CN116039186A - 一种液晶聚合物纤维织布基低介电复合板材的制备方法 - Google Patents

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许斌
魏伟
周臻纶
李宏
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Zhejiang Pret New Materials Co Ltd
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Zhejiang Pret New Materials Co Ltd
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Abstract

本发明公开了一种液晶聚合物纤维织布基低介电复合板材的制备方法。该复合板材由、液晶聚合物纤维织布、空心玻璃微珠和氟碳树脂组成。首先使用液晶聚合物纤维织布浸渍含有空心玻璃微珠的氟碳树脂分散液，干燥后得到液晶聚合物纤维织布基半固化片；再将半固化片层叠压合，得到复合材料层压体；最后将层压体烧结，得到液晶聚合物纤维织布增强的氟碳树脂复合板材。本发明得到的复合板材强度高，介电性能优异。

Description

一种液晶聚合物纤维织布基低介电复合板材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种低介电复合板材组合物，具体涉及一种液晶聚合物纤维织布基低介电复合板材的制备方法，属于复合材料领域。
背景技术
覆铜板是将电子玻纤布或其它增强材料浸润在树脂中，通过烘干、裁剪、叠合成基料，经与铜箔热压而制成的一种板状材料，主要用于制作印制电路板(PCB)，对PCB起互联导通、绝缘和支撑的作用。如今，5G高频技术对电路提出更高要求。为解决高频高速的需求，以及应对毫米波穿透力差、衰减速度快的问题，5G通信设备对PCB的性能要求有以下三点：1.低传输损失；2.低传输延迟；3.高特性阻抗的精度控制。满足高频应用环境的基板材料称为高频覆铜板，衡量其材料性能主要是介电常数(Dk)和介电损耗因子(Df)两个指标。Dk和Df越小越稳定，高频高速基材的性能越好。
覆铜板基材的半固化片包含热固性树脂、增强材料两个部分，人们也一直对这两部分进行改进。热固性树脂方面，传统的环氧树脂介电性能无法满足未来高频通讯的要求。由于碳氢树脂具有良好的介电性能，长期以来本领域的技术人员对介电性能优异的热固性的聚丁二烯或聚丁二烯与苯乙烯的共聚物树脂进行了研究。专利CN101544841B和专利CN104845363使用碳氢树脂作为热固性树脂制备了覆铜板，但是存在固化后耐热性低、高频特性不充分的问题。增强材料方面，传统的PCB使用电子级玻纤布作为增强材料，但其Dk值在6～7左右，其介电损耗仍然不够低，无法满足5G高频高速的需求，需寻求一种替代材料。
热致性液晶聚合物(LCP)是一种高性能聚合物材料，通常以其高强度、高模量，优良的熔融加工成型特性、固有的阻燃性、低吸水性，耐化学腐蚀性和良好的耐辐照性能以及在高温下的诸多用途而著称。LCP材料高频下介电常数低，介电损耗低且稳定的特性使其在通讯基站、移动终端上起到无法替代的作用。现有的技术已公知LCP可制备成纤维产品，LCP纤维具备高强度、耐化学腐蚀、耐高低温等特点，可应用于复合材料领域。另外，氟碳树脂以牢固的C-F键为骨架，同其他PCB可用树脂相比，其耐热性好、介电损耗极，是高频PCB基材的良好选择。但其化学惰性较大，较难与其他材料复合，且加工困难。
发明内容
本发明的目的是提供一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材及其制备方法，以便于制备高性能覆铜板基板。本发明的设计思路即针对以上问题，在PCB增强材料和树脂基材两方面同时改进，使用液晶聚合物纤维织布替代电子玻纤布，使用氟碳树脂替代传统的环氧树脂，使用特殊的制备工艺得到一种液晶聚合物纤维织布增强的氟碳树脂基板材，该复合板材具有较好的耐热性、机械性能，尤其高频下具有极低的介电常数和介电损耗。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，由液晶聚合物纤维织布与含有空心玻璃微珠的氟碳树脂制备而成，其制备步骤为：
(1)将液晶聚合物纤维织布进行等离子表面处理；
(2)将空心玻璃微珠在氟碳树脂分散液中分散混合均匀；
(3)将表面处理过的液晶聚合物纤维织布浸渍混合有空心玻璃微珠的氟碳树脂分散液，干燥去除溶剂后得到液晶聚合物纤维织布复合氟碳树脂半固化片；
(4)将上述得到的半固化片在模腔中叠加，预压制成型，再经过静压工艺处理，得到复合层压体；
(5)将静压工艺压合后的层压体进行烧结得到液晶聚合物织布增强氟碳树脂复合板材。
所述的液晶聚合物纤维织布是全芳香族液晶聚酯通过熔融纺丝、织布的方式制备得到的。液晶聚合物为在熔融状态下显示液晶性的液晶聚酯，本发明所使用的液晶聚酯的熔融峰温度在260～350℃，优选为280～335℃。本发明所使用的液晶聚酯的熔体黏度通常在30～150Pa·s。
更进一步地，所述的液晶聚酯为使用芳香族化合物作为原料单体而成的液晶聚酯，优选为仅使用芳香族化合物作为原料单体而成的全芳香族液晶聚酯。
液晶聚合物可由熔融纺丝、牵伸、收丝制备得到液晶聚合物纤维。具体地，对从熔融纺丝模头出来的液晶聚合物纤维需进行预牵伸，预牵伸在加热保温环境下进行，保温温度为液晶聚合物熔融峰温度-100-熔融峰温度-50℃，预牵伸倍数为1.1-5倍。最终得到的液晶聚合物纤维直径在5–50μm之间。
上述液晶聚合物纤维通过织造的方式得到液晶聚合物纤维织布，经纱与纬纱均使用液晶聚合物纤维，不经加捻，使用喷气织机以平纹编织的方式得到织布，其经密在5–30/cm之间，纬密在5-30/cm之间。织造得到的液晶聚合物纤维织布厚度在20–200μm且公差在15％以内。
