CN106995742B - 一种润滑脂及其制备方法 - Google Patents

一种润滑脂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106995742B
CN106995742B CN201710262446.5A CN201710262446A CN106995742B CN 106995742 B CN106995742 B CN 106995742B CN 201710262446 A CN201710262446 A CN 201710262446A CN 106995742 B CN106995742 B CN 106995742B
Authority
CN
China
Prior art keywords
grease
zrpof
lubricating grease
base
zirconium phosphate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710262446.5A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106995742A (zh
Inventor
董晋湘
牛文星
张俊科
刘雷
徐红
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Taiyuan University of Technology
Original Assignee
Taiyuan University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Taiyuan University of Technology filed Critical Taiyuan University of Technology
Priority to CN201710262446.5A priority Critical patent/CN106995742B/zh
Publication of CN106995742A publication Critical patent/CN106995742A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106995742B publication Critical patent/CN106995742B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
    • C10M169/06—Mixtures of thickeners and additives
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M133/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen
    • C10M133/02—Lubricating compositions characterised by the additive being an organic non-macromolecular compound containing nitrogen having a carbon chain of less than 30 atoms
    • C10M133/38—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M133/40—Six-membered ring containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M177/00—Special methods of preparation of lubricating compositions; Chemical modification by after-treatment of components or of the whole of a lubricating composition, not covered by other classes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/085—Phosphorus oxides, acids or salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2201/14—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions inorganic compounds surface treated with organic compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2203/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds and hydrocarbon fractions as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2203/10—Petroleum or coal fractions, e.g. tars, solvents, bitumen
    • C10M2203/106—Naphthenic fractions
    • C10M2203/1065—Naphthenic fractions used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2205/00—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2205/02—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers
    • C10M2205/0206—Organic macromolecular hydrocarbon compounds or fractions, whether or not modified by oxidation as ingredients in lubricant compositions containing acyclic monomers used as base material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/02—Hydroxy compounds
    • C10M2207/023—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings
    • C10M2207/026—Hydroxy compounds having hydroxy groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings with tertiary alkyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/126—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic
    • C10M2207/1265—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic used as thickening agent
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
    • C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
    • C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
    • C10M2207/128—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids containing hydroxy groups; Ethers thereof
    • C10M2207/1285—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids containing hydroxy groups; Ethers thereof used as thickening agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
    • C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
    • C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
    • C10M2215/221—Six-membered rings containing nitrogen and carbon only
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
    • C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
    • C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
    • C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Lubricants (AREA)

Abstract

本发明公开了一种润滑脂及其制备方法，属于润滑脂及其制备技术领域。该润滑脂由下列原料组成：基础润滑脂为85~99份，添加剂为1~15份；所述添加剂为ZrPOF‑Q1磷酸锆化合物材料。本发明提供的润滑脂制备方法简单、方便易行，性能稳定。使用本发明润滑脂产品，可以防止摩擦副表面的直接接触，从而减少摩擦，提高了润滑脂的承载力和抗磨性能。

