CN105925360A - 一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法,步骤包括：以直流电弧等离子法制备的纳米铋粉为原料，对其表面改性改善其分散性；以12‑羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液和基础油为原料经搅拌、皂化、蒸馏制备锂基脂；通过三辊研磨将纳米粉与锂基脂混合。本发明工艺制备出的改性的润滑脂体现了良好的摩擦学性能和承载能力，本发明的制备方法是一种经济效益高的自修复剂锂基润滑脂制备方法。

Description

一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法
发明领域
本发明涉及一种润滑脂的制备方法，特别涉及一种含12-羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液和基础油为原料经搅拌、皂化、蒸馏制备锂基脂，添加铋纳米粉制备具有自修复功能锂基脂润滑脂的方法，属于有机化工领域。
背景技术
锂基润滑脂一种耐高温的润滑脂，具有优异的综合性能，如优异的胶体稳定性、剪切稳定性、耐磨耐腐蚀，并且与不同矿物油有较好的稠化性能。但机械设备对润滑脂的耐腐蚀、抗磨损性能提出了更高的要求。基础脂通常难以满足其需求，目前研究探索添加氧化物和金属等不同种添加剂改善锂基脂的性能。
专利号20101244831.5公布的专利技术提供了一种加入表面活性剂制备锂基脂的制备方法，该发明旨在改善基础油的能力并且提高润滑脂的滴点。
纳米金属粉是目前正在迅速发展的锂基脂中的一个重要组成部分，具有优异的性能，在机械设备中得到了广泛应用。
专利号200610165024.8公布的专利技术提供了一种优异性能的复合锂基润滑脂的制备方法，添加纳米铜粉作为修复剂能够修复轴承的磨损,但是该技术方案的工艺较为复杂,生产成本高。
纳米铋粉用作金属纳米润滑添加剂，在摩擦过程中，可以使摩擦副表面形成自润滑、自修复膜，从而使得润滑脂性能显著提高。自修复层可以通过使用含有添加剂纳米颗粒的润滑脂来形成，从而降低了各种设备和车辆机械负荷和节省燃料润滑脂。
提供一种工艺简单、性能稳定的纳米铋粉作为自修复剂的润滑脂，是研究的方向。
发明内容
为了克服现有技术中纳米金属粉作为修复剂制备成本较高、性能稳定性不高的特点，本发明提供了一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法。
以直流电弧等离子法制备的纳米铋粉为原料，对其表面改性改善其分散性。以12-羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液和基础油为原料经搅拌、皂化、蒸馏制备锂基脂。最后通过三辊研磨将纳米粉与锂基脂混合，是一种经济效益高的制备润滑剂方法。
本发明采用如下技术技术方案。
一种一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法,包括如下步骤：
步骤一、纳米铋粉的制备
通过控制直流电弧等离子法设备的电流、氢气和氩气压力的比例、充气压力制备球形纳米铋粉，其中：氢气与氩气比例1/6，填充压力为0.05MPa，电流为250A；
步骤二、基础油的准备
将一份基础油分成质量相等的3份备用。
步骤三、含纳米铋粉的基础油A的制备
将液态聚乙二醇和纳米铋粉加入含有正辛烷的烧杯中，液态表面活性剂聚乙二醇和正辛烷的质量比为1:100～10:100,纳米铋粉和正辛烷的质量比为1:100～10:100，搅匀均匀；将含有表面活性剂与纳米铋粉的正辛烷的烧杯放入超声清洗机，在560W的功率下超声30min；
