介电储能陶瓷材料:
第一步,将步骤①和步骤②中所得的原料分别碾碎,按照(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xK0.47Na0.47Li0.06NbO3中的(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3的化学计量比分别称重(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体,将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体球磨混合,球磨烘干,球磨后压片,放入马弗炉中在700~900℃保温2~4个小时合成(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的块体,将所得的块体碾碎,球磨,烘干,得到(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xK0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体;
第二步,将(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体加入聚乙烯醇水溶液中做粘结剂造粒,充分混合后过40~200目筛;将造粒后的粉体压片 成型,得到胚体;将胚体放入马弗炉中在600~700℃下0.5~3小时分解粘结剂,然后在1050~1200℃下保温2~4小时,最终所得的陶瓷片就为(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3介电储能陶瓷材料。
7.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于所述的(Bi0.5Na0.5)TiO3粉体和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体通过如下步骤制得介电储能陶瓷材料:
第一步,将步骤①和步骤②中所得的原料分别碾碎,按照(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xK0.47Na0.47Li0.06NbO3中的(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3的化学计量比分别称重(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体,将(Bi0.5Na0.5)TiO3和K0.47Na0.47Li0.06NbO3粉体球磨混合,球磨烘干,球磨后压片,放入马弗炉中在700~900℃保温2~4个小时合成(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的块体,将所得的块体碾碎,球磨,烘干,得到(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-xK0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体;
第二步,将(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体加入聚乙烯醇水溶液中做粘结剂造粒,充分混合后过40~200目筛;将造粒后的粉体压片成型,得到胚体;将胚体放入马弗炉中在600~700℃下0.5~3小时分解粘结剂,然后在1050~1200℃下保温2~4小时,最终所得的陶瓷片就为(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3介电储能陶瓷材料。
8.根据权利要求6或7中所述的制备方法,其特征在于第二步中所述的聚乙烯醇水溶液中聚乙烯醇的质量溶度为3~5%,聚乙烯醇水溶液添加量满足每10g(1-x)(Bi0.5Na0.5)TiO3-x K0.47Na0.47Li0.06NbO3相结构的粉体滴入聚乙烯醇水溶液为1~2ml。
9.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在第一步中压片压力为5~40Mpa,第二步中所述的压片压力为100~200MPa。
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