CN108316017B - 一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法 - Google Patents
一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108316017B CN108316017B CN201810224715.3A CN201810224715A CN108316017B CN 108316017 B CN108316017 B CN 108316017B CN 201810224715 A CN201810224715 A CN 201810224715A CN 108316017 B CN108316017 B CN 108316017B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- impregnation
- packing
- graphene
- fiber
- impregnation liquid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/21—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/244—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of halogenated hydrocarbons
- D06M15/256—Macromolecular compounds obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds of halogenated hydrocarbons containing fluorine
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/73—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof
- D06M11/74—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with carbon or compounds thereof with carbon or graphite; with carbides; with graphitic acids or their salts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
- D06M11/79—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon dioxide, silicic acids or their salts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M15/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M15/19—Treating fibres, threads, yarns, fabrics, or fibrous goods made from such materials, with macromolecular compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with synthetic macromolecular compounds
- D06M15/37—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
- D06M15/61—Polyamines polyimines
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
- Lubricants (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Abstract
本发明提供了一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法，所述第一浸渍液按质量百分含量包括如下成分：粘结剂60‑80％；石墨烯改性云母15‑35％；添加剂至100％。本发明通过在盘根中引入石墨烯改性云母来引入石墨烯，可以增加盘根的耐热性、防腐性以及降低盘根的摩擦系数，提高其质量以及使用寿命，进而节约成本。
Description
技术领域
本发明属于密封填料领域，涉及一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法。
背景技术
盘根因其良好的密封性能被广泛应用于石油领域的离心泵、真空泵等，船舶行业，设备，往复泵，阀门密封等各个领域。盘根填料密封基体通常是由较柔软的线编织而成，将其填充在密封腔体中实现密封。常见的密封材料基体有石棉，高纯度石墨，亚麻纤维，芳纶纤维，聚四氟乙烯纤维，碳纤维，玻璃纤维等，通过浸渍粘结剂，润滑剂和一些其他特种的添加剂组成。虽然这些材料具有一些优良的特性，但同时这些材料本身也具有一定的缺陷，如高纯度石墨易碎，碳纤维韧性差，芳纶纤维自润滑性差等。目前现有的盘根虽然都有一定的改变，弥补了材料本身的缺陷。但是，盘根的摩擦系数以及对设备的腐蚀问题一直都没有得到大的改善，从而影响了盘根的密封性能以及设备的使用寿命。CN107387761A公开了一种防腐蚀润滑型高水基盘根，通过在本体表面涂覆润滑层，降低了摩擦系数，提高了产品质量，但由于石墨本身的特性限制，在高强度等要求较高的环境下使用时，依旧存在防腐蚀性较低等不足；CN1374360A公开了一种可再成型的软密封填料，包括氯丁橡胶、聚四氟乙烯乳液、丝绵或聚合纤维、增强填料、润滑油、增塑剂和石墨，虽然提高了密封填料的防腐蚀性，但是耐热性较差；CN102678922A公开了一种纤维盘根的制备方法，通过两次浸渍使浸渍更加充分，有利于提高盘根内部的密实性，并且可以增加盘根的润滑性，但是依旧存在防腐蚀性较差等不足。
