CN1528806A - 热塑性共混树脂基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用“淤浆法(湿法)”制备连续纤维增强热塑性共混树脂基预浸料及其复合材料的方法。它以可溶性热塑性树脂做载体(第一组分)，以不溶性的高分子粒子(第二组分)和/或其他功能性粒子(第三组分)做为悬浮粒子，配制成稳定的粉体悬浮溶液(俗称“淤浆”)，经湿法缠绕，制备出连续纤维的预浸料，再按照常规的热固性复合材料制备工艺，成型得到共混基的热塑性树脂基复合材料。本发明具有通用性，适用于各种热塑性树脂之间的搭配，还可以通过引入第三组分对基体及其复合材料进行功能化改性，如阻隔、阻燃、导电、导热、吸波等，制备得到结构－功能一体化的热塑性复合材料。同时，利用粒子的粒度分布和缠绕工艺的特定匹配，还可以制备出梯度分布的组分结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用“淤浆法”制备连续纤维增强热塑性共混树脂基预浸料及其复合材料的方法。
背景技术
高性能热塑性树脂基(如聚醚醚酮PEEK)复合材料具备高韧性、高损伤容限、耐辐照、耐湿热以及可修补、可再成型等诸多优点，在航空材料体系中占有重要地位。目前，高性能热塑性预浸料的制备方法主要是熔融法，即将熔融德热塑性树脂涂覆在纤维或织物的表面并浸渍；其次还有静电粉末法(干法)和淤浆法(湿法)等，两者均是把热塑性树脂的粒子分散在纤维柔性织物的表面；新近还发展出了纤维混编法和混纤纱方法等，其特点是将热塑性树脂纺成丝，然后再用混纺工艺与增强纤维复合成纤维束。
在高分子材料领域，引入第二组分进行改性是改善和提高材料综合性能最有效、最方便、最经济的方法之一，俗称“共混”改性。以PEEK材料为例，虽然其加工温度很高，但玻璃化转变温度仅为143℃左右，因此它的使用温度一般不高于120℃，如果能够通过加入高玻璃化转变温度的第二组分如液晶高分子来提高PEEK材料的耐热等级，这无疑会是一个富有吸引力的技术途径。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本制备的连续纤维增强热塑性共混树脂基预浸料，并由此获得高性能热塑性树脂基复合材料的方法。本发明的技术解决方案是，以可溶性热塑性树脂的溶液做载体，以不可溶的第二组分为悬浮剂，它通常又是改性剂，用传统的“淤浆法(湿法)”制备共混基的热塑性复合材料预浸料。本发明的具体实施方法是，
(1)将可溶性的热塑性高分子组分(第一组分)按比例溶解于合适的有机溶剂中，配制成低粘度(如3％wt)的溶液。
(2)将粒度小于500目的不溶性材料组分(第二组分)按≥5％、≤50％重量分数的比例加入溶液中，采用机械搅拌及超声波分散等装置搅拌均匀，得到稳定的悬浮溶液体系，即俗称的“淤浆”。各组分间的比例关系由复合材料的性能目标决定。
(3)采用常规的淤浆法(湿法)工艺技术和缠绕技术，制备溶液预浸的连续纤维束。通过调整溶液和缠绕参数，控制纤维束夹带的树脂量以及各组分在预浸料层内的分布。
(4)视需要，在上述(2)或过程(3)中，还可以加入导电、导热、吸波、阻燃等功能粒子组分。
(5)待溶剂挥发，取下预浸料，并按常规热固性复合材料预浸料的工艺程序，裁割、铺层。使用热压罐、模压等常规成型技术，得到共混基的热塑性树脂基复合材料。
(6)根据共混树脂基体微观结构与性能的关系，可以对复合材料额外进行热处理。
本发明的优点在于
