CN110511002A - Dlp 3d打印技术制备zta陶瓷器件的方法 - Google Patents

Dlp 3d打印技术制备zta陶瓷器件的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，将氧化锆粉体与氧化铝粉体混合，干燥后球磨，得到氧化锆/氧化铝混合粉体；在树脂中添加复合分散剂、复合引发剂，制得混合液；将氧化锆/氧化铝混合粉体加入到步骤S3得到的混合液中，使用行星球磨直至粉体完全分散，制得ZTA浆料；将ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，进行打印，得到ZTA坯体；将ZTA坯体进行烧结，制得ZTA陶瓷器件。本发明有效解决了ZTA陶瓷成型中的开裂和密度不均匀的问题，以及现有的ZTA陶瓷制备技术中材料结构不均匀，特别是微观结构不均匀的技术缺陷，同时实现了材料结构与功能协调设计。

Description

DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法
技术领域
本发明涉及一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，属于增材制造技术领域。
背景技术
DLP 3D打印技术，即数字光处理成型(Digital Light Processing,DLP)，其原理是利用切片软件对模型进行切片处理，生成能够反映零件截面图形的切层数据，由该文件驱动动态视图生成器，特点波长的面光源照射动态视图生成器，经光路系统后，在光敏树脂表面形成指定的零件截面视图，可一次性实现整个零件层的固化。当该层零件截面生成后，工作台下移一个层厚，进行下一零件层的固化，如此循环，直至打印结束。
在传统的制备工艺中，ZTA的材料配备，成型方法，对制备出掺杂均匀、具有一定结构的ZTA陶瓷材料存在很大的挑战性，同时会加剧ZTA材料微观结构上的不均匀性。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：现有的ZTA陶瓷成型过程中的开裂和密度不均匀的问题，以及现有的ZTA陶瓷制备技术中材料结构不均匀，特别是微观结构不均匀的技术缺陷。
为了解决上述问题，本发明提供了一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将氧化锆粉体与氧化铝粉体混合，干燥后球磨，得到氧化锆/氧化铝混合粉体；
步骤S2、在树脂中添加复合分散剂，混合搅拌5～10分钟；
步骤S3、继续在树脂中添加复合引发剂，混合搅拌10～15分钟，制得混合液；
步骤S4、将氧化锆/氧化铝混合粉体加入到步骤S3得到的混合液中，使用行星球磨直至粉体完全分散，制得ZTA浆料；
步骤S5、将ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，进行打印，得到ZTA坯体；
步骤S6、将ZTA坯体进行烧结，制得ZTA陶瓷器件。
优选地，所述步骤S1中氧化锆粉体与氧化铝粉体的质量比为5:95～15:85。
优选地，所述步骤S1中将氧化锆粉体与氧化铝粉体混合后，在100℃烘箱中干燥2h，然后滚动球磨24h。
优选地，所述步骤S2中的树脂为甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、1,6己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)三种的组合。
优选地，所述步骤S2中的复合分散剂为BYK-180、BYK-106两种的组合。分散剂能有效防止陶瓷粉体沉降，团聚，实现浆料的高稳定性。分散性好的ZTA陶瓷浆料，在打印过程中自流平能力更强，更容易成型，且能保持更长时间的稳定性与使用周期。复合分散剂可以得到分散性较好的浆料且能够进一步提升固相含量，单分散剂只能得到流动的浆料，或者得到的浆料固相含量较低。复合分散剂可以提高氧化锆、氧化铝粉体在树脂中的分散均匀性，有利于打印成型、烧结的密度和性能的均匀性。
优选地，所述步骤S2中的树脂与氧化锆/氧化铝混合粉体的体积比为45:55，与复合分散剂的质量比为(2:8)～(8:2)。
优选地，所述步骤S4中复合引发剂由质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮组成；复合引发剂的用量为树脂质量的1％。
优选地，所述步骤S4中球磨的速率为200～300rpm，控制搅拌速率为200～300rpm，避免因搅拌速率过快，造成浆料温度升高，影响ZTA浆料的性能，从而影响打印效率和成品率；制得的ZTA浆料的固相体积含量大于55％，且粘度低，以便于DLP打印成型和制备高密度成品，固相含量越高，制备的ZTA陶瓷的致密度越高。
优选地，所述步骤S5中DLP打印机的刮刀速度为600～1500step/s，光源波长为355～460nm。
优选地，所述步骤S6中的烧结为无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为2h。
本发明将陶瓷粉末与分散剂和光引发剂在溶剂中混合，形成均一稳定的陶瓷悬浮浆料；再通过DLP 3D打印机根据所选切片模型将浆料从料槽逐层光固化于打印基板上，打印结束，可形成具有一定强度和柔韧性的生坯；最后通过脱脂烧结得到成品；其特点在于：将氧化铝和氧化锆陶瓷粉末预混合球磨增加粉体分散均匀性；将混合陶瓷粉末与分散剂和光引发剂在溶剂混合中提高陶瓷粉体固相含量，降低溶剂含量，仍可获得分散均匀、粘度低、保存时间长的陶瓷浆料；可打印具有复杂形状的ZTA陶瓷结构且打印时间短，不存在后期加工处理。
本发明基于DLP打印材料的特性，通过选择合适的氧化铝、氧化锆粉体混合比例，树脂、分散剂和引发剂的种类及比例，制备出了低粘度、高固相含量的ZTA陶瓷浆料，能够通过DLP 3D打印复杂的ZTA陶瓷器件，且能获得高精度、高致密度、高力学性能的成品器件，有效解决了ZTA陶瓷成型中的开裂和密度不均匀的问题，以及现有的ZTA陶瓷制备技术中材料结构不均匀，特别是微观结构不均匀的技术缺陷，同时实现了材料结构与功能协调设计、控“性”与复杂形状增材制造控“形”完美结合的技术难题。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以优选实施例，作详细说明如下。
实施例1
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为95:5的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为1:1的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体1。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品1。
实施例2
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为93:7的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为1:1的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体2。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品2。
实施例3
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为91:9的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为1:1的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体3。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品3。
实施例4