Description

一种润滑脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种润滑脂及其制备方法，具体涉及一种提高润滑脂承载能力和减摩抗磨损性能的润滑添加剂，属于润滑脂及其制备技术领域。
背景技术
在两个运动的物体表面之间加入润滑剂，可以有效地降低运动部件之间的摩擦和磨损，从而延长机械设备的使用寿命。润滑脂是由一种或多种稠化剂分散在一种或多种液体润滑剂中得到的介于半流体到固体之间的具有非牛顿流体特征的一类润滑剂。合理使用润滑脂添加剂能够有效提高润滑脂的润滑性能，改善摩擦副的摩擦环境，从而实现保护摩擦副，降低摩擦，节约能源等目的。在低温、高速、重载等苛刻环境下运行的机械设备，润滑往往属于边界润滑模式，这种情况下开发新型高效的润滑脂添加剂就显得尤为重要。
ZrPOF-Q1磷酸锆化合物，分子式为(C9H8N)4(H2O)4[Zr8P12O40(OH)8F8]，具有二维层状结构，质子化的喹啉分子和水分子位于层间，与α-ZrP有类似的层状结构。其制备方法如CN 101602512A，[ Liu L, Li J, Dong J, Šišak D, Baerlocher C, McCusker LB.Synthesis, Structure, and Characterization of Two Photoluminescent ZirconiumPhosphate − Quinoline Compounds. Inorganic chemistry[J]. 2009,48(18):8947-54.]，ZrPOF-Q1化合物层间结构中存在丰富的氢键，磷酸锆无机层中 4 个终端的 P-OH 基团分别和层间的水分子、喹啉分子及终端的 F 原子形成氢键，这种层状结构的特点使得ZrPOF-Q1化合物易于在金属表面的吸附，且ZrPOF-Q1化合物是一种层间含Zr、N、P和F四种元素的材料，这四种元素均有利于减摩抗磨性能的提高，用ZrPOF-Q1化合物作为润滑添加剂还未有报道。
发明内容
本发明旨在提供一种具有减摩抗磨性能的润滑脂及其制备方法，其中的润滑脂添加剂添加剂包括ZrPOF-Q1磷酸锆化合物、抗氧剂
本发明是通过以下技术方案实现的：
上述润滑脂制备方法中，所述原料组成：基础润滑脂为83 - 99份，添加剂为1-17份；所述添加剂包括ZrPOF-Q1磷酸锆化合物、抗氧剂。
上述润滑脂制备方法中，所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。
上述润滑脂制备方法中，所述添加剂的比例为：
ZrPOF-Q1磷酸锆化合物 1.0 - 15.0份，
抗氧剂 0.0 - 2.0份。
上述润滑脂制备方法中，所述的抗氧剂为2, 6 - 二叔丁基对甲酚。
上述润滑脂制备方法中，包括以下步骤：将称量好的ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和抗氧剂直接加入到基础润滑脂中，用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和抗氧剂在基础润滑脂中完全混合均匀，得到润滑脂产品。
上述制备方法中，所述基础润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1 / 3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 - 80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（H2O与LiOH·H2O质量比为1.25 : 1），温度控制在120 - 130 ℃，反应2 - 3小时；皂化结束后，加入1 / 3基础润滑油，温度控制在200 - 220 ℃，持续10 -15 min后，停止加热；温度降到180 ± 10 ℃时，加入1 / 3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得锂基润滑脂。进一步地，所述的基础润滑油为聚α烯烃或环烷基矿物油中的一种；所述脂肪酸为十八烷酸和12 - 羟基 - 十八酸的混合物，其中十八烷酸与12 - 羟基 - 十八酸的摩尔比为1 : 4。
上述制备方法中，所述ZrPOF-Q1磷酸锆化合物的制备方法，是一种用水热合成法直接制备ZrPOF-Q1材料的方法，具体方法为：按照摩尔比为八水氧氯化锆（ZrOCl2·8H20）：水（H2O）：磷酸（H3PO4）：氢氟酸（HF）：喹啉（C9H7N）= 1 : 91 : 2 : 2 : 3投料制备。在25 ml的聚四氟乙烯的内衬中依次加入0.0073 mmol（2.351 g）八水氧氯化锆，0.6667 mol（12mL）水，0.0143 mol（1.661 g）磷酸，0.0143 mol（0.717 g）氢氟酸，0.0216 mol（2.844 g）喹啉；最后再用搅拌棒把药品充分搅拌，然后把衬套放入反应釜中拧紧，放入180℃的烘箱中，在烘箱中反应5天后取出，用蒸馏水洗样，产物在室温下风干，用X-射线粉末衍射（XRD）进行晶体结构表征。
本发明的有益效果：
1、本发明制备的ZrPOF-Q1(C9H8N)4(H2O)4[Zr8P12O40(OH)8F8]磷酸锆化合物层间结构中赋存丰富的氢键，且集Zr、N、P和F有利于减摩抗磨性能的四种元素于一体，作为润滑添加剂直接应用到润滑领域。
2、本发明制备的ZrPOF-Q1(C9H8N)4(H2O)4[Zr8P12O40(OH)8F8]磷酸锆化合物作为润滑脂添加剂，具有良好的承载和抗磨减摩能力。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
ZrPOF-Q1磷酸锆化合物的制备方法：按照摩尔比为八水氧氯化锆（ZrOCl2·8H20，国药集团化学试剂有限公司）：水（H2O）：磷酸（H3PO4，阿拉丁试剂（上海）有限公司）：氢氟酸（HF，国药集团化学试剂有限公司）：喹啉（C9H7N，国药集团化学试剂有限公司） = 1 : 91 :2 : 2 : 3投料制备。在25 ml的聚四氟乙烯的内衬中依次加入0.0073 mmol（2.351 g）八水氧氯化锆（ZrOCl2·8H20，国药集团化学试剂有限公司），0.6667 mol（12 mL）水，0.0143 mol（1.661 g）磷酸（H3PO4，阿拉丁试剂（上海）有限公司），0.0143 mol（0.717 g）氢氟酸（HF，国药集团化学试剂有限公司），0.0216 mol（2.844 g）喹啉（C9H7N，国药集团化学试剂有限公司）；最后再用搅拌棒把药品充分搅拌，然后把釜内衬放入反应釜中拧紧，放入180 ℃的烘箱中，在烘箱中反应5天后取出，用蒸馏水洗样，产物在室温下风干，用X-射线粉末衍射（XRD）进行晶体结构表征。
基础锂基润滑脂的制备方法：称取150.0 g基础油，先将50.0 g基础润滑油倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至75 ± 5 ℃，投入2.94 g十八烷酸和11.77 g 12 - 羟基- 十八酸的混合物（十八烷酸与12 - 羟基 - 十八酸的摩尔比为1 : 4）（十八烷酸（C18H36O2）和12 - 羟基 - 十八酸（C18H36O3），梯希爱（上海）化成工业发展有限公司），待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液（LiOH·H2O，阿拉丁试剂（上海）有限公司，2.4 g LiOH·H2O溶解在3.0 g蒸馏水中），温度控制在120 ± 10 ℃之间，反应2.0 h；皂化结束后加入50.0 g基础油，温度控制在210 ± 10 ℃之间，持续10 min后，停止加热；温度降到180 ± 10 ℃时，加入50.0 g基础油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，得到基础锂基润滑脂。
