CN110591500A - 含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料及制备和使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料及制备和使用方法，以超支化聚硅磷酸酯作为环氧树脂的固化剂和改性剂，以二硫化钼(MoS2)/石墨烯(rGO)复合粒子作为环氧涂层的固体润滑剂，将环氧树脂和超支化聚硅磷酸酯与复合粒子分散液按一定比例均匀混合，然后将其喷涂在金属基材表面形成薄膜，加热固化后即得环氧粘结固体润滑涂层。本发明所制备的环氧粘结固体润滑涂层具有优异的减摩抗磨性和阻燃性以及良好的耐热性和韧性等特点，且涂层制备工艺简单，具有广泛的应用前景。

Description

含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料及 制备和使用方法
技术领域
本发明属于复合涂层领域，涉及一种含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料及制备和使用方法。
背景技术
为了解决航空航天、核工业和电子机械等领域所存在的减摩、抗磨、阻燃性和耐热性等问题，粘结型固体润滑涂层为其提供了大量的解决方案。环氧树脂因其具有粘接强度高、稳定性好、机械强度高以及固化收缩率低等特性而被广泛应用于各个领域，但是，由于单一环氧涂层存在着耐热性、韧性、阻燃性和减摩抗磨性较差等问题，而限制了其应用，故而在实际应用中需要对其进行改性处理。
专利CN 110054965 A涉及一种改性氧化石墨烯共固化水性环氧树脂涂料及其制备方法，发明者采用硅烷偶联剂作为桥梁将氧化石墨烯与含铵根离子的改性剂连接起来作为水性环氧树脂的助固化剂，所得涂层的致密性、附着力以及耐化学药品性等均得到较大的改善。但是，在制备涂层时该方法需要较长的固化时间，这在实际应用中会受到很大的限制，并且氧化石墨烯的改性易破坏本身的结构，可能会降低涂层的力学性能。而超支化聚硅磷酸酯含有大量的伯胺、叔胺等活性官能团，其端基活性伯胺基可以直接参与树脂的固化交联反应，并且叔胺基在此反应中还能起到催化促进的作用，因此，超支化聚硅磷酸酯可替代环氧树脂的传统固化剂而达到高效的固化目的，同时，柔性链段和Si-O-C键的引入还可以增加环氧涂层的韧性和耐热性等特性，从而提高环氧涂层的力学性能。此外，这种超支化聚硅磷酸酯所含的硅、磷、氮等元素可产生协同阻燃作用，是一种高效的协同阻燃剂。该阻燃剂在气相、凝聚相及两相界面中均起到阻燃作用，从而赋予环氧树脂优异的阻燃性能。
在实际应用中，单一环氧涂层的减摩抗磨性能还达不到要求，而通过将其与固体润滑剂复合来制备环氧复合涂层是一种较好的解决方案。石墨烯(rGO)以其优异的减摩耐磨性以及机械强度而被广泛应用于摩擦领域，MoS2也因其层状六方晶系结构，而具有优良的减摩耐磨性，并且它可以适用于高载荷、高低温等机械工作状态。在摩擦过程中，MoS2与rGO能够相互协同，从而表现出更加优异的减摩抗磨性能，此外， MoS2/rGO复合粒子能与超支化聚硅磷酸酯发挥软硬粒子协同作用，从而最大程度上提高环氧涂层的摩擦学性能，增强其在实际中的应用能力。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料及制备和使用方法，解决单一环氧涂层所存在的减摩抗磨性、阻燃性、耐热性和韧性较差等问题，以增强环氧涂层在实际应用中的能力。
技术方案
一种含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料，其特征在于组份按质量分数计，1～50份MoS2/rGO复合粒子、1～100份超支化聚硅磷酸酯、10～100份环氧树脂E-51和10～50份有机溶剂；其中，所述的超支化聚硅磷酸酯结构式为：
所述MoS2/rGO复合粒子是：将10～50份NaMoO4·2H2O，10～50份CH3CSNH2和 10～50份GO置于三口烧瓶中超声搅拌30～60min，再加入5～10份N2H4·H2O超声搅拌30～60min，然后将所得悬浊液转移至反应釜中，经高温高压反应12～24h后抽滤，并用蒸馏水清洗2～3次，再在真空干燥箱中干燥，经球磨后得到MoS2/rGO复合粒子。
所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc或N-甲基吡咯烷酮NMP。
一种制备所述的含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按质量分数称取1～50份MoS2/rGO复合粒子加入到10～50份的有机溶剂中，超声搅拌10～30min；
步骤2：再加入10～100份环氧树脂E-51，超声搅拌10～30min；
步骤3：最后加入1～100份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应10～30min得到含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料。
一种以所制备的含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料为涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照国家标准GB/T 9271-2008(色漆和清漆标准试板)对金属基材进行打磨处理，先用丙酮将其粗糙面清洗干净，再用无水乙醇—KH-550(0.5～2wt.％)混合溶液对其粗糙面进行预处理；
步骤2：将含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料分三次均匀喷涂于金属基材的打磨面，每次喷涂完成后，在80℃下固化5～20min，然后进行分段固化，固化过程依次为：90～150℃下固化60～120min，160～180℃下固化30～120min， 190～210℃下固化30～60min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑涂层。
所制备的减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑涂层厚度为10～200μm。
有益效果
本发明提出的一种含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料及制备和使用方法，以超支化聚硅磷酸酯作为环氧树脂的固化剂和改性剂，以二硫化钼(MoS2)/石墨烯(rGO)复合粒子作为环氧涂层的固体润滑剂，将环氧树脂和超支化聚硅磷酸酯与复合粒子分散液按一定比例均匀混合，然后将其喷涂在金属基材表面形成薄膜，加热固化后即得环氧粘结固体润滑涂层。本发明所制备的环氧粘结固体润滑涂层具有优异的减摩抗磨性和阻燃性以及良好的耐热性和韧性等特点，且涂层制备工艺简单，具有广泛的应用前景。
本发明通过两步将合成的MoS2/rGO复合粒子和超支化聚硅磷酸酯引入到环氧树脂链段中，然后将其喷涂在金属基材表面形成薄膜，固化后得到摩擦学性能、力学性能以及阻燃性能优异的环氧粘结固体润滑涂层。
本发明中的减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑涂层具有如下特点：涂层为黑色，光滑、均匀，涂层无气泡、无裂纹、无脱落等缺陷。用划圈法测定本发明涂层的附着力可达到一级(GB/T 1720-1979),涂层的合适厚度范围在45±5μm(GB/T 1727-1992)。涂层制备工艺简单，成本低且具有优异的减摩抗磨性、阻燃性、耐热性和韧性等特性。
具体实施方式
现结合实施例对本发明作进一步描述：
首先制备MoS2/rGO复合粒子：按质量份计：将10～50份NaMoO4·2H2O，10～50 份CH3CSNH2和10～50份GO置于三口烧瓶中超声搅拌30～60min,再加入10～30份 N2H4·H2O超声搅拌30～60min，然后将所得悬浊液转移至反应釜中，经高温高压反应 12～24h后抽滤，并用蒸馏水清洗2～3次，再在真空干燥箱中干燥，经球磨后得到 MoS2/rGO复合粒子；
制备的超支化聚硅磷酸酯是由三官能度的烷氧基硅烷、磷酸三烷氧基酯和二元醇以摩尔比为1:1:5，在无溶剂、无催化剂，加热温度为70～170℃的反应条件下通过酯交换缩聚法制备而成。其结构式示意如下：
含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料：按质量分数称取1～50 份MoS2/rGO复合粒子加入到10～50份的DMF中，超声搅拌10～30min，再加入10～100 份E-51，超声搅拌10～30min，最后加入1～100份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应10～30min 得到环氧复合涂料。
在金属基材上制备MoS2/rGO/超支化聚硅磷酸酯环氧复合涂层：
(1)将所需喷涂的金属基材打磨好后，先用丙酮将其粗糙面清洗干净，再用无水乙醇—KH-550(0.5～2wt.％)混合溶液对其粗糙面进行预处理；
(2)将制备好的MoS2/rGO/超支化聚硅磷酸酯环氧复合涂料分三次均匀喷涂于金属基材的打磨面；
(3)每次喷涂完成后，在80℃下固化5～20min，然后进行分段固化，固化过程依次为：90～150℃下固化60～120min，160～180℃下固化30～120min，190～210℃下固化30～60min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑涂层。
实施例1
(1)原料的制备
MoS2/rGO复合粒子的制备，按质量份计：将10份NaMoO4·2H2O,10份CH3CSNH2和20份GO置于三口烧瓶中超声搅拌约30min，再加入10份N2H4·H2O超声搅拌60min 左右，然后将所得悬浊液转移至反应釜中，经高温高压反应大约24h后抽滤，并用蒸馏水清洗，再在真空干燥箱中干燥，球磨，即得MoS2/rGO复合粒子；超支化聚硅磷酸酯是由三官能度的烷氧基硅烷、磷酸三烷氧基酯和二元醇以摩尔比为1:1:5，在无溶剂、无催化剂，加热温度为70～170℃的反应条件下通过酯交换缩聚法制备而成。
(2)金属基材马口铁的处理
按照国家标准GB/T 9271-2008(色漆和清漆标准试板)对金属基材进行打磨处理，先用丙酮将其粗糙面清洗干净，再用无水乙醇—KH-550(0.5～2wt.％)混合溶液对其粗糙面进行预处理。
(3)MoS2/rGO/超支化聚硅磷酸酯环氧复合涂料的制备
按质量分数称取2份MoS2/rGO复合粒子加入到10份DMF中，超声搅拌约30min，再加入50份E-51，超声搅拌约30min，最后加入5份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应 10min左右得到环氧复合涂料。
(4)将制备好的环氧树脂基涂料用F-2喷枪(口径0.6mm)分三次均匀喷涂于马口铁的打磨面，每次喷涂完成后，在80℃下固化(5～20)min，然后进行分段固化，固化过程依次为：(90～150)℃下固化(60～120)min，(160～180)℃下固化(30～120) min，(190～210)℃下固化(30～60)min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑涂层。
实施例2
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/超支化聚硅磷酸酯环氧复合涂料的制备
按质量分数称取4份MoS2/rGO复合粒子加入到10份DMF中，超声搅拌约30min，再加入50份E-51，超声搅拌约30min，最后加入5份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应 10min左右得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例3
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/超支化聚硅磷酸酯环氧复合涂料的制备
按质量分数称取6份MoS2/rGO复合粒子加入到10份DMF中，超声搅拌约30min，再加入50份E-51，超声搅拌约30min，最后加入5份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应 10min左右得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例4
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/超支化聚硅磷酸酯环氧复合涂料的制备