石墨烯，由于其独特的结构赋予了其优异的性能，二维平面结构赋予了其极大的润滑性能，具有的表面屏蔽作用赋予了其极大的抗腐蚀性能；同时还具有高强度，耐高温等一些优异性能。但是，由于石墨烯质轻，且在大部分溶剂中难以分散，因此，石墨烯难以添加到材料中；即使采用某些手段在材料中引入石墨烯，也通常会有石墨烯分散性差的缺点，反而可能降低材料的性能。
本领域需要开发一种可以在盘根中引入石墨烯，进而提高盘根耐热性、防腐性能以及降低其摩擦系数的制备方法。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供了一种用于制备盘根的第一浸渍液，所述第一浸渍液按质量百分含量包括如下成分：
粘结剂 60-80％；
石墨烯改性云母 15-35％；
添加剂 至100％。
本发明提供的制备盘根的第一浸渍液包括石墨烯改性云母，通过在盘根中引入石墨烯改性云母来引入石墨烯，克服了石墨烯难以添加的问题，提高了石墨烯的添加量，并且，通过添加石墨烯改性云母的方法引入石墨烯也避免了石墨烯容易团聚导致材料性能下降的问题；在盘根中引入石墨烯可以提高盘根的耐热性、防腐性以及降低盘根的摩擦系数，提高其质量以及使用寿命，进而节约成本。
在本发明中，所述粘结剂的质量百分含量为60-80％，例如62％、65％、68％、70％、72％、74％、76％、78％等。
在本发明中，所述石墨烯改性云母的质量百分含量为15-35％，例如17％、19％、21％、23％、25％、27％、29％、30％、32％、34％等。
优选地，在所述石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为0.1-5wt％，例如0.2wt％、0.6wt％、1.0wt％、1.5wt％、2.0wt％、2.5wt％、3.0wt％、3.5wt％、4.0wt％、4.5wt％、4.8wt％等。
优选地，所述粘结剂包括聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液和聚全氟乙丙烯乳液中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液和聚全氟乙丙烯乳液的固含量均各自独立地为15-65％(例如20％、25％、30％、35％、40％、45％、50％、55％、60％等)，优选30-50％(例如32％、34％、36％、38％、40％、42％、44％、46％、48％等)。
优选地，所述添加剂按质量百分含量包括如下组分：
抗乳化剂 0.5-1.5％；
水 1-5％。
优选地，所述抗乳化剂的质量百分含量为0.5-1.5％，例如0.6％、0.7％、0.9％、1.0％、1.2％、1.3％、1.4％等。
优选地，所述水的质量百分含量为1-5％，例如1.5％、2％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％等。
优选地，所述抗乳化剂包括磷酸三丁酯、聚醚类破乳剂、聚氧丙烷型衍生物中任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母和任选的添加剂混合均匀，得到所述第一浸渍液。
优选地，所述混合的方法包括研磨。
在本发明中，所述石墨烯改性云母的制备方法包括如下步骤：
(1)将空白云母与氧化石墨烯混合，得到原料混合物；
(2)向所述原料混合物中加入还原剂，非氧化性气氛下升温至还原温度，进行还原反应，得到还原产物；
(3)将还原产物后处理得到所述石墨烯改性云母。
优选地，步骤(1)所述原料混合物中，空白云母和氧化石墨烯的混合质量比为100:(1-30)，例如100:2、100:5、100:10、100:12、100:18、100:20、100:22、100:25、100:28、100:29等。
优选地，步骤(2)所述还原剂的加入量为氧化石墨烯的5～50倍，例如6倍、10倍、15倍、20倍、25倍、30倍、35倍、40倍、45倍等。
优选地，步骤(2)所述升温至还原温度的升温速率为3～10℃/min，例如4℃/min、5℃/min、6℃/min、7℃/min、8℃/min、9℃/min等。
优选地，步骤(2)所述还原反应的温度为600～950℃(650℃、700℃、750℃、800℃、850℃、900℃等)，进一步优选600～800℃。
优选地，步骤(2)所述还原反应的时间为0.5～2h，例如0.6h、0.8h、1.0h、1.2h、1.4h、1.6h、1.8h等。
优选地，步骤(3)所述后处理包括洗涤、除杂、球磨、干燥中的任意一种或至少两种的组合。
第二方面，本发明提供了一种盘根的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用如第一方面所述的第一浸渍液进行第一次浸渍，然后烘干，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品进行第二次浸渍，得到所述盘根。
在本发明中，通过第一次浸渍，使盘根的纤维内部浸渍有石墨烯改性云母，从而增强纤维的防腐性能和耐热性等性能，而第二次浸渍主要是完成纤维的表面浸渍，从而使盘根的纤维与纤维之间具有特定成分，改善盘根性能。
优选地，步骤(2)所述第二次浸渍使用的第二浸渍液按质量百分含量包括如下组分：
石蜡油 85-95％；
石墨烯改性云母 5-15％。
盘根在第二浸渍液中完成浸渍后，使其表面吸附有石墨烯改性云母以及石蜡油，从而能够增加盘根的润滑性的同时增加盘根中的石墨烯的含量，进一步增加盘根的防腐蚀性、耐热性并且降低其的摩擦系数。
优选地，所述石蜡油的质量百分含量为85-95％，例如86％、87％、88％、89％、90％、91％、92％、93％、94％等。
优选地，所述石墨烯改性云母的质量百分含量为5-15％，例如6％、7％、8％、9％、10％、11％、12％、13％、14％等。
优选地，所述第二浸渍液的制备方法为：将配方量的石蜡油和石墨烯改性云母混合均匀，得到所述第二浸渍液。
优选地，步骤(1)所述纤维包括苎麻纤维、亚麻纤维、芳纶纤维、涤纶纤维、腈纶纤维、碳纤维、棉纱纤维中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，步骤(1)所述烘干的温度为90-110℃，例如92℃、94℃、96℃、98℃、100℃、102℃、104℃、106℃、108℃等。
优选地，步骤(1)所述烘干的时间为2-5小时，例如2.5小时、3小时、3.5小时、4小时、4.5小时等。