在99.0 g基础润滑脂中直接加入1.0 g ZrPOF-Q1磷酸锆化合物作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有1.0 wt %的ZrPOF-Q1的润滑脂产品（简写为1.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。数据见表1。
实施例2
采用实施例1中制备的ZrPOF-Q1磷酸锆化合物；
基础润滑脂的制备方法同实施例1；
在95.0 g基础润滑脂中直接加入3.0 g ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和2.0 g 2, 6 -二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有3.0 wt % 的ZrPOF-Q1的润滑脂产品（简写为3.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。数据见表1。
实施例3
采用实施例1中制备的ZrPOF-Q1磷酸锆化合物；
基础润滑脂的制备方法同实施例1；
在94.0 g基础润滑脂中直接加入5.0 g ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和1.0 g 2, 6 -二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有5.0 wt % 的ZrPOF-Q1的润滑脂产品（简写为5.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。数据见表1。
实施例4
采用实施例1中制备的ZrPOF-Q1磷酸锆化合物；
基础润滑脂的制备方法同实施例1；
在91.0 g基础润滑脂中直接加入7.0 g ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和2.0 g 2, 6 -二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有7.0 wt % 的ZrPOF-Q1的润滑脂产品（简写为7.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。数据见表1、2。
实施例5
采用实施例1中制备的ZrPOF-Q1磷酸锆化合物；
基础润滑脂的制备方法同实施例1；
在90.0 g基础润滑脂中直接加入9.0 g ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和1.0 g 2, 6 -二叔丁基对甲苯酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有9.0 wt % 的ZrPOF-Q1的润滑脂产品（简写为9.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。数据见表1。
实施例6
采用实施例1中制备的ZrPOF-Q1磷酸锆化合物；
基础润滑脂的制备方法同实施例1中，区别在于：将150.0 g基础润滑油聚α烯烃替换为150.0 g环烷基矿物油。
在91.0 g基础润滑脂中直接加入7.0 g ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和2.0 g 2, 6 -二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有7.0 wt % 的ZrPOF-Q1的润滑脂产品（简写为7.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。
本实施例中主要针对的是基础油的变化，将基础润滑油聚α烯烃替换为环烷基矿物油，基础脂的数值有变化，而且添加7.0 wt % ZrPOF-Q1的数值也有变化，与实施例4的数据形成对比。数据见表1、2。
对比实施例1
基础润滑脂的制备方法同实施例1；
在91.0 g基础润滑脂中直接加入7.0 g二硫化钼（MoS2，粒径5 - 15um，阿拉丁试剂（上海）有限公司）和2.0 g 2, 6 - 二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有7.0 wt % 的MoS2的润滑脂产品（简写为7.0 wt % MoS2锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。数据见表1、2。
最大无卡咬负荷(P B)、烧结负荷(P D)值越大，表明极压承载性能越好。磨斑直径（WSD）值越小，表明抗磨损性能越好。摩擦系数（µ）值越小，表明减摩性能越好。
对比实施例2
基础润滑脂的制备方法同实施例1中，区别在于：将150.0 g基础润滑油聚α烯烃替换为150.0 g环烷基矿物油。
在91.0 g基础润滑脂中直接加入7.0 g二硫化钼（MoS2，粒径5 - 15um，阿拉丁试剂（上海）有限公司）和2.0 g 2, 6 - 二叔丁基对甲酚（C15H24O，阿拉丁试剂（上海）有限公司）作为润滑脂添加剂，利用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得添加剂在基础脂中混合均匀，得到含有7.0 wt % 的MoS2的润滑脂产品（简写为7.0 wt % MoS2锂基脂）。
对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10J四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0202-92进行极压性能测试。对所制得润滑脂产品采用厦门天机MS-10A四球摩擦磨损试验机，按照SH/T 0204-92进行抗磨性能测试。数据见表1、2。
本实施例提供的是一种7.0 wt % MoS2锂基脂，与实施例6形成对比。
最大无卡咬负荷(P B)、烧结负荷(P D)值越大，表明极压承载性能越好。磨斑直径（WSD）值越小，表明抗磨损性能越好。摩擦系数（µ）值越小，表明减摩性能越好。
从表1中看出，添加 ZrPOF-Q1化合物后，最大无卡咬负荷(P B)、烧结负荷(P D)值都有了明显提高，表明ZrPOF-Q1化合物可以有效地提高基础润滑脂的承载能力；实施例1~6中，随着ZrPOF-Q1化合物添加量的增大，不仅承载力提高，而且磨斑直径（WSD）值和摩擦系数（µ）值显著变小，可见，含ZrPOF-Q1化合物的润滑脂具有抗磨减摩能力。实施例4（基础油聚α烯烃）和实施例6（基础油环烷基矿物油）都是添加了7.0 wt % ZrPOF-Q1，润滑性能趋势基本一致。
表1 添加量为1、3、5、7.0、9.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂的润滑性能
Figure 922955DEST_PATH_IMAGE002
表2 添加量为7.0 wt % ZrPOF-Q1和7.0 wt % MoS2锂基脂的对比润滑数据
Figure DEST_PATH_IMAGE004
表2中发现，分别添加相同质量的7.0 wt % ZrPOF-Q1和7.0 wt % MoS2到基础锂基脂中，在相同试验条件下评价润滑性能，7.0 wt % ZrPOF-Q1锂基脂的最大无卡咬负荷(P B)值明显高于MoS2锂基脂；烧结负荷(P D)值在基础油为聚α烯烃低于MoS2锂基脂，在基础油为环烷基矿物油时，数值相当；磨斑直径（WSD）值和摩擦系数（µ）值均比MoS2锂基脂低，具有优于MoS2锂基脂的减摩抗磨性能。

