CN107090326A - 一种含改性六方氮化硼与石墨烯复合物的润滑油及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种含改性六方氮化硼与石墨烯复合物的润滑油及其制备方法，属于润滑油技术领域，首先将六方氮化硼纳米粉末溶于N‑甲基吡咯烷酮，再辅助剥离得到六方氮化硼纳米片；接着用乙醇清洗，再干燥，再将六方氮化硼纳米片超声分散于二甲苯中，加入三辛胺，在氮气氛围下回流反应72h，用甲苯洗涤干燥，得到反应产物h‑BNNPs–TOA抗磨剂，然后与石墨烯、分散剂、乳化剂和基础油进行搅拌共混，即得润滑油成品；本润滑油为在机车中温度和压力的作用下，以分子形式瞬间形成耐磨性超强的陶瓷化氮化硼分子膜和石墨烯膜。通过耐磨实验，表明将改性氮化硼和石墨烯添加到基础油中，能显著降低摩擦系数并提高其抗磨性能。

Description

一种含改性六方氮化硼与石墨烯复合物的润滑油及其制备 方法

技术领域

本发明涉及润滑油技术领域，尤其涉及一种苯乙烯嵌段共聚物与石墨烯复合润滑油及其制备方法。

背景技术

六方氮化硼（h-BN），与石墨是等电子体。它具有白色石墨之称，具有类似石墨的层状结构，有良好的润滑性，电绝缘性导热性和耐化学腐蚀性， 化学性质稳定对所有熔融金属化学呈惰性，成型制品便于机械加工，有很高的耐湿性。

六方氮化硼具有优良的减摩抗磨性能，已被广泛应用于各种润滑油中。但和所有的固体纳米粒子一样，非常容易发成团聚，不易分散，造成体系中有效润滑剂减少，从而使润滑油的减摩、抗磨性能下降，在实际应用中受到限制。

石墨烯的片层间弱的范德华力使得石墨烯在遇到外力作用时极易发生滑动，实现减少摩擦系数的作用；同时石墨烯具有优异的结构刚性，可以有效实现抗磨作用。然而石墨烯极薄的大片层结构及层间π-π相互作用使得石墨烯在常用溶剂中分散不好，容易团聚沉积，使得石墨烯的性能不得得到充分发挥，反而损害润滑油的原有性能。

发明内容

本发明的目的之一，就在于提供一种含改性六方氮化硼与石墨烯复合物的润滑油的制备方法，以解决上述问题。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种含改性六方氮化硼与石墨烯复合物的润滑油的制备方法，包括以下步骤：

首先将六方氮化硼纳米粉末溶于N-甲基吡咯烷酮，再通过超声辅助剥离得到六方氮化硼纳米片；然后将含六方氮化硼纳米粉末的上清液分离出来，接着用乙醇或二甲苯清洗，再干燥，再将六方氮化硼纳米片超声分散于二甲苯、甲苯或乙醇中，加入三辛胺，在氮气氛围下回流反应60-80h，然后再减压过滤得到粗产物h-BNNPs–TOA，并连续用甲苯或乙醇洗涤干燥，得到反应产物h-BNNPs–TOA抗磨剂；

将所得的h-BNNPs–TOA抗磨剂、石墨烯、分散剂、乳化剂与基础油进行搅拌共混，即得润滑油成品。

作为优选的技术方案，所述分离六方氮化硼纳米片的上清液的方法为离心，离心转数为3000r/min。

作为优选的技术方案，所述h-BNNPs–TOA抗磨剂在润滑油成品中的质量百分含量为0.1~5%。

作为优选的技术方案，所述石墨烯在润滑油成品中的质量百分含量为0.01~3%。

作为优选的技术方案，所述分散剂在润滑油成品中的质量百分含量为0.01~2%。

作为优选的技术方案，所述乳化剂在润滑油成品中的质量百分含量为0.01~1%.

作为优选的技术方案，所述六方氮化硼纳米粉末的粒径为50-100nm。

作为优选的技术方案，所述六方氮化硼纳米粉末与三辛胺的质量比为1：8~1：12。

作为优选的技术方案，所述分散剂为复合型分散剂，包括丁二酰亚胺的硼化物、丁二酰亚胺酸及其衍生物、含硅的表面活性剂和褐煤酸脂中的至少一种。

作为优选的技术方案，所述乳化剂为一种复合型的硬脂酸钠和皂角乳化剂。

在本发明发明中，改性后的氮化硼可以均匀稳定分散在润滑油体系中，同时将石墨烯分散在体系中，仍可以实现体系均匀稳定存在，主要是石墨烯与六方氮化硼间存在π-π相互作用，使得石墨烯在该体系中分散均匀且长期稳定存在。

