JPH11152385A - ポリテトラフルオロエチレン分散液組成物 - Google Patents
ポリテトラフルオロエチレン分散液組成物Info
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- JPH11152385A JPH11152385A JP31865897A JP31865897A JPH11152385A JP H11152385 A JPH11152385 A JP H11152385A JP 31865897 A JP31865897 A JP 31865897A JP 31865897 A JP31865897 A JP 31865897A JP H11152385 A JPH11152385 A JP H11152385A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】着色がなく、塗付時にはじきやあばたや厚みむ
らを生じにくく、高強度なポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）フィルムが得られる。 【解決手段】一般式Ｃx Ｈ2x+1ＣＨ（Ｃy Ｈ2y+1）Ｃz
Ｈ2zＯ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）nＨ［ｘ≧１、ｙ≧１、０≦ｚ≦
１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１０〜１５、ｎ＝５〜２０］なる分子
構造でＨＬＢ値が１２〜１４の界面活性剤を２〜１２重
量％含有する乳化重合ＰＴＦＥ微粒子含有水性分散液組
成物。
らを生じにくく、高強度なポリテトラフルオロエチレン
（ＰＴＦＥ）フィルムが得られる。 【解決手段】一般式Ｃx Ｈ2x+1ＣＨ（Ｃy Ｈ2y+1）Ｃz
Ｈ2zＯ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）nＨ［ｘ≧１、ｙ≧１、０≦ｚ≦
１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１０〜１５、ｎ＝５〜２０］なる分子
構造でＨＬＢ値が１２〜１４の界面活性剤を２〜１２重
量％含有する乳化重合ＰＴＦＥ微粒子含有水性分散液組
成物。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、乳化重合法で得ら
れたポリテトラフルオロエチレン微粒子、界面活性剤お
よび水を含有するポリテトラフルオロエチレン（以下、
ＰＴＦＥという）分散液組成物に関する。
れたポリテトラフルオロエチレン微粒子、界面活性剤お
よび水を含有するポリテトラフルオロエチレン（以下、
ＰＴＦＥという）分散液組成物に関する。
【０００２】ＰＴＦＥ分散液組成物は、コンデンサ誘電
体や電気絶縁材料などに使用されるＰＴＦＥフィルムに
特に好適であるほか、ガラス繊維布やカーボン繊維布に
含浸させて膜構造建築物の屋根材や高周波用プリント基
板等、調理用具の表面コーティング用途、分散液組成物
と充填剤とを共凝集させ無給油軸受けなどに加工する用
途、ＰＴＦＥ繊維を紡糸し耐熱性フィルタなどに加工す
る用途、ＰＴＦＥのフィブリル化現象を利用して粉体と
ともに混練し発塵防止加工を行う用途、各種結着剤、な
どに利用される。
体や電気絶縁材料などに使用されるＰＴＦＥフィルムに
特に好適であるほか、ガラス繊維布やカーボン繊維布に
含浸させて膜構造建築物の屋根材や高周波用プリント基
板等、調理用具の表面コーティング用途、分散液組成物
と充填剤とを共凝集させ無給油軸受けなどに加工する用
途、ＰＴＦＥ繊維を紡糸し耐熱性フィルタなどに加工す
る用途、ＰＴＦＥのフィブリル化現象を利用して粉体と
ともに混練し発塵防止加工を行う用途、各種結着剤、な
どに利用される。
【０００３】
【従来の技術】乳化重合法によるＰＴＦＥは純水、過酸
化物系重合開始剤、アニオン系分散剤、および重合安定
剤である高級パラフィン等の混合物を撹拌しつつテトラ
フルオロエチレン（以下、ＴＦＥという）モノマーを加
圧下で注入することにより重合して製造される。通常、
平均粒子径０．１〜０．５μｍのＰＴＦＥが３０重量％
前後またはそれ以下の濃度で分散した水性分散液が得ら
れる。
化物系重合開始剤、アニオン系分散剤、および重合安定
剤である高級パラフィン等の混合物を撹拌しつつテトラ
フルオロエチレン（以下、ＴＦＥという）モノマーを加
圧下で注入することにより重合して製造される。通常、
平均粒子径０．１〜０．５μｍのＰＴＦＥが３０重量％
前後またはそれ以下の濃度で分散した水性分散液が得ら
れる。
【０００４】この分散液はきわめて不安定であり、機械
的揺動により再分散不可能な凝集体を生成するため、従
来はポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル等の
不飽和構造を疎水基中に有する非イオン性界面活性剤、
例えばユニオンカーバイド社製トライトンＸ１００など
を加え一次安定化させたのち、ＰＴＦＥ固形分４０〜６
５重量％に濃縮する。その後、さらに長期保存時の安定
化や各種用途に適した粘度などの液物性とするために、
水、アンモニア等の防腐剤、トライトンＸ１００等の界
面活性剤その他を添加し、ＰＴＦＥ濃度３０〜６５重量
％の分散液組成物を得ている。
的揺動により再分散不可能な凝集体を生成するため、従
来はポリオキシエチレンアルキルアリールエーテル等の
不飽和構造を疎水基中に有する非イオン性界面活性剤、
例えばユニオンカーバイド社製トライトンＸ１００など
を加え一次安定化させたのち、ＰＴＦＥ固形分４０〜６
５重量％に濃縮する。その後、さらに長期保存時の安定
化や各種用途に適した粘度などの液物性とするために、
水、アンモニア等の防腐剤、トライトンＸ１００等の界
面活性剤その他を添加し、ＰＴＦＥ濃度３０〜６５重量
％の分散液組成物を得ている。
【０００５】このＰＴＦＥ分散液組成物の用途として
は、例えば特公昭４５−３９８２９に、安定化剤として
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル（トライ
トンＸ１００）を用いてＰＴＦＥ分散液組成物を作製
し、これを金属板上に塗付し３８０℃で焼成したのちに
剥離してフィルムを得ることが記載されている。得られ
たフィルムはコンデンサの絶縁膜や電子部品などに用い
られている。
は、例えば特公昭４５−３９８２９に、安定化剤として
ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル（トライ
トンＸ１００）を用いてＰＴＦＥ分散液組成物を作製
し、これを金属板上に塗付し３８０℃で焼成したのちに
剥離してフィルムを得ることが記載されている。得られ
たフィルムはコンデンサの絶縁膜や電子部品などに用い
られている。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記従来例に
おけるポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを
界面活性剤として使用したＰＴＦＥ分散液組成物は、下
記問題点があった。
おけるポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルを
界面活性剤として使用したＰＴＦＥ分散液組成物は、下
記問題点があった。
【０００７】（１）分散液組成物により作製されたフィ
ルムは黄褐色に着色し、厚みが厚くなるほど著しくなる
問題があった。そのうえ、着色したフィルムは絶縁性等
の電気的特性が低下する問題もあった。この着色の原因