Claims (5)

1.一种润滑脂，其特征在于：由下列原料组成：基础润滑脂为83 - 99份，添加剂为1-17份；所述添加剂包括ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和抗氧剂；
所述添加剂的比例为：
ZrPOF-Q1磷酸锆化合物 1.0 - 15.0份，
抗氧剂 0.0 - 2.0份；
所述的抗氧剂为2, 6 - 二叔丁基对甲酚；
所述ZrPOF-Q1磷酸锆化合物的分子式为(C9H8N)4(H2O)4[Zr8P12O40(OH)8F8]。
2.根据权利要求1所述的润滑脂，其特征在于：所述基础润滑脂为基础锂基润滑脂。
3.一种权利要求1~2任一项所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将称量好的ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和抗氧剂直接加入到基础润滑脂中，用三辊研磨机滚动研磨3遍，使得ZrPOF-Q1磷酸锆化合物和抗氧剂在基础润滑脂中完全混合均匀，得到润滑脂产品。
4.根据权利要求3所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述基础润滑脂的制备方法为：将基础润滑油总量的1 / 3倒入制脂釜中，启动搅拌器，加热升温至70 - 80 ℃，投入脂肪酸，待脂肪酸完全溶解，再加入预先溶于水的氢氧化锂溶液，温度控制在120 - 130 ℃，反应2 - 3小时；皂化结束后，加入1 / 3基础润滑油，温度控制在200 - 220 ℃，持续10 -15 min后，停止加热；温度降到180 ± 10 ℃时，加入1 / 3基础润滑油，体系降温至100 ℃时，停止搅拌，用三辊机研磨均匀后即得锂基润滑脂；
所述溶于水的氢氧化锂溶液中，H2O与LiOH·H2O质量比为1.25 : 1。
5.根据权利要求4所述的润滑脂的制备方法，其特征在于：所述的基础润滑油为聚α烯烃或环烷基矿物油中的一种；所述脂肪酸为十八烷酸和12 - 羟基 - 十八酸的混合物，其中十八烷酸与12 - 羟基 - 十八酸的摩尔比为1 : 4。
CN201710262446.5A 2017-04-20 2017-04-20 一种润滑脂及其制备方法 Active CN106995742B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710262446.5A CN106995742B (zh) 2017-04-20 2017-04-20 一种润滑脂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710262446.5A CN106995742B (zh) 2017-04-20 2017-04-20 一种润滑脂及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106995742A CN106995742A (zh) 2017-08-01
CN106995742B true CN106995742B (zh) 2020-07-10

Family

ID=59435572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710262446.5A Active CN106995742B (zh) 2017-04-20 2017-04-20 一种润滑脂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106995742B (zh)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114426898B (zh) * 2021-12-29 2023-03-31 太原理工大学 一种润滑脂复配添加剂及其制成的润滑脂组合物

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602512A (zh) * 2009-07-18 2009-12-16 太原理工大学 一种磷酸锆晶体材料及制备方法
CN103266006A (zh) * 2013-06-06 2013-08-28 太原理工大学 一种含有离子交换型磷酸锆盐添加剂的润滑脂及其制备方法
CN104178249A (zh) * 2014-08-05 2014-12-03 南方科技大学 将层状纳米片与球形纳米粒子同时稳定地分散于油性介质中的方法及其应用
WO2015147937A9 (en) * 2013-12-23 2015-11-19 The Texas A&M University System Nanosheet compositions and their use in lubricants and polishing slurries

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101602512A (zh) * 2009-07-18 2009-12-16 太原理工大学 一种磷酸锆晶体材料及制备方法
CN103266006A (zh) * 2013-06-06 2013-08-28 太原理工大学 一种含有离子交换型磷酸锆盐添加剂的润滑脂及其制备方法
WO2015147937A9 (en) * 2013-12-23 2015-11-19 The Texas A&M University System Nanosheet compositions and their use in lubricants and polishing slurries
CN104178249A (zh) * 2014-08-05 2014-12-03 南方科技大学 将层状纳米片与球形纳米粒子同时稳定地分散于油性介质中的方法及其应用

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Amine-intercalated -zirconium phosphates as lubricant additives;HuapingXiao等;《Applied Surface Science》;20150228;第329卷;全文 *
Tribological Investigation of Two Different Layered Zirconium Phosphates as Grease Additives Under Reciprocating Sliding Test;Chen Li等;《Tribology Letters》;20160818;第64卷;第1-9页 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN106995742A (zh) 2017-08-01

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109022110A (zh) 以微纳米粉末作为添加剂的液态金属润滑剂及其制备方法
CN103266006B (zh) 一种含有离子交换型磷酸锆盐添加剂的润滑脂及其制备方法
CN101838580B (zh) 一种复合锂基润滑脂组合物及制备方法
CN108998147A (zh) 一种12-羟基硬脂酸、硼酸复合锂预制皂润滑脂组合物及其制备方法
CN107384527A (zh) 一种层状磷酸锆及二硫化钼复合极压润滑脂及其制备方法
CN111635803A (zh) 一种长寿命轴承含氟润滑脂及其制备方法
CN111269743A (zh) 一种耐磨耐高温润滑脂及其制备方法和应用
CN102250671A (zh) 一种宽温高极压复合锂润滑脂组合物
CN109401823A (zh) 一种石墨烯润滑脂及其制备方法和用途
CN106995742B (zh) 一种润滑脂及其制备方法
CN107254346B (zh) 一种磷酸锆钙基润滑脂及其制备方法
CN103484202A (zh) 一种抗磨锂基润滑脂组合物
CN104962354A (zh) 一种润滑脂及其制备方法
CN103113969A (zh) 微纳米颗粒改性复合钛基润滑脂及其制备方法
CN102585971B (zh) 一种航空润滑油组合物
CN109233960B (zh) 一种工业机器人精密减速器润滑油组合物
CN114426898B (zh) 一种润滑脂复配添加剂及其制成的润滑脂组合物
CN115651734A (zh) 一种抗磨损的硅油复合锂基润滑脂及其制备工艺
CN106947580B (zh) 开式齿轮防水润滑脂组合物及其制备方法
CN102827671B (zh) 一种抗磨锂基润滑脂组合物
CN109054968A (zh) 一种液压机械用固体润滑剂
CN108795541A (zh) 一种润滑脂组合物及其制备方法及其使用方法
WO2015049250A1 (en) Grease composition and method for production thereof
CN107446664B (zh) 一种层状磷酸钾镁复合锂基润滑脂组合物及其制备方法
CN102492523A (zh) 一种混合纳米润滑脂添加剂及其应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant