CN109910403B - 一种微波复合介质板的制备方法及制得的微波复合介质板 - Google Patents
一种微波复合介质板的制备方法及制得的微波复合介质板 Download PDFInfo
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本发明公开一种微波复合介质板的制备方法，涉及微波复合介质板技术领域，基于现有的微波复合介质板介电性能不稳定的问题而提出的，本发明包括以下步骤：(1)配制胶液；(2)涂布；(3)传送烘干；(4)脱模收卷；(5)后处理；(6)叠层匹配；本发明还提供一种由上述制备方法制得的微波复合介质板，本发明的有益效果在于：本发明制得的微波复合介质板介电性能各向同性好、铜箔附着力高，介电常数可在2.16‑2.26之间调节，且制备工艺稳定，基本不需要废气收集和处理，废水不存在重污染需要二次处理，绿色节能。
Description
技术领域
本发明涉及微波复合介质板技术领域，具体涉及一种微波复合介质板的制备方法及制得的微波复合介质板。
背景技术
通信技术的迅速发展，促进了电子信息产品用互联载体-印刷电路板(PCB)的飞速发展，同时对PCB基板材料提出了更高的要求，目前，承载传统通信设备的基板材料已无法满足现代通信系统的技术要求，逐渐被高速化、高可靠的微波复合介质基板替代。聚四氟乙烯(PTFE)材料具有低且稳定的介电常数(Dk)和低的介质损耗(Df)，同时具有化学稳定性高、吸水率低和耐候性好等诸多优点，以其为基体材料的微波复合介质板广泛使用于毫米波的机载、星载、弹载、舰载等高频段和恶劣装机条件，在T/R组件、数字阵列模块等对微波性能、布线密度要求较高的场合已大量使用。
PTFE材料的加工条件非常苛刻，目前商业化的PTFE基微波复合介质板通常配合电子级玻纤布增强、采用上胶浸渍的工艺，以改善其可加工性和尺寸稳定性。当前国内外的低介电低损耗PTFE基微波复合介质板90％以上采取浸渍法，如在军工电子设备中大量使用的Rogers公司的DICLAD880、Taconi公司的TLY-5/TLY-5Z，国内最近开发的富仕德的FSD220G、睿龙的R220/RP200、旺灵的F4BMX220/F4BM220/F4BME220、中英科技的ZYF220D、生益科技的GF220、华正科技的H5220等，其主要设备为立式浸胶机。立式浸胶机对厂房设置要求很高，设备复杂、投入较大。此外，对原材料的预处理、胶液的混合配置、废弃胶液的排放等工序均产生大量废水，需要进行二次处理后才能正常排放。随着对环境保护程度的提高，该种工艺要满足城市环保要求必须设置复杂的流程，制造成本高。此外，电子级玻纤布由于编织带来的经纬各向异性，在平面的介电性能有差异，在高要求使用场合性能略低。
因此，寻找一种低介电、低损耗、性能稳定的PTFE基微波复合介质板制备方法是目前亟待解决的问题。
发明内容
本发明的解决的技术问题在于现有的微波复合介质板介电性能不稳定，提供一种低介电、低损耗的微波复合介质板及其制备方法。
本发明是采用以下技术方案解决上述技术问题的：
本发明提供一种微波复合介质板的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制胶液；
(2)涂布：将承载膜展开，采用具有五辊结构的涂布装置将胶液涂布于承载膜上；
(3)传送烘干：将步骤(2)中得到的承载膜通过干燥烘箱烘干；
(4)脱模：将步骤(3)中得到的流延膜冷却至室温后，从承载膜上分离，获得微波复合介质膜；
(5)后处理：将步骤(4)中获得的微波复合介质膜进行等离子活化处理；
(6)叠层匹配：以步骤(5)中处理后的微波复合介质膜为基本单位，进行叠加，在叠加后的顶层和底层分别放置金属箔，在高温层压机中进行真空压合，获得微波复合介质板。
优选的，所述胶液由以下重量分数的原料制成：PTFE乳液固形物100份、氟树脂改性剂1～10份、玻璃微纤维5～10份、偶联剂0.1～1份、水解溶剂0.08～5份、助剂0.5～10份、溶剂100～500份。
优选的，所述胶液的制备方法为：
(a)原料预处理：在PTFE乳液中加入助剂，于高剪切搅拌釜中进行搅拌后，置于A料罐；偶联剂中加入水溶解剂后，加入玻璃微纤维，并置于高剪切搅拌釜中，于60-90℃搅拌后置于B料罐；
(b)湿法混合：将A料罐、B料罐中的物料、溶剂、氟树脂改性剂依次加入高剪切搅拌釜中，于60-80℃进行真空搅拌，获得胶液。
优选的，所述承载膜的材料为PET、PI、PTFE、铝合金或不锈钢。
优选的，所述具有五辊结构的涂布装置包括混合胶液槽、转移钢辊、涂布压辊、涂布钢辊、转移胶辊、转移钢辊和计量辊，所述转移钢辊、涂布压辊、涂布钢辊、转移胶辊、转移钢辊和计量辊分别与电机连接。
优选的，所述干燥烘箱温度为130～170℃，烘干时间为0.5～3h。
优选的，在微波复合介质膜进行等离子活化处理前，将微波复合介质膜裁切成1.1m×1.3m的薄片。
优选的，所述等离子活化处理的条件为N2：H2＝0.4～0.8，流量为800mL/min～1200mL/min，功率为1600W～2200W，处理35min～70min。
优选的，所述金属箔由铜、黄铜、铝、镍中的一种或多种制成。
优选的，在高温层压机中进行真空压合的条件为：350～390℃、25～100Kg/cm2下热压2～10h。
优选的，所述水解溶剂为水、二氯甲烷、乙醇、丙酮、丙二醇甲醚、二甲苯中的一种或多种复配。
优选的，所述表面改性剂为硅烷偶联剂，所述硅烷偶联剂为Z-6030、Z-6020、Z-6040、Z-6124、Z-6011、Z-6076、Z-6032中的一种或多种复配。
优选的，所述玻璃微纤维为电子级玻璃微纤维，所述电子级玻璃微纤维的单根直径为0.2m～1m，长径比为5：1～15：1。
优选的，所述PTFE乳液中颗粒的粒径为0.1～1μm。
优选的，所述氟树脂改性剂为聚全氟乙丙烯、全氟烷氧基树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的一种或几种复配。
优选的，所述溶剂为水、1,2-丙二醇、二氯甲烷、乙醇、丙酮等中的一种或几种复配。
优选的，所述助剂为甲酸、聚醚酰亚胺、聚丙烯酰胺中的一种或几种复配。
优选的，所述步骤(a)中高剪切搅拌釜的搅拌时间为1～2h，搅拌速率为100～300r/min。
优选的，所述步骤(b)中高剪切搅拌釜的搅拌时间为30～120min，搅拌速率为300～500r/min。
本发明还提供一种由上述制备方法制得的微波复合介质板。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明中制备得到的微波复合介质覆铜板芯板为均一体系，玻璃微纤维均匀分布在PTFE基体之中，介电性能各向同性好、铜箔附着力高，介电常数可在2.16-2.26之间调节，介电损耗可低至0.0009，Z轴热膨胀系数低，剥离强度可达4N/mm以上，优于大部分产品，其他浸渍产品的介电常数为2.2，介电损耗为0.0009-0.0015，Z轴CTE＝280ppm/℃，剥离强度为2～4N/mm；可满足现有毫米波型号装备的高频、高可靠的使用要求；
(2)本发明微波复合介质板的制备工艺新颖、工艺稳定，过程中只有热压过程中产生少量气体，基本不需要废气收集和处理，废水不存在重污染需要二次处理，绿色节能，符合环保要求；
(3)本发明中微波复合介质板的制备工艺设备占地面积小，设备制造成熟，工艺路线简单快捷，条件易控；制备成本低，节省人力财力，产品质量稳定。
附图说明
图1为本发明的制备工艺流程图；
图2为本发明实施例6中具有五辊结构的涂布装置的结构示意图；
图中：1-计量辊；2-转移钢辊；3-转移胶辊；4-涂布钢辊；5-涂布压辊；6-混合胶液槽；7-承载膜。
具体实施方式
以下将结合说明书附图和实施例对本发明做进一步详细说明。
下述实施例中所用的试验材料和试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
表1为实施例2-实施例4中各组分含量：
实施例2
按照实施例1表格中各组分含量，制备微波复合介质板，包括以下步骤：
(1)在偶联剂Z-6030中加入水溶解剂，搅拌均匀，加入玻璃微纤维后置于高剪切搅拌釜中，于60℃、100r/min条件下搅拌1h后，转移至B料罐；在高速剪切搅拌釜中加入聚四氟乙烯(PTFE)乳液和助剂，于100r/min条件下搅拌1h后，转移至A料罐；其中氟树脂改性剂可提高粘接力，助剂用于改善胶液粘度稳定性，偶联剂可以改善无机有机界面，水溶解剂用于配合偶联反应，溶剂用于调节涂布粘度；
(2)将A料罐中的所有物料、B料罐中的所有物料、水、聚全氟乙丙烯(FEP)依次加入100L的高剪切搅拌釜中，在60℃以300r/min的速度搅拌120min，设置真空脱泡模式，获得胶液；
(3)将承载膜平稳展开，将胶液转移至混合胶液槽中，使用具有五辊结构的涂布装置进行涂膜，将混合胶液槽中的溶液从涂布辊转移至承载膜上，其中涂布辊、转移胶辊、计量辊的转速分别设置为150m/min、60m/min、1.5m/min；其中具有五辊结构的涂布装置为现有技术，也可采用其他多辊结构的涂布装置；
(4)将步骤(3)中得到的流延膜在承载膜的传送下通过干燥烘箱烘干，温度为130℃，烘干时间为3h；
(5)将步骤(4)中得到的流延膜冷却10min，从承载膜上分离，获得0.025mm、均一、表面光滑的微波复合介质膜；然后用自动收卷机制取连续的薄膜，将微波复合介质膜裁切成1.1m×1.3m的薄片；
(6)将步骤(5)中获得的薄片进行等离子活化处理(国华GH-PM14)；处理条件为气体比(N2：H2)＝0.4、流量800mL/min、功率1600W、时间35min；
(7)以步骤(6)中处理后的薄片为基本单位进行叠加10张，在叠加后的顶层和底层分别放置电解铜箔，在高温层压机(Burkle)中进行真空压合，于380℃、50Kg/cm2条件下热压5h，获得微波复合介质板。
实施例3
按照实施例1表格中各组分含量，制备微波复合介质板，包括以下步骤：
(1)在偶联剂Z-6124中加入水溶解剂，搅拌均匀，加入玻璃微纤维后置于高剪切搅拌釜中，于70℃、200r/min条件下搅拌1.5h后，转移至B料罐；在高速剪切搅拌釜中加入PTFE乳液和助剂，于200r/min条件下搅拌1.5h后，转移至A料罐；其中氟树脂改性剂可提高粘接力，助剂用于改善胶液粘度稳定性，偶联剂可以改善无机有机界面，水溶解剂用于配合偶联反应，溶剂用于调节涂布粘度；
(2)将A料罐中的所有物料、B料罐中的所有物料、溶剂(水与乙醇的体积比为8:2)、全氟烷氧基树脂(PFA)依次加入100L的高剪切搅拌釜中，在60℃以300r/min的速度搅拌120min，设置真空脱泡模式，获得胶液；
(3)将承载膜平稳展开，将胶液转移至混合胶液槽中，使用具有五辊结构的涂布装置进行涂膜，将混合胶液槽中的溶液从涂布辊转移至承载膜上，其中涂布辊、转移胶辊、计量辊的转速分别设置为200m/min、80m/min、2m/min；
(4)将步骤(3)中得到的流延膜在承载膜的传送下通过干燥烘箱烘干，温度为150℃，烘干时间为1.5h；
(5)将步骤(4)中得到的流延膜冷却20min，从承载膜上分离，获得0.05mm、均一、表面光滑的微波复合介质膜；然后用自动收卷机制取连续的薄膜，将微波复合介质膜裁切成1.1m×1.3m的薄片；
(6)将步骤(5)中获得的薄片进行等离子活化处理(国华GH-PM14)；处理条件为气体比(N2：H2)＝0.6、流量1000mL/min、功率1800W、时间45min；
(7)以步骤(6)中处理后的薄片为基本单位进行叠加15张，在叠加后的顶层和底层分别放置电解铜箔，在高温层压机中进行真空压合，于390℃、70Kg/cm2条件下热压2h，获得微波复合介质板。
实施例4
按照实施例1表格中各组分含量，制备微波复合介质板，包括以下步骤：
(1)在偶联剂Z-6030中加入水溶解剂，搅拌均匀，加入玻璃微纤维后置于高剪切搅拌釜中，于90℃、300r/min条件下搅拌0.5h后，转移至B料罐；在高速剪切搅拌釜中加入PTFE乳液和助剂，于200r/min条件下搅拌1.5h后，转移至A料罐；其中氟树脂改性剂可提高粘接力，助剂用于改善胶液粘度稳定性，偶联剂可以改善无机有机界面，水溶解剂用于配合偶联反应，溶剂用于调节涂布粘度；
(2)将A料罐中的所有物料、B料罐中的所有物料、溶剂(水与乙醇的体积比为8:2)、助剂、全氟烷氧基树脂(PFA)依次加入100L的高剪切搅拌釜中，在90℃以500r/min的速度搅拌30min，设置真空脱泡模式，获得胶液；
(3)将承载膜平稳展开，将胶液转移至混合胶液槽中，使用具有五辊结构的涂布装置进行涂膜，将混合胶液槽中的溶液从涂布辊转移至承载膜上，其中涂布辊、转移胶辊、计量辊的转速分别设置为250m/min、100m/min、25m/min；
(4)将步骤(3)中得到的流延膜在承载膜的传送下通过干燥烘箱烘干，温度为170℃，烘干时间为0.5h；
(5)将步骤(4)中得到的流延膜冷却30min，从承载膜上分离，获得0.025mm、均一、表面光滑的微波复合介质膜；然后用自动收卷机制取连续的薄膜，将微波复合介质膜裁切成1.1m×1.3m的薄片；
(6)将步骤(5)中获得的薄片进行等离子活化处理(国华GH-PM14)；处理条件为气体比(N2：H2)＝0.7、流量1100mL/min、功率2000W、时间60min；
(7)以步骤(6)中处理后的薄片为基本单位进行叠加15张，在叠加后的顶层和底层分别放置电解铜箔，在高温层压机中进行真空压合，于370℃、100Kg/cm2条件下热压5h，获得微波复合介质板。
实施例5
将实施例2-实施例4中制备的微波复合介质板和市售产品进行测定，测定方法为：按照IPC-TM-650 2.5.5.5箝位微带线测试方法测试介电常数和介电损耗，按照IPC-TM-6502.4.41测定X、Y、Z轴的线性热膨胀系数，按照IPC TM-650 2.4.8测定微波复合介质板抗剥强度。
表2为实施例2-实施例4中微波复合介质板测试结果
由表2可以得出，本发明制备的微波复合介质板，使用玻璃微纤维在PTFE介质中的分散结构，改善了对比例使用的浸渍工艺引入玻纤布带来的Z轴热膨胀系数大、介电损耗略高的缺点，在XY平面上介电性能一致性更好，对于40GHz以上的使用环境，具有更好的微波一致性和更低插损，性能优异。涂布工艺成熟，设备简单，操作便宜，比起对比例使用的浸渍设备高度明显减低，对厂房设备要求低。
实施例6
具有五辊结构的涂布装置为现有技术，如图2所示，本实施例中具有五辊结构的涂布装置包括混合胶液槽6、涂布压辊5、涂布钢辊4、转移胶辊3、转移钢辊2和计量辊1，涂布压辊5、涂布钢辊4、转移胶辊3、转移钢辊2和计量辊1均与电机连接，五辊之间的连接关系为现有技术。根据涂布量调节电机转速，从而调节各辊的转速，采用胶液转移的方式，将混合胶液槽6中的溶液从涂布钢辊4转移至承载膜7上；通过五辊结构的涂布装置可以提高胶液涂布的均匀性，也可采用其他多辊结构的涂布装置。
以上仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，与本发明构思无实质性差异的各种工艺方案均在本发明的保护范围内。
Claims (5)
1.一种微波复合介质板的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）配制胶液；所述胶液由以下重量份数的原料制成：PTFE 乳液固形物100 份、氟树脂改性剂1~10 份、玻璃微纤维5~10 份、表面改性剂0.1~1 份、水解溶剂0.08~5 份、助剂0.5~10份、溶剂100~500 份；所述玻璃微纤维为电子级玻璃微纤维，所述电子级玻璃微纤维的长径比为5：1~15：1；所述氟树脂改性剂为聚全氟乙丙烯、全氟烷氧基树脂、乙烯-四氟乙烯共聚物、乙烯-三氟氯乙烯共聚物中的一种或几种复配；所述水解溶剂为水、二氯甲烷、乙醇、丙酮、丙二醇甲醚、二甲苯中的一种或多种复配；所述表面改性剂为偶联剂；
所述胶液的制备方法为：
（a）原料预处理：在PTFE 乳液中加入助剂，于高剪切搅拌釜中进行搅拌后，置于A 料罐；偶联剂中加入水解溶剂后，加入玻璃微纤维，并置于高剪切搅拌釜中，于60-90℃搅拌后置于B 料罐；
（b）湿法混合：将A 料罐、B 料罐中的物料与溶剂、氟树脂改性剂依次加入高剪切搅拌釜中，于60-80℃进行真空搅拌，获得胶液；
（2）涂布：将承载膜展开，采用具有五辊结构的涂布装置将胶液涂布于承载膜上；
（3）传送烘干：将步骤（2）中得到的涂布膜在承载膜的传送下通过干燥烘箱烘干；
（4）脱模收卷：将步骤（3）中得到的涂布膜冷却至室温后，从承载膜上分离，获得微波复合介质膜；
（5）后处理：将步骤（4）中获得的微波复合介质膜进行等离子活化处理；
（6）叠层匹配：以步骤（5）中处理后的微波复合介质膜为基本单位，进行叠加，在叠加后的顶层和底层分别放置金属箔，在高温层压机中进行真空压合，获得微波复合介质板，在高温层压机中进行真空压合的条件为：350~390℃、25~100Kg/cm2 下热压2~10h。
2.根据权利要求1 所述的微波复合介质板的制备方法，其特征在于：所述承载膜的材料为PET、PI、PTFE、铝合金或不锈钢。
3.根据权利要求1 所述的微波复合介质板的制备方法，其特征在于：所述具有五辊结构的涂布装置包括混合胶液槽、涂布压辊、涂布辊、移动胶辊、计量辊和刮胶辊，所述涂布辊、移动胶辊、计量辊分别与同一电机连接。
4.根据权利要求1 所述的微波复合介质板的制备方法，其特征在于：所述等离子活化处理的条件为N2 与H2 的流量比为0.4~0.8，流量为800mL/min ~1200mL/min，功率为1600W~2200 W，处理35 min~70min。
5.采用权利要求1-4 中任一项所述的微波复合介质板的制备方法制得的微波复合介质板。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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