KR20170049501A - 자동차용 윤활 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 자동차용 윤활 조성물 및 기유의 분야에 관한 것이다. 본 발명은 엔진, 기어 박스 또는 차량 차축 조립체용 윤활 조성물을 제공한다. 상기 윤활 조성물은 특정한 폴리알킬 글리콜 또는 특정 폴리알킬렌 글리콜(PAG)인 유용성 중합체를 함유한다. 본 발명은 또한 상기 윤활 조성물 또는 상기 특정 PAG를 사용하여 윤활된 엔진, 차축 조립체 또는 기어 박스가 제공된 차량내 연료 소비를 감소시키기 위한 상기 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.

Description

자동차용 윤활 조성물{ LUBRICATING COMPOSITIONS FOR MOTOR VEHICLES }
본 발명은 자동차용 윤활 조성물 및 기유(base oil) 분야에 관한 것이다. 본 발명은 엔진, 기어 박스 또는 차량 브릿지용 윤활 조성물을 제공한다. 이러한 윤활 조성물은 특정 폴리알킬 글리콜 또는 특정 폴리알킬렌-글리콜(PAG)인, 유용성(soluble in oil) 중합체를 포함한다.
본 발명은 또한 이러한 윤활 조성물 또는 이러한 특정 PAG에 의해 윤활되는, 엔진을 갖춘 차량, 브릿지 또는 기어 박스의 연료 소비를 감소시키기 위한 이러한 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.
엔진의 개발과 엔진용 윤활 조성물의 성능의 개발은 불가해하게 연결된다. 엔진이 더 복잡한 디자인을 가질수록, 연료 소비 효율 및 최적화가 더 높아지고, 더 많은 엔진용 윤활 조성물이 요구될수록, 이의 성능이 개선되어야 한다.
엔진의 매우 높은 압축률, 특히 상부 피스톤 세그먼트 영역에서의 더 높은 피스톤 온도, 수압 푸셔의 어떠한 유지관리도 없는 현대적 밸브 컨트롤, 및 엔진 공간내 높은 온도로, 현대적 엔진용 윤활제가 점점 더 요구된다.
가솔린 엔진 및 디젤 엔진의 사용 조건은 매우 짧은 커버 경로 및 긴 경로를 둘 다 포함한다. 확실히, 서유럽내 승용차 도로의 80%는 12km 미만인 반면, 차량은 연간 300000km 이하로 이동한다.
오일 교환 간격 또한 매우 가변적으로, 특정한 작은 디젤 엔진에 대한 5,000km로부터 현대적 다용도 차량의 디젤 엔진에 대한 100,000km에 이르는 범위일 수 있다.
그러므로, 자동차용 윤활 조성물은 특성 및 성능을 개선시켜야 한다.
그러므로, 엔진용 윤활 조성물은 때로는 모순적인 다수의 목표를 충족시켜야 한다. 이들 목표는 엔진용 윤활 조성물의 주요 다섯 가지 기능인, 윤활, 냉각, 밀봉, 부식방지 보호 및 압력 전달로부터 비롯된다.
서로에 대해 슬라이딩하는 부품의 윤활성은 특히, 마찰 및 마모성을 감소시켜, 특히 연료 절감을 가능하게 하는 데 중요한 역할을 한다.
엔진용 윤활 조성물의 또 다른 필수 요건은 환경에 관련된 측면에 관한 것이다. 확실히, 특히 CO2 배출을 감소시킬 목적으로, 오일 소비뿐만 아니라 연료 소비도 감소시키는 것이 필수적이 되었다. 예를 들면, 촉매가 이의 수명 전체 동안 완전하게 기능적으로 잔존하도록 오일을 제형화시켜 연소 기체의 배출을 감소시키는 것도 중요하다. 예를 들면, 재가공 또는 연소에 의하여, 이의 제거를 감소시키거나 제한하기 위하여 독성 첨가제의 사용을 제한하거나 피하는 것 또한 중요하다.
자동차용 엔진용 윤활 조성물의 특성은 오염물의 배출 및 연료 소비에 영향을 미친다. 자동차용 엔진용 윤활 조성물은 에너지 절감을 가능하게 하여, 이는 때로는 "연료-에코(fuel-eco)"(FE)라고도 한다. 이러한 《엔료-에코》 오일은 이러한 새로운 요구를 충족시키기 위하여 개발되었다.
그러므로, 에너지 손실의 감소는 자동차용 윤활제 분야에서 지속적으로 연구된다.
이에 대해 말하면, 기어 박스용 또는 브릿지용 오일, 보다 일반적으로는 기어용 오일은 특히 운전 안락감(완전한 기어 전환, 조용한 작동, 말썽 없는 작동, 높은 신뢰성), 조립품의 수명(냉 조건하에 운전 동안의 마모성 감소, 침착물 부재 및 높은 열 안정성, 고온에서의 그리싱 안전성, 안정한 점도 상태 및 전단 손실의 부재, 긴 수명)뿐만 아니라 환경적 측면(낮은 연료 소비, 오일 소비 감소, 낮은 노이즈 발생, 용이한 방출) 고려에 관련된, 다수의 요건을 충족하여야 한다.
이들은 수동 제어 및 차축(axle) 기어용 오일에 부과된 요건이다.
자동 기어 박스의 오일(ATF(자동 변속 유체) 오일)에 부과된 요건에 관하여, 이의 용도 때문에, 최적의 기어 전환에 대한 전체 체류 시간 동안 마찰 계수의 높은 항상성, 긴 오일 변속 구간에 대한 노화에 대한 탁월한 안정성, 뜨거운 엔진 및 차가운 엔진과의 완벽한 작동을 보장하기 위한 우수한 점도-온도 강도, 및 후자가 팽창하지도 수축하지도 않고 취성이 되지 않도록 하는 변속 개스킷에 사용된 상이한 탄성중합체와의 충분한 밀봉 혼화성인, 매우 특수한 요건이 ATF 오일에 대하여 나타난다.
더욱이, 자동차 분야에서, CO2 배출 감소 추구로 기어 박스 및 브릿지 차동 장치내 마찰 감소 가능성을 제공하는 제품 개발이 요구된다. 기어 박스 및 브릿지 차동 장치내 이러한 마찰 감소는 상이한 작동 조건에 대하여 수득되어야 한다. 마찰 감소는 윤활제의 내부 마찰뿐만 아니라 기어 박스 또는 브릿지 차동 장치를 보충하는 소자, 특히 금속 소자의 마찰에 관한 것이어야 한다.
차량 변속기 오일로서, 폴리알파올레핀이든 또는 에스테르이든, 정제 석유 제품, 수소첨가분해반응 오일(hydrocracking oil) 또는 합성액(synthetic liquid)을 사용하는 것이 가능하다. 특정한 경우, 일반적으로 다른 베이스액과 혼화성이 아니거나 매우 혼화성이 아닌 단점을 갖는, 폴리글리콜이 또한 사용된다.
충분한 성능을 수득하기 위하여, 차량 변속기 오일은 또한 품질 요건에 따라 첨가제, 특히 고압용 첨가제로 완성되어야 한다.
차량 엔진의 윤활용 용도에 대하여, 첨가제가 또한 사용된다.
마찰 계수를 변경하는 첨가제로서, 예를 들면, 몰리브덴, 특히 황화몰리브덴을 포함하는 유기금속 화합물이 현재 사용되고 있다. 몰리브덴의 주 원료로서 몰리브덴 디티오카바메이트(MoDTC)를 언급할 수 있다. 더욱이, 윤활 조성물내 점도 지수를 개선시키는 상이한 (공)중합체가 또한 공지되어 있다.
WO 제2013-164449호에는 부틸렌 옥사이드와 프로필렌 옥사이드의 공중합으로 수득한 PAG형 오일이 기재되어 있다. 이 오일은 점도 지수가 100 또는 200이다.
US 제2014-018273호에는 몰 질량이 높거나 알킬-에테르 기를 포함하는 메틸화 PAG 오일이 기재되어 있다.
특히 점도 지수(VI)가 높을 뿐만 아니라 트랙션 계수(traction coefficient)가 낮은 대체 기유를 제공할 필요가 있다.
목적하는 윤활 조성물은 마찰 때문에 냉 조건하에 에너지 손실을 피하고, 뿐만 아니라 윤활된 소자 위의 윤활제의 충분한 필름을 뜨거운 조건하에 유지하기 위하여 높은 점도 지수를 가져야 한다.
그러므로, 높은 점도 지수는 온도 상승시 점도가 덜 하강하도록 보장한다.
공지된 방식에서, 차량 엔진용 윤활제 조성물로서, 합성액, 예를 들면, 폴리알파올레핀(PAO) 오일, 에스테르 및 폴리글리콜; 비통상적 광유(Mineral oil), 예를 들면, 수소첨가분해 제품(hydrocracked product); 통상적 광유뿐만 아니라, 이들의 상이한 혼합물이 사용된다.
따라서, VI가 높고 트랙션 계수가 낮은 베이스 분야에서, 차량 엔진용 윤활 조성물과 유사하게, 예를 들면, 에스테르의 질량 비율이 약 10%인 PAO 오일과 에스테르의 혼합물; PAO 오일과 수소첨가분해되고 수소첨가 이성화된(hydro-isomerized) 오일(그룹 III 또는 Gp III)의 혼합물, 또는 PAO 오일 및 수소첨가분해되고 수소첨가 이성화된 오일과 첨가제 또는 추가의 기유 GTL(예를 들면, 피셔-트롭쉬(Fischer-Tropsch) 방법에 의하여, 기체 대 액체 또는 천연 액화 기체로부터 수득한 오일)과의 혼합물이 통상적으로 사용된다.
더욱이, 최신 기술 분야의 PAG의 사용 동안 가용성 문제에 종종 직면한다. 그러므로, 최신 기술 분야의 PGA의 용도는 일반적으로 엔진용 또는 차량 변속기용 오일로서가 아닌, 산업용 오일 등의 특정한 적용에 한정된다.
그러므로, 최신 기술 분야의 오일 또는 윤활 조성물의 문제를 전체적으로 또는 부분적으로 해결할 가능성을 제공하는 엔진용 또는 차량 변속기용 오일 및 윤활 조성물을 제공할 필요가 있다.
따라서, 본 발명은 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물을 제공한다.
[화학식 I]
Figure pct00001
위의 화학식 I에서,
R은 선형 또는 분지형 C1-C30 알킬 기이고,
m 및 n은 독립적으로 1 내지 5의 범위인 평균값이다.
바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 R이 선형 C8 알킬 기; 분지형 C8 알킬 기; 선형 C9 알킬 기; 분지형 C9 알킬 기; 선형 C10 알킬 기; 분지형 C10 알킬 기; 선형 C11 알킬 기; 분지형 C11 알킬 기; 선형 C12 알킬 기; 분지형 C12 알킬 기; 선형 C13 알킬 기; 분지형 C13 알킬 기; 선형 C14 알킬 기; 분지형 C14 알킬 기; 선형 C15 알킬 기; 분지형 C15 알킬 기로부터 선택된 기(group)인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
보다 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 R이 분지형 C8 알킬 기 또는 선형 C12 알킬 기인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
보다더 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 R이 선형 C12 알킬 기인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