は、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルの熱
分解が不充分なために炭素質成分がフィルム中に残留す
るためであると考えられる。したがって、界面活性剤を
熱分解し、揮散しやすくするため、比較的長時間の加熱
焼成が行われる。しかし、この方法によっても通常着色
は完全には解消せず、フィルムの金属板からの剥離性が
悪くなり強度も低下する問題もある。
ルムは黄褐色に着色し、厚みが厚くなるほど著しくなる
問題があった。そのうえ、着色したフィルムは絶縁性等
の電気的特性が低下する問題もあった。この着色の原因
は、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテルの熱
分解が不充分なために炭素質成分がフィルム中に残留す
るためであると考えられる。したがって、界面活性剤を
熱分解し、揮散しやすくするため、比較的長時間の加熱
焼成が行われる。しかし、この方法によっても通常着色
は完全には解消せず、フィルムの金属板からの剥離性が
悪くなり強度も低下する問題もある。
【０００８】（２）厚いフィルムを作る場合には、マッ
ドクラックを防止するため、ＰＴＦＥ分散液組成物を一
定膜厚以下で重ね塗りを行うが、ＰＴＦＥが塗付され焼
成されたＰＴＦＥの表面特性は低表面張力であるために
はじきを生じやすく、重ね塗りが困難である問題があっ
た。一般にガラス繊維布にＰＴＦＥ分散液組成物を含浸
加工し重ね塗りする場合には、表面が凹凸を有するため
にはじきを生じにくいが、ＰＴＦＥフィルムを作製する
場合には表面が平滑であるためにはじきが生じやすい。
ドクラックを防止するため、ＰＴＦＥ分散液組成物を一
定膜厚以下で重ね塗りを行うが、ＰＴＦＥが塗付され焼
成されたＰＴＦＥの表面特性は低表面張力であるために
はじきを生じやすく、重ね塗りが困難である問題があっ
た。一般にガラス繊維布にＰＴＦＥ分散液組成物を含浸
加工し重ね塗りする場合には、表面が凹凸を有するため
にはじきを生じにくいが、ＰＴＦＥフィルムを作製する
場合には表面が平滑であるためにはじきが生じやすい。
【０００９】（３）ＰＴＦＥ分散液組成物を塗付し乾燥
するまでの間に徐々にクレーター状の「あばた」とよば
れる厚みむらを生じ、フィルムの強度および伸度を低下
させ、ばらつきを生じさせる問題もあった。
するまでの間に徐々にクレーター状の「あばた」とよば
れる厚みむらを生じ、フィルムの強度および伸度を低下
させ、ばらつきを生じさせる問題もあった。
【００１０】（４）ＰＴＦＥ分散液組成物の塗布液に泡
が発生すると消えにくく、製品に付着した泡の痕跡が製
品の欠点となる問題があった。例えば塗付前にＰＴＦＥ
分散液組成物を撹拌する際に泡立ちを生ずるが、この泡
が製品に付着すると泡の痕跡がＰＴＦＥの厚みむらとな
り製品の外観上の欠点となるほか、フィルムの強度およ
び伸度を低下させ、ばらつきを生じさせる要因となって
いた。
が発生すると消えにくく、製品に付着した泡の痕跡が製
品の欠点となる問題があった。例えば塗付前にＰＴＦＥ
分散液組成物を撹拌する際に泡立ちを生ずるが、この泡
が製品に付着すると泡の痕跡がＰＴＦＥの厚みむらとな
り製品の外観上の欠点となるほか、フィルムの強度およ
び伸度を低下させ、ばらつきを生じさせる要因となって
いた。
【００１１】前記問題点（１）に対する方法として、Ｐ
ＴＦＥ分散液組成物に金属塩を添加する方法が特開昭４
６−７３４０に提案されているが、かかる塩類の添加は
充分な効果がなく、ＰＴＦＥ粒子の凝集を進行させ保存
安定性が低下するため好ましくない。
ＴＦＥ分散液組成物に金属塩を添加する方法が特開昭４
６−７３４０に提案されているが、かかる塩類の添加は
充分な効果がなく、ＰＴＦＥ粒子の凝集を進行させ保存
安定性が低下するため好ましくない。
【００１２】また、特公昭５２−２１５３２には、ベン
ゼン環を含まないポリオキシエチレンアルキルエーテル
系界面活性剤、例えばＲＯ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）3 Ｈ（Ｒは炭
素数６〜８の直鎖状アルキル基）と、Ｒ’Ｏ（Ｃ2 Ｈ4
Ｏ）m （Ｃ3 Ｈ6 Ｏ）n Ｈ（Ｒ’は炭素数１２〜１３の
直鎖状アルキル基、ｍは１２〜１３、ｎは４〜５）の混
合物を使用することが記載されている。しかし、この明
細書の実施例に記載される界面活性剤を使用した場合、
着色は緩和されるものの、重ね塗りするとはじきを生じ
た。
ゼン環を含まないポリオキシエチレンアルキルエーテル
系界面活性剤、例えばＲＯ（Ｃ2 Ｈ4 Ｏ）3 Ｈ（Ｒは炭
素数６〜８の直鎖状アルキル基）と、Ｒ’Ｏ（Ｃ2 Ｈ4
Ｏ）m （Ｃ3 Ｈ6 Ｏ）n Ｈ（Ｒ’は炭素数１２〜１３の
直鎖状アルキル基、ｍは１２〜１３、ｎは４〜５）の混
合物を使用することが記載されている。しかし、この明
細書の実施例に記載される界面活性剤を使用した場合、
着色は緩和されるものの、重ね塗りするとはじきを生じ
た。
【００１３】また、特開平８−２６９２８５には、炭素
数８〜１８の飽和または不飽和のアルキル基を有し、曇
点が４５〜８５℃であり、オキシエチレンの含有量が６
５〜７０重量％であるポリオキシエチレンアルキルエー
テル系界面活性剤を使用すると着色が抑制され、ガラス
繊維布等への塗装に有効であることが記載されている。
しかしこの場合にも、上記の界面活性剤を用いて得られ
るフィルムは着色が緩和されるものの、重ね塗りすると
はじきを生じやすく、「あばた」の発生や強伸度低下の
問題があり、望ましいものではなかった。
数８〜１８の飽和または不飽和のアルキル基を有し、曇
点が４５〜８５℃であり、オキシエチレンの含有量が６
５〜７０重量％であるポリオキシエチレンアルキルエー
テル系界面活性剤を使用すると着色が抑制され、ガラス
繊維布等への塗装に有効であることが記載されている。
しかしこの場合にも、上記の界面活性剤を用いて得られ
るフィルムは着色が緩和されるものの、重ね塗りすると
はじきを生じやすく、「あばた」の発生や強伸度低下の
問題があり、望ましいものではなかった。
【００１４】本発明は、上記従来の課題に鑑みなされた
ものであり、着色がなく、重ね塗り時にはじきが発生せ
ず、厚みむらを生じにくいＰＴＦＥフィルムが得られる
ＰＴＦＥ分散液組成物を提供することを目的とする。
ものであり、着色がなく、重ね塗り時にはじきが発生せ
ず、厚みむらを生じにくいＰＴＦＥフィルムが得られる
ＰＴＦＥ分散液組成物を提供することを目的とする。
【００１５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前述した
課題を克服するために研究を重ねた結果、水性のＰＴＦ
Ｅ分散液組成物に、飽和かつ分岐状のアルキル基を有す
る非イオン系界面活性剤のうち特定のものを安定剤とし
て用いる場合に、特異的に前述の問題点をすべて解決で
きることを発見し、技術的に完成させ本発明に至った。
課題を克服するために研究を重ねた結果、水性のＰＴＦ
Ｅ分散液組成物に、飽和かつ分岐状のアルキル基を有す
る非イオン系界面活性剤のうち特定のものを安定剤とし
て用いる場合に、特異的に前述の問題点をすべて解決で
きることを発見し、技術的に完成させ本発明に至った。
【００１６】すなわち、本発明は、乳化重合法により重
合したＰＴＦＥ微粒子を３０〜６５重量％含有する水性
分散液組成物において、下記一般式１で示される平均的
分子構造を有し、かつ平均的ＨＬＢ値が１２〜１４の範
囲である非イオン系界面活性剤をＰＴＦＥに対して２〜
１２重量％含有されていることを特徴とするＰＴＦＥ分
散液組成物である。 一般式１：CxH2x+1CH(CyH2y+1)CzH2zO(C2H4O)nH （式中でｘ≧１、ｙ≧１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１
