CN111848209B - 一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺 - Google Patents

一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN111848209B
CN111848209B CN202010599430.5A CN202010599430A CN111848209B CN 111848209 B CN111848209 B CN 111848209B CN 202010599430 A CN202010599430 A CN 202010599430A CN 111848209 B CN111848209 B CN 111848209B
Authority
CN
China
Prior art keywords
nano
time
mass
pore
powder
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010599430.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111848209A (zh
Inventor
杨海龙
李俊宁
胡子君
孙陈诚
王俊山
王晓艳
吴文军
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Original Assignee
Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology filed Critical Aerospace Research Institute of Materials and Processing Technology
Priority to CN202010599430.5A priority Critical patent/CN111848209B/zh
Publication of CN111848209A publication Critical patent/CN111848209A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111848209B publication Critical patent/CN111848209B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635—Compounding ingredients
    • C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
    • C04B38/068—Carbonaceous materials, e.g. coal, carbon, graphite, hydrocarbons
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/03—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite
    • C04B35/04—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on magnesium oxide, calcium oxide or oxide mixtures derived from dolomite based on magnesium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/10—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on aluminium oxide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/14—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78—Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80—Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/82—Asbestos; Glass; Fused silica
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B38/00—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof
    • C04B38/06—Porous mortars, concrete, artificial stone or ceramic ware; Preparation thereof by burning-out added substances by burning natural expanding materials or by sublimating or melting out added substances
    • C04B38/063—Preparing or treating the raw materials individually or as batches
    • C04B38/0635—Compounding ingredients
    • C04B38/0645—Burnable, meltable, sublimable materials
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/602—Making the green bodies or pre-forms by moulding
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/60—Aspects relating to the preparation, properties or mechanical treatment of green bodies or pre-forms
    • C04B2235/606—Drying
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74—Physical characteristics
    • C04B2235/77—Density
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70—Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96—Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance
    • C04B2235/9607—Thermal properties, e.g. thermal expansion coefficient

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Thermal Insulation (AREA)
  • Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)

Abstract