优选地，进行步骤(1)所述烘干之后，所述纤维增重30-40wt％，例如31wt％、32wt％、34wt％、35wt％、36wt％、38wt％等。
优选地，步骤(2)所述第二次浸渍的温度为15-35℃，例如17℃、18℃、20℃、22℃、25℃、30℃、32℃、34℃等。
优选地，步骤(2)所述第二次浸渍的时间为10-30min，例如12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min等。
作为优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在90-110℃下烘干2-5小时，纤维增重30-40wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在15-35℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为10-30min，得到所述盘根。
第三方面，本发明提供了如第二方面所述的制备方法制备得到的盘根，所述盘根的纤维和纤维之间，以及纤维内部填充有石墨烯改性云母。
在第一次浸渍过程中，石墨烯改性云母能够浸渍到纤维内部，在第二次浸渍过程中主要集中在纤维表面。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)用于制备盘根的第一浸渍液中包括石墨烯改性云母，通过在盘根中引入石墨烯改性云母来引入石墨烯，可以增加盘根的防腐性，提高盘根的耐热性以及降低盘根的摩擦系数，提高其质量以及使用寿命，进而节约成本；
(2)通过第一次浸渍，使盘根的纤维内部浸渍有石墨烯改性云母，通过第二次浸渍，使盘根表面吸附有石墨烯改性云母以及石蜡油，完成二次浸渍后，盘根的纤维内部，纤维与纤维之间填充有石墨烯改性云母，可以提高盘根润滑性的同时增加盘根的耐热性、防腐性等性能，其中，盘根的摩擦系数≤0.15，耐热失重≤8％，耐酸失重≤22％。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种用于制备盘根的第一浸渍液，按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为50％的聚四氟乙烯乳液；石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为4wt％；抗乳化剂为磷酸三丁酯。
石墨烯改性云母的制备方法如下：
(1)将空白云母与氧化石墨烯按质量比100:30混合，得到原料混合物；
(2)向步骤(1)得到的原料混合物中加入还原剂，还原剂的加入量为氧化石墨烯的50倍，非氧化性气氛下以3℃/min的升温速率升温至600℃，进行还原反应2h，得到还原产物；
(3)将还原产物洗涤、除杂、球磨、干燥得到石墨烯改性云母。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
应用实施例1
一种盘根的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用实施例1提供的第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在100℃下烘干3小时，纤维增重35wt％，得到初步产品，其中，纤维为苎麻纤维；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在20℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为15min，得到盘根。
其中，第二次浸渍使用的第二浸渍液制备方法为：将90wt％的石蜡油和10wt％石墨烯改性云母混合均匀，得到第二浸渍液。
实施例2-6
与实施例1的区别仅在于，石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为0.1wt％(实施例2)、1wt％(实施例3)、5wt％(实施例4)、2wt％(实施例5)、6wt％(实施例6)。
应用实施例2-6
与应用实施例1的区别仅在于步骤(1)中使用的第一浸渍液不同，其中，应用实施例2使用实施例2提供的第一浸渍液，以此类推，应用实施例6使用实施例6提供的第一浸渍液。
实施例7-8
与实施例1的区别仅在于，粘结剂为固含量为50％的聚偏氟乙烯乳液(实施例7)、固含量为50％的聚全氟乙丙烯乳液(实施例8)。
应用实施例7-8
与应用实施例1的区别仅在于步骤(1)中使用的第一浸渍液不同，其中，应用实施例7使用实施例7提供的第一浸渍液，应用实施例8使用实施例8提供的第一浸渍液。
实施例9
一种用于制备盘根的第一浸渍液，按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为40％的聚全氟乙丙烯乳液；石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为0.1wt％；抗乳化剂为聚醚类破乳剂。
石墨烯改性云母的制备方法如下：
(1)将空白云母与氧化石墨烯按质量比100:20混合，得到原料混合物；
(2)向步骤(1)得到的原料混合物中加入还原剂，还原剂的加入量为氧化石墨烯的20倍，非氧化性气氛下以8℃/min的升温速率升温至800℃，进行还原反应1.0h，得到还原产物；
(3)将还原产物洗涤、球磨、干燥得到石墨烯改性云母。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
应用实施例9
一种盘根的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用实施例9提供的第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在110℃下烘干2小时，纤维增重30wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在15℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为30min，得到盘根。
其中，第二次浸渍使用的第二浸渍液制备方法为：将95wt％的石蜡油和5wt％石墨烯改性云母混合均匀，得到第二浸渍液。