０〜１５、ｎ＝５〜２０）
合したＰＴＦＥ微粒子を３０〜６５重量％含有する水性
分散液組成物において、下記一般式１で示される平均的
分子構造を有し、かつ平均的ＨＬＢ値が１２〜１４の範
囲である非イオン系界面活性剤をＰＴＦＥに対して２〜
１２重量％含有されていることを特徴とするＰＴＦＥ分
散液組成物である。 一般式１：CxH2x+1CH(CyH2y+1)CzH2zO(C2H4O)nH （式中でｘ≧１、ｙ≧１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１
０〜１５、ｎ＝５〜２０）
【００１７】また、上記ＰＴＦＥ分散液組成物におい
て、上記一般式１におけるｘ、ｙ、ｚ、ｎが、ｘ≧１、
ｙ≧１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１１〜１３、ｎ＝８
〜１１である非イオン系界面活性剤を用いることを特徴
とする。
て、上記一般式１におけるｘ、ｙ、ｚ、ｎが、ｘ≧１、
ｙ≧１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１１〜１３、ｎ＝８
〜１１である非イオン系界面活性剤を用いることを特徴
とする。
【００１８】
【発明の実施の形態】本発明では、乳化重合法により重
合した平均粒径０．１〜０．５μｍのＰＴＦＥ微粒子が
３０〜６５重量％含有される水性のＰＴＦＥ分散液組成
物に、上記非イオン系界面活性剤が安定剤として用いら
れる。上記界面活性剤は熱分解しやすいため、本発明の
ＰＴＦＥ分散液組成物を塗付して製造されるフィルムが
厚い場合にも着色はほとんど生じない。
合した平均粒径０．１〜０．５μｍのＰＴＦＥ微粒子が
３０〜６５重量％含有される水性のＰＴＦＥ分散液組成
物に、上記非イオン系界面活性剤が安定剤として用いら
れる。上記界面活性剤は熱分解しやすいため、本発明の
ＰＴＦＥ分散液組成物を塗付して製造されるフィルムが
厚い場合にも着色はほとんど生じない。
【００１９】また、本発明では、分岐構造のアルキル基
を疎水基に有する非イオン系界面活性剤を用いることに
より、分散液組成物の表面張力が低くなり、フィルム面
に対するぬれ性が良好であり、はじきが生じにくく、
「あばた」も生じにくい。また、本発明のＰＴＦＥ分散
液組成物は泡が消えやすく、製品に泡が付着する頻度が
低下する利点がある。
を疎水基に有する非イオン系界面活性剤を用いることに
より、分散液組成物の表面張力が低くなり、フィルム面
に対するぬれ性が良好であり、はじきが生じにくく、
「あばた」も生じにくい。また、本発明のＰＴＦＥ分散
液組成物は泡が消えやすく、製品に泡が付着する頻度が
低下する利点がある。
【００２０】本発明のＰＴＦＥ分散液組成物は「あば
た」の発生が少なくぬれ性が良好でありながら泡消え性
が良好である。その理由は明らかではないが、本発明で
用いる界面活性剤は疎水基として２級アルキル基または
側鎖を有する１級アルキル基を有し、分子骨格としては
疎水基の途中に親水性基鎖が結合した独特のＴ字構造を
しているためにこうした特徴が表れているものと推察さ
れる。
た」の発生が少なくぬれ性が良好でありながら泡消え性
が良好である。その理由は明らかではないが、本発明で
用いる界面活性剤は疎水基として２級アルキル基または
側鎖を有する１級アルキル基を有し、分子骨格としては
疎水基の途中に親水性基鎖が結合した独特のＴ字構造を
しているためにこうした特徴が表れているものと推察さ
れる。
【００２１】一般式１に表されるアルキル鎖長を表すｘ
＋ｙ＋ｚの値は９〜１５であるが、望ましくは１１〜１
３とする。アルキル基が短いと「あばた」や重ね塗り時
のはじきも発生しやすい。逆にアルキル基が長すぎると
分散液を放置した場合ＰＴＦＥの微粒子が沈降しやすく
保存安定性が損なわれる。
＋ｙ＋ｚの値は９〜１５であるが、望ましくは１１〜１
３とする。アルキル基が短いと「あばた」や重ね塗り時
のはじきも発生しやすい。逆にアルキル基が長すぎると
分散液を放置した場合ＰＴＦＥの微粒子が沈降しやすく
保存安定性が損なわれる。
【００２２】親水性基であるポリオキシエチレン基の平
均重合度ｎは５〜２０の範囲であるが、望ましくは８〜
１１の範囲とする。オキシエチレンの平均重合度が小さ
すぎると、分散液の放置時にＰＴＦＥの微粒子が沈降し
やすく安定性を損なわれやすく、大きすぎると「あば
た」を発生しやすく、ぬれ性が低下し好ましくない。
均重合度ｎは５〜２０の範囲であるが、望ましくは８〜
１１の範囲とする。オキシエチレンの平均重合度が小さ
すぎると、分散液の放置時にＰＴＦＥの微粒子が沈降し
やすく安定性を損なわれやすく、大きすぎると「あば
た」を発生しやすく、ぬれ性が低下し好ましくない。
【００２３】界面活性剤成分の平均的ＨＬＢ値は疎水性
および親水性のバランスの指標であるが、１２〜１４の
範囲にあることが必要である。この範囲よりも小さすぎ
ると保存安定性が低下し分散液組成物に上澄みおよび底
部沈澱物を生じやすくなり、逆に大きすぎるとはじきや
「あばた」を生じやすくなり好ましくない。
および親水性のバランスの指標であるが、１２〜１４の
範囲にあることが必要である。この範囲よりも小さすぎ
ると保存安定性が低下し分散液組成物に上澄みおよび底
部沈澱物を生じやすくなり、逆に大きすぎるとはじきや
「あばた」を生じやすくなり好ましくない。
【００２４】なお、界面活性剤は分子構造に基づく固有
のＨＬＢ値を有しているが、複数種の界面活性剤を混合
した場合のＨＬＢ値を本発明では平均的ＨＬＢ値とよ
び、この値は個々の界面活性剤のＨＬＢ値を用いて混合
割合により算出し得る。
のＨＬＢ値を有しているが、複数種の界面活性剤を混合
した場合のＨＬＢ値を本発明では平均的ＨＬＢ値とよ
び、この値は個々の界面活性剤のＨＬＢ値を用いて混合
割合により算出し得る。
【００２５】本発明で用いられる界面活性剤としては、
例えば （Ａ）ｘ＋ｙ＝１２、ｚ＝０、ｎ＝８〜１３であるユニ
オンカーバイド社製タージトール Ｓシリーズ、（Ｂ）
ｘ＋ｙ＝１１、ｚ＝１、ｎ＝５〜９である日本乳化剤社
製ニューコール１３００シリーズ、などを単独または混
合して使用できる。
例えば （Ａ）ｘ＋ｙ＝１２、ｚ＝０、ｎ＝８〜１３であるユニ
オンカーバイド社製タージトール Ｓシリーズ、（Ｂ）
ｘ＋ｙ＝１１、ｚ＝１、ｎ＝５〜９である日本乳化剤社
製ニューコール１３００シリーズ、などを単独または混
合して使用できる。
【００２６】上記の界面活性剤は、例えば炭素数１０〜
１５の炭化水素を酸化して２級アルコールを得たのち、
所定のモル数の酸化エチレンと反応させて（Ａ）タイプ
の界面活性剤を得る方法、または炭素数９〜１４のアル
ケンを原料としてオキソ法により分岐を有する１級アル
コールを得たのち、所定のモル数の酸化エチレンと反応
させて（Ｂ）タイプの界面活性剤を得る方法など公知の
方法によって任意に合成できる。
１５の炭化水素を酸化して２級アルコールを得たのち、
所定のモル数の酸化エチレンと反応させて（Ａ）タイプ
の界面活性剤を得る方法、または炭素数９〜１４のアル
ケンを原料としてオキソ法により分岐を有する１級アル
コールを得たのち、所定のモル数の酸化エチレンと反応
させて（Ｂ）タイプの界面活性剤を得る方法など公知の
方法によって任意に合成できる。
【００２７】本発明でいう界面活性剤の平均的分子構造
とは、本発明のＰＴＦＥ分散液組成物に用いられる界面
活性剤の平均値を意味し、一般式中のｘ、ｙ、ｚ、ｎ値
は一定の関係にあり、各数値は整数に限らない。
とは、本発明のＰＴＦＥ分散液組成物に用いられる界面
活性剤の平均値を意味し、一般式中のｘ、ｙ、ｚ、ｎ値