本发明提供了一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺，属于无机非金属材料技术领域，尤其适于航天飞机、临近空间高超声速飞行器等航天器用热防护材料与隔热透波材料的制备。向水中加入纳米粉体、增强纤维和致孔剂，将原材料混合均匀获得非定型材料；将非定型材料装入模具并在室温或加热条件下干燥至恒重，脱模获得干毛坯；将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理至恒重，以去除其中的致孔剂，得到纳米隔热材料。本发明制备的纳米隔热材料体积密度低、隔热性能优异、高温稳定性好、力学强度高、细观结构均匀、性能均一。

Description

一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺。
背景技术
在航天飞行器制造领域，热防护系统是保证航天器安全飞行的必要保障。其中，无机隔热材料因其体积密度低、高温稳定性好、隔热性能优异、可重复使用等诸多优势，已成为航天飞行器热防护系统必不可少的重要热防护材料。近年来，随着飞行器马赫数的提高，对隔热材料的性能要求也越来越高。具有独特纳米孔隙结构特征的气凝胶纳米隔热材料具有极低的热导率，是目前报道的热导率最低的固态材料，隔热保温性能较传统材料优势非常明显，因此在航天防隔热领域的巨大潜在应用价值逐渐被人们所认识。
气凝胶纳米隔热材料的制备一般采用溶胶-凝胶工艺结合超临界干燥技术制备。溶胶-凝胶过程中，一般采用金属醇盐或水玻璃作为前驱体，前者本身成本很高，后者则需提前进行离子交换以去除其中的钠离子等，并且凝胶后需要以有机溶剂逐步替换其中的水，因此制备工艺复杂繁琐，成本也居高不下。此外，凝胶的干燥也存在较大的问题。以乙醇等有机溶剂作为干燥介质进行超临界干燥需要采用高温高压特种设备，工作温度和压力一般需要250℃和7MPa以上，存在着巨大的安全隐患，并且凝胶中的残余水分会与超临界后的乙醇混合在一起，分离困难，乙醇难以多次重复使用；以二氧化碳作为干燥介质进行超临界干燥时，工作温度相对较低，二氧化碳也可实现重复利用，但存在设备较为复杂，能耗较高的问题。为此，条件要求相对较低、工艺较为温和的常压干燥制备备受关注。但是，常压干燥需要漫长的溶剂替换及表面改性等工艺过程，因此制备周期长，工艺繁琐，并且需要采用大量的有机溶剂，实际制备成本可能更高。此外，上述制备工艺都不能够均匀有效引入遮光剂等功能性添加物，因此材料的高温隔热性能相对较差。
为克服上述问题，德国Promat公司[www.microthermgroup.com]等研制单位(杨自春，陈德平.纳米多孔绝热材料的制备与绝热性能研究[J].硅酸盐学报，2009,37(10)：1740.；Abe H，Abe I，Sato K，et al.Dry powder processing of fibrous fumed silicacompacts for thermal insulation[J].J Am Ceram Soc，2005，88(5):1359)采用与气凝胶纳米隔热材料完全不同的制备工艺，将纳米粉体和遮光剂颗粒、增强纤维混合均匀后，经模压成型制备了一种隔热性能优异的纳米隔热材料，整个制备过程中无需水等溶剂的使用，完全避免了干燥过程，较好地解决了气凝胶纳米隔热材料上述存在的诸多问题，并且制造成本相对较低。但是，这种工艺存在着一个较为致命的缺陷，就是材料的力学性能相对较差，原因在于其采用的干法混料方法，增强纤维的大量掺入较为困难，加之纳米颗粒之间仅仅依靠物理作用将其挤压在一起，因此它们之间没有较强的相互作用力。这种较差的力学性能导致材料几乎不存在机械加工性能，在实际工程应用中遇到了一定的麻烦，尽管能够采用特定的模具工装等进行预先成型，但是模具工装成本投入较大，特别对于生产数量较少的零部件来说，从生产成本上来说极其不够划算。此外，对于隔热透波天线罩等复杂的异形构件来说，这种制备工艺的问题更加突出，除去工装模具的复杂和投入成本不提，这种成型方式已不能够完全满足材料的性能要求，因为当单纯依靠加压方式对曲面等施加作用力时，各部位所受压力的大小已经完全不同，导致材料的各部位细观结构不够均匀，性能不够均一。况且，某些极其复杂的施工部位，即使能够模压制备出一定的零部件，但装配起来极其繁琐和困难。
申请号为201810237165.9的专利公开了一种浇筑成型耐高温纳米隔热复合材料及其制备工艺，以水、陶瓷纤维、纳米氧化硅粉体、白水泥和遮光剂为主要组分，同时添加一定量的表面活性剂，通过湿法成型和常压干燥制备了纳米隔热材料，但获得的材料在200℃即出现了明显的收缩，说明高温稳定性较差。
为克服上述材料制备中的技术问题，本发明提供一种制备工艺简单、体积密度低、高温稳定性好、满足机械加工需求、低成本的湿法成型、常压干燥制备的纳米隔热材料及其制备工艺。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明人进行了锐意研究，提供了一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺，以水为溶剂，将纳米粉体、致孔剂、增强纤维、遮光剂、相变材料混合并搅拌均匀，填充在模具中干燥后经热处理去除致孔剂获得。通过耐高温等级较好的纳米粉体、增强纤维、遮光剂的选择，保证了材料优异的高温稳定性；通过致孔剂的添加，阻止了材料干燥过程中易于出现的开裂和收缩，保证了最终材料较高的孔隙率和较低的体积密度，同时还能够防止纳米粉体颗粒之间的团聚长大和粗化，从而保证了材料固体骨架在纳米尺度，使得材料的固相热导率在极低的水平；进一步地，炭黑致孔剂的大掺量添加，避免了淀粉致孔剂在热处理过程中的膨胀，保证了材料细观结构的均匀性；通过水固比以及粘度调节，能够实现增强纤维的充分分散；遮光剂和相变材料可方便、均匀、有效地引入，保证了材料优异的高温隔热性能；溶剂水的使用绿色环保，并易于操作，方便干燥，还能够发挥润滑的作用，并且可促进纳米颗粒之间羟基脱水缩合造成的化学作用，使得材料的力学性能获得进一步提升；增强纤维和粉体的分批次引入和搅拌，实现了增强纤维的有效分散，并能够实现增强纤维的大量添加，保证了材料足够的力学强度；通过调整原材料的配比，可以方便地调控材料的体积密度，因此更加适合隔热透波天线罩等复杂构件的近净尺寸成型，同时能够保证材料均匀的细观结构和均一的性能，从而完成本发明。
本发明提供了的技术方案如下：
第一方面，一种纳米隔热材料的制备工艺，包括：
步骤1，向水中加入纳米粉体、增强纤维和致孔剂，将原材料混合均匀获得非定型材料；
步骤2，将非定型材料装入模具并在室温或加热条件下干燥至恒重，脱模获得干毛坯；
步骤3，将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理至恒重，以去除其中的致孔剂，得到纳米隔热材料。
第二方面，一种纳米隔热材料，通过上述第一方面所述的制备工艺制得。
根据本发明提供的一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺，具有以下有益效果：
(1)本发明中制备工艺与干法模压成型工艺不同，由于成型过程无需特殊的加压增密等要求，因此在隔热透波天线罩等复杂构件成型时更加方便，更加适于近净尺寸成型，材料的细观结构也更加均匀，性能也更加均一；
(2)与现有的纳米隔热材料制备工艺相比，本发明中制备工艺以水作为溶剂，克服了气凝胶纳米隔热材料使用有机溶剂的不足，绿色环保，无污染；且水不但能够在原材料混合中充分发挥润滑的作用，更加重要的是在材料干燥过程，能够促使纳米粉体颗粒之间发生羟基脱水缩合的化学作用，从微观尺度上进一步提高了材料的力学强度；
(3)本发明中纳米粉体、增强纤维和致孔剂的分批加入，既解决了增强纤维的有效分散问题，又解决了增强纤维不能够大量添加的困难，因此材料的力学性能更加优异；
(4)本发明能够均匀有效地引入遮光剂、相变材料等功能性添加物，因此材料的性能更加易于调节，隔热性能更加优异；
(5)本发明中致孔剂的使用，不但能够有效抑制材料干燥过程中出现的开裂和收缩，而且赋予了材料丰富的、尺度较小的孔隙结构，同时避免了纳米粉体颗粒在干燥过程中因团聚造成的长大和粗化，使得材料不但具有较低的体积密度，同时具有纤细的固体骨架结构，从而保证了材料优异的隔热性能；
