CN109760398B - 一种高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式，包括烘烤玻璃纤维布、制备含氟树脂浸渍液、将玻纤布浸入含氟树脂浸渍液、等离子活化、压合等步骤，解决了当采用轻薄型铜箔压合时，现有的含氟树脂覆铜板制作工艺制得的覆铜板吸湿性较高、介电常数高、传输损耗较高，产品的剥离强度高、粘合性差，容易发生铜皮脱落现象的问题，同时，在将半固化片与铜箔进行压合后，进入保护液中浸渍，再次加强了半固化片与铜箔之间的粘合度；保护液体系组成合理，各组成分之间相容性好，在各种的分子配合作用下，有利于形成互穿网络，保证了覆铜板的使用强度，结构稳定，具有较低的吸水率。
Description
技术领域
本发明属于通信材料领域，具体涉及一种高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式。
背景技术
现如今，信息电子产业处于高速发展阶段，正逐步成为各国的支柱产业之一。作为信息电子产业的关键材料之一的覆铜板，广泛应用在通信基站、卫星、自动售货机、电脑、手机、可穿戴设备、无人驾驶汽车、无人机、智能机器人等领域。
电路讯号传输的高频化，基板材料将是主要的关键,特别是覆铜箔基板材料技术，现有覆铜板的DK和Df相对较高，即使通过改善线路设计也无法完全满足所有高频下的信号高速传递和信号完整之应用需求，因为高DK会使信号传递速率变慢，高Df会使信号部分转化为热能损耗在基板材料中，加上材料在板厂制造过程中容易吸湿而影响电性，慢慢地无法满足终端厂商的需求，所以具备低吸湿性、低介电及低传输损耗的覆铜箔基板材料，将成为这一波软板高频化的主要要求。
覆铜板生产用铜箔在向薄型化方向发展，制作覆铜板的铜箔开始转向轻薄型，本身铜箔在与半固化片压合时就存在粘合性较差的问题，而在铜箔厚度变薄的趋势下，随着铜箔厚度的减少，粘结面的粗化层厚度也在减少，产品的剥离强度受到影响，在电子产品组装过程中，更容易发生铜皮脱落现象。
现有技术的高频覆铜板大部分由增强纤维对热固性树脂进行增强而得到。目前能够用于制造的高频覆铜板成型工艺复杂、所得覆铜板密度大、力学性能差，且介电常数和介质损耗较大，不能满足高频数据传输要求，影响传输速率。
发明内容
本发明提供一种高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式，解决当采用轻薄型铜箔压合时，现有的含氟树脂覆铜板吸湿性较高、介电常数高、传输损耗较高，产品的剥离强度高、粘合性差，容易发生铜皮脱落现象的问题。
具体技术方案如下：
一种高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式，包括以下步骤：
A.将玻璃纤维布放入烘箱中，410-430℃下烘烤9-10min，去除表面石蜡；
B.制备含氟树脂浸渍液：将含氟树脂与水放入搅拌器中，以200r/min转速搅拌30分钟，边搅拌边加入纳米石墨烯，之后开始升温达到120℃时，保持15-20min后继续升温，直至反应釜内温度达到200-210℃保持搅拌80-90min，得到含氟树脂浸渍液；
C.将步骤A所得的玻纤布浸入步骤B所得含氟树脂浸渍液中进行浸泡，然后将上述玻璃纤维布放入等离子体反应器，抽真空，通氧气，进行等离子活化，得到半固化片；
D.将步骤C中的半固化片与PTFE薄膜、铜箔对称叠合在一起，由输送系统输送至压机内进行压合；
E.将步骤D中得到的高频覆铜板浸入到保护液中，浸泡4-5h，进行烘干，得到DK值介于2.9-3.0之间的成品高频覆铜板。
优选的，所述含氟树脂为聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种。