将含铋粉的正辛烷和步骤二中的基础油1份加入到反应釜中，正辛烷和基础油的质量比例为1：1～1：2，搅拌均匀；减压蒸馏调节适当的温度，将正辛烷蒸出，得到含纳米铋粉基础油A；
步骤四、锂基脂B的制备
皂化：将12-羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液和基础油加入到炼制釜内加热皂化，在基础油存在之下将脂肪或脂肪酸直接皂化，具体步骤为：将12-羟基硬脂酸和步骤二中的基础油1份全部投入炼制釜内，搅拌；加热升温到105～110℃，加入氢氧化锂水溶液，进行皂化2h；其中，12-羟基硬脂酸和基础油质量比为1：10～5：10，LiOH和基础油质量比为1：100～10：100，LiOH浓度为0.1～0.5g/mL；
脱水：皂化反应完毕，升温130～149℃，开启真空泵，减压蒸发脱去釜内皂基中的水分，制备得到锂基脂B；
步骤五、含纳米铋粉的锂基润滑脂的制备
膨化：步骤四中所制备的锂基脂B继续升温度至170～180℃，釜内物粘稠变稀为溶胶状态时，加入步骤三中制备的含纳米铋粉基础油A，开启搅拌，使物料均匀混合；
冷却：继续升温至195～200℃，釜内物呈溶胶状态时，加入步骤二中剩余的基础油1份，使釜内物温度迅速降到120～130℃，进一步冷却至室温；
均化：研磨使皂纤维分散均匀，实验使用三辊碾磨机对制备的润滑脂进行挤压搅拌30min，均匀混合，即制备出含纳米铋粉的锂基润滑脂。
上述步骤一中，所制备的的纳米铋粉平均粒径在30nm左右，表面光滑呈现球状。
上述步骤二中，基础油为500SN。
上述步骤三中，聚乙二醇为聚乙二醇400。
上述步骤三中，纳米铋粉和正辛烷的质量比优选2:100～4:100，正辛烷和基础油A的质量比例优选1：1。
上述步骤四中，所述12-羟基硬脂酸和基础油B质量比优选1：5；LiOH和基础油B质量比优选4：100，LiOH浓度优选0.2g/mL。
本发明还保护按照上述的步骤所得到的产品。
有益效果
本发明所述的一种含有自修复剂锂基脂润滑脂的制备方法，本发明的技术方案具有如下有益效果：
(1)原料纳米铋粉成本低；
(2)纳米铋粉的分散性能好，不易团聚；
(3)制备工艺简单，皂化、稠化、成脂可在同一套设备中完成，工序简单，易于操作；
(4)纳米铋粉改性后的润滑脂不仅具备良好的摩擦学性能和承载能力，而且能对磨损部位进行原位修复，弥补表面因过早失效引起的缺陷。该方法实现了摩擦副磨斑直径和摩擦系数降低达13.4％和19.2％。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步说明，但是本发明不仅限于这些例子。通过这些实施例可以充分理解本发明的实质以及发明范围，进一步了解本发明所述工艺的特点。
本发明所述的原料为铋粉、氢氧化锂、聚乙二醇、油酸、12-羟基硬脂酸、正辛烷、无水乙醇以及基础油500SN。
铋纯度﹥99.9％、氢氧化锂、聚乙二醇400、油酸、正辛烷和12-羟基硬脂酸为分析纯，纯度﹥99％。
如无特别说明，本发明所述含量为质量百分比。
实施例1
含纳米铋粉的润滑油制备。
取500g正辛烷于3L烧杯中，加液态表面活性剂聚乙二醇10g，搅匀；在正辛烷中加入10g铋粉，搅匀；将含有表面活性剂与纳米铋粉的正辛烷的烧杯放入超声清洗机，在560W的功率下超声20min，将其加入反应釜中并加入500g的基础油搅拌均匀；减压蒸馏，将正辛烷蒸出，待正辛烷全部蒸出，得到含纳米铋粉的润滑油。
实施例2
含纳米铋粉的润滑油制备。