(6)本发明中隔热材料的主要原材料选用耐温性能较好的纳米粉体、增强纤维和遮光剂，赋予了材料极其优异的高温稳定性；通过原材料的配比调节即可实现材料体积密度的调控，简便易行，能够满足不同使用要求，很好地解决了溶胶-凝胶制备工艺中因前驱体化学活性差异所导致的多元纳米隔热材料制备的困难；
(7)本发明中通过水固比以及粘度等的调节，能够实现增强纤维充分分散；整个材料制备过程简单方便，成本低。
附图说明
图1示出实施例1中纳米隔热材料的孔径分布图；
图2示出实施例2中纳米隔热材料的孔径分布图；
图3示出实施例5中纳米隔热材料的SEM电镜图；
图4示出实施例5中纳米隔热材料的孔径分布图；
图5示出实施例15中纳米隔热材料的孔径分布图；
图6示出实施例16中纳米隔热材料的孔径分布图；
图7示出实施例17中纳米隔热材料的孔径分布图。
具体实施方式
下面通过对本发明进行详细说明，本发明的特点和优点将随着这些说明而变得更为清楚、明确。
根据本发明的第一方面，提供了一种常压干燥的纳米隔热材料的制备工艺，包括：
步骤1，向水中加入纳米粉体、增强纤维和致孔剂，优选还加入有遮光剂和/或相变材料，将原材料混合均匀获得非定型材料；
步骤2，将非定型材料装入模具并在室温或加热条件下干燥至恒重，脱模获得干毛坯；
步骤3，将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理至恒重，以去除其中的致孔剂，得到纳米隔热材料。
以下具体阐述。
步骤1，向水中加入纳米粉体、增强纤维和致孔剂，优选还加入有遮光剂和/或相变材料，将原材料混合均匀获得非定型材料。
本发明中，水为自来水或去离子水。
本发明中，纳米粉体选自纳米氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钛、纳米氧化锆或纳米氧化镁中的任意一种或几种，优选纳米粉体的平均粒径为5～150nm。
进一步地，纳米粉体质量为水质量的10％～90％。
本发明中，增强纤维选自石英短切纤维、玻璃短切纤维、氧化锆纤维、氮化硅短切纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩纤维或碳化硅纤维中的任意一种或几种，优选地，增强纤维中短切纤维的长度为0.5～50mm
进一步地，增强纤维质量为纳米粉体质量的10％～100％。
本发明中，致孔剂为炭黑或炭黑与淀粉的组合物，致孔剂的质量为纳米粉体质量的0.8～4倍。
进一步地，炭黑的比表面积为100-3000m2/g。
进一步地，当致孔剂为炭黑与淀粉的组合物时，炭黑在其中的质量含量不低于50％。
本发明中，所述遮光剂选自碳化硅粉末、氧化钛粉末、氧化锆粉末、硅酸锆粉末、氧化铬粉末或氧化铁粉末中的任意一种或多种，优选遮光剂的中值粒径D50为0.5～500μm。
进一步地，遮光剂的质量为纳米粉体与增强纤维总质量的0～40％。
本发明中，所述相变材料选自碳酸钙或碳酸锂中任意一种或其组合，优选相变材料的中值粒径D50为0.5～500μm。
进一步地，相变材料的质量为纳米粉体与增强纤维总质量的0～30％。
本发明中，纳米粉体、致孔剂和增强纤维分多次加入。
本发明中，当纳米粉体、致孔剂、增强纤维分两次加入，遮光剂及相变材料均一次性加入时，原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、添加遮光剂、添加相变材料、第二次添加致孔剂。
进一步地，纳米粉体第一次的添加量为其总质量的20％～100％，其余次的添加量为0-80％；
增强纤维第一次添加量为其总质量的10％～100％，其余次的添加量为0-90％；
致孔剂第一次的添加量为其总质量的5％～55％，其余次的添加量为45％-95％。
步骤2，将非定型材料装入模具并在室温或加热条件下干燥至恒重，脱模获得干毛坯。
加热条件下干燥时，干燥温度为30～150℃。
本发明人发现，干燥温度与产品宏观状态密切相关，在上述范围内，材料不易出现开裂，且干燥至恒重的时间不至于过长；干燥温度较低且小于上述范围的最小值时，则干燥时间过长；干燥温度较高且大于上述范围的最大值时，则材料干燥过程中内外含水量差异过大，易于出现裂纹。
步骤3，将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理至恒重，以去除其中的致孔剂，得到纳米隔热材料。
热处理温度为500～600℃，升温速率为1～15℃/min。
本发明人发现，热处理温度及时间与产品宏观状态密切相关，在上述范围内，致孔剂易于尽快被去除，且不易出现局部膨胀及开裂等问题。热处理温度较低且低于上述范围最低值时，致孔剂不易被彻底去除或完全不能够被去除；热处理温度较高且高于上述范围最高值时，其中的相变材料可能会因温度过高而分解失效。升温速率较低且低于上述范围最低值时，热处理时间过长；升温速率较高且高于上述范围最高值时，材料会因受热不均导致局部膨胀及开裂。
根据本发明的第二方面，提供了一种常压干燥的纳米隔热材料，由上述第一方面所述的制备工艺制得。
实施例
实施例1
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑、淀粉，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的20％，平均粒径为57nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的62.50％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的36％、64％；
炭黑和淀粉总质量为纳米氧化硅粉体的2倍，炭黑的比表面积为100m2/g，炭黑在其与淀粉混合物中的质量份数为50％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.318g/cm3，热导率为0.041W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表1中所示。由表1可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
实施例1中纳米隔热材料的孔径分布图如图1所示，可知纳米隔热材料的孔径多在纳米级别，隔热性好。对实施例1中20mm厚的纳米隔热材料进行了1000℃、1800s条件下的石英灯背温考核试验，结果表明，实施例1中纳米隔热材料的背温为665℃，进一步表明了制备得到的材料具有优异的隔热性能。
表1
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.015 0.32
900 0.021 0.45
1000 0.032 0.52
1100 0.050 0.95
实施例2
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的32％，平均粒径为57nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的78.13％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.98倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的31.62％、68.38％。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.420g/cm3，热导率为0.043W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表2所示。由表2可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