또한 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은
Figure pct00002
m이 n 이상이거나,
Figure pct00003
m이 2 내지 4.5의 범위인 평균값이거나,
Figure pct00004
n이 1.5 내지 4의 범위인 평균값인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
본 발명에 따르는 바람직한 윤활 조성물의 예로서,
Figure pct00005
m이 2.5 내지 3.5의 범위인 평균값이거나,
Figure pct00006
n이 2 내지 3의 범위인 평균값인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물을 언급할 수 있다.
본 발명에 따르는 보다 바람직한 윤활 조성물의 예로서,
Figure pct00007
m은 2.5인 평균값이고, n은 2인 평균값이거나,
Figure pct00008
m은 3.5인 평균값이고, n은 2.8인 평균값인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물을 언급할 수 있다.
본 발명에 따르는 바람직한 윤활 조성물의 기타 예로서,
Figure pct00009
R이 분지형 C8 알킬 기이고, m이 2 내지 4.5의 범위인 평균값이고, n이 1.5 내지 4의 범위인 평균값이거나,
Figure pct00010
R이 분지형 C8 알킬 기이고, m이 2.5 내지 3.5의 범위인 평균값이고, n이 2 내지 3의 범위인 평균값인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물을 언급할 수 있다.
본 발명에 따르는 보다 바람직한 윤활 조성물의 기타 예로서,
Figure pct00011
R이 선형 C12 알킬 기이고, m이 2 내지 4.5의 범위인 평균값이고, n이 1.5 내지 4의 범위인 평균값이거나,
Figure pct00012
R이 선형 C12 알킬 기이고, m이 2.5 내지 3.5의 범위인 평균값이고, n이 2 내지 3의 범위인 평균값인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물을 언급할 수 있다.
본 발명에 따르는 바람직한 윤활 조성물의 예로서,
Figure pct00013
R이 분지형 C8 알킬 기이고, m이 2.5인 평균값이고, n이 2인 평균값이거나,
Figure pct00014
R이 분지형 C8 알킬 기이고, m이 3.5인 평균값이고, n이 2.8인 평균값인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물을 언급할 수 있다.
본 발명에 따르는 바람직한 윤활 조성물의 예로서,
Figure pct00015
R이 선형 C12 알킬 기이고, m이 2.5인 평균값이고, n이 2인 평균값이거나,
Figure pct00016
R이 선형 C12 알킬 기이고, m이 3.5인 평균값이고, n이 2.8인 평균값인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물을 언급할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은
(a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도(kinetic viscosity)가 2.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이거나,
(b) 점도 지수(viscosity index)가 160 초과 또는 160 내지 210이거나,
(c) 유동점(pour point)이 -40℃ 미만이거나,
(d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(dynamic viscosity)(CCS)가 1,200mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
일반적으로, 본 발명에 따라, 점도 지수는 ASTM D2270 표준에 따라 계산하고, 유동점은 EN ISO 3016 표준에 따라 측정한다.
보다 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은
(a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 2.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이고,
(b) 점도 지수가 160 초과 또는 160 내지 210이고,
(c) 유동점이 -40℃ 미만이고,
(d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(dynamic viscosity)(CCS)가 1,200mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
보다 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 m이 2.5인 평균값이고, n이 2인 평균값이고,
(a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 2.5 내지 3.5mm2·s-1의 범위이거나,
(b) 점도 지수가 160 내지 180이거나,
(c) 유동점이 -40℃ 미만이거나,
(d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 500mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
보다 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 m이 2.5인 평균값이고, n이 2인 평균값이고,
(a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 2.5 내지 3.5mm2·s-1의 범위이고,
(b) 점도 지수가 160 내지 180이고,
(c) 유동점이 -40℃ 미만이고,
(d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 500mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
또한, 보다 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 m이 3.5인 평균값이고, n이 2.8인 평균값이고,
(a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 3.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이거나,
(b) 점도 지수가 180 내지 210이거나,
(c) 유동점이 -50℃ 미만이거나,
(d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 1,200mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
또한, 보다 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 m이 3.5인 평균값이고, n이 2.8인 평균값이고,
(a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 3.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이고,
(b) 점도 지수가 180 내지 210이고,
(c) 유동점이 -50℃ 미만이고,
(d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 1,200mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일을 포함한다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은
Figure pct00017
하나 이상의 화학식 I의 오일 2 내지 60중량%, 또는
Figure pct00018
하나 이상의 화학식 I의 오일 2 내지 50중량%, 또는
Figure pct00019
하나 이상의 화학식 I의 오일 5 내지 40중량%, 또는
Figure pct00020
하나 이상의 화학식 I의 오일 5 내지 30중량%를 포함한다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물의 바람직한 예는 m이 2.5인 평균값이고, n이 2인 평균값이고,
Figure pct00021
ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 2.5 내지 3.5mm2·s-1의 범위이고,
Figure pct00022
점도 지수가 160 내지 180이고,
Figure pct00023
유동점이 -40℃ 미만이고,
Figure pct00024
ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 500mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일 5 내지 40중량%, 바람직하게는 10 내지 35중량%, 또는 15 내지 25중량%를 포함한다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물의 또 다른 바람직한 예는 m이 3.5인 평균값이고, n이 2.8인 평균값이고,
(a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 3.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이고,
(b) 점도 지수가 180 내지 210이고,
(c) 유동점이 -50℃ 미만이고,
(d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 1,200mPa·s 미만인, 하나 이상의 화학식 I의 오일 5 내지 35중량%, 바람직하게는 8 내지 30중량%, 또는 10중량%, 20중량% 또는 30중량%를 포함한다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은
Figure pct00025
그룹 III의 오일, 그룹 IV의 오일 및 그룹 V의 오일로부터 선택된 하나 이상의 기타 기유, 또는
