CN101007948A - 印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法 - Google Patents

印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法 Download PDF

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郑立新
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Abstract

本发明属于印刷电路基板材料制造技术领域，具体涉及一种印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法。具体步骤：将陶瓷粉末、偶联剂、催化剂、表面活性剂分别加入水中，混合，得到陶瓷乳液，偶联剂加入量为陶瓷质量3％～10％，表面活性剂加入量为陶瓷质量1％～5％；所得陶瓷乳液中加入聚四氟乙烯乳液、消泡剂，搅拌，得到陶瓷—聚四氟乙烯混合乳液，聚四氟乙烯乳液与陶瓷质量比为1∶100～20∶100，消泡剂加入量为陶瓷质量5～20ppm；所得混合乳液浸渍到玻璃布中，控制浸渍玻璃布中陶瓷—聚四氟乙烯乳液固含量为50％～75％。使用本混合液浸渍的玻璃布，经烧结、复合、压制，即得所需产品。本发明操作简单，应用于不同批次产品之间具有电性能、耐热性能、机械性能。

Description

印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法
技术领域
本发明属于印刷电路基板材料制造技术领域，具体涉及一种印刷电路基板用高性能宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法。
背景技术
随着通信产品、信息电子产品逐渐向高频、高速、更小体积发展，高频高性能基板材料已经成为印刷电路基板行业的前沿技术。特别为适应印刷电路基板向更小体积发展，市场对高常数的印刷电路基板需求增加。目前常规的聚四氟乙烯印刷电路基板介电常数一般为2.55，2.65，介电常数变化范围较小，市场上应用的较高常数的印刷电路基板不仅价格较高，工艺较复杂，而且存在同一批次及不同批次之间的各种常数不稳定的现象。此外，国内制备印刷电路基板主要采取玻璃布浸渍聚四氟乙烯乳液，乳液经过干燥、烧结后，聚四氟乙烯浮在玻璃布表面，形成一层容易剥落的薄膜，聚四氟乙烯很难渗透到玻璃纤维束内，树脂与玻璃布的粘结力较差。采用本发明的混合浸渍液所浸渍的玻璃布，玻璃束和聚四氟乙烯可以形成完整的整体，不存在玻璃布的未浸润部分。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易于实施、性能稳定、工业化方便的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法。
本发明提出的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其具体步骤如下：
(1)陶瓷乳液的预制：将陶瓷粉末、偶联剂、催化剂、表面活性剂分别加入水中，在1700～2000转/分转速下，搅拌混合时间为1～2小时，控制pH值为2～6，得到陶瓷乳液，其中：偶联剂加入量为陶瓷质量的3％～10％，表面活性剂加入量为陶瓷质量的1％～5％；
(2)混合乳液的制备：向步骤(1)所得的陶瓷乳液中加入聚四氟乙烯乳液、消泡剂，在300～500转/分转速下，混合搅拌1～2小时，得到陶瓷-聚四氟乙烯混合乳液，其中，聚四氟乙烯乳液与陶瓷质量比为1∶100～20∶100，消泡剂的加入量为陶瓷质量的5～20ppm；
(3)浸渍乳液的配制：将步骤(2)所得的混合乳液浸渍到玻璃布中，控制浸渍玻璃布中陶瓷-聚四氟乙烯乳液的固含量为50％～75％，即得所需介电常数的混合浸渍液。
本发明中，所述陶瓷粉末为纳米级，粉粒径小于150nm。
本发明中，所述陶瓷粉末为TiO2、ZrO2、Al2O3等中一至几种混合物。
本发明中，所述偶联剂为KH550或KH570等中一至两种。
本发明中，所述催化剂为冰乙酸。
本发明中，所述表面活性剂为离子型、非离子型混合表面活性剂。离子型表面活性剂可采用十二烷基硫酸钠SDS，非离子型表面活性剂可采用聚氧乙烯基醚。
本发明中，所述消泡剂为非硅消泡剂，如Silok-4070。
通过多次重复试验证明，由本发明浸渍制造的高性能宽介电常数聚四氟乙烯印刷电路基板能够不仅满足现在市场对板材的性能需求，同时达到了预期降低成本、简化工艺的目的。由本发明制得的介电常数为3.0、3.2、3.38、3.5、4.0、6.15、10.2的印刷电路基板不仅具有优异的电性能、耐热性能、机械性能，同时简化了生产工艺、降低了生产成本。
具体实施方式
下面通过实施例进一步说明本发明。
实施例1：在高速(2000转/分)搅拌机中，先加入500份蒸馏水，在蒸馏水中直接加入100份纳米级ZrO2陶瓷粉末，然后依次加入10份偶联剂KH550，5份表面活性剂，最后加入催化剂冰乙酸调节pH值为2～4，调节转速至1700～1800转/分，在25℃下，混合反应1.5小时。经过此过程，陶瓷在水中形成稳定的陶瓷乳液体系；取1000份60％的聚四氟乙烯乳液，在其中加入配置好的陶瓷乳液，然后加入消泡剂15ppm，在25℃、300～400转/分的搅拌转速下搅拌2小时，使陶瓷乳液和聚四氟乙烯乳液形成均匀、稳定的乳液体系。取此乳液，浸渍玻璃布，控制陶瓷-聚四氟乙烯固含量在50％～60％范围内；然后烧结、复合、压制。由此可以制得一系列需求的介电常数的印刷电路基板。
由此上述方法制备的印刷电路基板，不仅单批性能稳定，而且由于尽可能排除了制备过程中人为因素影响，不同批次之间的产品性能稳定、重复性较强。
实施例2：在高速(2000转/分)搅拌机中，先加入500份蒸馏水，在蒸馏水中直接加入100份TiO2(25nm)陶瓷粉末，然后依次加入3份偶联剂KH570，1份表面活性剂，最后加入催化剂冰乙酸调节pH值3～6，调节转速1900-2000转/分，在25℃下，搅拌混合反应时间2h。取1000份60％的聚四氟乙烯乳液，在其中加入配置好的陶瓷乳液，然后加入消泡剂10ppm，在25℃、400-500转/分的搅拌转速下搅拌1h，使陶瓷乳液和聚四氟乙烯乳液形成均匀、稳定的乳液体系。取此乳液，浸渍玻璃布，控制陶瓷-聚四氟乙烯固含量在65％～75％范围内；烧结、复合、压制，可以制得系列常数的印刷电路基板。重复三次。具体数据如表1～3。
表1～3为为重复性试制产品的性能测试数据
表1
  测试项目   1   2   3   4   5     平均值    陶瓷粉PTFE/％
  介电常数(1GHz)   3.01   3.00   3.03   3.02   2.98     3.01 71
  介质损耗/(1MHz)/10-34   0.996   1.6   1.2   0.844   1.01     1.13
  剥离力/(kN/m)   2.0   2.1   1.9   2.2   2.0     2.04
  吸水性   0.03   0.04   0.02   0.03   0.01     0.02
  介电常数(1GHz)   3.38   3.39   3.37   3.39   3.38     3.38 67
  介质损耗/(1MHz)/10-3   1.09   1.05   1.06   1.05   1.08     1.066
  剥离力/(kN/m)   2.2   2.1   1.9   2.3   2.0     2.1
  吸水性   0.02   0.03   0.01   0.03   0.04     0.03
  介电常数(1GHz)   3.51   3.48   3.49   3.49   3.52     3.498 55
  介质损耗/(1MHz)/10-3   1.17   1.36   1.05   1.38   1.75     1.342
  剥离力/(kN/m)   2.1   2.3   1.9   2.4   1.8     2.1
  吸水性   0.03   0.02   0.05   0.04   0.02     0.032
表2
  测试项目   1   2   3   4   5     平均值    陶瓷粉PTFE/％
  介电常数(1GHz)   3.03   3.00   3.04   3.01   2.99     3.014 71
  介质损耗/(1MHz)/10-3   0.998   1.7   1.01   0.953   1.07     1.15
  剥离力/(kN/m)   2.4   2.2   2.1   2.2   2.0     2.18
  吸水性   0.04   0.01   0.02   0.03   0.01     0.02
  介电常数(1GHz)   3.39   3.39   3.36   3.39   3.37     3.38 67
  介质损耗/(1MHz)/10-3   1.02   1.01   1.08   1.10   0.99     1.04
  剥离力/(kN/m)   2.0   2.3   2.5   2.3   1.8     2.18
  吸水性   0.01   0.04   0.02   0.01   0.03     0.022
  介电常数(1GHz)   3.52   3.53   3.47   3.50   3.51     3.51 55
  介质损耗/(1MHz)/10-3   1.14   1.19   1.27   1.19   1.34     1.226
  剥离力/(kN/m)   1.9   2.2   2.5   2.1   2.0     2.14
  吸水性   0.04   0.03   0.02   0.03   0.01     0.026
表3
    测试项目   1   2   3   4   5     平均值   陶瓷粉PTFE/％
    介电常数(1GHz)   3.02   2.98   3.03   3.00   3.02     3.01 71
    介质损耗/(1MHz)/10-3   1.05   1.36   1.12   1.333   0.879     1.15
    剥离力/(kN/m)   2.1   2.5   2.0   2.3   2.4     2.26
    吸水性   0.03   0.04   0.01   0.01   0.04     0.026
    介电常数(1GHz)   3.37   3.40   3.38   3.36   3.40     3.38 67
    介质损耗/(1MHz)/10-3   0.997   0.793   1.21   1.09   0.873     0.993
    剥离力/(kN/m)   2.4   2.1   2.3   2.3   1.9     2.2
    吸水性   0.01   0.04   0.02   0.01   0.03     0.022
    介电常数(1GHz)   3.51   3.50   3.54   3.50   3.48     3.51 55
    介质损耗/(1MHz)/10-3   1.03   1.29   1.17   0.95   0.87     1.062
    剥离力/(kN/m)   2.1   1.8   2.4   2.3   2.4     2.2
    吸水性   0.03   0.02   0.03   0.04   0.01     0.03
由表1-表3可知，用本发明生产的印刷电路基板不仅具有良好的重复性，而且性能数据良好，满足相应产品的要求。

Claims (7)

1、一种印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
(1)陶瓷乳液的预制：将陶瓷粉末、偶联剂、催化剂、表面活性剂分别加入水中，在1700～2000转/分转速下，搅拌混合时间为1～2小时，控制pH值为2～6，得到陶瓷乳液，其中：偶联剂加入量为陶瓷质量的3％～10％，表面活性剂加入量为陶瓷质量的1％～5％；
(2)向步骤(1)所得的陶瓷乳液中加入聚四氟乙烯乳液、消泡剂，在300～500转/分转速下，混合搅拌1～2小时，得到陶瓷-聚四氟乙烯混合乳液，其中，聚四氟乙烯乳液与陶瓷质量比为1∶100～20∶100，消泡剂的加入量为陶瓷质量的5～20ppm；
(3)将步骤(2)所得的混合乳液浸渍到玻璃布中，控制浸渍玻璃布中陶瓷-聚四氟乙烯乳液的固含量为50％～75％，浸渍后的玻璃布经烧结、复合、压制，即得所需介电常数的印刷电路基板。
2、根据权利要求1所述的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其特征在于所述陶瓷粉末为纳米级。
3、根据权利要求1所述的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其特征在于所述陶瓷粉末为TiO2、ZrO2或Al2O3中一至几种混合物。
4、根据权利要求1所述的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其特征在于所述偶联剂为KH550或KH570中一至两种。
5、根据权利要求1所述的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其特征在于所述催化剂为冰乙酸。
6、根据权利要求1所述的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其特征在于所述表面活性剂为离子型或非离子型混合表面活性剂。
7、根据权利要求1所述的印刷电路基板用宽介电常数聚四氟乙烯混合浸渍液的制备方法，其特征在于所述消泡剂为非硅消泡剂。
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