将制备得到的液晶聚酯纤维布进行等离子表面处理，处理介质为氮气或氩气。气体流量为50mL/min-90mL/min，等离子发生功率为300w-400w，处理时间为80秒-120秒。
上述所使用的氟碳树脂分散液为聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚全氟乙丙烯、聚氟乙烯、以及氟烯烃与乙烯或烷基乙烯醚的共聚物等中的一种或几种混合物的水性溶剂，其中含有非离子型表面活性剂，如聚氧乙烯烷基醚系表面活性剂等。
上述所使用的空心玻璃微珠平均粒径在10–60μm，平均壁厚0.5–2μm，抗压强度≥30MPa。
将表面处理过的液晶聚合物纤维织布浸渍混合有空心玻璃微珠的氟碳树脂分散液，干燥去除溶剂后得到液晶聚合物纤维织布基半固化片。
将上述得到的液晶聚合物纤维织布基半固化片在模腔中叠加，预压制成型，再经过分段升压至20–30MPa条件下等静压工艺处理，得到液晶聚合物纤维织布和含有空心玻璃微珠的氟碳树脂的层压体。在压制过程中,静压力直接作用于模具,将氟碳树脂层和液晶聚合物纤维织布层压合在一起，氟碳树脂逐步填入液晶聚合物纤维织布的空隙中，提高两者之间的粘结效果。
所述等静压工艺处理时，先升压至2-5MPa，保持2分钟，再升压至10 -15MPa，保持3分钟，最后升至20-30MPa，保持5分钟。
通过采用上述方案，采用分段进行压制，有利于压件中的一些空气排出，减少孔隙的产生，能够提高后期烧结过程中氟碳树脂层和液晶聚合物纤维织布层之间粘附的效果和减少后期烧结时的收缩率，从而提高复合板材的稳定性。
最后，将静压工艺压合后的层压体进行烧结得到液晶聚合物织布增强氟碳树脂复合板材。可选的，所述烧结步骤为，先以50-100℃/小时的速度升温至220-320℃，再以20–50℃/小时的速度升温至250-380℃，保温2–3小时，然后以50-100℃/小时的速度进行降温。
本发明的液晶聚合物纤维织布增强的氟碳树脂复合板材强度高，介电常数和介电损耗低，可用于制备高频通讯用PCB板材。
具体实施方式
下面通过实施例和对比例进一步说明本发明，在不违反本发明的宗旨下，本发明应不限于以下实施例具体明示的内容。
产品性能测试方法：
本发明使用万能试验仪测试拉伸强度，参照GB/T 14344-2008方法进行测试。本发明使用万能试验仪测试弯曲强度和弯曲模量，参照GB/T 9341-2008方法进行测试；本发明使用机械接触式测厚仪测试纤维织布厚度，参照GB/T 3820方法进行测试；介电常数(Dk)和介电损耗(Df)：使用Keysight·Technology公司的网络分析仪N5232A等，利用分离介质谐振器法(SPDR法)，来测定材料在10GHz下的介电常数和介质损耗角正切。在没有特别指定的情况下，介质损耗角正切的值为23℃、标准大气压下、湿度60％时的测定值。
实施例1：
将液晶聚合物(K280，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在290℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，将10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入200重量份的聚四氟乙烯分散液(POLYFLON PTFE-D，大金氟化工(中国)有限公司)中，使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的聚四氟乙烯乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的聚四氟乙烯乳液中浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至300℃，再以30℃/小时的速度升温至375℃，保温2小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯复合板材，其性能见表1。
实施例2：
将液晶聚合物(K335，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在340℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，将10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入200重量份的聚四氟乙烯分散液(POLYFLON PTFE-D，大金氟化工(中国)有限公司)中，使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的聚四氟乙烯乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的聚四氟乙烯乳液中浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至300℃，再以30℃/小时的速度升温至375℃，保温3小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯复合板材，其性能见表1。
实施例3：
将液晶聚合物(K280，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在290℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，100重量份聚三氟氯乙烯(NEOFLON PCTFE，大金氟化工(中国)有限公司)，20重量份过氟辛酸，10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)，200重量份水中，使用均质机混合均匀，再边加入200重量份N-甲基-2-吡咯烷酮边充分分散，得到含有空心玻璃微珠的聚三氟氯乙烯乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的聚三氟氯乙烯乳液浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的聚三氟氯乙烯半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的聚三氟氯乙烯半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至220℃，再以30℃/小时的速度升温至250℃，保温2小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的聚三氟氯乙烯复合板材，其性能见表1。
实施例4：
将液晶聚合物(K335，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在340℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，将10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入200重量份的聚全氟乙丙烯分散液(ND-4R，大金氟化工(中国)有限公司)中，使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的聚全氟乙丙烯乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的聚全氟乙丙烯乳液浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的聚全氟乙丙烯半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的聚全氟乙丙烯半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至290℃，再以30℃/小时的速度升温至380℃，保温3小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的聚三氟氯乙烯复合板材，其性能见表1。
实施例5：
将液晶聚合物(K335，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在340℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，将10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入200重量份的四氟乙烯-氟烷基乙烯基醚共聚物分散液(AD-2CRER，大金氟化工(中国)有限公司)中，使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的聚全氟乙丙烯乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的四氟乙烯-氟烷基乙烯基醚共聚物乳液浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-氟烷基乙烯基醚共聚物半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-氟烷基乙烯基醚共聚物半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至310℃，再以30℃/小时的速度升温至380℃，保温3小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-氟烷基乙烯基醚共聚物复合板材，其性能见表1。
实施例6：
将液晶聚合物(K335，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在340℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，将10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入200重量份的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物分散液(ND-4R，大金氟化工(中国)有限公司)中，使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物乳液浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至310℃，再以30℃/小时的速度升温至380℃，保温3小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-六氟丙烯共聚物复合板材，其性能见表1。
实施例7：
将液晶聚合物(K280，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在290℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，100重量份四氟乙烯-乙烯共聚物(NEOFLON ETFE，大金氟化工(中国)有限公司)，16重量份聚氧乙烯月桂醚，10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)，200重量份水中，使用均质机混合均匀，再边加入200重量份N-甲基-2-吡咯烷酮边充分分散，得到含有空心玻璃微珠的四氟乙烯-乙烯共聚物乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的四氟乙烯-乙烯共聚物乳液浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-乙烯共聚物半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-乙烯共聚物半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至280℃，再以30℃/小时的速度升温至310℃，保温2小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的四氟乙烯-乙烯共聚物复合板材，其性能见表1。
实施例8：
将液晶聚合物(K280，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在290℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入100重量份三氟氯乙烯-乙烯醚共聚物分散中(FE4300，旭硝子玻璃股份有限公司)使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的三氟氯乙烯-乙烯醚共聚物乳液。
将表面经过等离子体处理的液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的三氟氯乙烯-乙烯醚共聚物乳液浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的三氟氯乙烯-乙烯醚共聚物半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的三氟氯乙烯-乙烯醚共聚物半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至250℃，再以30℃/小时的速度升温至290℃，保温2小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的三氟氯乙烯-乙烯醚共聚物复合板材，其性能见表1。
对比例1：
将液晶聚合物(K335，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在340℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物纤维织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
以重量份计，将100重量份聚四氟乙烯粉末和10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)混合均匀，平铺在模腔中，在其上平铺一层液晶聚合物纤维织布，再覆盖上一层100重量份聚四氟乙烯粉末和10重量份空心玻璃微珠的混合粉末。
然后使用压力机先进行预压制，得到液晶聚合物纤维织布和聚四氟乙烯的层叠体。然后升压至50MPa，保持20分钟，然后降压脱模，得到层叠体压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至300℃，再以30℃/小时的速度升温至375℃，保温3小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯复合板材，其性能见表1。
对比例2：
将液晶聚合物(K335，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在340℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。
按重量份数计，将10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入200重量份的聚四氟乙烯分散液(POLYFLON PTFE-D，大金氟化工(中国)有限公司)中，使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的聚四氟乙烯乳液。
将液晶聚合物织布，在到含有空心玻璃微珠的聚四氟乙烯乳液中浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持10分钟，最后升压至25MPa，保持15分钟，然后降压脱模，得到复合材料压件。将得到的压件在烧结炉中，先以60℃/小时的速度升温至300℃，再以30℃/小时的速度升温至375℃，保温3小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的聚四氟乙烯复合板材，其性能见表1。
对比例3：
将液晶聚合物(K335，上海普利特化工新材料有限公司)干燥4小时后，使用复丝纺丝装置，使熔融的物料经过滤器后从喷丝孔吐出，在340℃温度下进行熔融纺丝。纺丝条件为：喷丝孔直径0.1毫米、孔数22个，吐出量为25克/分钟，纺速为800米/分钟。使用松卷机以40米/分钟进行了松卷，松卷芯材使用不锈钢制的线轴，张力为0.005cN/dtex，使卷密度为0.5g/cm3，卷量为2.0kg。
将液晶聚合物纤维表面涂覆浆料后使用剑杆织机进行织布，完成后进行清洗，除去织布表面的油脂等杂质，清洗完毕在70℃下烘干待用，其中液晶聚合物织布厚度100μm。然后将烘干后的液晶聚合物纤维织布使用等离子体处理器中进行等离子体表面处理，处理条件为；处理介质为氮气，气体流量为50mL/min，等离子发生功率为300w，处理时间为80s，处理完毕得到表面经过等离子体处理的液晶聚合物纤维织布。
按重量份数计，将10重量份空心玻璃微珠(HS46，郑州圣莱特空心微珠新材料有限公司)加入100重量份的含有固化剂的环氧树脂中(EPICLON，DIC株式会社)中，使用均质机混合均匀，得到含有空心玻璃微珠的环氧树脂。