は一定の関係にあり、各数値は整数に限らない。
【００２８】分散液組成物中に含有される界面活性剤は
ＰＴＦＥに対して２〜１２重量％であり、この範囲より
少ないと保存安定性が低下する。また、多いと厚く塗付
する用途に適するが、１２重量％超ではさほど性能の向
上は認められず、経済的理由から１２重量％以下での使
用が好ましい。
ＰＴＦＥに対して２〜１２重量％であり、この範囲より
少ないと保存安定性が低下する。また、多いと厚く塗付
する用途に適するが、１２重量％超ではさほど性能の向
上は認められず、経済的理由から１２重量％以下での使
用が好ましい。
【００２９】ＰＴＦＥ分散液組成物に、フッ素系やシリ
コーン系等の非イオン系界面活性剤、アニオン系界面活
性剤、ポリアルキレンオキシドなどの増粘剤、チキソト
ロピー付与剤、各種塩類、水溶性溶剤、濃度調整のため
の水、防腐剤、界面活性剤、各種レベリング剤、または
シリコーン系や鉱物油系の消泡剤、その他公知の他の成
分を併用してもよい。
コーン系等の非イオン系界面活性剤、アニオン系界面活
性剤、ポリアルキレンオキシドなどの増粘剤、チキソト
ロピー付与剤、各種塩類、水溶性溶剤、濃度調整のため
の水、防腐剤、界面活性剤、各種レベリング剤、または
シリコーン系や鉱物油系の消泡剤、その他公知の他の成
分を併用してもよい。
【００３０】本発明において、ＰＴＦＥとはＴＦＥの単
独重合物のみでなく、実質的に溶融加工できない程度の
微量のクロロトリフルオロエチレン等のハロゲン化エチ
レン、ヘキサフルオロプロピレン等のハロゲン化プロピ
レン、パーフルオロアルキルビニルエーテル等のフルオ
ロビニルエーテル等ＴＦＥと共重合しうる共重合成分に
基づく重合単位を含むいわゆる変性ＰＴＦＥも含まれ
る。
独重合物のみでなく、実質的に溶融加工できない程度の
微量のクロロトリフルオロエチレン等のハロゲン化エチ
レン、ヘキサフルオロプロピレン等のハロゲン化プロピ
レン、パーフルオロアルキルビニルエーテル等のフルオ
ロビニルエーテル等ＴＦＥと共重合しうる共重合成分に
基づく重合単位を含むいわゆる変性ＰＴＦＥも含まれ
る。
【００３１】本発明のＰＴＦＥ分散液組成物は、ガラス
繊維布などに含浸加工する用途に対しても好適に用いる
ことができ、着色が少なく、また重ね塗りの際にはじき
にくいものとなる。
繊維布などに含浸加工する用途に対しても好適に用いる
ことができ、着色が少なく、また重ね塗りの際にはじき
にくいものとなる。
【００３２】また、ＰＴＦＥ分散液組成物にビスコー
ス、アルギン酸ソーダ、ポリビニルアルコール等を加
え、凝固浴中に加圧紡出して繊維状体を形成し、引き上
げ後にこれを加熱焼成してＰＴＦＥ繊維を作製する用途
にも、本発明のＰＴＦＥ分散液組成物を用いることによ
り、焼成後に着色の少ない繊維が得られる。
ス、アルギン酸ソーダ、ポリビニルアルコール等を加
え、凝固浴中に加圧紡出して繊維状体を形成し、引き上
げ後にこれを加熱焼成してＰＴＦＥ繊維を作製する用途
にも、本発明のＰＴＦＥ分散液組成物を用いることによ
り、焼成後に着色の少ない繊維が得られる。
【００３３】また、化学肥料や石灰などの土壌改良剤や
セメントなどの土木資材の粉体と共に混練し、微粉末を
捕捉させて粉体の発塵を防止する場合に、本発明のＰＴ
ＦＥ分散液組成物を用いると、ベンゼン環構造を含有し
ないため、微生物分解性にすぐれ、環境汚染の懸念が少
ない利点もある。
セメントなどの土木資材の粉体と共に混練し、微粉末を
捕捉させて粉体の発塵を防止する場合に、本発明のＰＴ
ＦＥ分散液組成物を用いると、ベンゼン環構造を含有し
ないため、微生物分解性にすぐれ、環境汚染の懸念が少
ない利点もある。
【００３４】本発明のＰＴＦＥ分散液組成物は、上記の
用途のみならず従来からの多くの用途に関して幅広く置
き換えて使用できる。すなわち、調理用品の表面にＰＴ
ＦＥ分散液組成物を塗付し被覆加工する用途、ＰＴＦＥ
水性分散液中に鉛等の充填剤を添加しＰＴＦＥと充填剤
との共析物を得て、これを無給油軸受け等に加工する用
途、フィブリル化を利用した各種結着剤用途、プラスチ
ックの燃焼時のたれ落ち防止のためにプラスチック粉末
にＰＴＦＥ分散液を添加する用途、その他従来ＰＴＦＥ
分散液が利用されてきた多くの用途に使用できる。
用途のみならず従来からの多くの用途に関して幅広く置
き換えて使用できる。すなわち、調理用品の表面にＰＴ
ＦＥ分散液組成物を塗付し被覆加工する用途、ＰＴＦＥ
水性分散液中に鉛等の充填剤を添加しＰＴＦＥと充填剤
との共析物を得て、これを無給油軸受け等に加工する用
途、フィブリル化を利用した各種結着剤用途、プラスチ
ックの燃焼時のたれ落ち防止のためにプラスチック粉末
にＰＴＦＥ分散液を添加する用途、その他従来ＰＴＦＥ
分散液が利用されてきた多くの用途に使用できる。
【００３５】
【実施例】以下、実施例（例１〜６、１３、１５、１
７、１９）、比較例（例７〜１２、１４、１６、１８）
を挙げて詳細に説明するが、本発明はこれらに限定され
ない。なお、サンプルの作製方法および各項目の評価方
法は以下によった。
７、１９）、比較例（例７〜１２、１４、１６、１８）
を挙げて詳細に説明するが、本発明はこれらに限定され
ない。なお、サンプルの作製方法および各項目の評価方
法は以下によった。
【００３６】（Ａ）分散液組成物の表面張力；白金線リ
ングを用いる輪環法により測定した。 （Ｂ）分散液組成物の粘度；ブルックフィールド型粘度
計を用い、液温２３℃で＃１スピンドルを使用し６０ｒ
ｐｍでの粘度を測定した。 （Ｃ）分散液組成物の消泡性；ＰＴＦＥ分散液組成物１
００ｍｌを５００ｍｌ容量のメスシリンダに入れ、ディ
フューザーストーンを用いて空気を吹き込み、泡高さが
２００ｍｍになったのちに空気を止め、自然放置して泡
高さの変化を測定した。
ングを用いる輪環法により測定した。 （Ｂ）分散液組成物の粘度；ブルックフィールド型粘度
計を用い、液温２３℃で＃１スピンドルを使用し６０ｒ
ｐｍでの粘度を測定した。 （Ｃ）分散液組成物の消泡性；ＰＴＦＥ分散液組成物１
００ｍｌを５００ｍｌ容量のメスシリンダに入れ、ディ
フューザーストーンを用いて空気を吹き込み、泡高さが
２００ｍｍになったのちに空気を止め、自然放置して泡
高さの変化を測定した。
【００３７】（Ｄ）ＰＴＦＥフィルムの厚み；サンコウ
電子研究所製の渦電流式膜厚計を使用して１０点測定の
平均値および標準偏差値を算出した。 （Ｅ）引張り強伸度；ミクロダンベルで打ち抜き試験片
を作製し、インストロン型引張り試験機を用い、２３
℃、チャック間距離３５ｍｍ、引張り速度１００ｍｍ／
ｍｉｎで引張り試験を行い、５点測定の平均値および標
準偏差値を算出した。
電子研究所製の渦電流式膜厚計を使用して１０点測定の
平均値および標準偏差値を算出した。 （Ｅ）引張り強伸度；ミクロダンベルで打ち抜き試験片
を作製し、インストロン型引張り試験機を用い、２３
℃、チャック間距離３５ｍｍ、引張り速度１００ｍｍ／
ｍｉｎで引張り試験を行い、５点測定の平均値および標
準偏差値を算出した。
【００３８】（Ｆ）ＰＴＦＥフィルムの白色度；白紙上
に置き、目視にて判定した。 （Ｇ）分散液組成物の安定性；ＰＴＦＥ分散液組成物１
００ｍｌを１００ｍｌ容量のメスシリンダに入れ、１か
月間静置し、上澄みの発生および底部沈降物の発生量で
良否を判断した。
に置き、目視にて判定した。 （Ｇ）分散液組成物の安定性；ＰＴＦＥ分散液組成物１
００ｍｌを１００ｍｌ容量のメスシリンダに入れ、１か
月間静置し、上澄みの発生および底部沈降物の発生量で
良否を判断した。
【００３９】なお、例、表１および表２の使用した界面
活性剤（ａ）〜（ｊ）は、表３のそれぞれ対応する符号
の界面活性剤に相当する。界面活性剤の化学構造および
その特性を表３に示す。
