CN111961299A - 一种用于微波基片的陶瓷填充ptfe基复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于微波通信技术领域,公开了一种用于微波基片的陶瓷填充聚四氟乙烯(PTFE)基复合材料的制备方法及其应用。该复合材料是将硅烷偶联剂加入去离子水中充分搅拌,使硅烷偶联剂水解,然后将钼酸铋粉末和短玻纤加入水解后的硅烷偶联剂中充分搅拌,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;然后将改性后的混合物与PTFE充分球磨混合;再将上述混合物与水充分研磨混合后,在20~40MPa的压力下和120~150℃的温度下加热制得。本发明的复合材料可提高微波基片材料的介电性能和导热性能,解决了传统热压法制备PTFE基微波基片时PTFE与陶瓷填料与玻纤材料相容性差的问题,降低了烧结温度,提高了复合材料的致密度。
Description
技术领域
本发明属于微波通信技术领域,更具体地,涉及一种用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
随着5G时代的来临,通信领域正在迎来大变革,随之带来的是通信材料发展的迫切需要。微波基片作为通信材料中的重要成员,也被提出了更高的要求以满足新技术的需求。微波基片材料需要在高频下拥有低介电损耗、高化学稳定性、理想的热膨胀系数、高的热导率以及较高的介电常数(针对天线、滤波器的小型化等需求)。
聚四氟乙烯(PTFE)是一种新型高分子材料,由于拥有几乎最低的介电损耗,具有高化学稳定性和高熔点(~320℃),是一种理想的微波基板材料,但对于微波通讯所需的材料而言,其热导率差、膨胀系数高、介电常数低的缺点也尤为明显。因此,将金属或陶瓷作为填料的制备PTFE基复合材料的方法进入研究视野。但是,在加入金属填料后,虽然改善了材料的热导率,其介电性能却大大降低。由于陶瓷填充聚合物复合材料结合了聚合物的机械灵活性和加工可能性,以及陶瓷优异的介电性能,可以提高材料的热力性质,因此,在微波基片中得到了越来越多的重视和广泛的研究。
目前,用于制备微波基片的方法有很多,热压法制备聚合物基复合材料用于覆铜板基材是目前业界普遍的常用方法,其优点是易于成型,操作方便,但是由于烧成温度较高,陶瓷聚合物基复合材料在烧结过程中可能会出现聚合物性能的恶化,进而导致介电性能和机械性能的降低。同时,热压法无法填充高体积含量的陶瓷填料,因此对于材料导热性能的改善不显著。冷烧结法是近年来比较热门的聚合物基复合材料制备方法,能在低于聚四氟乙烯玻璃化转变温度下完成烧结,保证了介电性能的稳定性。同时,冷烧结法由于特殊的烧结机制能够填充较大体积含量的陶瓷粉末,更好的改善材料的导热性能。但是,由于聚合物与陶瓷的相容性差,冷烧结得到的材料致密度较差,介电性能以及导热性能仍然不够理想。
发明内容
为了解决上述现有技术存在的不足和缺点,提供一种用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,该复合材料可提高微波基片材料的介电性能和导热性能,解决了冷烧结法制备微波基片时聚合物材料与陶瓷材料相容性差的问题。
本发明的另一目的在于提供一种上述陶瓷填充PTFE基复合材料的制备方法。
本发明的再一目的在于提供上述陶瓷填充PTFE基复合材料的应用。
本发明的目的通过下述技术方案来实现:
一种用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,所述陶瓷填充PTFE基复合材料是将硅烷偶联剂加入去离子水中充分搅拌,使硅烷偶联剂水解,然后将钼酸铋粉末(β-Bi2Mo2O9)和短玻纤加入水解后的硅烷偶联剂中充分搅拌,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;然后将改性后的混合物与聚四氟乙烯充分球磨混合;再将上述混合物与水充分研磨混合后,在20~40MPa的压力下,在120~150℃下加热制得。
优选地,所述聚四氟乙烯、钼酸铋粉末、短玻纤、硅烷偶联剂的体积比为(27~47):(50~70):(1~3):(0.1~0.5)。
优选地,所述硅烷偶联剂和去离子水的质量比为1:(400~800)。
优选地,所述混合物和水的体积比为(15~30):1。
优选地,所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的一种以上。
优选地,所述加热的时间为20~40min。
所述的用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料的制备方法,包括如下具体步骤:
S1.将硅烷偶联剂加入去离子水中充分搅拌,使硅烷偶联剂水解,然后将钼酸铋粉末和短玻纤加入水解后的硅烷偶联剂中充分搅拌,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
S2.将改性后的混合物与聚四氟乙烯装入球磨罐中,以无水乙醇为溶剂,氧化锆球为球磨介质,充分球磨混合;
S3.将上述混合物与水充分研磨混合后,在20~40MPa、120~150℃下保温20~40min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
所述的陶瓷填充PTFE基复合材料用在微波电路用覆铜板领域中的应用。
本发明采用冷烧结法加入了液相作为运输相,在压力作用下加快了物质的重排,避免了传统热烧结所需的高烧结温度。硅烷偶联剂能够改变陶瓷粉体的表面能,从而使陶瓷粉体和聚合物具有高的相容性。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1.本发明的复合材料可提高微波基片材料的介电性能和导热性能,解决了冷烧结法制备微波基片时聚合物材料与陶瓷材料相容性差的问题降低了烧结温度,提高了烧结的成功率。
2.本发明的复合材料的制备方法提高了烧结的致密度,保证了材料的介电性能。
3.本发明的复合材料拥有更高的陶瓷填充体积含量,显著改善材料的导热性能。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的内容,但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明,实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明,本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将50%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与聚四氟乙烯按体积比53:47充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合;将混合物填入压模机中,在30MPa、120℃下加热20min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例2
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将60%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与聚四氟乙烯按体积比63:37充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在30MPa、120℃下保温20min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例3
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将70%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与聚四氟乙烯按体积比73:27充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在30MPa、120℃下保温20min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例4
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将50%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与聚四氟乙烯按体积比53:47充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在20MPa、120℃下保温20min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例5
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将50%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与聚四氟乙烯按体积比53:47充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水以20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在40MPa、120℃下保温20min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例6
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将50%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与聚四氟乙烯按体积比53:47充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在20MPa、130℃下保温20min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例7
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将50%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与47%聚四氟乙烯按体积比53:47充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在30MPa、150℃下保温20min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例8
1.将0.5%硅烷偶联剂加入装有30ml去离子水的烧杯中,将烧杯置于磁力搅拌器上搅拌15min,使硅烷偶联剂充分水解,然后将50%钼酸铋粉末和3%短玻纤分别加入水解后的硅烷偶联剂中继续搅拌60min后,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
2.然后将改性后的混合物与47%聚四氟乙烯按体积比53:47充分球磨混合;
3.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在30MPa、120℃下保温40min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
对比例1
将聚四氟乙烯与水以20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在30MPa、120℃下保温20min后取出,得到用冷烧结法制得的不添加陶瓷填料的聚四氟乙烯基片。
对比例2
1.将50%钼酸铋和3%短玻纤与47%聚四氟乙烯按体积比充分球磨混合;
2.将上述混合物与去离子水按体积比20:1充分研磨混合,将混合物填入压模机中,在30MPa、120℃下保温40min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
实施例3、7、8与不添加陶瓷填料的对比例1相比,其介电常数从2.1增加到了15以上。与不加硅烷偶联剂的对比例2使用冷烧结方法制备的材料相比,具有更好的致密度,致密度可达94%以上,拥有更好的导热性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,其特征在于,所述陶瓷填充PTFE基复合材料是将硅烷偶联剂加入去离子水中充分搅拌,使硅烷偶联剂水解,然后将钼酸铋粉末和短玻纤加入水解后的硅烷偶联剂中充分搅拌,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;然后将改性后的混合物与PTFE充分球磨混合;再将上述混合物与水充分研磨混合后,在20~40MPa的压力下,在120~150℃加热制得。
2.根据权利要求1所述的用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,其特征在于,所述PTFE、钼酸铋粉末、短玻纤、硅烷偶联剂的体积比为(27~47):(50~70):(1~3):(0.1~0.5)。
3.根据权利要求1所述的用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,其特征在于,所述硅烷偶联剂和去离子水的质量比为1:(400~800)。
4.根据权利要求1所述的用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,其特征在于,所述混合物和水的体积比为(15~30):1。
5.根据权利要求1所述的用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为γ―氨丙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷或苯基三甲氧基硅烷中的一种以上。
6.根据权利要求1所述的用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料,其特征在于,所述加热的时间为20~40min。
7.根据权利要求1-6任一项所述的用于微波基片的陶瓷填充PTFE基复合材料的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1.将硅烷偶联剂加入去离子水中充分搅拌,使硅烷偶联剂水解,然后将钼酸铋粉末和短玻纤加入水解后的硅烷偶联剂中充分搅拌,制得改性的钼酸铋和改性的短玻纤;
S2.将改性后的混合物与PTFE装入球磨罐中,以无水乙醇为溶剂,氧化锆球为球磨介质,充分球磨混合;
S3.将上述混合物与水充分研磨混合后,在20~40MPa、120~150℃下加热20~40min后取出,制得陶瓷填充PTFE基复合材料。
8.权利要求1-6任一项所述的陶瓷填充PTFE基复合材料用在微波电路用覆铜板领域中的应用。
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GR01 | Patent grant | ||
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