CN108147812A - 一种bt-kbt-nn基高储能密度陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种BT‑KBT‑NN基高储能密度陶瓷及其制备方法，首先制备BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体；其次将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式(1‑x)(0.92BaTiO3‑0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)‑xNaNbO3配料，其中x为0.02‑0.08，x为摩尔百分数，混合均匀后烘干，然后压片、成型后得到混合料片；然后将混合料片进行烧结，即得到BT‑KBT‑NN基高储能密度陶瓷。

Description

一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明属于储能材料制备技术领域，具体涉及一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷及其制备方法。
背景技术
电容器作为一种重要的储能器件，是电子设备中大量使用的电子元器件之一。而陶瓷电容器具有使用温度范围宽、寿命长、性能可靠等优点而被广泛使用。电容储能容易保持，不需要超导体。电容储能还有很重要的一点就是能够提供瞬间大功率，非常适合于激光器，闪光灯等应用场合。电容器储存的能量大小由其尺寸和介质材料的储能密度决定。为了减小其尺寸，提高其能量的存储量，开发具有高储能密度的陶瓷介质材料可以有效解决这一问题。陶瓷电容器具有使用温度范围宽、寿命长、性能可靠等优点而被广泛使用。其中铁电陶瓷材料具有介电常数大，非线性效应强等优点，单位体积铁电陶瓷材料的储能密度J可由下式计算：
J＝∫EdP
其中P为极化强度，E为其击穿强度。
铁电陶瓷材料的储能密度由其最小极化强度(Pr)、最大极化强度(Pm)和击穿强度(Eb)共同决定。被广泛研究的Ba0.4Sr0.6TiO3陶瓷的储能密度仅仅为～0.37J/cm3，储能密度较低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷及其制备方法，以克服上述现有技术存在的缺陷，本发明制得的陶瓷材料储能密度高达1.96J/cm3，并且制备方法简单，易于实现。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷，所述BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的化学式为(1-x)(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-xNaNbO3，其中x为0.04-0.08，x为摩尔百分数。
一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体；
步骤二：将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式(1-x)(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-xNaNbO3配料，其中x为0.04-0.08，x为摩尔百分数，混合均匀后烘干，然后压片、成型后得到混合料片；
步骤三：将混合料片进行烧结，即得到BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷。
进一步地，步骤一中BT预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式BaTiO3，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
进一步地，步骤一中KBT预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式K0.5Bi0.5TiO3，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
进一步地，步骤一中NN预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式NaNbO3，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
进一步地，步骤二中采用球磨将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体混合均匀。
进一步地，球磨时间为6-8h。
进一步地，步骤二中烘干的温度为75℃-90℃。
进一步地，步骤三中烧结温度为1130-1160℃，烧结时间为2-4h。
进一步地，步骤三得到的BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷储能密度为1.35J/cm3-1.96J/cm3。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3具有较高的最大极化强度(Pm～42.52μC/cm3)，但是其剩余极化强度较高(Pr～36.71μC/cm3)，使其具有较低的储能密度(0.46J/cm3)，因此本发明通过添加铌酸钠来降低其剩余极化强度，从而制得高储能密度陶瓷材料。由于铌酸钠是一种典型的反铁电体，具有较低的剩余极化强度，加入0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3后可以破坏铁电材料的长程有序极化，减弱材料的铁电性，从而可以有效降低其剩余极化强度。因此，本发明向0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3添加适量的NaNbO3来降低其剩余极化强度，从而获得具有高储能密度的铁电陶瓷材料。
本发明方法以碳酸钡，碳酸钾，碳酸钠，氧化铋，二氧化钛和五氧化二铌为原料，采用固相法，制备(1-x)(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-xNaNbO3陶瓷材料的储能密度可高达1.96J/cm3。本发明的制备方法设备简单、操作简单、成本低、可大规模生产，为大规模、低成本制备高储能密度陶瓷材料提供了基础。
附图说明
图1是实施例1的陶瓷材料的电滞回线图。
图2是实施例6的陶瓷材料的电滞回线图。
图3是实施例9的陶瓷材料的电滞回线图。
具体实施方式
下面对本发明的实施方式做进一步详细描述：
一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷，所述BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的化学式为(1-x)(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-xNaNbO3，其中x为0.04-0.08，x为摩尔百分数。
一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：制备BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体；其中，BT预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式BaTiO3，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体；KBT预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式K0.5Bi0.5TiO3，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体；NN预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式NaNbO3，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体；
步骤二：将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式(1-x)(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-xNaNbO3配料，其中x为0.04-0.08，x为摩尔百分数，采用球磨混合6-8h后在75℃-90℃温度下烘干，然后压片、成型后得到混合料片；
步骤三：将混合料片进行烧结，烧结温度为1130-1160℃，烧结时间为2-4h，即得到BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷，得到的BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷储能密度为1.35J/cm3-1.96J/cm3。
下面结合实施例对本发明做进一步详细描述：
实施例1
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.96(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.04NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨6h混合均匀，然后在80℃下烘干，经压片、成型后，在1160℃下保温2h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例2
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.96(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.04NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨7h混合均匀，然后在80℃下烘干，经压片、成型后，在1160℃下保温4h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例3
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.96(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.04NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨6h混合均匀，然后在75℃下烘干，经压片、成型后，在1150℃下保温2h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例4
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT陶瓷粉体、KBT陶瓷粉体和铌酸钾粉体按照化学式0.94(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.06NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨6h混合均匀，然后在90℃下烘干，经压片、成型后，在1160℃下保温2h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例5
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.94(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.06NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨8h混合均匀，然后在80℃下烘干，经压片、成型后，在1160℃下保温4h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例6
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.94(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.06NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨6h混合均匀，然后在80℃下烘干，经压片、成型后，在1130℃下保温2h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例7
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.92(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.08NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨6h混合均匀，然后在80℃下烘干，经压片、成型后，在1160℃下保温3h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例8
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.92(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.08NaNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨6h混合均匀，然后在80℃下烘干，经压片、成型后，在1160℃下保温3h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
实施例9
1)按照化学式BaTiO3(BT)，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
2)按照化学式K0.5Bi0.5TiO3(KBT)，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
3)按照化学式NaNbO3(NN)，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
4)将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式0.92(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-0.08KNbO3配料，用去离子水作为球磨介质球磨8h混合均匀，然后在90℃下烘干，经压片、成型后，在1150℃下保温2h烧结成瓷，得到高储能密度陶瓷材料。
参见图1，为实施例3中制备的陶瓷样品的电滞回线图，从图中可以看到该样品的储能密度可达1.35J/cm3，储能效率可达46.3％。图2为实施例6中制备的陶瓷样品的电滞回线图，从图中可以看到该样品的储能密度可达1.80J/cm3，储能效率可达60.1％。图3为实施例9中制备的陶瓷样品的电滞回线图，从图中可以看到该样品的储能密度可达1.96J/cm3，储能效率可达67.4％。