活性剤（ａ）〜（ｊ）は、表３のそれぞれ対応する符号
の界面活性剤に相当する。界面活性剤の化学構造および
その特性を表３に示す。
【００４０】［例１］乳化重合法により平均粒子径が
０．２５μｍであり、ＰＴＦＥ濃度が２８重量％である
水性分散液を得た。これに、界面活性剤として疎水基に
第２級アルキル基を有するポリオキシエチレンアルキル
エーテル（ユニオンカーバイド社製、タージトール １
５−Ｓ−９、（以下、界面活性剤（ａ）という））を、
ＰＴＦＥに対し５重量％の割合で添加して一次安定化さ
せたのち、相分離法により濃縮を行い、上澄みを除去
し、ＰＴＦＥ６４重量％、界面活性剤（ａ）がＰＴＦＥ
に対して２．０重量％の濃縮液を得た。この濃縮液に、
ＰＴＦＥに対して界面活性剤（ａ）を３重量％、タージ
トール １５−Ｓ−１２（ユニオンカーバイド社製、
（以下、界面活性剤（ｂ）という））を１重量％の割合
で添加し、水およびアンモニアを加え、ＰＴＦＥ濃度が
６０重量％である分散液組成物を得た。
０．２５μｍであり、ＰＴＦＥ濃度が２８重量％である
水性分散液を得た。これに、界面活性剤として疎水基に
第２級アルキル基を有するポリオキシエチレンアルキル
エーテル（ユニオンカーバイド社製、タージトール １
５−Ｓ−９、（以下、界面活性剤（ａ）という））を、
ＰＴＦＥに対し５重量％の割合で添加して一次安定化さ
せたのち、相分離法により濃縮を行い、上澄みを除去
し、ＰＴＦＥ６４重量％、界面活性剤（ａ）がＰＴＦＥ
に対して２．０重量％の濃縮液を得た。この濃縮液に、
ＰＴＦＥに対して界面活性剤（ａ）を３重量％、タージ
トール １５−Ｓ−１２（ユニオンカーバイド社製、
（以下、界面活性剤（ｂ）という））を１重量％の割合
で添加し、水およびアンモニアを加え、ＰＴＦＥ濃度が
６０重量％である分散液組成物を得た。
【００４１】分散液組成物に含まれる界面活性剤の平均
的な分子構造は、ｘ＋ｙ＝１２、ｚ＝０、ｎ＝９．５、
平均的ＨＬＢは１３．５であった。この分散液組成物の
２３℃での粘度は１９．５ｃＰ、ｐＨ＝９．６、表面張
力は３３．２（ｄｙｎ／ｃｍ）であり、発生した泡は比
較的消えやすかった。
的な分子構造は、ｘ＋ｙ＝１２、ｚ＝０、ｎ＝９．５、
平均的ＨＬＢは１３．５であった。この分散液組成物の
２３℃での粘度は１９．５ｃＰ、ｐＨ＝９．６、表面張
力は３３．２（ｄｙｎ／ｃｍ）であり、発生した泡は比
較的消えやすかった。
【００４２】次に、縦２０ｃｍ、横１５ｃｍ、厚さ０．
２ｍｍのアルミニウム板上にバーコーターを用いて得ら
れた分散液組成物を塗付し、１２０℃オーブン中で１０
分間乾燥し、３８０℃オーブン中で５分間焼成した後自
然冷却した。形成されたＰＴＦＥ層の上にさらに、塗
付、乾燥、焼成を２回繰り返し行い、計３層が重ね塗り
されたＰＴＦＥ層を形成させた。これを冷却後フィルム
層のみ剥離し、厚さ約３２．４μｍのＰＴＦＥフィルム
を作製した。
２ｍｍのアルミニウム板上にバーコーターを用いて得ら
れた分散液組成物を塗付し、１２０℃オーブン中で１０
分間乾燥し、３８０℃オーブン中で５分間焼成した後自
然冷却した。形成されたＰＴＦＥ層の上にさらに、塗
付、乾燥、焼成を２回繰り返し行い、計３層が重ね塗り
されたＰＴＦＥ層を形成させた。これを冷却後フィルム
層のみ剥離し、厚さ約３２．４μｍのＰＴＦＥフィルム
を作製した。
【００４３】塗付時にはじきや「あばた」の発生はな
く、フィルムの厚みにばらつきは少なかった。また、フ
ィルムの強度は３．２３ｋｇ／ｍｍ2 と高く、充分な水
準であった。また、得られたフィルムに黄色の着色はな
くほぼ白色であった。分散液組成物中の界面活性剤の種
類、その濃度、分散液組成物の特性、分散液組成物の重
ね塗り性、得られたフィルムの物性、分散液組成物の沈
降安定性の結果を表１に示す。
く、フィルムの厚みにばらつきは少なかった。また、フ
ィルムの強度は３．２３ｋｇ／ｍｍ2 と高く、充分な水
準であった。また、得られたフィルムに黄色の着色はな
くほぼ白色であった。分散液組成物中の界面活性剤の種
類、その濃度、分散液組成物の特性、分散液組成物の重
ね塗り性、得られたフィルムの物性、分散液組成物の沈
降安定性の結果を表１に示す。
【００４４】［例２］例１と同じ界面活性剤（ａ）を用
いて得たＰＴＦＥ濃縮液に、ＰＴＦＥに対して界面活性
剤（ａ）を６重量％、界面活性剤（ｂ）を３重量％の割
合で添加し、水およびアンモニアを加え、ＰＴＦＥ濃度
が５７重量％、界面活性剤濃度がＰＴＦＥに対し１１重
量％の分散液組成物を得た。この際、界面活性剤（ａ）
の濃度は８重量％となった。
いて得たＰＴＦＥ濃縮液に、ＰＴＦＥに対して界面活性
剤（ａ）を６重量％、界面活性剤（ｂ）を３重量％の割
合で添加し、水およびアンモニアを加え、ＰＴＦＥ濃度
が５７重量％、界面活性剤濃度がＰＴＦＥに対し１１重
量％の分散液組成物を得た。この際、界面活性剤（ａ）
の濃度は８重量％となった。
【００４５】分散液組成物中に含まれる界面活性剤は、
ｘ＋ｙ＝１２、ｎ＝９．８であった。得られた分散液組
成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分散液組成物の
特性および沈降安定性、フィルムの物性の結果を表１に
示す。この分散液組成物の２３℃での粘度は１８．８ｃ
Ｐであり、表面張力３２．８（ｄｙｎ／ｃｍ）、ｐＨ＝
９．４であり、泡消え性、保存安定性は良好であった。
ｘ＋ｙ＝１２、ｎ＝９．８であった。得られた分散液組
成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分散液組成物の
特性および沈降安定性、フィルムの物性の結果を表１に
示す。この分散液組成物の２３℃での粘度は１８．８ｃ
Ｐであり、表面張力３２．８（ｄｙｎ／ｃｍ）、ｐＨ＝
９．４であり、泡消え性、保存安定性は良好であった。
【００４６】次にこの分散液組成物を例１と同様にし
て、メイヤーバー＃２２を用いて３層が重ね塗りし、厚
さ５７．１μｍのＰＴＦＥフィルムを作製した。このフ
ィルムも着色は認められなかった。また、塗付時にはじ
きや「あばた」が発生することもなく、厚みが均一であ
り充分な強度をもつフィルムが得られた。
て、メイヤーバー＃２２を用いて３層が重ね塗りし、厚
さ５７．１μｍのＰＴＦＥフィルムを作製した。このフ
ィルムも着色は認められなかった。また、塗付時にはじ
きや「あばた」が発生することもなく、厚みが均一であ
り充分な強度をもつフィルムが得られた。
【００４７】［例３］例１と同じ界面活性剤（ａ）を用
いて得たＰＴＦＥ濃縮液に対し、ＰＴＦＥに対して界面
活性剤（ａ）を０．５重量％の割合で追加し、ＰＴＦＥ
濃度が６０重量％、界面活性剤（ａ）がＰＴＦＥに対し
て２．５重量％の分散液組成物を得た。
いて得たＰＴＦＥ濃縮液に対し、ＰＴＦＥに対して界面
活性剤（ａ）を０．５重量％の割合で追加し、ＰＴＦＥ
濃度が６０重量％、界面活性剤（ａ）がＰＴＦＥに対し
て２．５重量％の分散液組成物を得た。
【００４８】得られた分散液組成物中の界面活性剤の種
類、その濃度、分散液組成物の特性および沈降安定性、
フィルムの物性の結果を表１に示す。この分散液組成物
の粘度は１６．４ｃＰであり、保存安定性試験で１か月
後の液はやや上澄みが多く発生したが実用上問題はない
レベルであった。
類、その濃度、分散液組成物の特性および沈降安定性、
フィルムの物性の結果を表１に示す。この分散液組成物
の粘度は１６．４ｃＰであり、保存安定性試験で１か月
後の液はやや上澄みが多く発生したが実用上問題はない
レベルであった。
【００４９】次に、この分散液組成物を例１と同様にし
て、メイヤーバー＃８を用いて５層が重ね塗りし、厚さ
３０．８μｍのＰＴＦＥフィルムを作製した。このフィ