实施例10
一种用于制备盘根的第一浸渍液，按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为30％的聚偏氟乙烯乳液；石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为3wt％；抗乳化剂为聚氧丙烷型衍生物。
石墨烯改性云母的制备方法如下：
(1)将空白云母与氧化石墨烯按质量比100:1混合，得到原料混合物；
(2)向步骤(1)得到的原料混合物中加入还原剂，还原剂的加入量为氧化石墨烯的5倍，非氧化性气氛下以10℃/min的升温速率升温至900℃，进行还原反应0.5h，得到还原产物；
(3)将还原产物洗涤、除杂、干燥得到石墨烯改性云母。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
应用实施例10
一种盘根的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用实施例10提供的第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在90℃下烘干5小时，纤维增重40wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在35℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为10min，得到盘根。
其中，第二次浸渍使用的第二浸渍液制备方法为：将85wt％的石蜡油和15wt％石墨烯改性云母混合均匀，得到第二浸渍液。
实施例11
一种用于制备盘根的第一浸渍液，按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为35％的聚全氟乙丙烯乳液和固含量为25％的聚偏氟乙烯乳液的组合；石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为5wt％；抗乳化剂为磷酸三丁酯和聚醚类破乳剂的组合。
石墨烯改性云母的制备方法如下：
(1)将空白云母与氧化石墨烯按质量比100:25混合，得到原料混合物；
(2)向步骤(1)得到的原料混合物中加入还原剂，还原剂的加入量为氧化石墨烯的10倍，非氧化性气氛下以6℃/min的升温速率升温至700℃，进行还原反应1.5h，得到还原产物；
(3)将还原产物洗涤、干燥得到石墨烯改性云母。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
应用实施例11
一种盘根的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用实施例11提供的第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在95℃下烘干4.5小时，纤维增重38wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在30℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为25min，得到盘根。
其中，第二次浸渍使用的第二浸渍液制备方法为：将87wt％的石蜡油和13wt％石墨烯改性云母混合均匀，得到第二浸渍液。
实施例12
一种用于制备盘根的第一浸渍液，按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为15％的聚四氟乙烯乳液和65％的聚偏氟乙烯乳液的组合；石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为2wt％；抗乳化剂为聚醚类破乳剂和聚氧丙烷型衍生物的组合。
石墨烯改性云母的制备方法如下：
(1)将空白云母与氧化石墨烯按质量比100:10混合，得到原料混合物；
(2)向步骤(1)得到的原料混合物中加入还原剂，还原剂的加入量为氧化石墨烯的40倍，非氧化性气氛下以4℃/min的升温速率升温至850℃，进行还原反应0.8h，得到还原产物；
(3)将还原产物除杂、球磨、干燥得到石墨烯改性云母。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
应用实施例12
一种盘根的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用实施例12提供的第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在105℃下烘干4小时，纤维增重32wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在25℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为20min，得到盘根。
其中，第二次浸渍使用的第二浸渍液制备方法为：将94wt％的石蜡油和6wt％石墨烯改性云母混合均匀，得到第二浸渍液。
实施例13
一种用于制备盘根的第一浸渍液，按质量百分含量，包括如下成分：
粘结剂 65％；
石墨烯改性云母 30％；
添加剂 5％；
其中，粘结剂为固含量为65％的聚全氟乙丙烯乳液；石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为7wt％；添加剂为水。
石墨烯改性云母的制备方法如下：
(1)将空白云母与氧化石墨烯按质量比100:15混合，得到原料混合物；
(2)向步骤(1)得到的原料混合物中加入还原剂，还原剂的加入量为氧化石墨烯的30倍，非氧化性气氛下以9℃/min的升温速率升温至850℃，进行还原反应1.2h，得到还原产物；
(3)将还原产物洗涤、除杂、球磨、干燥得到石墨烯改性云母。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母和添加剂混合均匀，得到第一浸渍液。
应用实施例13