按质量分数称取8份MoS2/rGO复合粒子加入到10份DMF中，超声搅拌约30min，再加入50份E-51，超声搅拌约30min，最后加入5份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应 10min左右得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例5
(1)原料的制备同实施例1
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO/超支化聚硅磷酸酯环氧复合涂料的制备
按质量分数称取10份MoS2/rGO复合粒子加入到10份DMF中，超声搅拌约 30min，再加入50份E-51，超声搅拌约30min，最后加入5份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应10min左右得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
实施例6
(1)原料的制备
MoS2/rGO复合粒子的制备，按质量份计：将10份NaMoO4·2H2O,10份CH3CSNH2和20份GO置于三口烧瓶中超声搅拌约30min，再加入10份N2H4·H2O超声搅拌60min 左右，然后将所得悬浊液转移至反应釜中，经高温高压反应大约24h后抽滤，并用蒸馏水清洗，再在真空干燥箱中干燥，球磨，即得MoS2/rGO复合粒子。
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)MoS2/rGO环氧复合涂料的制备
MoS2/rGO复合粒子分别按实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5 的添加量加入到10份DMF中，超声搅拌约30min，再加入50份E-51，超声搅拌约 30min，最后加入5份酸酐与一定量的促进剂，搅拌反应10min左右得到环氧复合涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
(5)实验结果
以酸酐作固化剂所得到的环氧涂层比以超支化聚硅磷酸酯作固化剂所得到的环氧涂层的韧性和耐热性差。
实施例7
(1)原料的制备
超支化聚硅磷酸酯是由三官能度的烷氧基硅烷、磷酸三烷氧基酯和二元醇以摩尔比为1:1:5，在无溶剂、无催化剂，加热温度为70～170℃的反应条件下通过酯交换缩聚法制备而成。
(2)金属基材马口铁的处理同实施例1
(3)超支化聚硅磷酸酯环氧涂料的制备
称取50份E-51加入到10份DMF中，待E-51完全溶解后加入5份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应10min左右得到环氧涂料。
(4)喷涂过程及固化工艺同实施例1
(5)实验结果
含超支化聚硅氧烷的环氧粘结固体润滑涂层与单一的含超支化聚硅磷酸酯的环氧涂层相比较，其减摩抗磨效果得到很大的改善。

Claims (6)

1.一种含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料，其特征在于组份按质量分数计，1～50份MoS2/rGO复合粒子、1～100份超支化聚硅磷酸酯、10～100份环氧树脂E-51和10～50份有机溶剂；其中，所述的超支化聚硅磷酸酯结构式为：
2.根据权利要求1所述的含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料，其特征在于：所述MoS2/rGO复合粒子是：将10～50份NaMoO4.2H2O，10～50份CH3CSNH2和10～50份GO置于三口烧瓶中超声搅拌30～60min，再加入5～10份N2H4.H2O超声搅拌30～60min，然后将所得悬浊液转移至反应釜中，经高温高压反应12～24h后抽滤，并用蒸馏水清洗2～3次，再在真空干燥箱中干燥，经球磨后得到MoS2/rGO复合粒子。
3.根据权利要求1所述的含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料，其特征在于：所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺DMF、N,N-二甲基乙酰胺DMAc或N-甲基吡咯烷酮NMP。
4.一种制备权利要求1或2或3所述的含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按质量分数称取1～50份MoS2/rGO复合粒子加入到10～50份的有机溶剂中，超声搅拌10～30min；
步骤2：再加入10～100份环氧树脂E-51，超声搅拌10～30min；
步骤3：最后加入1～100份超支化聚硅磷酸酯，搅拌反应10～30min得到含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料。
5.一种以权利要求4所制备的含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料为涂层的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：按照国家标准GB/T 9271-2008对金属基材进行打磨处理，先用丙酮将其粗糙面清洗干净，再用无水乙醇—KH-550混合溶液对其粗糙面进行预处理；
步骤2：将含超支化聚硅氧烷减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑材料分三次均匀喷涂于金属基材的打磨面，每次喷涂完成后，在80℃下固化5～20min，然后进行分段固化，固化过程依次为：90～150℃下固化60～120min，160～180℃下固化30～120min，190～210℃下固化30～60min，固化后冷却至室温，即在金属基材表面得到减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑涂层。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所制备的减摩抗磨阻燃型环氧粘结固体润滑涂层厚度为10～200μm。
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