ルムもほぼ白色で強度ばらつきは少なく、また塗付時の
問題もなかった。
て、メイヤーバー＃８を用いて５層が重ね塗りし、厚さ
３０．８μｍのＰＴＦＥフィルムを作製した。このフィ
ルムもほぼ白色で強度ばらつきは少なく、また塗付時の
問題もなかった。
【００５０】［例４］界面活性剤として分岐を有する第
１級アルキル基を疎水基にもつニューコール１３１０
（日本乳化剤社製、（以下、界面活性剤（ｃ）とい
う））を使用し濃縮を行い、界面活性剤（ｃ）がＰＴＦ
Ｅに対して２．１重量％の濃縮液を得た。これに界面活
性剤（ｃ）、水およびアンモニアを加え、ＰＴＦＥ濃度
６０重量％、界面活性剤（ｃ）がＰＴＦＥに対して６重
量％、ｐＨ＝９．４の分散液組成物を得た。
１級アルキル基を疎水基にもつニューコール１３１０
（日本乳化剤社製、（以下、界面活性剤（ｃ）とい
う））を使用し濃縮を行い、界面活性剤（ｃ）がＰＴＦ
Ｅに対して２．１重量％の濃縮液を得た。これに界面活
性剤（ｃ）、水およびアンモニアを加え、ＰＴＦＥ濃度
６０重量％、界面活性剤（ｃ）がＰＴＦＥに対して６重
量％、ｐＨ＝９．４の分散液組成物を得た。
【００５１】得られた分散液組成物中の界面活性剤の種
類、その濃度、分散液組成物の特性および沈降安定性、
フィルムの物性の結果を表１に示す。この分散液組成物
の粘度は１８．４ｃＰであり、表面張力は３２．２（ｄ
ｙｎ／ｃｍ）であり、泡消えも比較的良好であった。こ
の分散液組成物を用いて作製したフィルムも物性は良好
であった。
類、その濃度、分散液組成物の特性および沈降安定性、
フィルムの物性の結果を表１に示す。この分散液組成物
の粘度は１８．４ｃＰであり、表面張力は３２．２（ｄ
ｙｎ／ｃｍ）であり、泡消えも比較的良好であった。こ
の分散液組成物を用いて作製したフィルムも物性は良好
であった。
【００５２】［例５］例４と同様にして、界面活性剤
（ｃ）を２．１重量％含有する濃縮液に対し、界面活性
剤（ｃ）を７．７重量％およびニューコール １３０５
（日本乳化剤社製、（以下、界面活性剤（ｄ）とい
う））を０．２重量％それぞれＰＴＦＥに対する割合で
添加し、ＰＴＦＥ濃度６０重量％、界面活性剤がＰＴＦ
Ｅに対して１０重量％、ｐＨ＝９．２、粘度１８．８ｃ
Ｐ、表面張力は３２．０（ｄｙｎ／ｃｍ）の分散液組成
物を得た。
（ｃ）を２．１重量％含有する濃縮液に対し、界面活性
剤（ｃ）を７．７重量％およびニューコール １３０５
（日本乳化剤社製、（以下、界面活性剤（ｄ）とい
う））を０．２重量％それぞれＰＴＦＥに対する割合で
添加し、ＰＴＦＥ濃度６０重量％、界面活性剤がＰＴＦ
Ｅに対して１０重量％、ｐＨ＝９．２、粘度１８．８ｃ
Ｐ、表面張力は３２．０（ｄｙｎ／ｃｍ）の分散液組成
物を得た。
【００５３】得られた分散液組成物中の界面活性剤の種
類、その濃度、分散液組成物の特性および沈降安定性、
フィルムの物性の結果を表１に示す。この分散液組成物
を用いて作製したフィルムも物性は良好であった。
類、その濃度、分散液組成物の特性および沈降安定性、
フィルムの物性の結果を表１に示す。この分散液組成物
を用いて作製したフィルムも物性は良好であった。
【００５４】［例６］界面活性剤としてソフタノール
Ｌ７０（日本触媒社製、（以下、界面活性剤（ｅ）とい
う））を使用し、ＰＴＦＥ分散液組成物を得た。得られ
た分散液組成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分散
液組成物の特性および沈降安定性、フィルムの物性の結
果を表１に示す。この分散液組成物を用いて作製したフ
ィルムも良好な物性のものであった。
Ｌ７０（日本触媒社製、（以下、界面活性剤（ｅ）とい
う））を使用し、ＰＴＦＥ分散液組成物を得た。得られ
た分散液組成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分散
液組成物の特性および沈降安定性、フィルムの物性の結
果を表１に示す。この分散液組成物を用いて作製したフ
ィルムも良好な物性のものであった。
【００５５】［例７］例１と同じＰＴＦＥ濃縮液に対
し、ＰＴＦＥに対して界面活性剤（ａ）を１重量％、界
面活性剤（ｆ）を３重量％の割合で添加し、ＰＴＦＥ分
散液組成物を得た。この分散液組成物は平均的ＨＬＢ値
が小さいために保存安定性が悪く、１か月放置後の上澄
みが著しく大きく、底部沈澱物は再分散困難であり好ま
しくなかった。分散液組成物中の界面活性剤の種類、そ
の濃度、分散液組成物の特性、沈降保存安定性、フィル
ムの物性の結果を表２に示す。
し、ＰＴＦＥに対して界面活性剤（ａ）を１重量％、界
面活性剤（ｆ）を３重量％の割合で添加し、ＰＴＦＥ分
散液組成物を得た。この分散液組成物は平均的ＨＬＢ値
が小さいために保存安定性が悪く、１か月放置後の上澄
みが著しく大きく、底部沈澱物は再分散困難であり好ま
しくなかった。分散液組成物中の界面活性剤の種類、そ
の濃度、分散液組成物の特性、沈降保存安定性、フィル
ムの物性の結果を表２に示す。
【００５６】［例８］界面活性剤として直鎖のラウリル
基およびトリデシル基の混合物を疎水基にもつ界面活性
剤（ｇ）を使用した以外は例１と同様にＰＴＦＥ分散液
組成物を得た。得られた分散液組成物中の界面活性剤の
種類、その濃度、分散液組成物の特性、および沈降安定
性、フィルムの物性の測定結果を表２に示す。この分散
液組成物の表面張力は高めであり、消泡性は例１に比べ
て劣っていた。
基およびトリデシル基の混合物を疎水基にもつ界面活性
剤（ｇ）を使用した以外は例１と同様にＰＴＦＥ分散液
組成物を得た。得られた分散液組成物中の界面活性剤の
種類、その濃度、分散液組成物の特性、および沈降安定
性、フィルムの物性の測定結果を表２に示す。この分散
液組成物の表面張力は高めであり、消泡性は例１に比べ
て劣っていた。
【００５７】この分散液組成物を用いてＰＴＦＥフィル
ムの作製を試みたが、疎水基に分岐を有しないために、
重ね塗りした際に端部にはじきを生じ、また塗付面に
「あばた」状の荒れを生じた。フィルムの厚みおよび強
度はばらついており、好ましくなかった。
ムの作製を試みたが、疎水基に分岐を有しないために、
重ね塗りした際に端部にはじきを生じ、また塗付面に
「あばた」状の荒れを生じた。フィルムの厚みおよび強
度はばらついており、好ましくなかった。
【００５８】［例９］界面活性剤として直鎖のラウリル
基を疎水基にもつ界面活性剤（ｈ）を使用した以外は例
１と同様にＰＴＦＥ分散液組成物を得た。この分散液組
成物を用いて例１と同様にＰＴＦＥフィルムの作製を試
みたが、使用した界面活性剤が疎水基に分岐を有しない
ために、重ね塗りの際にはじきを生じた。得られた分散
液組成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分散液組成
物の特性、および沈降安定性、フィルムの物性の測定結
果を表２に示す。
基を疎水基にもつ界面活性剤（ｈ）を使用した以外は例
１と同様にＰＴＦＥ分散液組成物を得た。この分散液組
成物を用いて例１と同様にＰＴＦＥフィルムの作製を試
みたが、使用した界面活性剤が疎水基に分岐を有しない
ために、重ね塗りの際にはじきを生じた。得られた分散
液組成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分散液組成
物の特性、および沈降安定性、フィルムの物性の測定結
果を表２に示す。
【００５９】［例１０］界面活性剤（ｂ）のみを用い、
電気濃縮法で濃縮液を得た後、例１と同様にＰＴＦＥ分
散液組成物を得た。この分散液組成物を用いて例１と同
様にＰＴＦＥフィルムの作製を試みたが、使用した界面
活性剤の平均的ＨＬＢ値が大きすぎるために、重ね塗り
の際にはじきを生じた。得られた分散液組成物中の界面