(1)具有通用性，适用于各种高性能热塑性树脂之间的合理搭配，如聚醚醚酮(PEEK)、聚酰亚胺(PI)、聚砜(PSF)、聚醚砜(PES)、聚醚酰亚胺(PEI)、聚苯硫醚(PPS)以及量大面广的高分子材料等。
(2)充分利用了热固性树脂基复合材料的现有技术和经验，预浸料制备过程简单，操作方便，设备投资少，低成本。
(3)共混体系的淤浆溶液具有良好的成膜粘结性，得到的预浸料经室温干燥后即具有一定力学强度，无需后续高温熔融浸渍装置，设备简单，预浸料具有良好的铺覆工艺性。
(4)预浸料结构可设计性强。通过调整预浸、缠绕等工艺参数，可以控制各组分在预浸料层内的浓度分布，得到浓度均匀分布以及非对称性梯度分布的预浸料。
(5)通过不同的配方设计，可使预浸料具有良好的纤维浸润效果，改善了热塑性复合材料的成型工艺性，降低了孔隙率，能在较低的温度和压力下进行成型加工。
(6)第二组分可以是特殊功能相粒子，如纳米粉末、纳米碳管、导电粒子、导热粒子、阻燃粒子、隐身粒子等，制备结构-功能一体化的热塑性树脂基复合材料。如果第二组分是不溶性高分子粒子，它们也可以作为第三组分。
(7)可根据不同的需要，对复合材料进行热处理，调整优化共混树脂基体的微观结构和力学性能，从而调控复合材料的物理化学品质。
具体实施
实施例1：制备具有高耐热功能的热塑性复合材料
将含酚酞侧基聚芳醚酮(PEK-C，第一组分)溶解于四氢呋喃(THF)中，配制成3wt％的溶液；将PEEK粉(粒度小于500目，第二组分)及纳米层状有机化的粘土(第三组分)加入溶液，搅拌成均匀的PEEK/PEK-C/粘土多相悬浮溶液体系(淤浆)，其中，PEK-C∶PEEK的重量分数＝1∶1，纳米层状粘土含量1wt％。
在湿法缠绕机上进行缠绕，脱挥THF溶剂后，得到热塑性预浸料。预浸料裁割后按[0°]16单向铺层，采用模压热成型法制备复合材料。测试表明，该碳纤维共混树脂基复合材料的力学性能与参比的PEEK/CF(碳纤维)纤维共编织法制备的纯PEEK树脂基复合材料性能相当，而玻璃化转变温度从143℃提高到200.9℃(DMA)，成为高耐热的热塑性树脂基复合材料。其中，纳米层状粘土第三组分的作用是促进流胶，改善了成型条件。
实施例2：制备具有阻隔功能的结构-功能一体化热塑性复合材料
改上述实例1的PEEK/PEK-C/粘土多相悬浮溶液体系(淤浆)中的第一组分PEK-C为聚醚酰亚胺(PEI)或PES等，可以得到类似力学性能的复合材料。例如，将PEI溶解于二氯乙烷溶剂，配制成3wt％的溶液，将PEEK粉(粒度小于500目，第二组分)及纳米层状粘土加入溶液，搅拌成均匀的PEEK/PEI/纳米粘土多相悬浮体系(淤浆)，其中，重分PEI∶PEEK＝1∶1，粘土含量1％重份(1wt％)。然后，在湿法缠绕机上进行缠绕，脱挥溶剂，得到具有良好形状稳定性及铺覆工艺性的预浸料。这个复合材料的面内性能与实例1相当，但沿层厚方向的液氧、液氢阻隔性能提高，其原因是纳米层状粘土在层间的分布。
对成型的复合材料在100℃后处理3小时，复合材料的玻璃化转变温度提高5-7％，且消除了复合材料的内应力。
实施例3：制备具有吸波、隐身功能的结构-功能一体化复合材料
将上述实例1和2中的第三组分置换为纳米碳管(CNT)，搅拌成均匀的PEEK/PEI或PEK-C/CNT三相悬浮体系(淤浆)，其中，纳米碳管含量1wt％。按实例1、2的方法，得到的热塑性复合材料显示出比未加CNT更高的抗层间开裂性能，更高的冲击损伤阻抗(更高的CAI值)，以及更大的微波吸收效果。其原因是在层间的CNT的作用。
同理，也可以将CNT置换为FeNi纳米粉末、羰基铁粉等，得到的热塑性复合材料也显示出比未加这些粉末更高的微波吸收效果，其层间力学性能没有大的改变。
实施例4：制备具有高导热、抗疲劳、或导电功能的热塑性复合材料
参照实例1和2，但改变其中的粘土为高导热的氮化铝(AlN)陶瓷粒子，制备PEEK/PEK-C/AlN多相系的热塑性预浸料，其中，AlN含量1wt％。得到高导热的热塑性复合材料，其抗疲劳性能未加AlN粉末的参比复合材料有很大提高，其层间力学性能没有大的改变。相信原因是在层间分布的AlN粉末提高了树脂的导热和散热。
同上，改变AlN陶瓷粒子为碳黑粒子或金属粒子等导电性粒子，制备PEEK/PEK-C/导电性粒子多相系的热塑性预浸料，其中，导电性粒子含量1wt％。得到导电的热塑性复合材料。如果纤维选用导电的碳纤维，则其厚度方向的电阻接近于零；而如果选用玻璃纤维等不导电纤维，则复合材料的导电率得到较大提高。其原因是在层间分布的导电性粒子连通了层间，提高了树脂的电导。
实施例5：制备具有阻燃功能的热塑性复合材料
参照实例1和2，改其中的纳米层状粘土为阻燃的氢氧化铝，制备PEEK/PEK-C/氢氧化铝多相系热塑性预浸料，其中，氢氧化铝含量10wt％。得到阻燃的热塑性复合材料。
实施例6：制备粒子组分梯度分布的共混基体热塑性复合材料
参照实例1和2，去掉第三组分粘土，分别以粒度150目、300目和450目PEEK粉末制备预浸料，其中，150目、300目和450目的PEEK/PEK-C预浸料各4层，按照150目/300目/450目顺序铺成。
采用模压热成型法制备12层准各向同性的复合材料。结果表明，150目铺层一侧的PEEK粒子均匀分布在碳纤维的层内和层间，而450目层一侧的PEEK粒子几乎都分布在碳纤维的表面和层间，整个复合材料中PEEK粉末的分布呈现梯度结构。
实施例7：制备低成本共混基体的热塑性复合材料
参照实例1，改其中的PEEK/PEK-C/粘土三相系为PPS/PA(尼龙)二相系，其中，PPS为第二组分，重分PES∶PA＝1∶1。得到PPS/PA基体的热塑性复合材料。这个例子表明，通用型的高分子-高分子体系也可以采用这个方法制备成共混基的热塑性复合材料。
Claims (4)
1、一种采用“淤浆法(湿法)”制备连续纤维增强热塑性共混树脂基复合材料的制备方法，其特征在于，
(1)将可溶性的热塑性高分子组分按比例溶解于合适的有机溶剂中，配制成约3wt％的溶液。
(2)将粒度小于500目的不溶性材料组分按≥5％、≤50％重量分数的比例加入溶液中，采用机械搅拌及超声波分散装置搅拌均匀，得到稳定的悬浮溶液体系。
(3)采用常规的淤浆法缠绕浸渍技术，预浸连续纤维束；调整组分、溶液和缠绕浸渍参数，得到高分子组分为连续相、纤维体分约45％～65％的预浸料。
(4)待溶剂脱挥后，按常规热固性复合材料预浸料的工艺程序，裁割、铺层，使用热压罐、模压等常规技术，成型得到共混基的热塑性树脂基复合材料。
2.根据权利要求1所述的热塑性共混树脂基复合材料的制备方法，其特征是，在将不溶性组分混入可溶性组分溶液的过程中或之后，还可以加入导电、导热、吸波或阻燃类的功能性粒子组分，形成不溶的第三组分。
3.根据权利要求1所述的热塑性共混树脂基复合材料的制备方法，其特征是，通过在不同铺层中浸渍不同粒度的不溶性组分粒子，按粒度大小顺序铺层，将得到粒度梯度分布的复合材料。
4.根据权利要求1所述的热塑性其混树脂基复合材料的制备方法，其特征是，根据共混树脂基体本身的微观结构与性能的关系，可以对复合材料进行热处理。
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