实施例2中纳米隔热材料的孔径分布图如图2所示，可知纳米隔热材料的孔径多在纳米级别，隔热性好。对实施例2中20mm厚的纳米隔热材料进行了1000℃、1800s条件下的石英灯背温考核试验，结果表明，实施例2中纳米隔热材料的背温为590℃，进一步表明了制备得到的材料具有优异的隔热性能。
表2
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.011 0.25
900 0.019 0.32
1000 0.020 0.33
1100 0.041 0.65
实施例3
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的25％，平均粒径为7.5nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的60％、40％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的100％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.64倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的14.63％、85.37％。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.400g/cm3，热导率为0.047W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表3所示。由表3可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。对实施例3中20mm厚的纳米隔热材料进行了1000℃、1800s条件下的石英灯背温考核试验，结果表明，实施例3中纳米隔热材料的背温为593℃，表明了制备得到的材料具有优异的隔热性能。
表3
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.018 0.35
900 0.027 0.55
1000 0.038 0.62
1100 0.053 0.98
实施例4
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的25％，平均粒径为7.5nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的60％、40％；
石英短切纤维长度为6mm，质量为纳米氧化硅粉体的18％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.99倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的12.06％、87.94％。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.240g/cm3，热导率为0.036W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表4所示。由表4可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表4
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.025 0.42
900 0.037 0.75
1000 0.048 0.83
1100 0.063 1.15
实施例5
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑、碳化硅，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、添加遮光剂、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的30.15％，平均粒径为7.5nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的19.40％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.03倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的19.35％、80.65％；
碳化硅质量为纳米氧化硅粉体和石英短切纤维总质量的37.50％，中值粒径为3.5μm。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.542g/cm3，热导率为0.059W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表5所示。由表5可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
实施例5中纳米隔热材料的SEM电镜图如图3所示；纳米隔热材料的孔径分布图如图4所示，由图4可知，纳米隔热材料的孔径多在纳米级别，隔热性好。
表5
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.015 0.30
900 0.023 0.42
1000 0.034 0.56
1100 0.049 0.87
实施例6
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑、碳化硅，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、添加遮光剂、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的13.40％，平均粒径为7.5nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为6mm，质量为纳米氧化硅粉体的25.50％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的2.80倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的10.71％、89.29％；
碳化硅质量为纳米氧化硅粉体和石英短切纤维总质量的32.43％，中值粒径为3.5μm。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.263g/cm3，热导率为0.035W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表6所示。由表6可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表6
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.021 0.38
900 0.035 0.69
1000 0.054 0.76
1100 0.067 1.22
实施例7
(1)在自来水中加入纳米氧化铝粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化铝粉体质量为水的30.00％，平均粒径为15nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化铝粉体的83.33％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化铝粉体的2.49倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的8.03％、91.97％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.391g/cm3，热导率为0.045W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表7所示。由表7可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表7
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.011 0.012
900 0.014 0.013
1000 0.031 0.21
1100 0.035 0.32
实施例8
(1)在自来水中加入纳米氧化铝粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化铝粉体质量为水的50.00％，平均粒径为15nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为6mm，质量为纳米氧化铝粉体的75％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的24％、76％；
炭黑质量为纳米氧化铝粉体的1.12倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的10.71％、89.29％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.593g/cm3，热导率为0.064W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表8所示。由表8可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表8
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.010 0.015
900 0.014 0.013
1000 0.029 0.24
1100 0.038 0.52
实施例9
(1)在自来水中加入纳米氧化镁粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化镁粉体质量为水的30.00％，平均粒径为17nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化镁粉体的83.33％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化镁粉体的3.12倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的6.42％、93.58％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.390g/cm3，热导率为0.067W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表9所示。由表9可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表9
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.006 0.008
900 0.010 0.009
1000 0.029 0.19
1100 0.027 0.29
实施例10
(1)在自来水中加入纳米氧化镁粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化镁粉体质量为水的60.00％，平均粒径为17nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化镁粉体的41.67％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化镁粉体的1.46倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的21.43％、78.57％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.519g/cm3，热导率为0.13W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表10所示。由表10可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表10
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.003 0.005
900 0.005 0.013
1000 0.024 0.18
1100 0.035 0.35
实施例11
(1)在自来水中加入纳米氧化锆粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化锆粉体质量为水的87.50％，平均粒径为10nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化锆粉体的28.57％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化锆粉体的0.93倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的23.08％、76.92％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.760g/cm3，热导率为0.08W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表11所示。由表11可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表11
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.001 0.002
900 0.011 0.016
1000 0.021 0.11
1100 0.032 0.41
实施例12
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的32.00％，平均粒径为57nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的78.13％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18.37％、81.63％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.21倍，炭黑的比表面积为550m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的51.61％、48.39％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.410g/cm3，热导率为0.055W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表12所示。由表12可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表12
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.013 0.29
900 0.018 0.36
1000 0.025 0.38
1100 0.039 0.72
实施例13