一种盘根的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用实施例13提供的第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在102℃下烘干2.5小时，纤维增重34wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在22℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为18min，得到盘根。
其中，第二次浸渍使用的第二浸渍液制备方法为：将92wt％的石蜡油和8wt％石墨烯改性云母混合均匀，得到第二浸渍液。
实施例14
一种用于制备盘根的第一浸渍液，按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为聚酰亚胺粘结剂；石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为7wt％；抗乳化剂为聚氧乙烯脂肪硫酸酯盐。
石墨烯改性云母的制备方法如下：
(1)将空白云母与氧化石墨烯按质量比100:30混合，得到原料混合物；
(2)向步骤(1)得到的原料混合物中加入还原剂，还原剂的加入量为氧化石墨烯的15倍，非氧化性气氛下以7℃/min的升温速率升温至750℃，进行还原反应1.8h，得到还原产物；
(3)将还原产物洗涤、除杂、球磨、干燥得到石墨烯改性云母。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
应用实施例14
一种盘根的制备方法，包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用实施例14提供的第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在98℃下烘干3.5小时，纤维增重36wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在32℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为22min，得到盘根。
其中，第二次浸渍使用的第二浸渍液制备方法为：将89wt％的石蜡油和11wt％石墨烯改性云母混合均匀，得到第二浸渍液。
应用实施例15-18
与应用实施例1的区别仅在于，纤维为亚麻纤维(应用实施例15)、芳纶纤维(应用实施例16)、涤纶纤维(应用实施例17)、棉纱纤维(应用实施例18)。
对比例1
与应用实施例1的区别仅在于，所使用的第一浸渍液和第二浸渍液不同，本对比例使用的第一浸渍液按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为50％的聚四氟乙烯乳液；抗乳化剂为磷酸三丁酯。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯、云母粉、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
本对比例使用的第二浸渍液的制备方法为：将85wt％的石蜡油、0.6wt％的石墨烯和14.4wt％的云母粉混合均匀，得到第二浸渍液。
对比例2
与应用实施例1的区别仅在于，所使用的第一浸渍液和第二浸渍液不同，本对比例使用的第一浸渍液按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为50％的聚四氟乙烯乳液；抗乳化剂为磷酸三丁酯。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、云母粉、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
本对比例使用的第二浸渍液的制备方法为：将85wt％的石蜡油和15wt％云母粉混合均匀，得到第二浸渍液。
对比例3
与应用实施例1的区别仅在于，所使用的第一浸渍液和第二浸渍液不同，本对比例使用的第一浸渍液按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为50％的聚四氟乙烯乳液；抗乳化剂为磷酸三丁酯。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
本对比例使用的第二浸渍液的制备方法为：将85wt％的石蜡油和15wt％石墨混合均匀，得到第二浸渍液。
对比例4
与应用实施例1的区别仅在于，所使用的第一浸渍液不同，本对比例使用的第一浸渍液按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为50％的聚四氟乙烯乳液；抗乳化剂为磷酸三丁酯。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯、云母粉、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
对比例5
与应用实施例1的区别仅在于，所使用的第一浸渍液不同，本对比例使用的第一浸渍液按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为50％的聚四氟乙烯乳液；抗乳化剂为磷酸三丁酯。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、云母粉、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
对比例6
与应用实施例1的区别仅在于，所使用的第一浸渍液不同，本对比例使用的第一浸渍液按质量百分含量，包括如下成分：
其中，粘结剂为固含量为50％的聚四氟乙烯乳液；抗乳化剂为磷酸三丁酯。
第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨、抗乳化剂和水混合均匀，得到第一浸渍液。
性能测试
对应用实施例1-18和对比例1-6提供的盘根进行性能测试：
(1)耐温失重：按GB/T27761-2011标准进行测试。
(2)摩擦系数：按HG/T2729-2012标准进行测试。
(3)耐酸失重：按JC/T331-1982标准进行测试。
测试结果见表1：
表1
| 样品 | 耐温失重(％) | 摩擦系数 | 耐酸失重(％) |
| 应用实施例1 | ≤5 | ≤0.08 | ≤13 |