Figure pct00026
하나 이상의 첨가제, 또는
Figure pct00027
그룹 III의 오일, 그룹 IV의 오일 및 그룹 V의 오일로부터 선택된 하나 이상의 기타 기유와 하나 이상의 첨가제를 포함한다.
일반적으로, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 이의 용도에 적응시킨 광물, 합성 또는 천연, 동물성 또는 식물성 윤활 기유중 어떠한 유형이라도 포함할 수 있다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물에 사용되는 기유는 API 분류에 정의된 종류(또는 ATIEL 분류에 따르는 이의 동등물)(표 A)에 따르는 그룹 I 내지 V에 속하는 광물 또는 합성에서 유래된 오일 또는 이의 혼합물일 수 있다.
표 A
Figure pct00028
본 발명에 따르는 광유계 기유는 원유의 상압 증류 및 진공 증류 이후, 용매를 사용한 추출, 탈아스팔트, 용매를 사용한 탈랍(dewaxing), 수소처리(hydrotreatment), 수소첨가분해(hydrocracking), 수소첨가이성화(hydroisomerization) 및 하이드로피니싱(hydrofinishing) 등의 정제 작업에 의하여 수득한 전 유형의 베이스를 포함한다.
합성 오일과 광유의 혼합물 또한 사용될 수 있다.
일반적으로 본 발명에 따르는 윤활 조성물을 제조하기 위한 상이한 윤활 베이스(lubricating base)의 용도에 관해서는, 이들이 유용한 엔진에 적응시킨, 또는 차량 변속기용의 특성, 특히 점도, 점도 지수, 황 함량, 산화 강도를 가져야함을 제외하고는, 제한이 없다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물의 기유는 또한 합성 오일, 예를 들면, 카복실산과 알콜의 특정 에스테르 및 폴리알파올레핀으로부터 선택될 수도 있다. 기유로서 사용된 폴리알파올레핀은 예를 들면, 탄소수 4 내지 32의 단량체, 예를 들면, 옥텐 또는 데센으로부터 수득하고, 100℃에서의 이의 점도는 ASTM D445 표준에 따라 1.5 내지 15mm2·s- 1이다. 이의 평균 분자 질량은 일반적으로 ASTM D5296 표준에 따라 250 내지 3,000이다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 조성물의 총 질량을 기준으로 하여, 기유를 50질량% 이상 포함한다.
보다 유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 조성물의 총 질량을 기준으로 하여, 기유를 60질량% 이상, 또는 70질량% 이상 포함한다.
보다 특히 유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 조성물의 총 질량을 기준으로 하여, 기유를 75 내지 99.9질량% 포함한다.
본 발명은 또한 하나 이상의 본 발명에 따르는 윤활 조성물, 하나 이상의 기유 및 하나 이상의 첨가제를 포함하는 자동차용 윤활 조성물을 제공한다.
다수의 첨가제가 본 발명에 따르는 이러한 윤활 조성물에 대하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물용의 바람직한 첨가제는 계면활성 첨가제(detergent additive), 항마모 첨가제(anti-wear additive), 마찰 개질제 첨가제(friction modifier additive), 극압 첨가제(extreme pressure additive), 분산제(dispersant), 유동점 개질제(agent improving the pour point), 소포제(anti-foam agent), 증점제(thickener) 및 이들의 혼합물로부터 선택된다.
바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 하나 이상의 항마모 첨가제, 하나 이상의 극압 첨가제 또는 이들의 혼합물을 포함한다.
항마모 첨가제 및 극압 첨가제는 이들 표면에 흡착된 보호 필름을 형성하여 마찰 표면을 보호한다.
매우 다양한 항마모 첨가제가 존재한다. 바람직하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물에 대하여, 항마모 첨가제는 금속 알킬티오포스페이트, 특히 아연 알킬티오포스페이트, 보다 특히 아연 디알킬디티오포스페이트 또는 ZnDTP와 같은, 인-황 첨가제로부터 선택된다. 바람직한 화합물은 화학식 Zn((SP(S)(OR1)(OR2))2{여기서, R1 및 R2는 동일하거나 상이하며, 독립적으로 알킬 기, 바람직하게는 탄소수 1 내지 18의 알킬 기이다}으로 나타낸다.
아민 포스페이트 또한 본 발명에 따르는 윤활 조성물에 사용될 수 있는 항마모 첨가제이다. 그러나, 이들 첨가제에 나온 인은 이들 첨가제가 재(ash)를 발생시키므로, 자동차의 촉매 시스템에 대한 독으로서 작용할 수 있다. 아민 포스페이트를 인을 제공하지 않는 첨가제, 예를 들면, 폴리설파이드, 특히 황 함유 올레핀으로 부분적으로 치환시켜 이러한 효과를 최소화시키는 것이 가능하다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 윤활 조성물 총 질량을 기준으로 하여, 항마모 첨가제 및 극압 첨가제를 0.01 내지 6질량%, 바람직하게는 0.05 내지 4질량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 2질량% 포함할 수 있다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 하나 이상의 마찰 개질제 첨가제를 포함할 수 있다. 마찰 개질제 첨가제는 금속 원소를 제공하는 화합물 및 재(ash)가 없는 화합물로부터 선택될 수 있다. 금속 원소를 제공하는 화합물 중, 전이 금속, 예를 들면, 이의 리간드가 산소, 질소, 황 또는 인원자를 포함하는 탄화수소 화합물일 수 있는, Mo, Sb, Sn, Fe, Cu, Zn의 착체(complex)를 언급할 수 있다. 재가 없는 마찰 개질제 첨가제는 일반적으로 유기물로부터 발생되고, 지방산 및 폴리올 모노에스테르, 알콕실화 아민, 알콕실화 지방 아민, 지방 에폭사이드, 보레이트 지방 에폭사이드; 지방 아민 또는 지방산의 글리세롤 에스테르로부터 선택될 수 있다. 본 발명에 따라, 지방 화합물은 탄소수 10 내지 24의 하나 이상의 탄화수소 기를 포함한다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 윤활 조성물의 총 질량을 기준으로 하여, 마찰 개질제 첨가제를 0.01 내지 2질량%, 또는 0.01 내지 5질량%, 바람직하게는 0.1 내지 1.5질량%, 또는 0.1 내지 2질량% 포함할 수 있다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 하나 이상의 산화방지제 첨가제를 포함할 수 있다.
산화방지 첨가제는 일반적으로 작동 윤활 조성물의 분해를 지연시키는 가능성을 제공한다. 이러한 분해는 특히 침착물의 형성, 머드의 존재 또는 윤활 조성물의 점도 증가로 나타날 수 있다.
산화방지 첨가제는 특히 라디칼 억제제 또는 과산화수소 파괴제로서 작용한다. 현재 사용되는 산화방지 첨가제 중에서, 페놀형의 산화방지 첨가제, 아민형의 산화방지 첨가제, 인-황 함유 산화방지 첨가제를 언급할 수 있다. 이들 산화방지 첨가제중 일부, 예를 들면, 인-황 함유 산화방지 첨가제는 재를 발생시킬 수 있다. 페놀성 산화방지 첨가제는 재가 없거나 중성 또는 염기성 금속염의 형태일 수 있다. 산화방지 첨가제는 특히 입체 장애 페놀, 입체 장애 페놀 에스테르, 및 티오에테르 브릿지, 디페닐아민, 하나 이상의 C1-C12 알킬 기로 치환된 디페닐아민, N,N'-디알킬-아릴-디아민 및 이들의 혼합물을 포함하는 입체 장애 페놀로부터 선택될 수 있다.
바람직하게는 본 발명에 따라, 입체 장애 페놀(sterically hindered phenol)은 알콜 관능기를 갖는 탄소에 인접한 하나 이상의 탄소가 하나 이상의 C1-C10 알킬 기, 바람직하게는 C1-C6 알킬 기, 바람직하게는 C4 알킬 기, 바람직하게는 3급 부틸 기로 치환된, 페놀 기를 포함하는 화합물로부터 선택된다.
아민 화합물은 임의로 페놀성 산화방지제 첨가제와 배합하여 사용될 수 있는 산화방지제 첨가제의 또 다른 종류이다. 아민 화합물의 예는 방향족 아민, 예를 들면, 화학식 NR1R2R3의 방향족 아민[여기서, R1은 임의로 치환된, 지방족 또는 방향족 기(group)이고; R2는 임의로 치환된 방향족이고; R3은 수소원자, 알킬 기, 아릴 기 또는 화학식 R4S(O)zR5의 기(여기서, R4는 알킬렌 기 또는 알케닐렌 기이고; R5는 알킬 기, 알케닐 기 또는 아릴 기이고; z는 0, 1 또는 2이다)이다]이다.
황화 알킬 페놀 또는 이의 알칼리 금속 및 알칼리 토금속 염은 또한 산화방지 첨가제로서 사용될 수도 있다.
산화방지 첨가제의 또 다른 종류는 구리 함유 화합물 종류, 예를 들면, 구리 티오- 또는 디티오-포스페이트, 구리염, 및 카복실산 종류, 디티오카바메이트, 설포네이트, 페네이트, 구리 아세틸아세토네이트이다. 구리 I 및 II의 염, 석신산염 또는 무수물이 또한 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물은 당업자에게 공지된 어떠한 유형의 산화방지 첨가제라도 함유할 수 있다.
유리하게는, 윤활 조성물은 재가 없는 하나 이상의 산화방지 첨가제를 포함한다.
또한 유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 조성물의 총 질량을 기준으로 하여, 하나 이상의 산화방지 첨가제를 0.5 내지 2중량% 포함한다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물은 또한 하나 이상의 계면활성 첨가제를 포함할 수 있다.