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的32.00％，平均粒径为57nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的78.13％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18.37％、81.63％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的2.56倍，炭黑的比表面积为180m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的24.39％、75.61％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.426g/cm3，热导率为0.055W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表13所示。由表13可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表13
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.017 0.19
900 0.025 0.45
1000 0.033 0.58
1100 0.041 0.72
实施例14
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的87.50％，平均粒径为10nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的50％、50％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的78.13％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.98倍，炭黑的比表面积为370m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的31.62％、68.38％；
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.458g/cm3，热导率为0.062W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表14所示。由表14可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
表14
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.014 0.32
900 0.030 0.42
1000 0.037 0.45
1100 0.042 0.83
实施例15
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑、碳酸钙，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、添加相变材料、第二次添加致孔剂。
纳米氧化硅粉体质量为水的32％，平均粒径为57nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的78.13％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.98倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的31.62％、68.38％；
碳酸钙为纳米氧化硅粉体和石英短切纤维总质量的20％。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.450g/cm3，热导率为0.050W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表15所示。由表15可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
实施例15中纳米隔热材料的孔径分布图如图5所示，可知纳米隔热材料的孔径多在纳米级别，隔热性好。对实施例15中20mm厚的纳米隔热材料进行了1000℃、1800s条件下的石英灯背温考核试验，结果表明，实施例15中纳米隔热材料的背温为520℃，进一步表明了制备得到的材料具有优异的隔热性能。
表15
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.005 0.15
900 0.021 0.35
1000 0.032 0.46
1100 0.049 0.75
实施例16
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑、碳化硅、碳酸钙，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：
纳米氧化硅粉体质量为水的32％，粒度为57nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的78.13％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.98倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的31.62％、68.38％；
碳化硅质量为纳米氧化硅粉体和石英短切纤维总质量的5.00％，D50粒度为3.5μm。
碳酸钙为纳米氧化硅粉体和石英短切纤维总质量的20％。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.460g/cm3，热导率为0.053W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表16所示。由表16可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
实施例16中纳米隔热材料的孔径分布图如图6所示，可知纳米隔热材料的孔径多在纳米级别，隔热性好。对实施例16中20mm厚的纳米隔热材料进行了1000℃、1800s条件下的石英灯背温考核试验，结果表明，实施例16中纳米隔热材料的背温为450℃，进一步表明了制备得到的材料具有优异的隔热性能。
表16
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.013 0.19
900 0.034 0.47
1000 0.045 0.62
1100 0.059 0.83
实施例17
(1)在自来水中加入纳米氧化硅粉体、石英短切纤维、炭黑、碳化硅，采用强力搅拌机将增强纤维分散，并将其与其他原材料混合均匀获得非定型材料，其中：
纳米氧化硅粉体质量为水的32％，粒度为57nm，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的100％、0％；
石英短切纤维长度为3mm，质量为纳米氧化硅粉体的78.13％，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的18％、82％；
炭黑质量为纳米氧化硅粉体的1.98倍，炭黑的比表面积为100m2/g，第一次和第二次的添加量分别为其总质量的31.62％、68.38％；
碳化硅质量为纳米氧化硅粉体和石英短切纤维总质量的30％，D50粒度为3.5μm。
(2)将非定型材料装入模具并在室温或烘箱中干燥至恒重，脱模获得干毛坯。其中，烘箱干燥温度为80℃。
(3)将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理以去除其中的致孔剂至恒重。其中，热处理温度为550℃，升温速率为5℃/min。
经测试，纳米隔热材料的体积密度为0.540g/cm3，热导率为0.055W/m·K。将上述材料在不同温度的马弗炉中热处理30min后，测试前后的尺寸，计算得到的线性收缩率如下表17所示。由表17可知，制备的纳米隔热材料高温稳定性好。
实施例17中纳米隔热材料的孔径分布图如图7所示，可知纳米隔热材料的孔径多在纳米级别，隔热性好。对实施例17中20mm厚的纳米隔热材料进行了1000℃、1800s条件下的石英灯背温考核试验，结果表明，实施例17中纳米隔热材料的背温为400℃，进一步表明了制备得到的材料具有优异的隔热性能。
表17
温度/℃ 长宽方向/％ 厚度方向/％
800 0.009 0.17
900 0.016 0.28
1000 0.022 0.34
1100 0.036 0.56
以上结合具体实施方式和范例性实例对本发明进行了详细说明，不过这些说明并不能理解为对本发明的限制。本领域技术人员理解，在不偏离本发明精神和范围的情况下，可以对本发明技术方案及其实施方式进行多种等价替换、修饰或改进，这些均落入本发明的范围内。本发明的保护范围以所附权利要求为准。
本发明说明书中未作详细描述的内容属本领域技术人员的公知技术。

Claims (15)

1.一种纳米隔热材料的制备工艺，其特征在于，包括：
步骤1，向水中加入纳米粉体、增强纤维和致孔剂，将原材料混合均匀获得非定型材料；增强纤维质量为纳米粉体质量的10％～100％；致孔剂为炭黑或炭黑与淀粉的组合物，当致孔剂为炭黑与淀粉的组合物时，炭黑在其中的质量含量不低于50％；纳米粉体选自纳米氧化硅、纳米氧化铝、纳米氧化钛、纳米氧化锆或纳米氧化镁中的任意一种或几种；
步骤2，将非定型材料装入模具并在室温或加热条件下干燥至恒重，脱模获得干毛坯；
步骤3，将干毛坯放入高温炉中升温至所需温度后，进行热处理至恒重，以去除其中的致孔剂，得到纳米隔热材料。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，纳米粉体的平均粒径为5～150nm；和/或
纳米粉体质量为水质量的10％～90％。
3.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，增强纤维选自石英短切纤维、玻璃短切纤维、氧化锆纤维、氮化硅短切纤维、莫来石纤维、氧化铝纤维、高硅氧纤维、玄武岩纤维或碳化硅纤维中的任意一种或几种。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，增强纤维中短切纤维的长度为0.5～50mm。
5.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，致孔剂的质量为纳米粉体质量的0.8～4倍。
6.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，向水中还加入有遮光剂；
所述遮光剂选自碳化硅粉末、氧化钛粉末、氧化锆粉末、硅酸锆粉末、氧化铬粉末或氧化铁粉末中的任意一种或多种。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，遮光剂的中值粒径D50为0.5～500μm；和/或
遮光剂的质量为纳米粉体与增强纤维总质量的0～40％。
8.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，向水中还加入有相变材料；
所述相变材料选自碳酸钙或碳酸锂中任意一种或其组合。
9.根据权利要求8所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，相变材料的中值粒径D50为0.5～500μm；和/或
相变材料的质量为纳米粉体与增强纤维总质量的0～30％。
10.根据权利要求1至9之一所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，纳米粉体、致孔剂和增强纤维分多次加入。
11.根据权利要求10所述的制备工艺，其特征在于，步骤1中，当纳米粉体、致孔剂、增强纤维分两次加入，当存在遮光剂和/或相变材料时，遮光剂和/或相变材料均一次性加入，原料组分的添加顺序为：第一次添加纳米粉体、第一次添加增强纤维、第一次添加致孔剂、第二次添加增强纤维、第二次添加纳米粉体、添加遮光剂、添加相变材料、第二次添加致孔剂。
12.根据权利要求11所述的制备工艺，其特征在于，纳米粉体第一次的添加量为其总质量的20％～100％，其余次的添加量为0-80％；和/或
增强纤维第一次添加量为其总质量的10％～100％，其余次的添加量为0～90％；和/或
致孔剂第一次的添加量为其总质量的5％～55％，其余次的添加量为45％-95％。
13.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤2中，加热条件下干燥时，干燥温度为30～150℃。
14.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，步骤3中，热处理温度为500～600℃，升温速率为1～15℃/min。
15.一种纳米隔热材料，其特征在于，通过权利要求1至14之一所述的制备工艺制得。
CN202010599430.5A 2020-06-28 2020-06-28 一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺 Active CN111848209B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010599430.5A CN111848209B (zh) 2020-06-28 2020-06-28 一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010599430.5A CN111848209B (zh) 2020-06-28 2020-06-28 一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111848209A CN111848209A (zh) 2020-10-30
CN111848209B true CN111848209B (zh) 2023-05-09

Family

ID=72988645

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010599430.5A Active CN111848209B (zh) 2020-06-28 2020-06-28 一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111848209B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111807852B (zh) * 2020-07-16 2022-10-04 北京中材人工晶体研究院有限公司 一种制备高气孔率多孔陶瓷材料的方法
CN114842572B (zh) * 2022-03-21 2024-03-15 航天材料及工艺研究所 一种基于可焓变纳米隔热材料的飞行参数记录器热防护套

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101705075A (zh) * 2009-12-01 2010-05-12 刘礼龙 纳米级隔热材料
DE102009053780A1 (de) * 2009-11-19 2011-05-26 BSH Bosch und Siemens Hausgeräte GmbH Verfahren zur Herstellung eines porösen SiO2-Xerogels mit charakteristischer Porengröße durch ein Top-Down-Verfahren über eine Vorstufe mit Poren, die mit einer organ. oder mit einer Kohlenstoffkomponente gefüllt sind