将液晶聚合物纤维织布，在含有空心玻璃微珠的环氧树脂中浸渍1分钟后，取出干燥。干燥可使用鼓风烘箱或真空烘箱。干燥后得到液晶聚合物纤维织布增强的环氧树脂半固化片。
将聚液晶聚合物纤维织布增强的环氧树脂半固化片在模腔中叠加10层，然后使用压力机先进行预压制。先升压至2MPa，保持5分钟，然后升压至10MPa，保持20分钟，然后降压脱模，得到半固化片层叠体。将得到的半固化片层叠体以60℃/小时的速度升温至120℃，保温2小时，然后以60℃/小时的速度进行降温，得到液晶聚合物纤维织布增强的环氧树脂复合板材，其性能见表1。
表1实施列与比较例液晶聚合物纤维织布增强的氟碳树脂板材性能汇总
Figure BDA0004029478390000141
液晶聚合物经过单螺杆或双螺杆挤出机熔融塑化，后进入模头熔融纺丝，通过控制牵伸倍数，得到一定直径的液晶聚合物纤维。液晶聚合物纤维通过织造，可以得到我们所需厚度的液晶聚合物织布。对比实施例1和对比例3，可以看出，和传统环氧树脂基的板材相比，氟碳树脂基板材具有更低的介电常数和介电损耗，更适用于高频通讯用PCB板材。从对比例1中可以看出，液晶聚合物纤维织布若不经过表面处理，最终压合得到的复合板材强度较低。对比例2中，氟碳树脂采用粉末状态直接与液晶聚合物纤维织布压合烧结，制备得到的复合板材强度差，介电损耗液较高，这是因为粉末状态的氟碳树脂与液晶聚合物纤维织布相容性较差，且空心玻璃微珠在压合过程中破损较多，使得其降低复合材料介电损耗的作用大为降低。

Claims (10)

1.一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：由液晶聚合物纤维织布与含有空心玻璃微珠的氟碳树脂制备而成，其制备步骤为：
(1)将液晶聚合物纤维织布进行等离子表面处理；
(2)将空心玻璃微珠在氟碳树脂分散液中分散混合均匀；
(3)将表面处理过的液晶聚合物纤维织布浸渍混合有空心玻璃微珠的氟碳树脂分散液，干燥去除溶剂后得到液晶聚合物纤维织布复合氟碳树脂半固化片；
(4)将上述得到的半固化片在模腔中叠加，预压制成型，再经过静压工艺处理，得到复合层压体；
(5)将静压工艺压合后的层压体进行烧结得到液晶聚合物织布增强氟碳树脂复合板材。
2.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：所述的液晶聚合物纤维织布是全芳香族液晶聚酯通过熔融纺丝、织布的方式制备得到的；液晶聚合物为在熔融状态下显示液晶性的液晶聚酯，所述液晶聚酯的熔融峰温度在260～350℃，液晶聚酯的熔体黏度通常在30～150Pa·s。
3.根据权利要求2所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：所述的液晶聚酯熔融峰温度为280～335℃。
4.根据权利要求2所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：液晶聚合物可由熔融纺丝、牵伸、收丝制备得到液晶聚合物纤维；对从熔融纺丝模头出来的液晶聚合物纤维需进行预牵伸，预牵伸在加热保温环境下进行，保温温度为液晶聚合物熔融峰温度-100-熔融峰温度-50℃，预牵伸倍数为1.1-5倍；最终得到的液晶聚合物纤维直径在5–50μm之间。
5.根据权利要求4所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：所述的液晶聚合物纤维通过织造的方式得到液晶聚合物纤维织布，经纱与纬纱均使用液晶聚合物纤维，不经加捻，使用喷气织机以平纹编织的方式得到织布，其经密在5–30/cm之间，纬密在5-30/cm之间；织造得到的液晶聚合物纤维织布厚度在20–200μm，且公差在15％以内。
6.根据权利要求4所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：将制备得到的液晶聚酯纤维布进行等离子表面处理，处理介质为氮气或氩气；气体流量为50mL/min-90mL/min，等离子发生功率为300w-400w，处理时间为80秒-120秒。
7.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：所述的氟碳树脂分散液为聚四氟乙烯、聚三氟氯乙烯、聚全氟乙丙烯、聚氟乙烯、以及氟烯烃与乙烯或烷基乙烯醚的共聚物中的一种或几种混合物的水性溶剂，其中含有非离子型表面活性剂。
8.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：所述的空心玻璃微珠平均粒径在10–60μm，平均壁厚0.5–2μm，抗压强度≥30MPa。
9.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，将得到的液晶聚合物纤维织布基半固化片在模腔中叠加，预压制成型，再经过分段升压至20–30MPa条件下等静压工艺处理，得到液晶聚合物纤维织布和含有空心玻璃微珠的氟碳树脂的层压体；在压制过程中，静压力直接作用于模具,将氟碳树脂层和液晶聚合物纤维织布层压合在一起，氟碳树脂逐步填入液晶聚合物纤维织布的空隙中；
在压制过程中，采用分段进行压制；
所述等静压工艺处理时，先升压至2-5MPa，保持2分钟，再升压至10-15MPa，保持3分钟，最后升至20-30MPa，保持5分钟。
10.根据权利要求1所述的一种液晶聚合物纤维织布基低介电板材的制备方法，其特征在于：将静压工艺压合后的层压体进行烧结得到液晶聚合物织布增强氟碳树脂复合板材；所述烧结步骤为，先以50-100℃/小时的速度升温至220-320℃，再以20–50℃/小时的速度升温至250-380℃，保温2–3小时，然后以50-100℃/小时的速度进行降温。
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