계면활성 첨가제는 일반적으로 2차 산화 및 연소 생성물의 분해에 의하여 금속 부품의 표면에 부착물이 형성되는 것을 감소시키는 가능성을 제공한다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물에 사용되는 계면활성 첨가제는 일반적으로 당업자에게 공지되어 있다. 계면활성 첨가제는 친유성 탄화수소 장쇄 및 친수성 헤드를 포함하는 음이온성 화합물일 수 있다. 결합된 양이온은 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속의 금속 양이온일 수 있다.
계면활성 첨가제는 바람직하게는 알칼리 금속염 또는 알칼리 토금속과 카복실산의 염, 설포네이트, 살리실레이트, 나프테네이트뿐만 아니라, 페네이트 염으로부터 선택된다. 알칼리 금속 및 알칼리 토금속은 바람직하게는 칼슘, 마그네슘, 나트륨 또는 바륨이다.
이들 금속염은 일반적으로 금속을 화학량론적 양 또는 과량으로, 그러므로 화학량론적 양을 초과하는 양으로 포함한다. 이는 그렇다면 과염기화(overbased) 계면활성 첨가제이며; 과염기화 특성을 계면활성 첨가제에 제공하는 과량의 금속은 그렇다면 일반적으로 유불용성 금속 염, 예를 들면, 카보네이트, 하이드록사이드, 옥살레이트, 아세테이트, 글루타메이트, 바람직하게는 카보네이트의 형태이다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 윤활 조성물의 총 질량을 기준으로 하여, 세제 첨가제를 2 내지 4중량% 포함할 수 있다.
또한, 유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 유동점을 저하시키는 하나 이상의 첨가제를 포함할 수 있다.
파라핀 결정의 형성을 감속시킴으로써, 유동점을 저하시키는 첨가제는 일반적으로 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 냉 거동을 개선시킨다.
유동점을 저하시키는 첨가제의 예로서, 알킬 폴리메타크릴레이트, 폴리아크릴레이트, 폴리아릴아미드, 폴리알킬페놀, 폴리알킬나프탈렌, 알킬화 폴리스티렌을 언급할 수 있다.
유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 하나 이상의 분산제를 포함할 수도 있다.
분산제는 만니히 염기(Mannich base), 석신이미드 및 이들의 유도체로부터 선택될 수 있다.
또한 유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 윤활 조성물의 총 질량을 기준으로 하여, 분산제를 0.2 내지 10질량% 포함할 수 있다.
유리하게는, 윤활 조성물은 점도 지수를 개선시키는 하나 이상의 추가의 중합체를 포함할 수도 있다. 이러한 추가의 중합체는 일반적으로 폴리알킬렌-글리콜(PAG)로부터 선택된 유용성 중합체와 상이하다.
점도 지수를 개선시키는 추가의 중합체의 예로서, 수소화되거나(hydrogenated) 수소화되지 않은, 중합체성 에스테르, 단독중합체 또는 공중합체, 스티렌, 부타디엔 및 이소프렌, 폴리메타크릴레이트(PMA)를 언급할 수 있다.
또한 유리하게는, 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 폴리알킬렌-글리콜(PAG) 및 점도 지수를 개선시키는 이러한 추가의 중합체로부터 선택된 유용성 중합체의 윤활 조성물을 총 질량을 기준으로 하여, 1 내지 15질량%로 포함할 수 있다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물은 상이한 형태로 존재할 수 있다. 본 발명에 따르는 윤활 조성물은 특히 무수 조성물일 수 있다.
바람직하게는, 이러한 윤활 조성물은 에멀젼이 아니다.
본 발명은 또한 엔진, 특히 차량 엔진의 연료 소비를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 차량 엔진용 오일의 트랙션 계수를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 당해 조성물에 의하여 윤활 브릿지 또는 기어 박스를 갖춘 차량의 연료 소비를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 당해 조성물에 의하여 윤활 변속기를 갖춘 차량의 연료 소비를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 변속기 오일, 특히 기어 박스 오일 또는 브릿지 오일의 트랙션 계수를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 윤활제의 연료 에코(Fuel Eco; FE)를 개선시키기 위한 본 발명에 따르는 하나 이상의 화학식 I의 오일의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 엔진, 특히 차량 엔진의 연료 소비를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 하나 이상의 화학식 I의 오일의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 차량 엔진용 오일의 트랙션 계수를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 하나 이상의 화학식 I의 오일의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 당해 오일에 의하여 브릿지 또는 기어 박스를 갖춘 차량의 연료 소비를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 하나 이상의 화학식 I의 오일의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 당해 오일에 의하여 윤활 변속기를 갖춘 차량의 연료 소비를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 하나 이상의 화학식 I의 오일의 용도에 관한 것이다.
본 발명은 또한 변속기 오일, 특히 기어 박스용 오일 또는 브릿지 오일의 트랙션 계수를 감소시키기 위한 본 발명에 따르는 하나 이상의 화학식 I의 오일의 용도에 관한 것이다.
본 발명에 따라, 화학식 I의 오일 및 윤활 조성물은 차량 엔진을 윤활시키기 위하여 사용될 수 있다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물 또는 화학식 I의 오일의 이들 용도는 엔진, 변속기(transmission), 특히 기어 박스 또는 브릿지의 하나 이상의 소자를 본 발명에 따르는 윤활 조성물 또는 화학식 I의 오일과 접촉시팀을 포함한다.
유추에 의하여, 특히 본 발명에 따르는 화학식 I의 오일 또는 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 유리한 또는 바람직한 특징은 본 발명에 따르는 특정하거나 유리하거나 바람직한 용도를 정의한다.
본 발명은 또한 하나 이상의 화학식 I의 오일로부터 본 발명에 따르는 윤활 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
[화학식 I]
Figure pct00029
위의 화학식 I에서,
R은 선형 또는 분지형 C1-C30 알킬 기이고,
m 및 n은 독립적으로 1 내지 5의 범위인 평균값이다.
화학식 I의 오일은 일반적으로 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 하이드록사이드의 용액과 혼합된 화학식 R-OH의 개시제 알콜로부터 제조된다.
개시제 알콜로서, 2-에틸-헥산올 및 도데칸올이 바람직하다. 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 하이드록사이드로서, 수산화칼륨이 바람직하다.
불활성 대기하에, 하나 이상의 개시제 알콜(initiator alcohol)과 하나 이상의 알칼리 토금속 하이드록사이드의 혼합물은 80 내지 130℃ 범위의 온도, 예를 들면, 약 115℃로 가열한다.
그 다음, 매질에 존재하는 물의 존재를 제한하기 위하여, 예를 들면, 0.1중량% 미만의 농도로 예를 들면, 플래쉬 증발(flash evaporation)에 의하여 물을 제거한다.
그 다음, 1,2-프로필렌 옥사이드 및 1,2-부틸렌 옥사이드를 90 내지 150℃, 예를 들면, 약 130℃의 온도 및 350 내지 550kPa 범위의 압력에서 도입한다. 혼합물을 교반하고 5 내지 25시간 동안 작용하도록 방치한다.
그 다음, 잔여 촉매를 예를 들면, 규산마그네슘을 통하여 여과하여 분리한다.
화학식 II의 중간 생성물을 수득한다:
[화학식 II]
Figure pct00030
위의 화학식 II에서,
R은 선형 또는 분지형 C1-C30 알킬 기이고,
m 및 n은 독립적으로 1 내지 5의 범위인 평균값이다.
그 다음, 화학식 II의 중간체 생성물은 알콜, 예를 들면, 메탄올 중의 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 알콕사이드 용액의 존재하에 80 내지 140℃, 예를 들면, 120℃의 온도에서 감압하에, 예를 들면, 1kPa 미만에서, 불활성 대기하에 반응시킨다. 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 알콕사이드로서, 나트륨 메톡사이드가 바람직하다.
알킬 할라이드를 가하고 불활성 대기하에 50 내지 130℃ 범위의 온도, 예를 들면, 80℃에서 120 내지 350kPa 범위의 압력, 예를 들면, 260kPa에서 5 내지 25시간 동안 작용하도록 방치한다. 알킬 할라이드로서, 메틸 클로라이드가 바람직하다.
혼합물을 교반하고 15분 내지 15시간 동안, 예를 들면, 1.5시간 동안, 50 내지 130℃ 범위의 온도에서, 예를 들면, 80℃에서 작용하도록 방치한다.
그 다음, 형성된 알킬 에테르와 미반응 알킬 할라이드를 예를 들면, 플래쉬 증발에 의하여 분리한다. 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 할라이드를 예를 들면, 물로 세척한다.
염분 수성 상(saline aqueous phase)은 예를 들면, 디캔테이션(decantation)으로 분리한다. 그 다음, 예를 들면, 규산마그네슘 및 플래쉬 증발로 잔여 수(residual water)를 분리한다. 혼합물을 냉각시킨 다음, 예를 들면, 규산마그네슘으로 이를 여과하여, 본 발명에 따르는 화학식 I의 오일을 수득하는 것이 가능하다.
본 발명에 따르는 화학식 I의 오일은 하나 또는 수 개의 기타 기유 및 하나 또는 수 개의 첨가제와 혼입시켜 본 발명에 따르는 윤활 조성물을 형성할 수 있다.
본 발명의 상이한 측면을 다음 실시예에 의하여 예시한다.
실시예 1: 본 발명에 따르는 화학식 I의 PAG 오일 - 오일(1)의 제조
Figure pct00031
평균값: m = 3.53 및 n = 2.84
스테인레스 강 오토클레이브 반응기에, 개시제로서의 도데칸올(2,647g)에 이어서 수산화칼륨(28.2g) 45질량%의 용액을 도입한다. 혼합물을 질소 대기하에 115℃로 가열한다.
그 다음, 물을 플래쉬 증발(115℃, 3MPa)로 0.1중량% 미만의 물 농도까지 제거한다.
1,2-프로필렌 옥사이드(2,910g)와 1,2-부틸렌 옥사이드(2,910g)의 혼합물을 130℃의 온도 및 490kPa의 압력에서 반응기로 도입한다. 혼합물을 교반하고, 130℃에서 14시간 동안 반응하도록 방치한다.
잔여 촉매를 50℃에서 규산마그네슘을 통한 여과로 분리하여 ASTM D445 표준에 따라 40℃에서 측정된 동점도가 22.4mm2·s-1이고, ASTM 445 표준에 따라 100℃에서 측정된 동점도가 4.76mm2·s-1이고, 점도 지수가 137이고, 유동점이 -48℃인, 중간 생성물(A)을 수득한다.
스테인레스 강 오토클레이브 반응기에, 생성물(A)(8,266g)을 도입한다. 메탄올(3,060g) 중의 25질량% 나트륨 메톡사이드 용액을 가하고, 120℃에서 12시간 동안 감압하에(1kPa 미만) 질소 유동(분당 200㎖)으로 교반한다(분당 회전수 180회).
80℃에서 감압하에(260kPa) 메틸 클로라이드(751g)를 가한다.
혼합물을 교반하고, 80℃에서 1.5시간 동안 반응기하도록 방치한다.
그 다음, 플래쉬 증발을 수행(10분, 80℃, 감압하)하여 미반응 메틸 클로라이드와 디메틸 에테르를 분리한다.
물(2,555g)을 가한 다음, 80℃에서 40분 동안 교반하여 혼합물로부터의 염화나트륨을 세척한다. 교반을 중단하고, 혼합물을 80℃에서 1시간 동안 방치한다.
염분 수성 상을 디캔테이션으로 분리하고(3,283g), 규산마그네슘(50g)을 잔존하는 혼합물에 가하고, 질소 흐름(nitrogen flow) 하에(분당 200㎖) 교반하면서(분당 회전수 180회) 플래쉬 증발을 수행하여(1시간, 100℃, 1kPa 미만의 압력) 잔여 수를 분리한다.
혼합물을 60℃에서 냉각시킨 다음, 50℃에서 규산마그네슘 상에서 여과하여 오일(1)(8,359g)을 분리한다. 메틸화 단계의 수율은 98.6질량%이다.
이러한 오일(1)에 대하여, ASTM D445 표준에 따라 40℃에서 측정된 동점도는 14.4mm2·s-1이고, ASTM D445 표준에 따라 100℃에서 측정된 동점도는 3.98mm2·s-1이고, ISO 3016 표준에 따라 측정된 유동점은 -54℃이다.
이 오일의 점도 지수는 194이고, ASTM D5293 표준에 따라 -35℃에서 측정된 이의 역학 점도(CCS)는 1,120mPa·s이다.
실시예 2: 본 발명에 따르는 화학식 I의 PAF 오일 - 오일(2)의 제조
Figure pct00032
평균값: m = 2.45 및 n = 1.97
스테인레스 강 오토클레이브 반응기에, 개시제로서의 도데칸올(2,369g)에 이어서 수산화칼륨(20.2g) 45질량%의 용액을 도입한다. 혼합물을 질소 대기하에 115℃로 가열한다. 혼합물의 플래쉬 증발을 수행하여(115℃, 3MPa) 물을 분리한다. 혼합물의 수 농도를 0.1질량% 미만으로 저하시킨다.
1,2-프로필렌 옥사이드(1,808.5g)와 1,2-부틸렌 옥사이드(1,808.5g)의 혼합물을 130℃의 온도 및 490kPa의 압력에서 반응기로 도입한다. 혼합물을 교반하고, 130℃에서 14시간 동안 반응하도록 방치한다.
잔여 촉매를 50℃에서 규산마그네슘을 통한 여과로 분리하여 ASTM D445 표준에 따라 40℃에서 측정된 동점도가 16.1mm2·s-1이고, ASTM 445 표준에 따라 100℃에서 측정된 동점도가 3.7mm2·s-1이고, 유동점이 -39℃인, 중간 생성물(B)을 수득한다.
스테인레스 강 오토클레이브 반응기에, 생성물(B) 일부(5,797g)를 도입한다. 메탄올(2,765g) 중의 25질량% 나트륨 메톡사이드 용액을 가하고, 120℃에서 12시간 동안 감압하에(1kPa 미만) 질소 유동(분당 200㎖)으로 교반한다(분당 회전수 180회).
반응기 내 혼합물의 일부(3,825g)를 비운다.
그 다음, 반응기 내 잔존하는 혼합물의 다른 부분(2,264g)에, 메틸 클로라이드(252g)를 80℃에서 압력하에(260kPa) 가한다.
혼합물을 교반하고, 80℃에서 1.5시간 동안 반응하도록 방치한다.
그 다음, 플래쉬 증발을 수행(10분, 80℃, 감압 하)하여 미반응 메틸 클로라이드와 디메틸 에테르를 분리한다.
물(796g)을 가한 다음, 80℃에서 40분 동안 교반하여 혼합물의 염화나트륨을 세척한다. 교반을 중단하고, 혼합물을 80℃에서 1시간 동안 방치한다.
염분 수성 상(961g)을 디캔테이션으로 분리하고, 규산마그네슘(50g)을 잔존하는 혼합물에 가하고, 질소 유동하에(분당 200㎖) 교반하면서(분당 회전수 180회) 플래쉬 증발을 수행한다(1시간, 100℃, 1kPa 미만의 압력).
혼합물을 60℃에서 냉각시킨 다음, 50℃에서 규산마그네슘 상에서 여과하여 오일(2)(2,218g)을 분리한다. 메틸화 단계의 수율은 93.7질량%이다.
이러한 오일(2)에 대하여, ASTM D445 표준에 따라 40℃에서 측정된 동점도는 9.827mm2·s-1이고, ASTM D445 표준에 따라 100℃에서 측정된 동점도는 2.97mm2·s-1이고, ISO 3016 표준에 따라 측정된 유동점은 -48℃이다.
이 오일의 점도 지수는 172이고, ASTM D5293 표준에 따라 -35℃에서 측정된 이의 역학 점도(CCS)는 450mPa·s이다.
비교예 3: 공지된 PAG 오일 - 비교용 오일(1)의 제조
Figure pct00033
평균값: m = 1.76 및 n = 1.42
스테인레스 강 오토클레이브 반응기에, 개시제로서의 도데칸올(4,364g)에 이어서, 수산화칼륨(39.68g)의 45질량% 용액을 도입한다. 혼합물을 질소 대기하에 115℃로 가열한다.
혼합물의 플래쉬 증발을 수행하여(115℃ 및 3MPa) 물을 분리한다. 혼합물의 수 농도를 0.1질량%로 저하시킨다.
1,2-프로필렌 옥사이드(2,276g) 및 1,2-부틸렌 옥사이드(2,276g)를 130℃의 온도 및 370kPa의 압력에서 반응기로 도입한다. 혼합물을 교반하고, 130℃에서 12시간 동안 작용하도록 방치시킨다.
잔여 촉매를 50℃에서 규산마그네슘을 통한 여과로 분리하여 ASTM D445 표준에 따라 40℃에서 측정된 동점도가 12.2mm2·s-1이고, ASTM D445 표준에 따라 100℃에서 측정된 동점도가 3.0mm2·s-1이고, 유동점이 -29℃인, 비교용 오일(1)을 수득한다.
이 오일의 점도 지수는 60이고, ASTM D5293 표준에 따라 -35℃에서 측정된 이의 역학 점도(CCS)는 4,090mPa·s이다.
비교예 4: 공지된 PAG 오일 - 비교용 오일(2)의 제조
Figure pct00034
평균값: m = 2.79 및 n = 2.25
스테인레스 강 오토클레이브 반응기에, 개시제로서의 도데칸올(3,141g)에 이어서, 수산화칼륨(38.4g)의 45질량% 용액을 도입한다. 혼합물을 질소 대기하에 115℃로 가열한다. 혼합물의 플래쉬 증발을 수행하여(115℃ 및 3MPa) 물을 분리한다. 혼합물의 수 농도를 0.1질량%로 저하시킨다.
1,2-프로필렌 옥사이드(2,735.5g) 및 1,2-부틸렌 옥사이드(2,735.5g)를 130℃의 온도 및 370kPa의 압력에서 반응기로 도입한다. 혼합물을 교반하고, 130℃에서 12시간 동안 반응하도록 방치시킨다.
잔여 촉매를 50℃에서 규산마그네슘을 통한 여과로 분리하여 ASTM D445 표준에 따라 40℃에서 측정된 동점도가 18.0mm2·s-1이고, ASTM D445 표준에 따라 100℃에서 측정된 동점도가 4.0mm2·s-1이고, 유동점이 -41℃인, 비교용 오일(2)을 수득한다.
이 비교용 오일(2)의 점도 지수는 116이고, ASTM D5293 표준에 따라 -35℃에서 측정된 이의 역학 점도(CCS)는 3,250mPa·s이다.
실시예 5: 본 발명에 따르는 윤활 조성물 및 비교용 윤활 조성물의 제조, 및 자동차의 변속기의 윤활에 대한 이들 조성물의 특성의 평가
표 1의 양(질량%)에 따라 실시예 2에 따르는 오일(2) 및 공지된 오일을 기타 기유 및 윤활 조성물 제조용 첨가제와 혼합하여 윤활 조성물을 제조한다.
본 발명에 따르는 조성물(1) 본 발명에 따르는 조성물(2) 비교용 조성물(1)
그룹 III의 기유(KV100 / ASTM D445 = 3) 20.0 / 40.75
그룹 III의 기유(KV100 / ASTM D445 = 4) 41.75 43.3 41.0
본 발명에 따르는 오일(2) 20.0 38.45 /
점도 지수 개선용 첨가제(폴리메타크릴레이트 - PMA) 6.0 6.0 6.0
점도 개선용 첨가제(폴리에틸렌-폴리프로필렌- PEPP) 5.0 5.0 5.0
첨가제 혼합물(분산제, 계면활성제, 산화방지제, 극압제, 항마모제, 소포제) 7.0 7.0 7.0
마찰 감소 첨가제(organo-molybdenum) 0.2 0.2 0.2
규소화 소포 첨가제 0.05 0.05 0.05
제조된 윤활 조성물의 특징을 평가하고 수득한 결과를 표 2에 나타낸다.
본 발명에 따르는 조성물(1) 본 발명에 따르는 조성물(2) 비교용 조성물(1)
점도 지수(ISO 2909) 197 205 185
트랙션 계수(MTM: T= 40℃, Ve= 1m/s, SRR = 20% load = 75N) 0.045 0.043 0.053
상업용 오일에 대한 에너지 수율 편차 0.20 0.21 0.06
산화에 대한 내성(CEC 1517)
(160℃ - 192h)
KV 40 변동(%)
KV100 변동(%)
TAN 변동(mg KOH/g)
불용성 물질의 양(질량%)

-5.0
5.4
0.23
0.0012

8.6
4.3
0.22
0.0032

21.01
18.95
1.3
0.004
탄성체의 혼화성
(다음에 대한 경도 변동)
RE1 플루오로카본
RE2 폴리아크릴레이트 ACM
HNBR1
75FKM595

2
1
-1
8

1
-3
-3
9

3
-2
1
ND
4 비드 마모 시험(4B4 PSA D55-1078 / RENAULT D55 1994) 마모 직경(mm)
0.80
0.74
0.73
4 비드 극압 시험(4B6 ASTM D551136)
재밍(jamming)전 마모 직경(mm)
- 재밍전 마지막 하중(kg)

첫번째 재밍시 마모 직경(mm)

- 첫번째 시스템 재밍 하중(kg)
0.47
90

1.36

120
0.46
90

0.87

120
ND
ND

ND

ND
ND: 유효하지 않음
그룹 III의 오일을 기반으로 한 기어 박스용 상업용 오일과 비교하여 에너지 수율(energy yield)을 평가한다(KV100 = 7.46mm2·s-1, KV40 = 33.97mm2·s-1, VI = 196). 평가된 조성물과 당해 상업용 오일 사이의 에너지 수율 편차를 측정한다.
그러므로, 당해 시험은 에너지 수율을 평가하고, 출력 토크(output torque)를 입력 토크(input torque)와 비교하여 사용된 기어 박스의 수율을 정량화하는 가능성을 제공한다.
적용된 기어 박스용 오일의 연료 에코 특성을 이로써 평가할 수 있다.
이 시험 동안, 5개의 기어를 갖는 수동 기어 박스가 사용되었다. 오일 온도는 20℃ 및 50℃이다. 이는 특히 냉 조건(20℃)하에, 오일을 이의 연료 에코 특성과 잘 구별하는 가능성을 제공한다. 입력 토크는 30Nm에 이어서 90Nm으로 설정한다. 입력 조건은 1,000rpm에 이어서 3,000rpm으로 설정한다. 각각의 오일 온도 및 각각의 기어 비에 대하여, 사용 조건을 표 B에 나타낸다.
표 B
Figure pct00035
이 시험은 NEDC 유럽 시험을 시뮬레이팅하고 CO2 배출을 측정하는 가능성 및 특정 오일에 의하여 윤활된 기어 박스의 연료 소비를 제공한다. 수율 값이 높을수록, 연료 소비 감소가 나아진다.
따라서, 최신 기술 분야의 그룹 III의 2종의 오일을 포함하는 윤활 조성물과 비교하여, 본 발명에 따르는 오일(2)을 포함하는 윤활 조성물이 개선된 특성을 가짐이 확인된다.
점도 지수는 매우 우수하다. 트랙션 계수는 7% 이상으로 저하된다. 에너지 수율이 또한 강하게 개선되고, 그룹 III의 오일을 기재로 한 상업용 오일을 기재로 한 조성물에 대하여 3배 초과로 더 큰 획득을 허용한다. 그러므로, 이러한 파라미터는 본 발명에 따르는 조성물의 연료 에코 획득을 입증하는 가능성을 제공한다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물은 또한 최신 기술에 따르는 윤활 조성물과 동일한 수준이거나 이보다 더 우수한 산화에 대한 내성을 갖는다. 상이한 탄성체(elastomer)와의 이의 혼화성(compatibility)은 접촉하는 변속기 가스켓에 사용될 수 있고, 최신 기술의 윤활 조성물과 동일한 수준이거나 이보다 더 우수하다.
추가로, 본 발명에 따르는 조성물은 자동차용 변속기의 기계적 부품의 마모에 대한 우수한 내성을 허용한다.
최종적으로, 본 발명에 따르는 오일(2)을 20% 포함하는 윤활 조성물의 특성 개선은 본 발명에 따르는 오일(2)을 38.45% 포함하는 윤활 조성물과 동일하거나 이보다 더 크다는 것이 확인된다.
실시예 6: 본 발명에 따르는 윤활 조성물 및 비교용 윤활 조성물의 제조 및 차량 엔진의 윤활용의 이들 조성물의 특성의 평가
표 3의 양(질량%)에 따라 실시예 1에 따르는 오일(1) 및 공지된 오일을 기타 기유 및 윤활 조성물 제조용 첨가제와 혼합하여 윤활 조성물을 제조한다.
본 발명에 따르는 조성물(3) 본 발명에 따르는 조성물(4) 비교용 조성물(2)
그룹 III의 기유(KV100 / ASTM D445 = 4.16 mm2·s-1) 45.45 37.45 37.45
그룹 III의 기유: Neste Nexbase 3050 29.0 17.3 15.0
그룹 IV의 기유 PAO(KV100 / ASTM D445 = 4.08 mm2·s-1) / / 30.0
본 발명에 따르는 오일(1) 8.0 27.7 /
첨가제 혼합물(분산제, 계면활성제, DTPZn, 아민 산화방지제, 페놀성 산화방지제) 10.9 10.9 10.9
점도 지수 개선용 첨가제(수소화 폴리이소프렌-스티렌-PISH) 3.2 3.2 3.2
점도 지수 개선용 첨가제(PMA) 2.9 2.9 2.9
마찰 감소 첨가제(MoDTC) 0.5 0.5 0.5
아민형의 부식방지 첨가제 0.05 0.05 0.05
제조된 윤활 조성물의 특징을 평가하고 수득한 결과를 표 4에 나타낸다.
본 발명에 따르는 조성물(3) 본 발명에 따르는 조성물(4) 비교용 조성물(2)
점도 지수(ISO 2909) 192 202 190
노아크(Noack) 휘발성(CEC L-40-93)(%) 10.3 9.5 10.4
-35℃에서의 역학 점도(CCS)(ASTM D5293)(mPa·s) 6,790 4,970 4,970
산화에 대한 내성(방법 GFC Lu-36-T-03)
(170℃ - 144h)
144h 후 KV100 변동(ISO 3,405)(%)
144h 후 TAN 변동(ASTM D664)(mg KOH/g)
144h 후 PAI 변동(ASTM D7214)(A.cm-1·mm-1)

-13.7
3.1
55

-10.6
4.8
173

-6.74
7.1
102
세정력 - 글로벌 스코어 1(평균) (CEC M-02-A-78)(메리트/10) 6.0 5.4 5.5
탄성체의 혼화성
다음에 대한 경도 변동
RE1 플루오로카본
RE2 폴리아크릴레이트 ACM
RE3 실라스틱 MCQ
RE4 니트릴 HNBR

ND
ND
ND
ND

0
1
-22
0

0
4
-21
1
ND: 유효하지 않음
최신 기술 분야의 그룹 III의 2종의 오일 및 그룹 IV의 오일을 포함하는 윤활 조성물과 비교하여, 본 발명에 따르는 오일(1)을 포함하는 윤활 조성물은 개선된 특성을 갖는다.
점도 지수는 우수하거나, 매우 우수하고, 노아크 휘발성이 개선된다. 그러므로, 이들 파라미터는 본 발명에 따르는 조성물의 《연료-에코》 획득을 입증하는 가능성을 제공한다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물은 또한 최신 기술 분야의 윤활 조성물보다 큰 산화에 대한 내성을 갖는다. 본 발명에 따르는 윤활 조성물의 세정력은 최신 기술 분야의 윤활 조성물과 동일한 수준이거나 이보다 더 우수하다.
본 발명에 따르는 윤활 조성물의 상이한 탄성중합체와의 혼화성은 접촉되는 변속기 개스킷에 사용될 수 있고, 또한 최신 기술 분야의 윤활 조성물과 동일한 수준이거나 이보다 우수하다.
최종적으로, 본 발명에 따르는 오일(1)을 8% 포함하는 윤활 조성물의 특성 개선은 본 발명에 따르는 오일(1)을 27.7% 포함하는 윤활 조성물과 동일하거나 이보다 우수하다.
실시예 7: 본 발명에 따르는 윤활 조성물 및 비교용 윤활 조성물의 제조, 및 차량 엔진의 윤활에 대한 이들 조성물의 특성의 평가
실시예 1에 따르는 오일(1) 및 공지된 오일을 기타 기유와 표 5의 양(질량%)에 따라 혼합하여 윤활 조성물을 제조한다. 비교용 윤활 조성물(3)은 또한 비교예(3)에 따라 비교용 오일(2)로부터 제조한다.
본 발명에 따르는 조성물(5) 비교용 조성물(3)
그룹 III의 기유(KV100 / ASTM D445 = 4.16 mm2·s-1) 37.45 37.45
그룹 III의 기유: Neste Nexbase 3050 17.3 17.3
본 발명에 따르는 오일(1) 27.7 /
비교용 오일(2) / 27.7
첨가제의 혼합물(분산제, 계면활성제, DTPZn, 아민 산화방지제, 페놀성 산화방지제) 10.9 10.9
점도 지수 개선용 첨가제(PISH) 3.2 3.2
점도 지수 개선용 첨가제(PMA) 2.9 2.9
마찰 감소 첨가제(MoDTC) 0.5 0.5
아민형의 부식방지 첨가제 0.05 0.05
제조된 윤활 조성물의 특징을 평가하고 수득한 결과를 표 6에 나타낸다.
본 발명에 따르는 조성물(5) 비교용 조성물(3)
100℃에서 측정된 동점도(ASTM D445)(mm2·s-1) 9.672 9.858
점도 지수(ISO 2909) 202 193
노아크 휘발성(CEC L-40-93)(%)
 9.5 12.3
-35℃에서의 역학 점도(CCS)(ASTM D5293)(mPa·s) 4,970 6,250
최신 기술 분야의 그룹 III의 2종의 오일 및 비교용 오일(2)을 포함하는 윤활 조성물과 비교하여, 본 발명에 따르는 오일(1)을 포함하는 윤활 조성물은 개선된 특성을 갖는다.
100℃에서 측정된 동점도는 더 낮다. 역학 점도(-35℃에서의 CCS)는 더 낮으며, 이는 본 발명에 따르는 조성물의 냉 거동 개선을 앞당긴다.
또한, 점도 지수는 매우 우수하고, 노아크 휘발성은 강하게 개선된다. 그러므로, 이들 파라미터는 본 발명에 따르는 조성물의 《연료-에코》 획득을 입증하는 가능성을 제공한다.
실시예 8: 본 발명에 따르는 윤활 조성물 및 비교용 윤활 조성물의 제조, 및 차량 엔진의 윤활에 대한 이들 조성물의 특성의 평가
실시예 1에 따르는 오일(1) 및 공지된 오일과 기타 기유 및 윤활 조성물 제조용 첨가제를 표 7의 양(질량%)에 따라 혼합하여 윤활 조성물을 제조한다.
본 발명에 따르는 조성물(6) 비교용 조성물(4)
그룹 III의 기유(KV100 / ASTM D445 = 4.38 mm2.s-1) 48.7 48.7
그룹 IV의 기유 PAO(KV100 / ASTM D445 = 4.08 mm2.s-1) 20.0 20.0
본 발명에 따르는 오일(1) 10.0 /
비교용 오일(2) / 10.0
첨가제의 혼합물(분산제, 계면활성제, DTPZn, 아민 산화방지제, 페놀성 산화방지제) 12.6 12.6
마찰 개질제 첨가제(글리세롤 모노올레이트) 0.5 0.5
유동점 개선용 첨가제(PMA) 0.2 0.2
점도 지수 개선용 첨가제(PISH) 8.0 8.0
제조된 윤활 조성물의 특징을 평가하고 수득한 결과를 표 8에 나타낸다.
본 발명에 따르는 조성물(6) 비교용 조성물(4)
점도 지수(ISO 2909) 195 192
100℃에서 측정된 동점도(ISO 31404) (mm2·s-1) 8.115 8.043
-35℃에서의 역학 점도(CCS)(ASTM D5293) (mPa·s) 4,480 4,950
염기도 수(basicity number)(전체 염기 수: TBN)(ASTM D2896) 7.3 7.8
산화에 대한 내성(Daimler 산화 시험 FO - DIN 51453)(100℃ - 168h)(%) -9.1
 -13.3
산화에 대한 내성(Daimler 산화 시험 5% B100 - DIN 51453)(100C - 168h)(%) 18.8
 14.2
연료 에코(W24 C250 CDI / 엔진 - OM651 대 MB RL002)(%) 3.84 2.62
최신 기술의 그룹 III의 오일, 그룹 IV의 오일 및 비교용 오일(2)을 포함하는 윤활 조성물과 비교하여, 본 발명에 따르는 오일(1)을 포함하는 윤활 조성물은 개선된, 보다 특히 "연료-에코" 획득에 개선된 특성을 갖는다.
점도 지수는 우수하다. 역학 점도(-35℃에서의 CCS)는 더 낮다.
산화에 대한 내성은 개선된다.
실시예 9: 본 발명에 따르는 윤활 조성물 및 비교용 윤활 조성물의 제조, 및 자동차의 변속기의 윤활에 대한 이들 조성물의 특성의 평가
실시예 2에 따르는 오일(2) 및 공지된 오일을 기타 기유 및 윤활 조성물 제조용 첨가제와 표 9의 양(질량%)에 따라 혼합하여 윤활 조성물을 제조한다.
본 발명에 따르는 조성물(7) 비교용 조성물(5)
그룹 IV의 기유 mPAO(KV100 / ASTM D445 = 3.5mm2·s-1) 55 55
본 발명에 따르는 오일(2) 16.3 /
비교용 오일(1) / 16.3
점도 지수 개선용 첨가제(PMA) 6.0 6.0
점도 지수 개선용 첨가제(PMA) 14.0 14.0
첨가제의 혼합물(분산제, 계면활성제, 산화방지제, 극압제, 항마모제, 소포제, DTPZn) 8.7 8.7
제조된 윤활 조성물의 특징을 평가하고 수득한 결과를 표 10에 나타낸다.
본 발명에 따르는 조성물(7) 비교용 조성물(5)
점도 지수(ISO 2909) 212 200
트랙션 계수(MTM: T= 40℃, Ve= 1 m/s, SRR= 20% charge = 75N) 0.036 0.041
최신 기술 분야의 그룹 IV의 오일 및 비교용 오일(1)을 포함하는 윤활 조성물과 비교하여, 본 발명에 따르는 오일(2)을 포함하는 윤활 조성물은 개선된 특성을 갖는다.
점도 지수는 훨씬 더 우수하고, 트랙션 계수는 12% 넘게 낮다. 그러므로, 이들 파라미터는 본 발명에 따르는 조성물의 《연료-에코》 획득을 입증하는 가능성을 제공한다.

Claims (15)

  1. 적어도 하나의 하기 화학식 I의 오일을 포함하는 윤활 조성물:
    Figure pct00036

    화학식 I
    위의 화학식 I에서,
    R은 선형 또는 분지형 C1-C30 알킬 기이고,
    m 및 n은 독립적으로 1 내지 5의 범위인 평균값이다.
  2. 제1항에 있어서,
    R은,
    선형 C8 알킬기; 분지형 C8 알킬기; 선형 C9 알킬기; 분지형 C9 알킬기; 선형 C10 알킬기; 분지형 C10 알킬기; 선형 C11 알킬기; 분지형 C11 알킬기; 선형 C12 알킬기; 분지형 C12 알킬기; 선형 C13 알킬기; 분지형 C13 알킬기; 선형 C14 알킬기; 분지형 C14 알킬기; 선형 C15 알킬기; 분지형 C15 알킬기로부터 선택된 기인, 윤활 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    Figure pct00037
    m이 n 이상이거나,
    Figure pct00038
    m이 2 내지 4.5의 범위인 평균값이거나,
    Figure pct00039
    n이 1.5 내지 4의 범위인 평균값인, 윤활 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서,
    Figure pct00040
    m이 2.5 내지 3.5의 범위인 평균값이거나,
    Figure pct00041
    n이 2 내지 3의 범위인 평균값인, 윤활 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중의 어느 한 항에 있어서,
    Figure pct00042
    m이 2.5인 평균값이고, n이 2인 평균값이거나,
    Figure pct00043
    m이 3.5인 평균값이고, n이 2.8인 평균값인, 윤활 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중의 어느 한 항에 있어서,
    (a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 2.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이거나, 또는,
    (b) 점도 지수가 160 초과 또는 160 내지 210이거나, 또는,
    (c) 유동점이 -40℃ 미만이거나, 또는,
    (d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 1,200mPa·s 미만인
    적어도 하나의 상기 화학식 I의 오일을 포함하는, 윤활 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서,
    (a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 2.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이고,
    (b) 점도 지수가 160 초과 또는 160 내지 210이고,
    (c) 유동점이 -40℃ 미만이고,
    (d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 1,200mPa·s 미만인
    적어도 하나의 상기 화학식 I의 오일을 포함하는, 윤활 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서,
    m이 2.5인 평균값이고, n이 2인 평균값이고,
    (a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 2.5 내지 3.5mm2·s-1의 범위이고,
    (b) 점도 지수가 160 내지 180이고,
    (c) 유동점이 -40℃ 미만이고,
    (d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 500mPa·s 미만인
    적어도 하나의 상기 화학식 I의 오일을 포함하는, 윤활 조성물.
  9. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서,
    m이 3.5인 평균값이고, n이 2.8인 평균값이고,
    (a) ASTM D445 표준에 따라 측정된, 100℃에서의 동점도가 3.5 내지 4.5mm2·s-1의 범위이고,
    (b) 점도 지수가 180 내지 210이고,
    (c) 유동점이 -50℃ 미만이고,
    (d) ASTM D5293 표준에 따라 측정된 -35℃에서의 역학 점도(CCS)가 1,200mPa·s 미만인
    적어도 하나의 상기 화학식 I의 오일을 포함하는, 윤활 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중의 어느 한 항에 있어서,
    적어도 하나의 상기 화학식 I의 오일을 2 내지 60중량%, 바람직하게는 2 내지 50중량%, 보다 바람직하게는 5 내지 40중량%, 보다 더 바람직하게는 5 내지 30중량% 포함하는, 윤활 조성물.
  11. 제8항 또는 제10항에 있어서,
    적어도 하나의 상기 화학식 I의 오일을 5 내지 40중량%, 바람직하게는 10 내지 35중량%, 보다 바람직하게는 15 내지 25중량% 포함하는, 윤활 조성물.
  12. 제9항 또는 제10항에 있어서,
    적어도 하나의 상기 화학식 I의 오일을 5 내지 35중량%, 바람직하게는 8 내지 30중량%, 보다 바람직하게는 10중량%, 20중량% 또는 30중량% 포함하는, 윤활 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중의 어느 한 항에 있어서,
    Figure pct00044
    그룹 III의 오일, 그룹 IV의 오일 및 그룹 V의 오일로부터 선택된 적어도 하나의 기타 기유(base oil); 또는
    Figure pct00045
    적어도 하나의 첨가제; 또는
    Figure pct00046
    그룹 III의 오일, 그룹 IV의 오일 및 그룹 V의 오일로부터 선택된 적어도 하나의 기타 기유 및 적어도 하나의 첨가제를 추가로 포함하는, 윤활 조성물.
  14. Figure pct00047
    엔진, 특히 차량 엔진의 연료 소비를 감소시키거나,
    Figure pct00048
    상기 조성물에 의하여 윤활된, 변속기, 특히 브릿지 또는 기어 박스를 갖춘 차량의 연료 소비를 감소시키기 위한, 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 윤활 조성물의 용도.
  15. 변속기 오일, 특히 기어 박스 오일의 트랙션 계수를 감소시키기 위한, 제1항 내지 제13항 중의 어느 한 항에 따른 적어도 하나의 윤활 조성물의 용도.
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