| 应用实施例2 | ≤8 | ≤0.15 | ≤20 |
| 应用实施例3 | ≤6 | ≤0.12 | ≤18 |
| 应用实施例4 | ≤5 | ≤0.11 | ≤14 |
| 应用实施例5 | ≤6 | ≤0.11 | ≤15 |
| 应用实施例6 | ≤8 | ≤0.13 | ≤20 |
| 应用实施例7 | ≤6 | ≤0.1 | ≤18 |
| 应用实施例8 | ≤6 | ≤0.1 | ≤18 |
| 应用实施例9 | ≤8 | ≤0.15 | ≤22 |
| 应用实施例10 | ≤7 | ≤0.1 | ≤20 |
| 应用实施例11 | ≤6 | ≤0.1 | ≤20 |
| 应用实施例12 | ≤7 | ≤0.12 | ≤18 |
| 应用实施例13 | ≤8 | ≤0.15 | ≤20 |
| 应用实施例14 | ≤8 | ≤0.15 | ≤22 |
| 应用实施例15 | ≤6 | ≤0.08 | ≤14 |
| 应用实施例16 | ≤7 | ≤0.1 | ≤14 |
| 应用实施例17 | ≤7 | ≤0.1 | ≤17 |
| 应用实施例18 | ≤7 | ≤0.1 | ≤17 |
| 对比例1 | ≤9 | ≤0.18 | ≤23 |
| 对比例2 | ≤10 | ≤0.2 | ≤23 |
| 对比例3 | ≤9 | ≤0.2 | ≤25 |
| 对比例4 | ≤8 | ≤0.17 | ≤22 |
| 对比例5 | ≤9 | ≤0.19 | ≤22 |
| 对比例6 | ≤8 | ≤0.18 | ≤24 |
由应用实施例1-18可知，本发明得到的盘根具有良好的耐热性能以及防腐蚀性能，其中，耐温失重≤8％，耐酸失重≤22％，并且具有低的摩擦系数，摩擦系数≤0.15；由应用实施例1-18的数据可以看出，在石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为1-5wt％时，得到的盘根具有更好的耐热性、防腐蚀性和更低的摩擦系数(耐热失重≤7％，耐酸失重≤20％，摩擦系数≤20)，推测可能的原因是石墨烯含量为0.1wt％时，石墨烯含量较低，因此改性效果不明显；而石墨烯含量大于5wt％时，可能会出现石墨烯有微量团聚现象，进而影响盘根性能；由应用实施例1和对比例1-6的对比可知，在本发明中添加石墨烯改性云母可以显著增加盘根的耐热性、防腐蚀性以及降低盘根的摩擦系数。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (26)
1.一种用于制备盘根的第一浸渍液，其特征在于，所述第一浸渍液按质量百分含量包括如下成分：
粘结剂60-80％；
石墨烯改性云母15-35％；
添加剂至100％；
其中，在所述石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为0.1-5wt％；
所述石墨烯改性云母的制备方法包括如下步骤：
(1)将空白云母与氧化石墨烯混合，得到原料混合物；
(2)向所述原料混合物中加入还原剂，非氧化性气氛下升温至还原温度，进行还原反应，得到还原产物；
(3)将还原产物后处理得到所述石墨烯改性云母；
步骤(1)所述原料混合物中，空白云母和氧化石墨烯的混合质量比为100:(1-30)。
2.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，在所述石墨烯改性云母中，石墨烯的含量为1-5wt％。
3.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，所述粘结剂包括聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液和聚全氟乙丙烯乳液中任意一种或至少两种的组合。
4.根据权利要求3所述的第一浸渍液，其特征在于，所述聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液和聚全氟乙丙烯乳液的固含量均各自独立地为15-65％。
5.根据权利要求4所述的第一浸渍液，其特征在于，所述聚四氟乙烯乳液、聚偏氟乙烯乳液和聚全氟乙丙烯乳液的固含量均各自独立地为30-50％。
6.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，所述添加剂按质量百分含量包括如下组分：
抗乳化剂0.5-1.5％；
水1-5％。
7.根据权利要求6所述的第一浸渍液，其特征在于，所述抗乳化剂包括磷酸三丁酯、聚醚类破乳剂、聚氧丙烷型衍生物中任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，所述第一浸渍液的制备方法为：将配方量的粘结剂、石墨烯改性云母和任选的添加剂混合均匀，得到所述第一浸渍液。
9.根据权利要求8所述的第一浸渍液，其特征在于，所述混合的方法包括研磨。
10.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，步骤(2)所述还原剂的加入量为氧化石墨烯的5～50倍。
11.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，步骤(2)所述升温至还原温度的升温速率为3～10℃/min。
12.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，步骤(2)所述还原反应的温度为600～950℃。
13.根据权利要求12所述的第一浸渍液，其特征在于，步骤(2)所述还原反应的温度为600～800℃。
14.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，步骤(2)所述还原反应的时间为0.5～2h。
15.根据权利要求1所述的第一浸渍液，其特征在于，步骤(3)所述后处理包括洗涤、除杂、球磨、干燥中的任意一种或至少两种的组合。
16.一种盘根的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用权利要求1-15中的任一项所述的第一浸渍液进行第一次浸渍，然后烘干，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品进行第二次浸渍，得到所述盘根。