CN102838342A (zh) * 2012-09-27 2012-12-26 袁江涛 耐高温纳米微孔隔热板的干法制备方法
CN103803934A (zh) * 2013-12-23 2014-05-21 中国建筑材料科学研究总院 一种纳米氧化硅隔热保温材料及其常温干燥湿法工艺制备方法
CN106045554A (zh) * 2016-05-30 2016-10-26 南京工业大学 一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料及其制备方法
CN111018552A (zh) * 2019-12-26 2020-04-17 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 一种高度均一性纳米微孔隔热板及其制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE102009053780A1 (de) * 2009-11-19 2011-05-26 BSH Bosch und Siemens Hausgeräte GmbH Verfahren zur Herstellung eines porösen SiO2-Xerogels mit charakteristischer Porengröße durch ein Top-Down-Verfahren über eine Vorstufe mit Poren, die mit einer organ. oder mit einer Kohlenstoffkomponente gefüllt sind
CN101705075A (zh) * 2009-12-01 2010-05-12 刘礼龙 纳米级隔热材料
CN102838342A (zh) * 2012-09-27 2012-12-26 袁江涛 耐高温纳米微孔隔热板的干法制备方法
CN103803934A (zh) * 2013-12-23 2014-05-21 中国建筑材料科学研究总院 一种纳米氧化硅隔热保温材料及其常温干燥湿法工艺制备方法
CN106045554A (zh) * 2016-05-30 2016-10-26 南京工业大学 一种相变材料掺杂SiO2气凝胶复合隔热材料及其制备方法
CN111018552A (zh) * 2019-12-26 2020-04-17 山东鲁阳浩特高技术纤维有限公司 一种高度均一性纳米微孔隔热板及其制备方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Mechanical properties of polymer-modified silica aerogels dried under ambient pressure;Yang Hailong 等;《Journal of Non-Crystalline Solids》;20110719;第357卷;第3447-3453页 *
Preparation of fumed silica compacts for thermal insulation using wet processing method;Tang Xueyuan 等;《International Journal of Applied Ceramic Technology》;20170816;第15卷(第1期);第1-5页 *
Structural and thermal study of highly porous nanocomposite SiO2-based aerogels;Zhang Hexin 等;《Journal of Non-Crystalline Solids》;20100216;第356卷;第879-883页 *
快速制备纳米SiO2粉末基隔热复合材料的研究进展及展望;张凤云 等;《材料导报》;20200522;第34卷(第6期);第11043-11048页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN111848209A (zh) 2020-10-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
WO2022144014A1 (zh) 一种莫来石质微纳孔绝隔热耐火材料及其制备方法
CN110790530B (zh) 一种高强度纳米隔热材料及其制备方法
CN111848209B (zh) 一种常压干燥的纳米隔热材料及其制备工艺
CN106747540B (zh) 一种气凝胶纤维复合材料的制备方法
CN110483082B (zh) 一种微纳多尺度纳米隔热材料及其制备方法
Yang et al. A novel way to fabricate fibrous mullite ceramic using sol-gel vacuum impregnation
Fernandes et al. Preparation and characterization of mullite-alumina structures formed" in situ" from calcined alumina and different grades of synthetic amorphous silica
CN111410549A (zh) 一种耐高温低热导率隔热透波材料及其制备方法
CN109081673B (zh) 一种纤维增强氧化铝气凝胶复合材料及其制备方法
CN108395240B (zh) 磷酸镧的制备方法、磷酸镧多孔陶瓷及其制备方法和应用
CN116693324B (zh) 具有多级孔结构的轻质隔热钛酸铝多孔陶瓷的制备方法
CN110483081B (zh) 一种耐高温纳米隔热材料及其制备方法
CN112645729A (zh) 具有介孔结构的耐高温氧化锆复合隔热材料及其制备方法
Foratirad et al. Fabrication of porous titanium carbide ceramics by gelcasting process
Wu et al. Preparation and properties of porous ceramics from nickel slag by aerogel gelcasting
CN109553424B (zh) 一种纤维增强耐高温轻质高铝质发泡涂抹料
CN113105224B (zh) 具有高强度、低收缩性能的莫来石陶瓷及其制备方法
CN111792944B (zh) 以发泡硅胶和无机粉体复合物为前驱体制备泡沫陶瓷材料的方法
CN111892409B (zh) 六铝酸钙中空晶须增强铝钙质复相耐火材料及其制备方法
CN110255939B (zh) 一种泡沫陶瓷轻集料及其制备方法
Kang et al. A novel approach to fabricate porous magnesia materials with excellent properties via pore-forming agent
CN110577402B (zh) 轻质多孔ZrO2纤维骨架基隔热材料及其制备方法
CN113072347A (zh) 一种高密度高强度硅酸钙镁质板材及其制备方法
CN112341227A (zh) 一种耐高温纳米隔热材料及其制备方法
CN112279637A (zh) 氧化铝纤维-镁铝尖晶石多孔陶瓷及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant