KR100614888B1 - 나노크기의 구리 또는 구리합금 분말을 포함하는 윤활제조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 윤활제 조성물 - Google Patents

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권태원
성낙승
박중학
이창규
오정석
김주평
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(주) 나노기술
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Abstract

본 발명은 나노크기의 구리 또는 구리합금 분말을 포함하는 윤활제 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 윤활제 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 나노크기의 구리 또는 구리합금 분말, 바람직하게는 전기폭발법으로 제조된 나노크기의 구리 또는 구리합금 분말을 윤활오일 중에 투입하고, 이를 기계적으로 분산시키고, 여기에 계면활성제를 투입하고 그 결과 혼합물을 초음파 분산시킨 후, 여기에 분산제를 첨가하는 단계를 포함하는 윤활제 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 윤활제 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 재료의 마찰부위에 강인하면서도 윤활성이 우수한 금속코팅막을 형성시켜서 윤활특성을 극대화시킬 수 있는 윤활제 조성물을, 간단한 공정을 통하여 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 얻어지는 윤활제 조성물을 내연기관에 단독으로 또는 다른 윤활유와 혼합하여 사용할 경우, 연비절감, 소음감소, 출력증강 등에 있어서 매우 우수한 효과를 발휘할 수 있을 뿐만 아니라, 연비절감을 통한 에너지문제, 환경문제 등에 있어서도 큰 효과를 얻을 수 있다.
나노크기, 구리, 구리합금, 분말, 윤활제, 조성물, 제조방법

Description

나노크기의 구리 또는 구리합금 분말을 포함하는 윤활제 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 윤활제 조성물{METHOD FOR PREPARING LUBRICANT COMPOSITION COMPRISING NANOSCALE COPPER OR COPPER ALLOY POWDER AND LUBRICANT COMPOSITION PREPARED THEREBY}
도 1은, 본 발명의 윤활제 조성물 제조방법에 대한 바람직한 일 구체예에 따른 개략적인 절차를 나타낸 공정 흐름도이다.
도 2는, 본 발명의 실시예 1~3 및 비교예에서 사용된, 전기폭발법으로 제조한 구리-니켈합금 분말의 투과전자현미경 사진이다.
도 3은, 본 발명의 실시예 1~3 및 비교예에서, 마찰하중 15N의 조건으로 40분 동안 수행된 마찰마모실험이 진행되는 동안의 마찰계수의 변화를 각각 나타낸 그래프이다.
본 발명은 나노크기의 구리 또는 구리합금 분말을 포함하는 윤활제 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 윤활제 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는, 나노크기의 구리 또는 구리합금 분말, 바람직하게는 전기폭발법으로 제조된 나노크 기의 구리 또는 구리합금 분말을 윤활오일 중에 투입하고, 이를 기계적으로 분산시키고, 여기에 계면활성제를 투입하고 그 결과 혼합물을 초음파 분산시킨 후, 여기에 분산제를 첨가하는 단계를 포함하는 윤활제 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 윤활제 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 차량의 노후화는 곧 엔진의 노후화로 볼 수 있는데, 장기간에 걸쳐 사용된 엔진의 내부에서는 마모현상으로 인해서 많은 긁힘이 발생하고, 심할 경우, 기능저하 또는 상실을 초래할 정도로 엔진 내부가 손상되는 일까지 발생하게 된다. 보통 이러한 일이 발생하게 되면, 보링이라는 공정을 통해서 엔진 실린더 등의 부품을 재가공하여 사용하여야만 하는 등, 장기간에 걸친 엔진 내부의 마모 현상에 따른 많은 문제점이 존재하였다.
상기한 문제점들을 해결하고자, 종래에는, 윤활용 첨가제로서 활용되는 윤활제 조성물에 MoS2, 그라파이트(graphite) 등의 고체 윤활제를 첨가하여 사용해 왔으며, 고분자형태의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE, polytetrafluoroethylene) 등도 첨가하여 사용해 왔다. 윤활유나 그리스에 첨가되는 이들 고체 윤활제들은, 경계윤활 상태인 접촉부의 소재 표면에 윤활성 피막을 형성하여 마모를 감소시키고, 유막의 파괴 시에도 융착을 막아주거나 지연시키는 경향이 있는 것으로 알려져 있다. 그러나, MoS2나 그라파이트는 각각 430℃와 315℃에서 산화되어 윤활막의 기능을 잃게 되므로, 마찰접촉부의 온도가 높은 엔진의 실린더라이너-피스톤(피스톤링)과 같은 접촉부위에서는 그 윤활효과를 발휘하기 힘들다. 또한 그라파이트의 경우에는 습한 조건에서 보다 좋은 성능을 발휘하는 반면, MoS2는, 건조하거나 진공인 상태에서는 보다 좋은 윤활특성을 보이지만, 반대로 습한 환경에서는 윤활특성이 크게 저하된다. 즉, 작동시의 온도 및 습도와 같은 작동환경에 따라 이들의 윤활특성이 크게 달라지게 된다. 따라서 온도와 환경의 제한을 극복할 수 있는 새로운 고체 윤활재료의 개발이 요구되어 왔으며, 이에 가장 적합한 대상으로서, 구리(Cu)와 같이 윤활성이 높은 금속의 미세한 분말이나 합금분말, 구리염과 같은 화합물들이 주목받고 있다.
일반적으로 금속 분말을 제조하는 방법은 아토마이제이션(atomization), 액상환원법, 플라즈마를 이용하는 방법 등이 있다. 그러나, 이러한 종래의 금속분말 제조방법 중에서, 아토마이제이션 방법으로는 나노미터 크기로 분말을 제조할 수 없고, 대략 30~50㎛ 정도 크기의 분말을 제조할 수 있을 뿐이다. 또한, 액상환원법은 몇가지 귀금속만을 나노미터 크기로 제조할 수 있을 뿐이고, 생산단가 또한 높아서 일반적인 금속분말에 적용하기에는 무리가 따른다. 플라즈마 방법의 경우에는, 생산에 비해 전력소모가 크며, 분말을 포집할 때 산화방지를 위한 별도의 장치가 필요하게 되는 등의 문제가 있다.
한편, 일반적으로 금속분말은 용액 중에서 대부분 응집하고, 그 이후에 밀도차에 의해서 가라앉는 경항을 나타내므로, 금속분말이 윤활유에 함유되어 고체윤활제로서의 역할을 하기 위해서는, 금속입자가 오일 탱크의 밑바닥에 침적되지 않고, 브라운 운동을 하면서 윤활유의 전체 부피에 걸쳐 고르게 분산되도록 하기 위하여, 고체 금속분말입자의 크기가 매우 작아야 한다. 그러나, 일반적인 50㎛ 크기의 상용분말을 사용할 경우, 이를 윤활유에 첨가하면 대부분 침적현상이 발생하는 문제가 있다.
상기와 같은 종래의 금속분말 제조방법 및 그로부터 제조된 종래 금속분말의 문제점을 해결하기 위하여, 최근에는 전기폭발법에 의하여 나노미터 크기의 금속분말을 제조하는 방법이 제안되고 있다. 예컨대, 나노미터 크기의 구리-니켈 합금분말을 전기폭발법으로 제조할 경우에는, 대량으로 용이하게 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 제조된 분말 입자가 평균적으로 약 100nm 이하의 크기를 갖기 때문에, 마이크로미터 크기의 분말보다 큰 비표면적(약 8~9㎡/g)을 가지므로, 종래의 금속분말에 비하여 윤활유 조성물 내에서의 분산성이 우수하다.
그러나, 비록 전기폭발법에 의하여 제조된 나노미터 크기의 금속분말이라 하더라도, 그 본질이 금속분말인 이상, 용액 중에서 응집하고, 그 이후에 밀도차에 의해서 가라앉는 경항을 완전히 제거할 수는 없으며, 따라서, 단지 나노미터 크기의 금속분말을 첨가하는 것 만으로는, 윤활오일 중에 금속 윤활재료가 균일하게 분산된 윤활유 조성물을 얻을 수 없다는 문제가 있다.
본 발명은 상기한 바와 같은 종래 기술들의 문제점을 해결하고자 한 것으로서, 본 발명의 목적은, 내연기관에 사용될 경우, 마모현상으로 손상된 엔진부위를 신속히 복원하고, 엔진내벽에 강인하면서도 윤활 및 내마모성이 우수한 코팅막을 형성시켜 윤활작용을 극대화함으로써, 내연기관의 출력향상, 연비향상, 소음감소, 냉각작용 등에 매우 유용한 윤활제 조성물의 제조방법 및 그에 의해 제조되는 윤활제 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따르면, (1) 나노미터 크기의, 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말을 기본 윤활유에 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계; (2) 상기 (1)단계의 결과물에 계면활성제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계; (3) 상기 (2)단계의 결과물에 대하여 초음파 분산을 행하는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계의 결과물에 분산제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계를 포함하여 이루어지는 윤활제 조성물의 제조방법이 제공된다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법에서 사용되는 상기 나노미터 크기의, 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말로는, 구리 단독의 분말, 또는 구리와 니켈, 알루미늄, 철, 금, 은 등과 같은 금속과의 합금의 분말, 또는 이들의 혼합물이 사용될 수 있으며, 이 중에서도 구리-니켈합금의 분말을 사용하는 것이 특히 바람직하다. 상기 나노미터 크기의 금속 분말로서, 구리를 포함하는 합금의 분말이 사용되는 경우, 그 합금분말 내에는 니켈, 알루미늄, 철, 금, 은 등과 같은 금속이 3~60중량%의 함량으로 포함되는 것이, 윤활 효율 및 코팅막 형성의 측면에서 보다 바람직하다.
또한, 상기 나노미터 크기의 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말은, 평균입자 크기가 5~300nm, 바람직하게는 10~150nm에 해당되는 분말로서, 그 평균입자 크기가 5nm 미만이면, 취급 등이 불편하여 작업성이 떨어지고, 수율이 저하하는 등 바람직하지 않고, 그 평균입자 크기가 300nm를 초과하면, 윤활제 조성물 중에서 서로 응집하여 가라앉게 되는 문제가 있어 바람직하지 않다.
상기 나노미터 크기의 구리 단독 또는 구리를 포함하는 합금의 분말로는, 그 입자 크기가 5~300nm에 해당되는 것이라면, 종래의 나노크기 금속분말 제조방법을 포함하는 다양한 제조방법에 의하여 제조된 것이 특별한 제한이 없이 사용가능하나, 제조되는 분말의 평균 입자크기, 비표면적 등을 고려하여 볼 때, 전기폭발법에 의해 제조된 나노미터 크기의 분말을 사용하는 것이 바람직하다. 전기폭발법이란, 불활성 기체로 채워진 폭발 챔버 내에서 특정 전압을 금속 전기선에 인가하여 금속 전기선을 폭발시키는 것에 의해, 그 전기선을 구성하는 금속을 나노미터 크기의 분말로 제조하는 방법으로서, 불활성 기체 분위기 하에서 분말이 제조되므로, 분말 형성시 금속의 산화 가능성이 낮고, 얻어지는 분말의 입자 크기가 비교적 작고 균일하다는 등의 장점으로 인하여, 나노미터 크기의 금속분말을 제조하는 데에 있어서 매우 유용한 기술이다.
이러한 전기폭발법에 의한 나노미터 크기의 금속분말 제조방법은, 예컨대 본 출원인에 의해 출원된 대한민국 특허출원 제10-2003-0041137호의 복수개의 와이어를 동시 투입하는 전기폭발법에 의한 금속, 합금 또는 세라믹 나노분말 제조방법 및 그 장치에 상세하게 설명되어 있으므로, 본 명세서에서는 그에 대한 자세한 설명을 생략한다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법의 상기 (1)단계에서는, 상기한 바와 같은 나노미터 크기의 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말을 기본 윤활유에 첨가하고 이를 기계적으로 혼합한다. 상기 기본 윤활유는, 본 발명에 따라 제조되는 윤활제 조성물의 기본 매질을 이루는 윤활용 오일을 의미하는 것으로서, 그 종류에 특별한 제한이 없으며, 따라서 상용의 윤활용 오일을 사용하여도 무방하다. 상기 (1)단계에서 상기 기본 윤활유에 첨가되는 상기 나노미터 크기의 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말의 양은, 기본 윤활유 1000중량부에 대하여 0.5~100중량부인 것이 바람직하고, 1~50중량부인 것이 보다 바람직한데, 이 양이 0.5중량부 미만이면, 만족할 만한 수준의 윤활 효과를 얻기 어렵고, 100중량부를 초과하면, 분산이 양호하지 못하게 되는 문제가 있다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법의 상기 (1)단계에서는, 기본 윤활유에 나노미터 크기의 구리 또는 구리합금 분말을 상기한 양의 범위로 첨가하고, 이를 기계적으로 혼합하여, 기본 윤활유와 첨가된 금속분말이 균일하게 섞이도록 한다. 본 발명에 있어서 용어 "기계적 혼합" 또는 "기계적으로 혼합한다"라는 표현은, 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법의 (3)단계에서 특정적으로 행하는 초음파 분산과의 구별을 위하여 사용하는 것으로서, 교반기 등을 포함하는 여하한 기계적 수단을 사용하여 혼합물을 섞는 과정을 의미하며, 따라서, 기계적 혼합 방법이 주된 수단이 되는 한, 다른 보조적인 수단에 의한 혼합, 예컨대 가열을 통한 대류에 의한 혼합 등이 함께 사용되는 경우를 배제하지 않는다. 또한, 그 혼합시간에 특별한 제한은 없고, 따라서, 충분한 혼합이 이루어질 정도의 시간동안 수행하면 되나, 작업성 및 공정 효율성을 고려하여 볼 때, 상기 기계적 혼합은 5~60분 동안 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법의 상기 (2)단계에서는, 상기 (1)단계의 결과물에 계면활성제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합한다. 상기 계면활성제는 상기 기본 윤활유와 혼합된 금속분말의 응집을 방지하기 위하여 사용되는 것으로서, 그 종류에는 특별한 제한이 없고, 따라서, 엔진용 윤활유 내에 금속분말을 분산시키기 위하여 사용되는 종래의 계면활성제가 사용가능하며, 특히 유기 아미노산, 폴리에틸렌 글리콜 모노-4-노닐페닐 에테르와 같은 폴리에틸렌 글리콜 에테르, 스테아르산(stearic acid) 등이 바람직하게 사용가능하다. 상기 (2)단계에서 첨가되는 상기 계면활성제의 양은, 상기 기본 윤활유 1000중량부에 대하여 0.5~100중량부인 것이 바람직하고, 1~50중량부인 것이 보다 바람직한데, 이 양이 0.5중량부 미만이면, 만족할 만한 수준의 금속분말 응집방지 효과를 얻기 어렵고, 100중량부를 초과하면, 윤활제 조성물에 있어서 내열성과 같은 특정 물성이 저하될 수도 있으므로 바람직하지 않다. 또한 상기 (2)단계에서는, 상기 (1)단계의 결과물에 계면활성제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 바, 여기에서 기계적으로 혼합한다는 것은 앞서 설명한 바와 같다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법의 상기 (3)단계에서는, 상기 (2)단계의 결과물에 대하여, 그 균질도를 보다 향상시키기 위하여 초음파 분산을 행한다. 상기 초음파 분산은, 50~600W/㎠의 세기로, 15~60℃의 온도에서, 5~60분 동안 실시하는 것이 바람직한데, 상기 조건들 중 그 세기가 50W/㎠ 미만이거나, 그 온도가 15℃ 미만이거나, 또는 그 수행시간이 5분 미만이면, 기본 윤활유 중의 금속분말의 분산이 균질하지 못하게 되며, 반대로 그 세기가 600W/㎠를 초과하거나, 그 온도가 60℃를 초과하거나, 또는 그 수행시간이 60분을 초과하는 경우에는, 분산성 자체에는 큰 영향이 없으나, 공정 전체의 효율성 및 경제성이 저하하게 된다.
본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법의 상기 (4)단계에서는, 상기 (3)단계의 결과물에 분산제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합한다. 상기 분산제는 금속분말의 부유성을 증가시키고 침강성을 억제하므로써 그 분산도를 최대한 높이기 위하여 사용되는 것으로서, 그 종류에는 특별한 제한이 없고, 따라서, 엔진용 윤활유 내에 금속분말을 분산시키기 위하여 사용되는 종래의 분산제가 사용가능하며, 특히 에폭시 수지, 올레산(oleic acid), 리놀레산(linoleic acid) 등이 바람직하게 사용가능하다. 상기 (4)단계에서 첨가되는 상기 분산제의 양은, 상기 기본 윤활유 1000중량부에 대하여 0.5~100중량부인 것이 바람직하고, 1~50중량부인 것이 보다 바람직한데, 이 양이 0.5중량부 미만이면, 만족할 만한 수준의 금속분말 분산 효과를 얻기 어렵고, 100중량부를 초과하면, 윤활제 조성물에 있어서 내열성과 같은 특정 물성이 저하될 수도 있으므로 바람직하지 않다. 또한 상기 (4)단계에서는, 상기 (3)단계의 결과물에 분산제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 바, 여기에서 기계적으로 혼합한다는 것은 앞서 설명한 바와 같다.
한편, 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 제조방법은, 상기 (4)단계의 이후에 상기 (4)단계의 결과물에 열화방지제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 열화방지제는 제조된 윤활제 조성물이 고온의 엔진내부에서 산화되는 것을 방지하기 위하여 사용되는 것으로서, 그 종류에는 특별한 제한이 없고, 따라서, 엔진용 윤활유에 통상적으로 첨가되는 열화방지제가 사용가능하며, 특히 디메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드, 포화탄화수소 설파이드 등이 바람직하게 사용가능하다. 상기 열화방지제의 첨가량은, 상기 기본 윤활유 1000중량부에 대하여 0.5~100중량부인 것이 바람직하고, 1~50중량부인 것이 보다 바람직한데, 이 양이 0.5중량부 미만이면, 만족할 만한 수준의 산화방지 효과를 얻기 어렵고, 100중량부를 초과하면, 윤활제 조성물에 있어서 내열성 이외의 다른 물성이 저하될 수도 있으므로 바람직하지 않다. 또한 상기에서 열화방지제를 첨가한 후 이를 기계적으로 혼합한다는 것은, 앞서 설명한 바와 같은 의미이다.
이상 설명한 바와 같은 본 발명의 윤활제 조성물 제조방법에 대한 바람직한 일 구체예에 따른 개략적인 절차를, 참고로서 도 1에 나타내었다.
한편, 본 발명의 다른 측면에 따르면, 기본 윤활유 및, 상기 기본 윤활유 1000중량부에 대하여, 평균입자 크기가 5~300nm인, 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말 0.5~100중량부, 계면활성제 0.5~100중량부, 분산제 0.5~100중량부 및 열화방지제 0.5~100중량부를 포함하여 이루어지는 윤활제 조성물이 제공된다.
본 발명에 따른 상기 윤활제 조성물에 평균입자 크기가 5~300nm인, 구리를 포함하는 합금의 분말이 사용되는 경우, 그 합금분말 내에는 니켈, 알루미늄, 철, 금, 은 등과 같은 금속이 3~60중량%의 함량으로 포함되는 것이, 윤활 효율 및 코팅막 형성의 측면에서 보다 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 상기 윤활제 조성물에 포함되는 성분들 중에서, 상기 계면활성제는 유기 아미노산, 폴리에틸렌 글리콜 에테르 및 스테아르산으로 이루어 진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하고, 상기 분산제는 에폭시 수지, 올레산 및 리놀레산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하며, 상기 열화방지제는 디메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드 및 포화탄화수소 설파이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에 따른 상기 윤활제 조성물에는, 상기한 성분들 이외에도, 본 발명의 목적을 달성할 수 있는 범위 내에서, 윤활용 오일에 통상적으로 첨가되는 기타 첨가제들이 더 포함될 수 있다.
이하에서, 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하고자 하나, 이들 실시예 및 비교예에 의하여 본 발명의 범위가 한정되는 것은 아니다.