Claims (10)

1.一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷，其特征在于，所述BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的化学式为(1-x)(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-xNaNbO3，其中x为0.04-0.08，x为摩尔百分数。
2.一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：制备BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体；
步骤二：将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体按照化学式(1-x)(0.92BaTiO3-0.08(K0.5Bi0.5)TiO3)-xNaNbO3配料，其中x为0.04-0.08，x为摩尔百分数，混合均匀后烘干，然后压片、成型后得到混合料片；
步骤三：将混合料片进行烧结，即得到BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤一中BT预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式BaTiO3，将碳酸钡和二氧化钛混合均匀后在1150℃下保温3h，制得BT预烧粉体。
4.根据权利要求2所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤一中KBT预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式K0.5Bi0.5TiO3，将碳酸钾、氧化铋和二氧化钛混合均匀后在950℃下保温4h，制得KBT预烧粉体。
5.根据权利要求2所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤一中NN预烧粉体通过以下方法制得：按照化学式NaNbO3，将碳酸钠和五氧化二铌混合均匀后在850℃下保温2h，制得NN预烧粉体。
6.根据权利要求2所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤二中采用球磨将BT预烧粉体、KBT预烧粉体和NN预烧粉体混合均匀。
7.根据权利要求6所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，球磨时间为6-8h。
8.根据权利要求2所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤二中烘干的温度为75℃-90℃。
9.根据权利要求2所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤三中烧结温度为1130-1160℃，烧结时间为2-4h。
10.根据权利要求2所述的一种BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤三得到的BT-KBT-NN基高储能密度陶瓷储能密度为1.35J/cm3-1.96J/cm3。
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