取1kg正辛烷于5L烧杯中，加液态表面活性剂聚乙二醇20g，搅匀；在正辛烷中加入20g铋粉，搅匀；将含有表面活性剂与纳米铋粉的正辛烷的烧杯放入超声清洗机，在560W的功率下超声30min，将其加入反应釜中并加入1kg的基础油搅拌均匀；减压蒸馏，将正辛烷蒸出，待正辛烷全部蒸出，得到含纳米铋粉的润滑油。
实施例3
含纳米铋粉的润滑油制备。
取1kg正辛烷于5L烧杯中，加液态表面活性剂油酸20g，搅匀；在正辛烷中加入20g铋粉，搅匀；将含有表面活性剂与纳米铋粉的正辛烷的烧杯放入超声清洗机，在560W的功率下超声30min，将其加入反应釜中并加入1kg的基础油搅拌均匀；减压蒸馏，调节适当的温度，待正辛烷全部蒸出，得到含纳米铋粉的润滑油。
实施例4
复合锂基润滑脂的制备。
取100g12-羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液100ml(20g氢氧化锂)和500g的基础油加入到炼制釜内加热110℃皂化1h。然后，升温到149℃脱去皂化反应后的水分。随后，膨化阶段升温并加入另一份500g实施例1制备含有纳米铋粉的基础油。最后，加入500g基础油加入混合物中，并将混合物立即冷却。用三辊磨机将混合物搅拌均匀，制备出含纳米铋粉的锂基润滑脂。
实施例5
复合锂基润滑脂的制备。
取200g12-羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液200ml(40g氢氧化锂)和1kg的基础油加入到炼制釜内加热110℃皂化2h。然后，升温到149℃脱去皂化反应后的水分。随后，膨化阶段升温并加入另一份1kg实施例2制备含有纳米铋粉的基础油。最后，加入1kg基础油加入混合物中，并将混合物立即冷却。用三辊磨机将混合物搅拌均匀，制备出含纳米铋粉的锂基润滑脂。
实施例6
复合锂基润滑脂的制备。
取200g12-羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液200ml(80g氢氧化锂)和1kg的基础油加入到炼制釜内加热110℃皂化2h。然后，升温到149℃脱去皂化反应后的水分。随后，膨化阶段升温并加入另一份1kg实施例3制备含有纳米铋粉的基础油。最后，加入1kg基础油加入混合物中，并将混合物立即冷却。用三辊磨机将混合物搅拌均匀，制备出含纳米铋粉的锂基润滑脂。
对比例1
原料组份：除不含纳米纳米Bi粉外，其余同实例4。
按照实施例4的方法制备复合锂基脂，不同的是在制备过程中不加入铋粉，复合锂基脂产品的性能如表1所示。
对比例2
原料组份：原料组份同实例4。
按照实施例4的方法制备复合锂基脂，不同的是在制备过程中铋粉不进行表面处理，复合锂基脂产品的性能如表1所示。
上述实施例中，实施例4、实施例5、实施例6为本发明的含铋粉的自修复剂锂基润滑脂，对比例1和对比例2用来比本发明产物的效果。
表1为本发明工艺制备的产物的性能参数及与常规润滑脂对比。
表1：本发明制备的自修复剂锂基润滑脂性能参数及对比
从表1结果可以看出，添加纳米铋粉(如实施例4)的锂基润滑脂相比于不添加纳米铋粉(如对比例1)锂基脂，其磨斑直径和摩擦系数降低14.7％和23.5％；同时对纳米铋粉进行表面改性(如实施例4)，其性能相对于未进行表面改性(如对比例2)有更好的性能。本发明的添加自修复剂锂基润滑脂具有优异的耐高温性、防腐性、粘附性和对摩擦副的自修复性能。
虽然本发明是结合以上实施例进行描述的，但本发明并不被限定于上述实施例，本领域普通技术人员能够容易地对其进行修改和变化，但并不离开本发明的实质构思和范围。