活性剤の種類、その濃度、分散液組成物の特性、および
沈降安定性、フィルムの物性の測定結果を表２に示す。
電気濃縮法で濃縮液を得た後、例１と同様にＰＴＦＥ分
散液組成物を得た。この分散液組成物を用いて例１と同
様にＰＴＦＥフィルムの作製を試みたが、使用した界面
活性剤の平均的ＨＬＢ値が大きすぎるために、重ね塗り
の際にはじきを生じた。得られた分散液組成物中の界面
活性剤の種類、その濃度、分散液組成物の特性、および
沈降安定性、フィルムの物性の測定結果を表２に示す。
【００６０】［例１１］ポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテル系界面活性剤である界面活性剤（ｉ）を
用い、例１と同様にＰＴＦＥ分散液組成物を得た。得ら
れた分散液組成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分
散液組成物の特性、および沈降安定性、フィルムの物性
の測定結果を表２に示す。
ェニルエーテル系界面活性剤である界面活性剤（ｉ）を
用い、例１と同様にＰＴＦＥ分散液組成物を得た。得ら
れた分散液組成物中の界面活性剤の種類、その濃度、分
散液組成物の特性、および沈降安定性、フィルムの物性
の測定結果を表２に示す。
【００６１】この分散液組成物を用いて例１と同様にＰ
ＴＦＥフィルムの作製を試みたが、重ね塗りの際に端部
にはじきを生じた。また、用いた界面活性剤が疎水基中
に不飽和結合を有しているために、得られたフィルムは
黄色く着色しており、外観上好ましくなかった。また、
引張り強度は低かった。
ＴＦＥフィルムの作製を試みたが、重ね塗りの際に端部
にはじきを生じた。また、用いた界面活性剤が疎水基中
に不飽和結合を有しているために、得られたフィルムは
黄色く着色しており、外観上好ましくなかった。また、
引張り強度は低かった。
【００６２】［例１２］直鎖のオレイル基を疎水基に有
する界面活性剤（ｊ）を用いＰＴＦＥ分散液組成物を得
た。得られた分散液組成物中の界面活性剤の種類、その
濃度、分散液組成物の特性、および沈降安定性、フィル
ムの物性の測定結果を表２に示す。
する界面活性剤（ｊ）を用いＰＴＦＥ分散液組成物を得
た。得られた分散液組成物中の界面活性剤の種類、その
濃度、分散液組成物の特性、および沈降安定性、フィル
ムの物性の測定結果を表２に示す。
【００６３】この分散液組成物を用いて例１と同様にＰ
ＴＦＥフィルムの作製を試みたが、使用した界面活性剤
の疎水基に分岐をもたないために、重ね塗りの際に端部
にはじきを生じた。また、使用した界面活性剤の疎水基
に不飽和結合があるために、得られたフィルムは黄色く
着色しており、外観上好ましくなかった。
ＴＦＥフィルムの作製を試みたが、使用した界面活性剤
の疎水基に分岐をもたないために、重ね塗りの際に端部
にはじきを生じた。また、使用した界面活性剤の疎水基
に不飽和結合があるために、得られたフィルムは黄色く
着色しており、外観上好ましくなかった。
【００６４】
【表１】
【００６５】
【表２】
【００６６】
【表３】
【００６７】［例１３］あらかじめカラ焼きして有機物
を除去した１ｍ2 当り重量５０ｇ、厚み０．０７ｍｍ、
縦１００ｍｍ、横５０ｍｍに切断したガラス繊維布に、
例１のＰＴＦＥ分散液組成物を浸漬法により塗布し、１
２０℃オーブン中で１０分間乾燥後３８０℃で１０分間
焼成した。この塗布面にさらにＰＴＦＥ分散液組成物を
２層塗付し、ＰＴＦＥ含浸ガラス繊維布を作製した。塗
付時にはじきは生ぜず、また作製されたガラス繊維布に
着色は認められなかった。
を除去した１ｍ2 当り重量５０ｇ、厚み０．０７ｍｍ、
縦１００ｍｍ、横５０ｍｍに切断したガラス繊維布に、
例１のＰＴＦＥ分散液組成物を浸漬法により塗布し、１
２０℃オーブン中で１０分間乾燥後３８０℃で１０分間
焼成した。この塗布面にさらにＰＴＦＥ分散液組成物を
２層塗付し、ＰＴＦＥ含浸ガラス繊維布を作製した。塗
付時にはじきは生ぜず、また作製されたガラス繊維布に
着色は認められなかった。
【００６８】［例１４］例１１のＰＴＦＥ分散液組成物
を使用した以外は例１３と同様にしてＰＴＦＥ含浸ガラ
ス繊維布を得た。塗付時にはじきを生じ、また作製され
たガラス繊維布に着色が認められた。
を使用した以外は例１３と同様にしてＰＴＦＥ含浸ガラ
ス繊維布を得た。塗付時にはじきを生じ、また作製され
たガラス繊維布に着色が認められた。
【００６９】［例１５］例１のＰＴＦＥ分散液組成物５
００ｇに対して水２００ｇ、トルエン５０ｇ、平均粒子
径２０μｍの鉛粉末１００ｇを添加し、撹拌混合しなが
ら１０％硝酸アルミニウム３０ｇを添加しＰＴＦＥ微粒
子を析出させた後、濾過、乾燥して共析物を得た。共析
物の乾燥前の固形分は５４重量％であり、乾燥は比較的
短時間で終了した。
００ｇに対して水２００ｇ、トルエン５０ｇ、平均粒子
径２０μｍの鉛粉末１００ｇを添加し、撹拌混合しなが
ら１０％硝酸アルミニウム３０ｇを添加しＰＴＦＥ微粒
子を析出させた後、濾過、乾燥して共析物を得た。共析
物の乾燥前の固形分は５４重量％であり、乾燥は比較的
短時間で終了した。
【００７０】［例１６］例１１のＰＴＦＥ分散液組成物
を使用した以外は例１５と同様にして共析物を得た。共
析物の乾燥前の固形分は４４重量％であり水分が多く、
乾燥に長時間を要した。
を使用した以外は例１５と同様にして共析物を得た。共
析物の乾燥前の固形分は４４重量％であり水分が多く、
乾燥に長時間を要した。
【００７１】［例１７］例１のＰＴＦＥ分散液組成物を
用いて、ビスコースを加え紡出し、これを３８０℃で加
熱焼成し延伸して直径１５μｍで着色の少ないＰＴＦＥ
繊維を得た。
用いて、ビスコースを加え紡出し、これを３８０℃で加
熱焼成し延伸して直径１５μｍで着色の少ないＰＴＦＥ
繊維を得た。
【００７２】［例１８］例１１のＰＴＦＥ分散液組成物
を用いる以外は例１７と同様にしてＰＴＦＥ繊維を作製
したが、繊維は茶色く着色しており、外観的に商品価値
が劣るものであった。
を用いる以外は例１７と同様にしてＰＴＦＥ繊維を作製
したが、繊維は茶色く着色しており、外観的に商品価値
が劣るものであった。
【００７３】［例１９］消石灰に対して例１のＰＴＦＥ
分散液組成物を０．１重量％添加し、ヘンシェルミキサ
ーで混合を行い、発塵性のほとんどない粉体を得た。
分散液組成物を０．１重量％添加し、ヘンシェルミキサ
ーで混合を行い、発塵性のほとんどない粉体を得た。
【００７４】
【発明の効果】分岐を有する疎水基をもち、ＨＬＢ値が
１２〜１４のポリオキシエチレンアルキルエーテル系界
面活性剤を安定剤として使用するＰＴＦＥ分散液組成物
は、沈降安定性に優れ、この分散液組成物から得られる
ＰＴＦＥフィルムは着色がなく、また分散液組成物を塗
装する際に「あばた」の発生がなく、重ね塗りしてもは
じきの発生がなく、高強度のフィルムを得ることができ
る。
１２〜１４のポリオキシエチレンアルキルエーテル系界
面活性剤を安定剤として使用するＰＴＦＥ分散液組成物
は、沈降安定性に優れ、この分散液組成物から得られる
ＰＴＦＥフィルムは着色がなく、また分散液組成物を塗
装する際に「あばた」の発生がなく、重ね塗りしてもは
じきの発生がなく、高強度のフィルムを得ることができ
る。
Claims (2)
- 【請求項１】乳化重合法により重合したポリテトラフル
オロエチレン微粒子を３０〜６５重量％含有する水性分
散液組成物において、下記一般式１で示される平均的分
子構造を有し、かつ平均的ＨＬＢ値が１２〜１４の範囲
である非イオン系界面活性剤をポリテトラフルオロエチ
レンに対して２〜１２重量％含有することを特徴とする
ポリテトラフルオロエチレン分散液組成物。 一般式１：CxH2x+1CH(CyH2y+1)CzH2zO(C2H4O)nH （式中でｘ≧１、ｙ≧１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１
０〜１５、ｎ＝５〜２０） - 【請求項２】前記一般式１におけるｘ、ｙ、ｚ、ｎが、
ｘ≧１、ｙ≧１、０≦ｚ≦１、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１１〜１
３、ｎ＝８〜１１である非イオン系界面活性剤を用いる
ことを特徴とする請求項１記載のポリテトラフルオロエ
チレン分散液組成物。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31865897A JP3738336B2 (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | ポリテトラフルオロエチレン水性分散液組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP31865897A JP3738336B2 (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | ポリテトラフルオロエチレン水性分散液組成物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11152385A true JPH11152385A (ja) | 1999-06-08 |
| JP3738336B2 JP3738336B2 (ja) | 2006-01-25 |
Family
ID=18101600
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP31865897A Expired - Lifetime JP3738336B2 (ja) | 1997-11-19 | 1997-11-19 | ポリテトラフルオロエチレン水性分散液組成物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3738336B2 (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003011977A1 (fr) * | 2001-07-30 | 2003-02-13 | Daikin Industries, Ltd. | Composition de type dispersion de resine aqueuse |
| WO2003106556A1 (ja) | 2002-05-20 | 2003-12-24 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素樹脂水性分散体組成物及び含フッ素水性塗料組成物 |
| WO2005056614A1 (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-23 | Daikin Industries, Ltd. | 含フッ素重合体水性分散体及びその製造方法 |
| WO2007046482A1 (ja) * | 2005-10-20 | 2007-04-26 | Asahi Glass Company, Limited | ポリテトラフルオロエチレン水性分散液およびその製品 |
| US7659335B2 (en) | 2004-10-13 | 2010-02-09 | Dupont-Mitsui Fluorochemicals Co Ltd | Fluoropolymer dispersion and electrode composition containing same |
| US9624353B2 (en) | 2012-03-30 | 2017-04-18 | Daikin Industries, Ltd. | Non-ionic surfactant composition and fluoropolymer aqueous dispersion |
| CN111849097A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-30 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种高频低介电材料的制备方法 |
-
1997
- 1997-11-19 JP JP31865897A patent/JP3738336B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| US7105597B2 (en) | 2001-07-30 | 2006-09-12 | Daikin Industries, Ltd. | Resin aqueous dispersion composition |
| WO2003106556A1 (ja) | 2002-05-20 | 2003-12-24 | ダイキン工業株式会社 | 含フッ素樹脂水性分散体組成物及び含フッ素水性塗料組成物 |
| US7361708B2 (en) | 2002-05-20 | 2008-04-22 | Daikin Industries, Ltd. | Fluorinated resin water dispersion composition and fluorinated water base coating composition |
| WO2005056614A1 (ja) * | 2003-12-09 | 2005-06-23 | Daikin Industries, Ltd. | 含フッ素重合体水性分散体及びその製造方法 |
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| WO2007046482A1 (ja) * | 2005-10-20 | 2007-04-26 | Asahi Glass Company, Limited | ポリテトラフルオロエチレン水性分散液およびその製品 |
| US7709566B2 (en) | 2005-10-20 | 2010-05-04 | Asahi Glass Company, Limited | Polytetrafluoroethylene aqueous dispersion and its product |
| JP5141256B2 (ja) * | 2005-10-20 | 2013-02-13 | 旭硝子株式会社 | ポリテトラフルオロエチレン水性分散液およびその製品 |
| US9624353B2 (en) | 2012-03-30 | 2017-04-18 | Daikin Industries, Ltd. | Non-ionic surfactant composition and fluoropolymer aqueous dispersion |
| CN111849097A (zh) * | 2020-07-30 | 2020-10-30 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种高频低介电材料的制备方法 |
| CN111849097B (zh) * | 2020-07-30 | 2022-02-11 | 佛山(华南)新材料研究院 | 一种高频低介电材料的制备方法 |
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3738336B2 (ja) | 2006-01-25 |
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