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为89:11的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为1:1的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体4。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品4。
实施例5
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为87:13的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为1:1的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体5。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品5。
实施例6
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为85:15的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为1:1的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体6。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品6。
实施例7
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为90:10的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为2:8的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体7。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品7。
实施例8
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为90:10的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为3:7的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体8。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品8。
实施例9
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为90:10的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为4:6的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体9。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品9。
实施例10
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为90:10的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为5:5的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体10。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品10。
实施例11
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为90:10的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为6:4的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体11。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品11。
实施例12
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为90:10的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为7:3的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体12。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品12。
实施例13
一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法：
步骤S1、称取体积比为45:55的树脂和氧化铝/氧化锆混合粉体，树脂是体积比为3:4:3的HEMA、HDDA和TMPTA均匀混合的混合树脂，粉体是质量比为90:10的氧化铝与氧化锆的混合粉体；
步骤S2、添加氧化铝/氧化锆混合粉体总量3wt％的复合分散剂，复合分散剂为质量比为8:2的BYK-180和BYK-106，混合搅拌10分钟；
步骤S3、添加树脂总量3wt％的复合引发剂，复合引发剂为质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮，混合搅拌15分钟；
步骤S4、将称取的氧化铝/氧化锆混合粉体加入上述混合液中，球磨2.5h至粉体完全分散，制得粘度低且固相含量较高的ZTA浆料，以便于DLP打印成型和制备高密度成品；
步骤S5、将分散均匀的ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，按照设计的三维切片图进行打印得坯体13。其中刮刀速度为900step/s，光源波长为405nm；
步骤S6、将ZTA坯体进行无压烧结，烧结温度为1600℃，保温2h，冷却至室温，得到成品13。
实施例1-13中树脂和氧化铝、氧化锆粉体的体积总和保持不变，通过电镜观察，氧化锆能均匀分布于氧化铝基体中。
成品1的韧性为6.3MPa·m1/2，强度为650MPa，致密度为97.1％。
成品2的韧性为6.2MPa·m1/2，强度为630MPa，致密度为96.6％。
成品3的韧性为6.5MPa·m1/2，强度为670MPa，致密度为98.1％。
成品4的韧性为6.6MPa·m1/2，强度为710MPa，致密度为98.7％。
成品5的韧性为6.2MPa·m1/2，强度为640MPa，致密度为96.0％。
成品6的韧性为6.5MPa·m1/2，强度为680MPa，致密度为98.2％。
成品7的韧性为6.2MPa·m1/2，强度为650MPa，致密度为98.3％。
成品8的韧性为6.6MPa·m1/2，强度为670MPa，致密度为97.2％。
成品9的韧性为6.7MPa·m1/2，强度为720MPa，致密度为98.6％。
成品10的韧性为7.1MPa·m1/2，强度为690MPa，致密度为98.8％。
成品11的韧性为6.8MPa·m1/2，强度为670MPa，致密度为98.1％。
成品12的韧性为6.5MPa·m1/2，强度为650MPa，致密度为97.8％。
成品13的韧性为6.6MPa·m1/2，强度为640MPa，致密度为98.0％。
可见，所得ZTA陶瓷器件均具有良好的烧结性能，断裂韧性＞6MPa·m1/2，抗弯强度＞630MPa，致密度＞96％。
本发明通过选择合适的氧化铝、氧化锆粉体混合比例，制备了具有一定分散性能的ZTA陶瓷浆料，有效解决了ZTA陶瓷成型中的开裂和密度不均匀的问题，以及现有的ZTA陶瓷制备技术中材料结构不均匀，特别是微观结构不均匀的技术缺陷。本发明通过选择合适的树脂、分散剂和引发剂的种类及比例，制备出了低粘度、高固相含量(＞55vol％)的ZTA陶瓷浆料，能够通过DLP 3D打印技术制备复杂的ZTA陶瓷器件，且能获得高精度、高致密度、高力学性能的成品器件。

Claims (10)

1.一种DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1、将氧化锆粉体与氧化铝粉体混合，干燥后球磨，得到氧化锆/氧化铝混合粉体；
步骤S2、在树脂中添加复合分散剂，混合搅拌5～10分钟；
步骤S3、继续在树脂中添加复合引发剂，混合搅拌10～15分钟，制得混合液；
步骤S4、将氧化锆/氧化铝混合粉体加入到步骤S3得到的混合液中，使用行星球磨直至粉体完全分散，制得ZTA浆料；
步骤S5、将ZTA浆料倒入DLP打印机料槽中，进行打印，得到ZTA坯体；
步骤S6、将ZTA坯体进行烧结，制得ZTA陶瓷器件。
2.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S1中氧化锆粉体与氧化铝粉体的质量比为5:95～15:85。
3.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S1中将氧化锆粉体与氧化铝粉体混合后，在100℃烘箱中干燥2h，然后滚动球磨24h。
4.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S2中的树脂为甲基丙烯酸羟乙酯、1,6己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯三种的组合。
5.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S2中的复合分散剂为BYK-180、BYK-106两种的组合。
6.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S2中的树脂与氧化锆/氧化铝混合粉体的体积比为45:55，与复合分散剂的质量比为(2:8)～(8:2)。
7.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S4中复合引发剂由质量比为1:1的二苯基氧化膦和1-羟基环己基苯基甲酮组成；复合引发剂的用量为树脂质量的1％。
8.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S4中球磨的速率为200～300rpm；制得的ZTA浆料的固相体积含量大于55％。
9.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S5中DLP打印机的刮刀速度为600～1500step/s，光源波长为355～460nm。
10.如权利要求1所述的DLP 3D打印技术制备ZTA陶瓷器件的方法，其特征在于，所述步骤S6中的烧结为无压烧结，烧结温度为1600℃，保温时间为2h。
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