Claims (6)

1.一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法,包括如下步骤:
步骤一、纳米铋粉的制备
通过控制直流电弧等离子法设备的电流、氢气和氩气压力的比例、充气压力制备球形纳米铋粉，其中：氢气与氩气比例1/6，填充压力为0.05MPa，电流为250A；
步骤二、基础油的准备
将一份基础油分成质量相等的3份备用。
步骤三、含纳米铋粉的基础油A的制备
将液态聚乙二醇和纳米铋粉加入含有正辛烷的烧杯中，液态表面活性剂聚乙二醇和正辛烷的质量比为1:100～10:100,纳米铋粉和正辛烷的质量比为1:100～10:100，搅匀均匀；将含有表面活性剂与纳米铋粉的正辛烷的烧杯放入超声清洗机，在560W的功率下超声30min；
将含铋粉的正辛烷和步骤二中的基础油1份加入到反应釜中，正辛烷和基础油的质量比例为1：1～1：2，搅拌均匀；减压蒸馏调节适当的温度，将正辛烷蒸出，得到含纳米铋粉基础油A；
步骤四、锂基脂B的制备
皂化：将12-羟基硬脂酸，氢氧化锂水溶液和基础油加入到炼制釜内加热皂化，在基础油存在之下将脂肪或脂肪酸直接皂化，具体步骤为：将12-羟基硬脂酸和步骤二中的基础油1份全部投入炼制釜内，搅拌；加热升温到105～110℃，加入氢氧化锂水溶液，进行皂化2h；其中，12-羟基硬脂酸和基础油质量比为1：10～5：10，LiOH和基础油质量比为1：100～10：100，LiOH浓度为0.1～0.5g/mL；
脱水：皂化反应完毕，升温130～149℃，开启真空泵，减压蒸发脱去釜内皂基中的水分，制备得到锂基脂B；
步骤五、含纳米铋粉的锂基润滑脂的制备
膨化：步骤四中所制备的锂基脂B继续升温度至170～180℃，釜内物粘稠变稀为溶胶状态时，加入步骤三中制备的含纳米铋粉基础油A，开启搅拌，使物料均匀混合；
冷却：继续升温至195～200℃，釜内物呈溶胶状态时，加入步骤二中剩余的基础油1份，使釜内物温度迅速降到120～130℃，进一步冷却至室温；
均化：研磨使皂纤维分散均匀，实验使用三辊碾磨机对制备的润滑脂进行挤压搅拌30min，均匀混合，即制备出含纳米铋粉的锂基润滑脂。
2.根据权利要求1所述的一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法,其特征在于：步骤二中，所述的基础油为500SN。
3.根据权利要求1所述的一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述的聚乙二醇为聚乙二醇400。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法，其特征在，所述步骤三中，所述纳米铋粉和正辛烷的质量比为2:100～4:100，所述正辛烷和基础油A的质量比例为1：1。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法，其特征在，所述步骤四中，所述12-羟基硬脂酸和基础油B质量比为1：5；LiOH和基础油B质量比为4：100，LiOH浓度为0.2g/mL。
6.一种按照权利要求1的制备方法得到的产品。
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GR01 Patent grant
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TR01 Transfer of patent right
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Effective date of registration: 20200507

Address after: Room 666, building a, No. 606, ningliu Road, Changlu street, Jiangbei new district, Nanjing City, Jiangsu Province

Patentee after: Nanjing lingrun New Material Technology Co.,Ltd.

Address before: 234000 incubation center of shoe city management committee at the intersection of Qingyun South Road and shoe city third road, Suzhou City, Anhui Province

Patentee before: Suzhou hanyue Intellectual Property Operation Co.,Ltd.

Effective date of registration: 20200507

Address after: 234000 incubation center of shoe city management committee at the intersection of Qingyun South Road and shoe city third road, Suzhou City, Anhui Province

Patentee after: Suzhou hanyue Intellectual Property Operation Co.,Ltd.

Address before: No. 99 Jiangning Road, Nanjing District hirokage 210000 cities in Jiangsu Province

Patentee before: JINLING INSTITUTE OF TECHNOLOGY

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Address after: 233200 Room 202, second floor, enterprise service center, salt chemical industrial park, Dingyuan County, Chuzhou City, Anhui Province

Patentee after: Anhui aorun New Material Co.,Ltd.

Address before: Room 666, building a, 606 ningliu Road, Changlu street, Jiangbei new district, Nanjing City, Jiangsu Province, 210000

Patentee before: Nanjing lingrun New Material Technology Co.,Ltd.