通过改性后氮化硼与石墨烯一起加入到基础油中制备润滑油，该润滑油能显著降低发动机的磨损，其在台车实验和实际车辆运行中，能降低发动机的噪音，修补发动机中活塞的磨损，是一种新型的环保润滑油

本发明的目的之二在于提供一种上述方法制得的润滑油。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本润滑油为在机车中温度和压力的作用下，以分子形式瞬间形成耐磨性超强的陶瓷化氮化硼分子膜和石墨烯膜。通过耐磨实验，表明将改性氮化硼和石墨烯添加到基础油中，能显著降低摩擦系数并提高其抗磨性能。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明作进一步说明。

实施例1：

一种含烷基胺改性氮化硼抗磨剂的润滑油的制备方法，首先将六方氮化硼纳米粉末（h-BN,粒径约70nm）溶于N-甲基吡咯烷酮，再通过超声辅助剥离得到六方氮化硼纳米片（h-BNNPs）；将含h-BN的上清液用3000r/min离心分离出来，接着用乙醇清洗，再干燥，再将150mg h-BNNPs超声分散于30ml二甲苯中，加入1.2g三辛胺（TOA），在氮气氛围下回流反应60h，然后再减压过滤得到粗产物h-BNNPs–TOA，并连续用甲苯洗涤干燥得到反应产物h-BNNPs–TOA“抗磨剂A”；

将含0.01%（质量比）h-BNNPs–TOA抗磨剂加入到润滑油中，进行球磨，同时加入石墨烯（0.01%，质量比）、分散剂（丁二酰亚胺的硼化物，0.01%，质量比）、乳化剂（硬脂酸钠和皂角乳化剂，0.01%质量比）进行搅拌共混制备得到“润滑油A”。

实施例2

首先将六方氮化硼纳米粉末（h-BN,粒径约100nm）溶于N-甲基吡咯烷酮,再通过超声辅助剥离得到六方氮化硼纳米片（h-BNNPs），将含h-BN的上清液用3000r/min离心分离出来，接着用乙醇清洗，再干燥，再将150mg h-BNNPs超声分散于30ml二甲苯中，加入1.8g三辛胺（TOA），在氮气氛围下回流反应80h，然后再减压过滤得到粗产物h-BNNPs–TOA，并连续用甲苯洗涤干燥得到反应产物h-BNNPs–TOA“抗磨剂B”；

将含0.03%（质量比）h-BNNPs–TOA抗磨剂加入到润滑油中，进行球磨，同时加入石墨烯（2%，质量比为）、分散剂（丁二酰亚胺的硼化物，2%，质量比）、乳化剂（硬脂酸钠和皂角乳化剂，1%质量比）进行搅拌共混制备得到“润滑油B”

抗磨性能测试

将不同的润滑油加入到汽油台架发动机，进行模拟实验，其结果见表1，从表1可以看出，相比于普通的润滑油，添加改性六方氮化硼抗磨剂的润滑油能明显的降低发动机的噪音，降低发动机因为摩擦而产生的机械能损耗，提升发动机动力输出

表1： 抗磨性能测试

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含改性六方氮化硼与石墨烯复合物的润滑油的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

首先将六方氮化硼纳米粉末溶于N-甲基吡咯烷酮，再通过超声辅助剥离得到六方氮化硼纳米片；然后将含六方氮化硼纳米粉末的上清液分离出来，接着用乙醇或二甲苯清洗，再干燥，再将六方氮化硼纳米片超声分散于二甲苯、甲苯或乙醇中，加入三辛胺，在氮气氛围下回流反应60-80h，然后再减压过滤得到粗产物h-BNNPs–TOA，并连续用甲苯或乙醇洗涤干燥，得到反应产物h-BNNPs–TOA抗磨剂；

将所得的h-BNNPs–TOA抗磨剂、石墨烯、分散剂、乳化剂与基础油进行搅拌共混，即得润滑油成品。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分离六方氮化硼纳米片的上清液的方法为离心，离心转数为3000r/min。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述h-BNNPs–TOA抗磨剂在润滑油成品中的质量百分含量为0.1~5%。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述石墨烯在润滑油成品中的质量百分含量为0.01~3%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂在润滑油成品中的质量百分含量为0.01~1%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六方氮化硼纳米粉末的粒径为50-100nm。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述六方氮化硼纳米粉末与三辛胺的质量比为1：8~1：12。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分散剂在润滑油成品中的质量百分含量为0.01~2%，所述分散剂为复合型分散剂，包括丁二酰亚胺的硼化物、丁二酰亚胺酸及其衍生物、含硅的表面活性剂和褐煤酸脂中的至少一种。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述乳化剂为一种复合型的硬脂酸钠和皂角乳化剂。

10.权利要求1-9任意一项的方法制得的润滑油。