优选的，步骤C中玻纤布浸入含氟树脂浸渍液中进行浸泡时，先将玻纤布放入浸渍液中浸泡1-2min，然后烘干10-15s；烘干后再次放入含氟树脂浸渍液中浸泡3-5min，再次烘干固化15-20s。
优选的，所述等离子活化的条件为：等离子体放电压力为25-30Pa，照射时间为1000-1200s，照射功率为150-300W。
优选的，所述半固化片中玻璃纤维布的质量分数为25-60％，所述半固化片中含氟树脂的质量分数为40-75％。
优选的，所述保护液包括20-30重量份的4-甲基-2-苯基咪唑、10-15重量份的钛酸酯偶联剂、5-10重量份的聚乙烯醇缩丁醛、55-65重量份的磷酸银，10-15重量份乙醇、10-15份重氮乙酸叔丁酯。
优选的，所述的覆铜板的半固化片的张数≥1，铜箔的张数为：1或2，压合温度在150-430℃，压力为50-150kg/cm2，压合时间为24-60h。
优选的，所述铜箔的厚度为13-18μm。
有益效果：
1.经过本发明的高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式制得的覆铜板，具有低吸湿性、低介电常数、低传输损耗，且产品的剥离强度高、粘合性较好，不易发生脱落现象。
2.在制备含氟树脂浸渍液时，将含氟树脂与水放入搅拌器中，边搅拌边加入纳米石墨烯，有利于含氟树脂的充分混合溶解，使其在体系内均匀分散，加入纳米石墨烯后，交联密度高，高极性基团多，避免了由于铜箔厚度较薄粗化层减少而造成的易脱落剥离的现象，可显著提高耐热性和粘结强度，抑制氟系聚合物在表面沉积，改善与铜箔的粘合性，并提高耐离子迁移性；不容易出现分层、起泡、铜箔脱落等缺陷。
3.制备的含氟树脂浸渍液虽然提高了半固化片与铜箔之间的粘结强度，但是相对的使得信号远离了电层，导致传输速率减弱，由此本发明将浸渍后的玻纤布进行了等离子活化，使得玻纤布表面的分子基团活性提高，减少了信号能量在传输过程中的损失，从而提高信号质量。
4.将浸泡过的玻纤布进行了两次快速烘干，在浸渍液还没有完全固化干燥时进行了等离子活化，在半固化片的表面形成反应性有机物，带有较强的反应基团，调节含氟树脂浸渍液的表面性质，防止杂质粒子使含氟树脂局部聚合过快，调节交联网络，使得固化产物交联合理，提高了覆铜板的绝缘安全性与介电性能。
5.在将半固化片与铜箔进行压合后，进入保护液中浸渍，再次加强了半固化片与铜箔之间的粘合度，并且在外表面形成保护膜；同时保护液体系组成合理，各组成分之间相容性好，在各种的分子配合作用下，有利于形成互穿网络，避免表面出现孔洞，保证了覆铜板的使用强度，结构稳定，具有较低的吸水率。
具体实施方式
本发明中的玻纤布可采用的型号有：106,1080,2116,1674,7628。
在按照本发明的方法进行高频覆铜板含氟树脂半固化片组合时，可以采用上述的玻纤布浸入到含氟树脂浸渍液中得到相对应型号的半固化片。
实施例：下面结合实施例对本发明的方案进行详细清楚的叙述。
实施例1：
本实施例中所采用的铜箔的厚度为13μm，所用的半固化片的张数为5张，采用的半固化片的型号为半固化片2116、半固化片7628，铜箔的张数为2张其组合顺序由上至下依次为铜箔、40μmPTFE薄膜、半固化片2116、35μmPTFE薄膜、半固化片7628、半固化片2116、半固化片7628、35μmPTFE薄膜、半固化片2116、40μmPTFE薄膜、铜箔。压合温度在150℃，压力为150kg/cm2，压合时间为52h。
本实施例中的高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式，包括以下步骤：
A.将玻璃纤维布放入烘箱中，430℃下烘烤10min，去除表面石蜡；
B.制备含氟树脂浸渍液：将聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物与水放入搅拌器中，以200r/min转速搅拌30分钟，边搅拌边加入纳米石墨烯，之后开始升温达到120℃时，保持18min后继续升温，直至反应釜内温度达到210℃保持搅拌85min，得到含氟树脂浸渍液；
C.将步骤A所得的玻纤布浸入步骤B所得含氟树脂浸渍液中进行浸泡，先将玻纤布放入浸渍液中浸泡1.5min，然后烘干15s；烘干后再次放入含氟树脂浸渍液中浸泡4min，再次烘干固化17s，然后将上述玻璃纤维布放入等离子体反应器，抽真空，通氧气，进行等离子活化，所述等离子活化的条件为：等离子体放电压力为25Pa，照射时间为1100s，照射功率为300W；
D.将步骤C中的半固化片与PTFE薄膜、铜箔对称叠合在一起，由输送系统输送至压机内进行压合；
E.将步骤D中得到的高频覆铜板浸入到保护液中，浸泡4h，进行烘干，得到成品高频覆铜板。
其中，所述半固化片中玻璃纤维布的质量分数为60％，所述半固化片中含氟树脂浸渍液的质量分数为40％；所述保护液包括20重量份的4-甲基-2-苯基咪唑、15重量份的钛酸酯偶联剂、7重量份的聚乙烯醇缩丁醛、58重量份的磷酸银，15重量份乙醇、15份重氮乙酸叔丁酯。
实施例2：
本实施例中所采用的铜箔的厚度为13μm，所用的半固化片的张数为5张，采用的半固化片的型号为半固化片2116、半固化片7628，铜箔的张数为2张，其组合顺序由上至下依次为铜箔、70μmPTFE薄膜、半固化片2116、、半固化片7628、半固化片2116、半固化片7628、半固化片2116、70μmPTFE薄膜、铜箔。压合温度在150℃，压力为150kg/cm2，压合时间为52h。
本实施例中的高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式，包括以下步骤：
A.将玻璃纤维布放入烘箱中，420℃下烘烤9.5min，去除表面石蜡；
B.制备含氟树脂浸渍液：将四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中与水放入搅拌器中，以200r/min转速搅拌30分钟，边搅拌边加入纳米石墨烯，之后开始升温达到120℃时，保持15min后继续升温，直至反应釜内温度达到205℃保持搅拌90min，得到含氟树脂浸渍液；
C.将步骤A所得的玻纤布浸入步骤B所得含氟树脂浸渍液中进行浸泡，先将玻纤布放入浸渍液中浸泡1min，然后烘干10s；烘干后再次放入含氟树脂浸渍液中浸泡3min，再次烘干固化18s，然后将上述玻璃纤维布放入等离子体反应器，抽真空，通氧气，进行等离子活化，所述等离子活化的条件为：等离子体放电压力为28Pa，照射时间为1000s，照射功率为150W；
D.将步骤C得到的半固化片与PTFE薄膜、铜箔对称叠合在一起，由输送系统输送至压机内进行压合；
E.将步骤D中得到的高频覆铜板浸入到保护液中，浸泡4.5h，进行烘干，得到成品高频覆铜板。
其中，所述半固化片中玻璃纤维布的质量分数为25％，所述半固化片中含氟树脂浸渍液的质量分数为75％；所述保护液包括25重量份的4-甲基-2-苯基咪唑、13重量份的钛酸酯偶联剂、5重量份的聚乙烯醇缩丁醛、57重量份的磷酸银，10重量份乙醇、11份重氮乙酸叔丁酯。
实施例3：
本实施例中所采用的铜箔的厚度为16μm，所用的半固化片的张数为5张，铜箔的张数为2张，采用的半固化片的型号为半固化片106、半固化片7628，铜箔的张数为2张，其组合顺序由上至下依次为铜箔、35μmPTFE薄膜、半固化片106、40μmPTFE薄膜、半固化片7628、半固化片106、半固化片7628、40μmPTFE薄膜、半固化片2116、35μmPTFE薄膜、铜箔。压合温度在430℃，压力为100kg/cm2，压合时间为24h。
本实施例中的高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式，包括以下步骤：
A.将玻璃纤维布放入烘箱中，410℃下烘烤9min，去除表面石蜡；
B.制备含氟树脂浸渍液：将含氟树脂四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物与水放入搅拌器中，以200r/min转速搅拌30分钟，边搅拌边加入纳米石墨烯，之后开始升温达到120℃时，保持20min后继续升温，直至反应釜内温度达到210℃保持搅拌80min，得到含氟树脂浸渍液；
C.将步骤A所得的玻纤布浸入步骤B所得含氟树脂浸渍液中进行浸泡，先将玻纤布放入浸渍液中浸泡2min，然后烘干13s；烘干后再次放入含氟树脂浸渍液中浸泡5min，再次烘干固化20s，然后将上述玻璃纤维布放入等离子体反应器，抽真空，通氧气，进行等离子活化，所述等离子活化的条件为：等离子体放电压力为30Pa，照射时间为1200s，照射功率为200W；
D.将步骤C中得到的不同类型的半固化片、PTFE薄膜与铜箔对称叠合在一起，由输送系统输送至压机内进行压合；
E.将步骤D中得到的高频覆铜板浸入到保护液中，浸泡4.8h，进行烘干，得到成品高频覆铜板。
其中，所述半固化片中玻璃纤维布的质量分数为50％，所述半固化片中含氟树脂浸渍液的质量分数为50％；所述保护液包括30重量份的4-甲基-2-苯基咪唑、10重量份的钛酸酯偶联剂、6重量份的聚乙烯醇缩丁醛、55重量份的磷酸银，11重量份乙醇、10份重氮乙酸叔丁酯。
实施例4：
本实施例中所采用的铜箔的厚度为15μm，所用的半固化片的张数为6张，采用的半固化片的型号为半固化片1080、半固化片7628、半固化片2116，铜箔的张数为2张，其组合顺序由上至下依次为铜箔、30μmPTFE薄膜、半固化片1080、半固化片2116、半固化片7628、30μmPTFE薄膜、半固化片7628、半固化片2116、半固化片1080、30μmPTFE薄膜、铜箔。压合温度在320℃，压力为70kg/cm2，压合时间为60h。
本实施例中的高频覆铜板含氟树脂半固化片组合方式，包括以下步骤：
A.将玻璃纤维布放入烘箱中，415℃下烘烤9min，去除表面石蜡；
B.制备含氟树脂浸渍液：将含氟树脂聚四氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物与水放入搅拌器中，以200r/min转速搅拌30分钟，边搅拌边加入纳米石墨烯，之后开始升温达到120℃时，保持19min后继续升温，直至反应釜内温度达到200℃保持搅拌87min，得到含氟树脂浸渍液；
C.将步骤A所得的玻纤布浸入步骤B所得含氟树脂浸渍液中进行浸泡，先将玻纤布放入浸渍液中浸泡1min，然后烘干14s；烘干后再次放入含氟树脂浸渍液中浸泡4min，再次烘干固化15s，然后将上述玻璃纤维布放入等离子体反应器，抽真空，通氧气，进行等离子活化，所述等离子活化的条件为：等离子体放电压力为27Pa，照射时间为1000s，照射功率为230W；
D.将步骤C中的半固化片、PTFE薄膜与铜箔对称叠合在一起，由输送系统输送至压机内进行压合；
E.将步骤D中得到的高频覆铜板浸入到保护液中，浸泡5h，进行烘干，得到成品高频覆铜板。
其中，所述半固化片中玻璃纤维布的质量分数为40％，所述半固化片中含氟树脂浸渍液的质量分数为60％；所述保护液包括27重量份的4-甲基-2-苯基咪唑、11重量份的钛酸酯偶联剂、10重量份的聚乙烯醇缩丁醛、60重量份的磷酸银，13重量份乙醇、14份重氮乙酸叔丁酯。
性能测试：
一、对实施例1-4得到的覆铜板进行吸水率、剥离强度测试，并检测其介电常数，其中剥离强度按照按照IPC-TM-6502.4.8方法中“热应力后”实验条件进行测试，吸水率按照ASTM D570规范测试，结果如下表所示。
| 项目 | 吸水率/％ | 剥离强度(N/mm) | 介电常数(5GHz) |
| 实施例1 | 0.17 | 1.89 | 2.9 |
| 实施例2 | 0.12 | 1.96 | 2.94 |
| 实施例3 | 0.08 | 1.94 | 2.91 |
| 实施例4 | 0.14 | 1.93 | 2.98 |
从上表可以看出，经过本发明制备的覆铜板，其吸水率较低，且具有较高的剥离强度，介电常数在2.9-2.98之间，具有较高的传输速率。
二、绝缘性能测试
绝缘性能测试：按标准Q/GDSY6050-20122.5.1进行测试。具体测试结果见下表。
| 项目 | 耐电弧(Kv) |
| 实施例1 | 168 |
| 实施例2 | 163 |
| 实施例3 | 164 |
| 实施例4 | 169 |
如上表所示，经过本发明得到的覆铜板具有良好的耐弧性，其绝缘性能良好。
三、含氟树脂浸渍液性能测试
含氟树脂浸渍液性能测试设置三组对比实验，对比实验1组的含氟树脂浸渍液制备条件与实施例1相同，不同之处在于将含氟树脂与水放入搅拌器中，以200r/min转速搅拌30分钟后不混入石墨烯；对比实验2组的含氟树脂浸渍液与实施例1的不同之处在于，混入石墨烯之后只进行一次升温搅拌，即升温达到120℃时，保持18min；对比实验3组的含氟树脂浸渍液与实施例1的不同之处在于，混入石墨烯之后只进行一次升温搅拌，即温度达到210℃保持搅拌85min。
将一种含能材料颗粒TATB(1,3,5-三氨基-2,4,6-三硝基苯)利用高速搅拌悬浮在水中，按照TATB:含氟树脂浸渍液＝95:5的质量比加入实施例1至4以及对比实验1-3组的含氟树脂浸渍液中。TATB颗粒逐渐粘接成大颗粒，搅拌1小时后停止，将的得到的颗粒过滤，烘干，将粘接后的颗粒压制成Φ20mm×6mm的圆柱进行力学性能测试，使用准静态巴西实验进行力学性能的测定进行含氟树脂浸渍液的粘接性能测试，实验结果如下表所示。
| 项目 | 断裂强度(MPa) | 模量(GPa) |
| 实施例1 | 9.45 | 12.85 |
| 实施例2 | 9.76 | 13.04 |
| 实施例3 | 9.95 | 12.74 |
| 实施例4 | 9.55 | 12.66 |
| 对比实验1组 | 8.52 | 10.12 |
| 对比实验2组 | 7.67 | 9.84 |
| 对比实验3组 | 7.49 | 9.46 |
从上表可以看出，在含氟树脂中加入石墨烯之后，含氟树脂浸渍液的粘结性较好，高于对比实验1组中不加石墨烯的含氟树脂，表明将含氟树脂与水放入搅拌器中，边搅拌边加入纳米石墨烯，有利于含氟树脂的充分混合溶解，使其在体系内均匀分散，加入纳米石墨烯后，交联密度高，高极性基团多，避免了由于铜箔厚度较薄粗化层减少而造成的易脱落剥离的现象，具有较高的粘结性能；而对比实验2组和对比实验3组的数据分别与实施例1-4相比，其粘结性能较差，这表明本实验采用的两次升温方式，增强了粘合力度，具有加强粘结性能的作用。
四、传输速率性能对比实验
本组的对比实验的其他条件与实施例1相同，不同之处在于，将步骤A所得的玻纤布浸入步骤B所得含氟树脂浸渍液中进行浸泡，烘干10s；烘干后再次放入含氟树脂浸渍液中浸泡，再次烘干后，不进行等离子活化，将最后得到的覆铜板进行吸水率、剥离强度测试，并检测其介电常数，其中剥离强度按照按照IPC-TM-6502.4.8方法中“热应力后”实验条件进行测试，吸水率按照ASTM D570规范测试，结果如下表所示。
从上表可以看出，在没有进行等离子活化的情况下，得到的覆铜板的吸水率上升，剥离强度下降，介电常数明显升高，传输速率降低，信号质量降低，等离子活化能够使得玻纤布表面的分子基团活性提高，减少了信号能量在传输过程中的损失。
五、吸水性能对比试验
本组的对比实验的其他条件与实施例1相同，不同之处在于，将步骤C中的半固化片与铜箔对称叠合在一起，两张铜箔分别位于上下两侧，半固化片夹在两张铜箔之间，由输送系统输送至压机内进行压合后即可，不经过保护液的浸渍，然后测定其吸水率值为2.56，从结果中能够明显看出，没有经过保护液的浸渍过程所制得的覆铜板，吸水率较高，这表明了经过本发明的保护液，其体系组成合理，各组成分之间相容性好，在各种的分子配合作用下，形成互穿网络，避免表面出现孔洞，保证了覆铜板的使用强度，结构稳定，降低了吸水率。
显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性的改进，或未经改进将本发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高频覆铜板含氟树脂半固化片的组合方法，其特征在于：包括以下步骤：
A.将玻璃纤维布放入烘箱中，410-430℃下烘烤9-10min，去除表面石蜡；
B.制备含氟树脂浸渍液：将含氟树脂与水放入搅拌器中，以200r/min转速搅拌30分钟，边搅拌边加入纳米石墨烯，之后开始升温达到120℃时，保持15-20min后继续升温，直至反应釜内温度达到200-210℃保持搅拌80-90min，得到含氟树脂浸渍液；
C.将步骤A所得的玻纤布浸入步骤B所得含氟树脂浸渍液中进行浸泡，然后将上述玻璃纤维布放入等离子体反应器，抽真空，通氧气，进行等离子活化，得到半固化片；
D.将步骤C中的半固化片与PTFE薄膜、铜箔对称叠合在一起，由输送系统输送至压机内进行压合；
E.将步骤D中得到的高频覆铜板浸入到保护液中，浸泡4-5h，进行烘干，得到DK值介于2.9-3.0之间的成品高频覆铜板；
所述含氟树脂为聚四氟乙烯、四氟乙烯-全氟烷基乙烯基醚共聚物和四氟乙烯-六氟丙烯共聚物中的一种或多种；
所述等离子活化的条件为：等离子体放电压力为25-30Pa，照射时间为1000-1200s，照射功率为150-300W；
所述保护液包括20-30重量份的4-甲基-2-苯基咪唑、10-15重量份的钛酸酯偶联剂、5-10 重量份的聚乙烯醇缩丁醛、55-65重量份的磷酸银，10-15重量份乙醇、10-15份重氮乙酸叔丁酯。
2.如权利要求1所述的高频覆铜板含氟树脂半固化片的组合方法，其特征在于，步骤C中玻纤布浸入含氟树脂浸渍液中进行浸泡时，先将玻纤布放入浸渍液中浸泡1-2min，然后烘干10-15s；烘干后再次放入含氟树脂浸渍液中浸泡3-5min，再次烘干固化15-20s。
3.如权利要求1所述的高频覆铜板含氟树脂半固化片的组合方法，其特征在于，所述半固化片中玻璃纤维布的质量分数为25-60％，所述半固化片中含氟树脂的质量分数为40-75％。
4.如权利要求1所述的高频覆铜板含氟树脂半固化片的组合方法，其特征在于，所述的覆铜板的半固化片的张数≥1，铜箔的张数为：1或2，压合温度在150-430℃，压力为50-150kg/cm2，压合时间为24-60h。
5.如权利要求1所述的高频覆铜板含氟树脂半固化片的组合方法，其特征在于，所述铜箔的厚度为13-18μm。
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