17.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二次浸渍使用的第二浸渍液按质量百分含量包括如下组分：
石蜡油85-95％；
石墨烯改性云母5-15％。
18.根据权利要求17所述的制备方法，其特征在于，所述第二浸渍液的制备方法为：将配方量的石蜡油和石墨烯改性云母混合均匀，得到所述第二浸渍液。
19.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述纤维包括苎麻纤维、亚麻纤维、芳纶纤维、涤纶纤维、腈纶纤维、碳纤维、棉纱纤维中的任意一种或至少两种的组合。
20.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烘干的温度为90-110℃。
21.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述烘干的时间为2-5小时。
22.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，进行步骤(1)所述烘干之后，所述纤维增重30-40wt％。
23.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二次浸渍的温度为15-35℃。
24.根据权利要求16所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述第二次浸渍的时间为10-30min。
25.根据权利要求16-24中的任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
(1)纤维在编织的过程中，使用第一浸渍液进行第一次浸渍，浸渍完成后，在90-110℃下烘干2-5小时，纤维增重30-40wt％，得到初步产品；
(2)将步骤(1)得到的初步产品在15-35℃下进行第二次浸渍，浸渍时间为10-30min，得到所述盘根。
26.根据权利要求16-24中的任一项所述的制备方法制备得到的盘根，其特征在于，所述盘根的纤维和纤维之间，以及纤维内部填充有石墨烯改性云母。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810224715.3A CN108316017B (zh) | 2018-03-19 | 2018-03-19 | 一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201810224715.3A CN108316017B (zh) | 2018-03-19 | 2018-03-19 | 一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN108316017A CN108316017A (zh) | 2018-07-24 |
| CN108316017B true CN108316017B (zh) | 2020-09-01 |
Family
ID=62899216
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201810224715.3A Active CN108316017B (zh) | 2018-03-19 | 2018-03-19 | 一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN108316017B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109594338B (zh) * | 2018-12-14 | 2021-07-13 | 宁波易天地信远密封技术有限公司 | 一种耐温盘根浸渍剂及其制备方法 |
Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1034217A (zh) * | 1987-09-28 | 1989-07-26 | 地方国营浙江慈溪密封材料厂 | 膨胀石墨通用盘根及制造方法 |
| CN101984183A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-03-09 | 浙江国泰密封材料股份有限公司 | 一种编织填料用高性能浸渍剂及工艺方法 |
| CN102678922A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-09-19 | 慈溪博格曼密封材料有限公司 | 纤维盘根的制备方法 |
| CN103183353A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种导电云母粉及其制备方法 |
| CN103313830A (zh) * | 2010-11-17 | 2013-09-18 | 阿克马法国公司 | 用于制造用可热硬化的聚合物预浸渍的纤维材料的方法 |
| CN103319919A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-09-25 | 宁波墨西科技有限公司 | 一种云母和石墨烯共改性无机涂料及其使用方法 |
| CN104633117A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 浙江国泰密封材料股份有限公司 | 一种石墨填充改性ptfe纤维编织盘根的制备方法 |
| CN105625024A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-01 | 慈溪卡希尔密封材料有限公司 | 一种新型盘根浸渍剂及采用该浸渍剂浸渍盘根的方法 |
| CN106224121A (zh) * | 2016-09-18 | 2016-12-14 | 上海洲跃生物科技有限公司 | 一种转子发动机的顶端密封及润滑装置 |
| CN107345038A (zh) * | 2016-05-06 | 2017-11-14 | 抚顺市红连石化密封材料有限公司 | 一种往复密封填料及其制备方法 |
| CN107387761A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-11-24 | 太仓市凯诺石墨密封制品有限公司 | 一种防腐蚀润滑型高水基盘根 |
-
2018
- 2018-03-19 CN CN201810224715.3A patent/CN108316017B/zh active Active
Patent Citations (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1034217A (zh) * | 1987-09-28 | 1989-07-26 | 地方国营浙江慈溪密封材料厂 | 膨胀石墨通用盘根及制造方法 |
| CN101984183A (zh) * | 2010-09-29 | 2011-03-09 | 浙江国泰密封材料股份有限公司 | 一种编织填料用高性能浸渍剂及工艺方法 |
| CN103313830A (zh) * | 2010-11-17 | 2013-09-18 | 阿克马法国公司 | 用于制造用可热硬化的聚合物预浸渍的纤维材料的方法 |
| CN103183353A (zh) * | 2011-12-29 | 2013-07-03 | 中国科学院成都有机化学有限公司 | 一种导电云母粉及其制备方法 |
| CN102678922A (zh) * | 2012-05-31 | 2012-09-19 | 慈溪博格曼密封材料有限公司 | 纤维盘根的制备方法 |
| CN103319919A (zh) * | 2013-04-23 | 2013-09-25 | 宁波墨西科技有限公司 | 一种云母和石墨烯共改性无机涂料及其使用方法 |
| CN104633117A (zh) * | 2014-12-31 | 2015-05-20 | 浙江国泰密封材料股份有限公司 | 一种石墨填充改性ptfe纤维编织盘根的制备方法 |
| CN105625024A (zh) * | 2015-12-29 | 2016-06-01 | 慈溪卡希尔密封材料有限公司 | 一种新型盘根浸渍剂及采用该浸渍剂浸渍盘根的方法 |
| CN107345038A (zh) * | 2016-05-06 | 2017-11-14 | 抚顺市红连石化密封材料有限公司 | 一种往复密封填料及其制备方法 |
| CN106224121A (zh) * | 2016-09-18 | 2016-12-14 | 上海洲跃生物科技有限公司 | 一种转子发动机的顶端密封及润滑装置 |
| CN107387761A (zh) * | 2017-06-28 | 2017-11-24 | 太仓市凯诺石墨密封制品有限公司 | 一种防腐蚀润滑型高水基盘根 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 石墨烯涂料的研究进展;吴微微;《广州化工》;20151223;第43卷(第24期);第17页 3石墨烯涂料的性能 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN108316017A (zh) | 2018-07-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112940415B (zh) | 一种聚四氟乙烯复合材料及其制备方法 | |
| CN111440651B (zh) | 黑磷烯/氧化石墨烯复合水基润滑添加剂的制备方法 | |
| CN108316017B (zh) | 一种制备盘根的第一浸渍液、使用其制备的盘根和制备方法 | |
| CN108559575B (zh) | 一种石墨烯基纳米氧化镧润滑油抗磨添加剂的制备方法 | |
| CN108360260B (zh) | 一种盘根、盘根的制备方法及用于制备盘根的第一浸渍液 | |
| CN101328385B (zh) | 自润滑聚酰胺酰亚胺漆包线绝缘漆 | |
| CN116875149B (zh) | 一种海洋船舶耐腐涂层及其制备方法 | |
| CN107674383A (zh) | 一种自润滑轴承材料的制备方法 | |
| CN101880578A (zh) | 一种塑料专用润滑脂及其制备方法 | |
| CN115058273B (zh) | 一种金属加工用切削油及其制备方法 | |
| CN113246245B (zh) | 一种木基减摩降振复合材料及其制备方法 | |
| CN116606572B (zh) | 一种改性纳米碳化硼/二硫化钼增强聚四氟乙烯自润滑复合涂层及其制备方法 | |
| CN108998149A (zh) | 一种含氧化石墨烯的SiO2润滑油添加剂及制备方法 | |
| CN110591500A (zh) | 含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料及制备和使用方法 | |
| CN113307264A (zh) | 一种耐高温石墨材料的制备方法 | |
| CN110791265B (zh) | 用于油井水泥的碳纤维增韧剂的制备方法 | |
| CN117551387A (zh) | 一种新能源电磁线用的聚酰亚胺耐高温漆及其制备方法 | |
| CN108795540A (zh) | 一种工程机械用润滑油及其制备方法 | |
| CN109909139B (zh) | 一种碳化硅基自润滑复合涂层及其制备方法 | |
| CN114752204A (zh) | 一种耐磨聚苯醚自润滑复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN114481599A (zh) | 一种复合阻燃剂体系及一种纺织绳用高性能阻燃液的制备方法 | |
| CN108359516B (zh) | 一种发动机润滑油抗磨剂及其制备方法和应用 | |
| CN113337329A (zh) | 一种高性能石墨烯润滑剂及其制备方法 | |
| CN112625775A (zh) | 一种多功能润滑油添加剂及其制备方法 | |
| CN114075783A (zh) | 一种适用于处理杂环芳纶原丝的成型加工油剂 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |