CN111393806B - 液晶聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种液晶聚酯薄膜及其制备方法，制备方法包括：在用于制备液晶聚酯薄膜的基材表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第一液晶层；于所述第一液晶层的表面涂覆液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物，得到第一液晶改性层；于所述第一液晶改性层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第二液晶层；于所述第二液晶层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第三液晶层。采用空心玻璃微珠对液晶聚酯进行共混改性，且通过多层涂覆的方式，可以制备得到较低介电常数、较低表面粗糙度和低线性膨胀系数的液晶聚酯薄膜。

Description

液晶聚酯薄膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种液晶聚酯薄膜及其制备方法。
背景技术
液晶聚酯，一般称之为液晶高分子(Liquid Crystal polymer)，由于分子结构具有特殊性，液晶高分子具有优良的机械性能、加工性能、高尺寸稳定性、耐高低温性能、耐化学腐蚀、自增强、自阻燃及电绝缘性能。因为这些优异的性能，目前在电子电器、OA部品和耐热食器等领域广泛使用。
目前由于5G的发展，对低介电材料的要求也越来越高，尤其是在天线和信号传输线领域，对低介电的薄膜要求也越来越高。目前使用较多的是聚酰亚胺薄膜或改性聚酰亚胺薄膜，但在高频下，聚酰亚胺薄膜或改性聚酰亚胺薄膜表现出较高的介电性能，使用受到限制。而液晶聚酯薄膜由于其较低的吸水性和较低的介电性能，被寄予厚望。目前液晶聚酯薄膜主要通过吹塑成型的方式制备，但为了减小薄膜的各项异性，需要特殊的模头设计，工艺十分复杂。针对吹塑薄膜的不足，最近可溶性液体液晶聚酯可通过涂覆的方式方法制备，且制备出的薄膜各项异性差异很小。
可溶性液体液晶聚酯通过涂覆方法制备出的薄膜虽然各项异性差异很小，但还是希望介电性再降低。通常降低介电性需要加入一些低介电的填料，像低介电玻璃纤维和玻璃微球等。但一般来讲，玻璃纤维的添加会增加液晶聚酯薄膜的各项异性，同时使薄膜表面变得粗糙。普通的玻璃微球的添加会使薄膜表面变得粗糙，甚至影响薄膜的强度。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种液晶聚酯薄膜及其制备方法，聚酯薄膜的介电常数低，且线性膨胀系数低。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种液晶聚酯薄膜的制备方法，在用于制备液晶聚酯薄膜的基材表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第一液晶层；于所述第一液晶层的表面涂覆液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物，得到第一液晶改性层；于所述第一液晶改性层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第二液晶层；于所述第二液晶层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第三液晶层。
本发明采用的另一技术方案为：
一种液晶聚酯薄膜，根据所述的液晶聚酯薄膜的制备方法制备得到。
本发明的有益效果在于：采用空心玻璃微珠对液晶聚酯进行共混改性，且通过多层涂覆的方式，可以制备得到较低介电常数、较低表面粗糙度和低线性膨胀系数的液晶聚酯薄膜。制备得到的液晶聚酯薄膜适用于覆铜板FCCL等领域。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明最关键的构思在于：采用空心玻璃微珠对液晶聚酯进行共混改性，且通过多层涂覆的方式，可以制备得到较低介电常数、较低表面粗糙度和低线性膨胀系数的液晶聚酯薄膜。
一种液晶聚酯薄膜的制备方法，在用于制备液晶聚酯薄膜的基材表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第一液晶层；于所述第一液晶层的表面涂覆液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物，得到第一液晶改性层；于所述第一液晶改性层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第二液晶层；于所述第二液晶层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第三液晶层。
从上述描述可知，本发明的有益效果在于：采用空心玻璃微珠对液晶聚酯进行共混改性，且通过多层涂覆的方式，可以制备得到较低介电常数、较低表面粗糙度和低线性膨胀系数的液晶聚酯薄膜。制备得到的液晶聚酯薄膜适用于覆铜板FCCL等领域。涂覆时，可以根据需要采用相应的溶剂调整液晶聚酯的粘度，得到的液晶聚酯薄膜为多层层叠结构。
进一步的，在得到第三液晶层之后还包括：进行退火处理；所述退火处理的温度为250～310℃，时间为2～8h。
由上述描述可知，退火处理可以进行内部应力释放及产品定型。
进一步的，所述退火处理之后还包括：进行蚀刻处理去除所述基材。
由上述描述可知，所采用的基材的材质为铜。
进一步的，所述液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物中包括如下质量份的原料：90～110份的液晶聚酯溶液和5～45份的空心玻璃微珠。
进一步的，所述空心玻璃微珠的粒径D90小于15μm，粒径D10大于7μm。
进一步的，所述空心玻璃微珠的粒径D90为11μm。
进一步的，所述液晶聚酯溶液的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮，所述液晶聚酯溶液的溶质为日本住友化学株式会社的VR300。
进一步的，所述液晶聚酯溶液的粘度为3000～30000mPa·s。
进一步的，所述第一液晶改性层的厚度为15～30μm，所述第一液晶层、第二液晶层和第三液晶层的厚度均为5～15μm。
由上述描述可知，各个液晶层的厚度可以根据需要进行设置。
本发明涉及的另一技术方案为：
一种液晶聚酯薄膜，根据所述的液晶聚酯薄膜的制备方法制备得到。
实施例一
本发明的实施例一为：
一种液晶聚酯薄膜的制备方法，包括如下步骤：在用于制备液晶聚酯薄膜的基材表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第一液晶层；于所述第一液晶层的表面涂覆液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物，得到第一液晶改性层；于所述第一液晶改性层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第二液晶层；于所述第二液晶层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第三液晶层。这样就得到具有四层层叠结构的液晶聚酯薄膜。所述基材为铜箔，后期可通过蚀刻去除。
本实施例中，在得到第三液晶层之后还包括：进行退火处理；所述退火处理的温度为250～310℃，时间为2～8h。所述退火处理之后还包括：进行蚀刻处理去除所述基材。
本实施例中，所述液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物中包括如下质量份的原料：90～110份的液晶聚酯溶液和5～45份的空心玻璃微珠。液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物可在搅拌器上进行搅拌混合，混合时间为3min，混合时的转速为2000rpm。
所述空心玻璃微珠的粒径D90小于15μm，粒径D10大于7μm，优选的，所述空心玻璃微珠的粒径D90为11μm。具体的，可以通过振动筛筛选得到该粒径范围的空心玻璃微珠，空心玻璃微珠原料可在日本的3M公司购买，购买粒径D90为22μm的型号产品。
本实施例用到的液晶聚酯溶液的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮，所述液晶聚酯溶液的溶质为日本住友化学株式会社的VR300，采用的液晶聚酯溶液的粘度为3000～30000mPa·s。
本实施例中，所述第一液晶改性层的厚度为15～30μm，所述第一液晶层、第二液晶层和第三液晶层的厚度均为5～15μm。
实施例二
本发明的实施例二为：
一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例一的不同之处在于：
所述退火处理的温度为250℃，时间为8h。
所述液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物中包括如下质量份的原料：90份的液晶聚酯溶液和11份的空心玻璃微珠。
采用的液晶聚酯溶液的粘度为10000mPa·s。
所述第一液晶改性层的厚度为20μm，所述第一液晶层、第二液晶层和第三液晶层的厚度均为10μm。
实施例三
本发明的实施例三为：一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例一的不同之处在于：
所述退火处理的温度为250℃，时间为8h。
所述液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物中包括如下质量份的原料：90份的液晶聚酯溶液和25份的空心玻璃微珠。
采用的液晶聚酯溶液的粘度为10000mPa·s。
所述第一液晶改性层的厚度为20μm，所述第一液晶层、第二液晶层和第三液晶层的厚度均为10μm。
实施例四
本发明的实施例四为：
一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例一的不同之处在于：
所述退火处理的温度为280℃，时间为5h。
所述液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物中包括如下质量份的原料：110份的液晶聚酯溶液和45份的空心玻璃微珠。
采用的液晶聚酯溶液的粘度为30000mPa·s。
所述第一液晶改性层的厚度为30μm，所述第一液晶层、第二液晶层和第三液晶层的厚度均为5μm。
实施例五
本发明的实施例五为：
一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例一的不同之处在于：
所述退火处理的温度为310℃，时间为2h。
所述液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物中包括如下质量份的原料：100份的液晶聚酯溶液和5份的空心玻璃微珠。
采用的液晶聚酯溶液的粘度为3000mPa·s。
所述第一液晶改性层的厚度为15μm，所述第一液晶层、第二液晶层和第三液晶层的厚度均为15μm。
对比实施例一
本发明的对比实施例一为一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例二的不同之处在于：
四层均涂覆液晶聚酯溶液。
对比实施例二
本发明的对比实施例二为一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例二的不同之处在于：
采用空心玻璃微珠未经分级处理，即从日本3M公司购买粒径D90为22μm的型号产品直接使用。
对比实施例三
本发明的对比实施例三为一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例二的不同之处在于：
液晶聚酯薄膜为两层结构，第一层涂覆液晶聚酯溶液，第二层涂覆液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物。
对比实施例四
本发明的对比实施例四为一种液晶聚酯薄膜的制备方法，与实施例二的不同之处在于：
液晶聚酯薄膜为三层结构，第一层涂覆液晶聚酯溶液，第二层涂覆液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物，第三层涂覆液晶聚酯溶液。
性能测试
1、表面粗糙度
样品用裁刀裁成5mm×5mm正方形样条，测试样品的表面线性粗糙度。作为测试设备，使用Mitutoyo公司制的SJ-410型表面粗糙度仪。测试的点数是10个，通过计算一条线上10个点的平均线性表面粗糙度Rz。
2、介电性能测试
将样品裁成80mm×80mm正方形，测定介电常数。测试方法是谐振腔法。作为测试设备，使用Keysight公司制的E5071型网分析，分离介质谐振器(SPDR)夹具。介电常数测试的是频率在高频10GHz的数据。
3、拉伸特性
按照ISO-527-3标准，样品用裁刀裁成哑铃型，测定拉伸强度，和拉伸断裂伸长率。作为测试设备，使用新三思公司制的C45.102型电子万能试验机。使用拉伸试验机以10mm/min的速度进行拉伸，求出试样断裂时的强度，以及拉伸断裂伸长率。
4、线性膨胀系数
按照ISO-11359-2标准，样品用裁刀裁成4.5mm×24mm长条形形状，采用拉伸模式测定样品线性膨胀系数。作为测试设备，使用TA公司制的TMA450型热机械分析仪。载荷是0.05N，以10℃/min的升温速率进行升温，求出试样在50～100℃温度区间的线性膨胀系数。
测试结果如表1所示：
表1性能测试结果
Figure GDA0003900786800000071
根据实施例二、实施例三与对比实施例一的试验数据可知，加入空心玻璃微珠可以降低介电常数，且随着空心玻璃微珠含量的增加，介电常数降低得更多；根据实施例二与对比实施例三、对比实施例四的试验数据可知，采用四层结构可以显著改善表面粗糙度；根据实施例二与对比实施例二的试验数据可知，采用筛选分级后的空心玻璃微珠后，表面粗糙度得到显著改善。
综上所述，本发明提供的一种液晶聚酯薄膜及其制备方法，可以制备得到较低介电常数、较低表面粗糙度和低线性膨胀系数的液晶聚酯薄膜，制备得到的液晶聚酯薄膜适用于覆铜板FCCL等领域。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种液晶聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，在用于制备液晶聚酯薄膜的基材表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第一液晶层；于所述第一液晶层的表面涂覆液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物，得到第一液晶改性层；于所述第一液晶改性层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第二液晶层；于所述第二液晶层的表面涂覆液晶聚酯溶液，得到第三液晶层；对第三液晶层依次进行退火处理和蚀刻处理，所述蚀刻处理去除所述基材；
所述退火处理的温度为250~310℃，时间为2~8h；
所述空心玻璃微珠的粒径D90小于15μm，粒径D10大于7μm；
所述液晶聚酯与空心玻璃微珠的混合物中包括如下质量份的原料：90~110份的液晶聚酯溶液和5~45份的空心玻璃微珠。
2.根据权利要求1所述的液晶聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述空心玻璃微珠的粒径D90为11μm。
3.根据权利要求1所述的液晶聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述液晶聚酯溶液的溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮，所述液晶聚酯溶液的溶质为日本住友化学株式会社的VR300。
4.根据权利要求1所述的液晶聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述液晶聚酯溶液的粘度为3000~30000mPa·s。
5.根据权利要求1所述的液晶聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述第一液晶改性层的厚度为15~30μm，所述第一液晶层、第二液晶层和第三液晶层的厚度均为5~15μm。
6.一种液晶聚酯薄膜，其特征在于，根据权利要求1~5任意一项所述的液晶聚酯薄膜的制备方法制备得到。
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