CN106735235B - 一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种梯度多孔合金的共凝胶注模成形方法；属于粉末冶金制备技术领域。其制备方法包括：制备得到按质量比单体：交联剂＝(5～15):1且质量百分浓度为5～40％的预混液；然后配取金属粉末，并将金属粉末和预混液混合制备成原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；接着按金属粉末浓度从大到小的顺序将所得一系列从不同的注入口注入模具中，固化、微波烧结，得到梯度多孔合金。本发明制备出平均孔径及孔隙率可以分别从650μm到8μm、68％到17％相对连续变化或按设计进行变化的无明显界面的梯度多孔材料或复杂制品。本发明工艺简单、可控，成本低，生产效率高，可实现近净成形，适用于工业化量产。

Description

一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法
技术领域
本发明涉及一种梯度多孔合金的共凝胶注模成形方法，特别涉及了一种结合共凝胶注模成形技术和微波烧结的方法快速制备梯度多孔合金的方法；属于粉末冶金制备技术领域。
技术背景
多孔镍钛合金由于具有强度高、耐蚀性好、生物相容性优良和一定的形状记忆效果等特点，加之多孔结构有利于骨的生成和血液营养成份的流动，从而成为骨科植入材料的最佳选择。传统的制备方法有压制烧结法、自蔓延高温合成法、热等静压、粉末注射成形及激光/ 电子束选择烧结法等。但这些方法要么需要昂贵的设备，成本高；要么不能直接制备类似骨的大型复杂件，而且由于多孔材料具有本征脆性，也不宜通过后继机加工方法制备复杂件。此外，从骨的结构来看，作为人体的支架，需承担着支持、保护、造血、贮钙、代谢等功能，其孔隙结构应具有非均质多微孔连通梯度分布的基本结构，不同部位其孔隙率、孔隙形状及大小均不同，并发挥着不同的功能。单一均匀孔隙结构无法很好地满足骨所承担的所有功能。为了解决这一矛盾，传统的方法就是采用添加不同造孔剂的压坯复合烧结得到具有双层或多层孔隙结构的材料，但这种材料具有较明显的界面，会出现界面应力从而有损骨的寿命和使用，因而降低了它的性能、限制了它的使用；而且这种方法无法直接获得复杂零件。
凝胶注模成形技术是基于高分子原位聚合的原理而发展起来的一种新型近净成形技术，它具有坯体强度高、脱脂快、模具材料广泛且成本低等特点，特别适合低成本制备大型复杂零部件，目前已广泛应用于氧化铝、氮化硅、碳化硅、碳化钛、钛及钛合金、铜及铜合金、不锈钢等陶瓷和金属领域的生产和研究中。但目前该技术只采用单一浆料制备孔隙均匀的多孔材料，需要对其工艺进行改进以适应梯度多孔材料的近净成形制备。
微波烧结是一种新的材料致密化技术，它具有整体加热、加热均匀、升温快、选择性加热、无污染、能量利用率高及易于控制等一系列优点，已广泛应用于陶瓷领域，近几年也加强了其在金属领域中应用研究。但由于金属对微波的反射，及微波加热的集肤效应，制约了微波技术在粉末金属致密材料的制备应用，但对于多孔金属粉末材料的制备无疑可以充分发挥微波烧结这些特点，因而可望有很大的应用前景。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种工艺设备简单、成本低且易于实现的批量制备无界面梯度多孔镍钛合金或制品的共凝胶注模成形制备方法。
本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，包括下述步骤：
步骤A
按质量比，单体：交联剂＝(5～15):1配取单体、交联剂，并将配取的单体、交联剂作为溶质，将所述溶质溶于有机溶剂中，得到质量百分浓度为5～40％的预混液；
步骤B
设计原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；按设计的浓度配取金属粉末、预混液；并按所配取金属粉末质量的0.5～3％配取分散剂；将所配取的金属粉末、预混液、分散剂混合均匀后，得到原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；所述i为正整数且大于等于2；所述A1、A2……Ai的取值为40％～55％；
步骤C
按体积浓度大小，从高到低对步骤B所得系列浆料进行排序，得到第一浆料、第二浆料、……第i浆料；分别对第一浆料、第二浆料、……第i浆料进行真空除气后，再分别加入浆料中单体质量 0.1～1wt％的引发剂和催化剂，搅拌均匀；接着按第一浆料配第一注入口、第二浆料配第二注入口、……第i浆料配第i注入口的配对关系，同时将第一浆料、第二浆料、……第i浆料注入模具中，注入完成后，真空静置，接着升温至50～70℃，得到固化的坯体；
步骤D
除去步骤C所得固化的坯体中的有机溶剂；然后升温至 350-550℃、优选为500℃，保温，随后继续以>10℃/min的升温速率升温至950～1250℃下进行微波烧结，得到梯度多孔金属。
本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；所述梯度多孔金属选自梯度多孔NiTi合金、梯度多孔钛、梯度多孔钛合金中的一种。
本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；当所述梯度多孔金属为梯度多孔NiTi合金时，其制备方法包括下述步骤：
步骤一
按Ni:Ti原子比＝0.95-1.05:0.95-1.05配取Ni源、Ti源；混合均匀，得到原料粉末；所述Ni源为Ni粉，所述Ti源为Ti粉或TiH2粉；
步骤二
按质量比，单体：交联剂＝(5～15):1配取单体、交联剂，并将配取的单体、交联剂作为溶质，将所述溶质溶于有机溶剂中，得到质量百分浓度为5～40％的预混液；
步骤三
设计原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；按设计的浓度配取原料粉末、预混液；并按所配取原料粉末质量的0.5～3％配取分散剂；将所配取的原料粉末、预混液、分散剂混合均匀后，得到原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；所述i为正整数且大于等于2；所述A1、A2……Ai的取值为40％～55％；
步骤四
按体积浓度大小，从高到低对步骤三所得系列浆料进行排序，得到第一浆料、第二浆料、……第i浆料；分别对第一浆料、第二浆料、……第i浆料进行真空除气后，再分别加入浆料中单体质量 0.1～1wt％的引发剂和催化剂，搅拌均匀；接着按第一浆料配第一注入口、第二浆料配第二注入口、……第i浆料配第i注入口的配对关系，同时将第一浆料、第二浆料、……第i浆料注入模具中，注入完成后，真空静置，接着升温至50～70℃，得到固化的坯体；
步骤五
除去步骤四所得固化的坯体中的有机溶剂；然后升温至 350-550℃、优选为500℃，保温，随后继续以>10℃/min的升温速率升温至950～1250℃下进行微波烧结，得到梯度多孔NiTi合金。
作为优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；所述单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)；
所述交联剂为己二醇二丙烯酸酯(HDDA)或二乙二醇二丙烯酸酯，
所述溶剂为正辛醇，
所述引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯(TBPB)，
所述催化剂为N，N-二甲基苯胺，
所述分散剂选自silok7050分散剂、silok7074分散剂、油酸、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中的至少一种。
作为优选，本发明本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；按原料粉末总质量的0～8wt％配取造孔剂；所配取的造孔剂与原料粉末在保护气氛下混合均匀后用于所述步骤三。工业化应用时，按设计要求称取一定粒径大小的造孔剂，其中造孔剂可分别为60目、 100目和200目过筛，用量为混合粉末的0～8wt％；把称取好的上述粉末置于球磨机中在氩气的保护下球磨混合均匀，球磨混合时，控制转速为150rpm，球磨时间2h。
作为优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；所述造孔剂选自尿素、碳酸氢铵、碳酸钾、氯化钠、聚甲基丙烯酸甲酯 (PMMA)中的至少一种。
作为优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；i 的取值为2-7中任意一个整数。
作为优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；第 i-1注料口与第i注料口相邻；当i大于等于3时，第i-1注料口位于第i注料口和第i-2注料口之间。
作为优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；当制备梯度多孔NiTi合金时；步骤四中，将第一浆料、第二浆料、……第i浆料注入模具中，注入完成后，真空静置10～30min，接着升温至 50～70℃，保温5～20min，得到固化的坯体。
作为优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；当制备梯度多孔NiTi合金时；步骤五中，把固化后的坯体脱模，首先放入丙酮中干燥1～4h除去部分正辛醇，随后80～110℃真空干燥1～2h；接着以5～8℃/min升温至500℃保温30～60min，随后继续以>10℃/min 快速升温至1000～1200℃下进行微波烧结，烧结时间为15～40min；得到梯度多孔NiTi合金。
作为优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；当制备梯度多孔NiTi合金时；所述金属粉的粒度为10-50微米。
作为进一步的优选，本发明一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法；当制备梯度多孔NiTi合金时；步骤五中，把固化后的坯体脱模，首先放入丙酮中干燥1～4h除去部分正辛醇，随后80～110℃真空干燥1～2h；得到干燥后的坯体，将干燥后的坯体置于管式微波烧结炉中，在高纯氩气气氛下，先以5～8℃/min升温至500℃保温30～60min以完全脱除有机聚合物，随后继续以>10℃/min快速升温至950～1100℃下进行微波烧结，烧结时间为15～40min，得到无明显界面的梯度多孔NiTi合金制件；微波炉工作时控制功率为300-1000W、频率为 2.45GHz±50Hz。
作为优选，本发明一种梯度多孔NiTi合金的共凝胶注模成形的方法；所述Ni粉的粒度为10～50μm微米；所述Ti粉或TiH2粉的粒度为10～50μm微米。
本发明所制备的多孔NiTi合金制件：孔隙相对连续分布且相互连通，制件各处的平均孔径和孔隙率可进行设计制造，平均孔径及孔隙率可以分别从650μm到8μm、68％到17％相对连续变化或按设计进行变化，其抗压强度为95～280MPa、抗压弹性模量为12～26GPa。
本发明所设计的方法还可适于其它粉末材料制备梯度多孔材料或制品。
本发明将共凝胶注模成型技术与微波烧结方式相结合，可以制备出无明显界面的梯度多孔NiTi合金复杂制件；与传统压制成型烧结方式相比，其优点在于：
(1)能直接生产传统方法难以成型或不能成型的尺寸较大，形状复杂的合金制件；
(2)能直接制备出无明显界面的梯度多孔结构或按设计要求的孔隙结构；
(3)烧结速度快，节省能源，绿色环保无污染。
(4)该技术无需专门脱脂工序，工艺简单、可控，成本低，生产效率高，可实现近净成形，适用于工业化量产。
(5)本发明所设计方案对孔隙梯度可以做好很好的控制。
附图说明
图1所示为本发明制备多孔梯度NiTi合金的工艺流程图；
图2所示为本发明实施例1所制备的梯度多孔NiTi合金沿高度方向孔隙分布图。
具体实施方式
实施例1：
将-325目球形Ni粉和-325目TiH2按原子比为58.9：49.8的比例混合，球磨2h，得混合粉末；将单体甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA) 与交联剂己二醇二丙烯酸酯(HDDA)以质量比为10:1的比例进行混合，溶于正辛醇后得到单体质量分数为25wt％的预混液；将称量好混合均匀的粉末及其质量分数1.5wt％的silok7074混合，球磨混合10h，制成固相体积分数分别为52vol％和42vol％的两种浆料；真空除气 30min，分别在两种料浆中加入单体质量0.5wt％的引发剂及催化剂，搅拌均匀后，两种浆料按设计同时注入模具中，并在真空中静置 20min后升温至60℃固化20min；固化后坯体脱模后，置于丙酮中2h 排除大部分正辛醇，随后放入真空干燥箱中升温至80℃干燥1.5h；干燥后坯体在高纯氩气保护下，先以5℃/min升温至500℃保温50min，随后以20℃/min快速升温至1050℃下进行微波烧结25min，即可得到无明显界面的梯度多孔NiTi合金制件。合金孔隙结构从50％到31％梯度变化，其抗压强度为190MPa、抗压弹性模量为18GPa。其组织图见附图2。
实施例2
将-325目球形Ni粉和-325目Ti粉按原子比为58.9：49.8的比例混合，球磨2h，得混合粉末；将单体甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA) 与交联剂己二醇二丙烯酸酯(HDDA)以质量比为12:1的比例进行混合，溶于正辛醇后得到单体质量分数为30wt％的预混液；将称量好混合均匀的粉末及其质量分数1.8wt％的油酸混合，球磨混合10h，制成固相体积分数分别为54vol％浆料A；通过在粉末中引入粒径-200 目8wt％尿素、粒径-100目20wt％尿素、粒径-60目35wt％尿素，采用上述类似工艺分别制备出装载载量为54vol％、52vol％及50vol％的浆料B、C及D；把上述浆料分别真空除气20min，加入单体质量0.5wt％的引发剂及催化剂，搅拌均匀后，将四种浆料按设计同时注入模具中，并在真空中静置25min后升温至70℃固化10min；固化后坯体脱模后，置于丙酮中3h排除大部分正辛醇，随后放入真空干燥箱中升温至80℃干燥1.5h；干燥后坯体在高纯氩气保护下，以4℃/min升温至150℃保温30min排除尿素，接着以5℃/min升温至500℃保温40min，随后以20℃/min快速升温至1150℃下进行微波烧结40min，即可得到无明显界面的梯度多孔NiTi合金制件。合金孔隙率从68％到21％、平均孔径从650μm到24μm梯度变化，其抗压强度为178MPa、抗压弹性模量为14GPa。
实施例3
将单体甲基丙烯酸-2-羟基乙酯(HEMA)与交联剂己二醇二丙烯酸酯(HDDA)以质量比为10:1的比例进行混合，溶于正辛醇后得到单体质量分数为25wt％的预混液；将平均粒径为45微米的氢化- 脱氢钛粉及其质量分数1.5wt％的silok7074混合，球磨混合10h，制成固相体积分数分别为52vol％和42vol％的两种浆料；真空除气30min，分别在两种料浆中加入单体质量0.5wt％的引发剂及催化剂，搅拌均匀后，两种浆料按设计同时注入模具中，并在真空中静置20min后升温至60℃固化20min；固化后坯体脱模后，置于丙酮中2h排除大部分正辛醇，随后放入真空干燥箱中升温至80℃干燥1.5h；干燥后坯体在高纯氩气保护下，先以5℃/min升温至500℃保温50min，随后以20℃/min快速升温至1050℃下进行微波烧结25min，即可得到无明显界面的梯度多孔NiTi合金制件。合金孔隙结构从48％到27％梯度变化，其抗压强度为170MPa、抗压弹性模量为12GPa。

Claims (10)

1.一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于包括下述步骤：
步骤A
按质量比，单体：交联剂＝(5～15):1配取单体、交联剂，并将配取的单体、交联剂作为溶质，将所述溶质溶于有机溶剂中，得到质量百分浓度为5～40％的预混液；
步骤B
设计原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；按设计的浓度配取金属粉末、预混液；并按所配取金属粉末质量的0.5～3％配取分散剂；将所配取的金属粉末、预混液、分散剂混合均匀后，得到原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；所述i为正整数且大于等于2；所述A1、A2……Ai的取值为40％～55％；
步骤C
按体积浓度大小，从高到低对步骤B所得系列浆料进行排序，得到第一浆料、第二浆料、……第i浆料；分别对第一浆料、第二浆料、……第i浆料进行真空除气后，再分别加入浆料中单体质量0.1～1wt％的引发剂和催化剂，搅拌均匀；接着按第一浆料配第一注入口、第二浆料配第二注入口、……第i浆料配第i注入口的配对关系，同时将第一浆料、第二浆料、……第i浆料注入模具中，注入完成后，真空静置，接着升温至50～70℃，得到固化的坯体；
步骤D
除去步骤C所得固化的坯体中的有机溶剂；然后升温至350-550℃，保温，随后继续以>10℃/min的升温速率升温至950～1250℃下进行微波烧结，得到梯度多孔金属。
2.根据权利要求1所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：所述梯度多孔金属选自梯度多孔NiTi合金、梯度多孔钛、梯度多孔钛合金中的一种。
3.根据权利要求2所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：当所述梯度多孔金属为梯度多孔NiTi合金时，其制备方法包括下述步骤：
步骤一
按Ni:Ti原子比＝0.95-1.05:0.95-1.05配取Ni源、Ti源；混合均匀，得到原料粉末；所述Ni源为Ni粉，所述Ti源为Ti粉或TiH2粉；
步骤二
按质量比，单体：交联剂＝(5～15):1配取单体、交联剂，并将配取的单体、交联剂作为溶质，将所述溶质溶于有机溶剂中，得到质量百分浓度为5～40％的预混液；
步骤三
设计原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；按设计的浓度配取原料粉末、预混液；并按所配取原料粉末质量的0.5～3％配取分散剂；将所配取的原料粉末、预混液、分散剂混合均匀后，得到原料粉末体积浓度为A1、A2……Ai的系列浆料；所述i为正整数且大于等于2；所述A1、A2……Ai的取值为40％～55％；
步骤四
按体积浓度大小，从高到低对步骤三所得系列浆料进行排序，得到第一浆料、第二浆料、……第i浆料；分别对第一浆料、第二浆料、……第i浆料进行真空除气后，再分别加入浆料中单体质量0.1～1wt％的引发剂和催化剂，搅拌均匀；接着按第一浆料配第一注入口、第二浆料配第二注入口、……第i浆料配第i注入口的配对关系，同时将第一浆料、第二浆料、……第i浆料注入模具中，注入完成后，真空静置，接着升温至50～70℃，得到固化的坯体；
步骤五
除去步骤四所得固化的坯体中的有机溶剂；然后升温至350-550℃，保温，随后继续以>10℃/min的升温速率升温至950～1100℃下进行微波烧结，得到梯度多孔NiTi合金。
4.根据权利要求1-3任意一项所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：
单体为甲基丙烯酸-2-羟基乙酯；
交联剂为己二醇二丙烯酸酯或二乙二醇二丙烯酸酯，
溶剂为正辛醇，
引发剂为过氧化苯甲酸叔丁酯，
催化剂为N，N-二甲基苯胺，
分散剂选自silok7050分散剂、silok7074分散剂、油酸、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任意一项所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：按原料粉末总质量的0～8wt％配取造孔剂；所配取的造孔剂与原料粉末在保护气氛下混合均匀后用于所述步骤三或步骤B。
6.根据权利要求5所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：所述造孔剂选自尿素、碳酸氢铵、碳酸钾、氯化钠、聚甲基丙烯酸甲酯中的至少一种。
7.根据权利要求1或3所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：i的取值为2-7中任意一个整数。
8.根据权利要求1或3所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：第i-1注料口与第i注料口相邻；当i大于等于3时，第i-1注料口位于第i注料口和第i-2注料口之间。
9.根据权利要求3所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：步骤四中，将第一浆料、第二浆料、……第i浆料注入模具中，注入完成后，真空静置10～30min，接着升温至50～70℃，保温5～20min，得到固化的坯体。
10.根据权利要求4所述的一种梯度多孔金属的共凝胶注模成形方法，其特征在于：步骤五中，把固化后的坯体脱模，首先放入丙酮中干燥1～4h除去部分正辛醇，随后80～110℃真空干燥1～2h；接着以5～8℃/min升温至500℃保温30～60min，随后继续以>10℃/min快速升温至950～1100℃下进行微波烧结，烧结时间为15～40min；得到梯度多孔NiTi合金。
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