<실시예 1>
대한민국 특허출원 제10-2003-0041137호에 개시된 바와 같은 나노크기 금속분말 제조장치를 사용하는 전기폭발법에 의해, 약 100nm의 평균입자 크기를 갖는 구형의 구리-니켈(6중량%)합금 분말을 제조하였다. 도 2에 전기폭발법으로 제조한 상기 구리-니켈합금 분말의 투과전자현미경 사진을 나타내었다.
기본 윤활유로서 상용의 윤활용 오일(제품명 Dragon, 에스-오일사 제조) 1000중량부에 대하여, 상기 제조된 구리-니켈합금 분말을 60중량부가 되도록 첨가한 후, 교반기를 사용하여 기계적으로 30분간 혼합하였다.
다음으로, 결과 혼합물에, 계면활성제로서 폴리에틸렌 글리콜 모노-4-노닐페닐 에테르(제품명 P0707, 도쿄 카세이 코교사 제조)를 상기 기본 윤활유 1000중량부 대비 30중량부만큼 첨가하고, 30분간 기계적인 혼합을 계속 실시하였다.
다음으로, 얻어진 결과 혼합물에 대하여, 200W/㎠의 세기로, 45℃의 온도에서, 30분 동안 초음파 분산을 실시하였다.
다음으로, 초음파 분산의 결과 혼합물에, 분산제로서 에폭시 수지(제품명 EpoFix resin, Struers사 제조)를 상기 기본 윤활유 1000중량부 대비 50중량부만큼 첨가하고, 30분간 기계적인 혼합을 계속 실시하였다.
마지막으로, 얻어진 결과 혼합물에, 열화방지제로서 디메틸설폭사이드(제품명 D0798, 도쿄 카세이 코교사 제조)를 상기 기본 윤활유 1000중량부 대비 20중량부만큼 첨가하고, 60분간 기계적인 혼합을 계속 실시하므로써, 윤활제 조성물을 제조하였다.
제조된 윤활제 조성물의 마찰마모특성을 조사하기 위하여, 15N의 하중으로 40분간 마찰마모실험을 수행하였다. 이 마찰마모실험은, 액체를 담을 수 있는 용기가 부착되고, 회전하는 샤프트와 고정된 브라켓으로 구성된 샤프트-브라켓 유닛(shaft-bracket unit)을 이용하여 수행되었다. 실험은, 윤활제 조성물을 공급한 후, 브라켓 속도 4.2m/s, 마찰하중 15N의 조건으로 40분 동안 수행되었다. 실험이 진행되는 동안의 마찰계수의 변화를 도 3에 그래프로서 나타내었으며, 실험결과 얻어진 최종 마찰계수를 표 1에 나타내었다.
또한, 상기 윤활제 조성물에 대하여, 브라켓 속도 4.2m/s, 마찰하중 40N의 조건으로 6시간 동안 마찰마모시험을 수행하였다. 실험결과 얻어진 시료의 무게변화를 측정하여 표 2에 나타내었다.
<실시예 2>
약 100nm의 평균입자 크기를 갖는 구형의 구리-니켈(6중량%)합금 분말 대신 약 100nm의 평균입자 크기를 갖는 구형의 구리-니켈(12중량%)합금 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였고, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰마모실험을 행하였으며, 그 결과를 도 3 및 표 1에 나타내었다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰하중 40N의 조건 하에 6시간 동안 마찰마모시험을 수행하였으며, 실험결과 얻어진 시료의 무게변화를 측정하여 표 2에 나타내었다.
<실시예 3>
약 100nm의 평균입자 크기를 갖는 구형의 구리-니켈(6중량%)합금 분말 대신 약 100nm의 평균입자 크기를 갖는 구형의 구리-니켈(23중량%)합금 분말을 사용한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 윤활제 조성물을 제조하였고, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰마모실험을 행하였으며, 그 결과를 도 3 및 표 1에 나타내었다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰하중 40N의 조건 하에 6시간 동안 마찰마모시험을 수행하였으며, 실험결과 얻어진 시료의 무게변화를 측정하여 표 2에 나타내었다.
<비교예 1>
상용의 윤활용 오일(제품명 Dragon, 에스-오일사 제조) 자체를 윤활제 조성물로 하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰마모실험을 행하였으며, 그 결과를 도 3 및 표 1에 나타내었다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰하중 40N의 조건 하에 6시간 동안 마찰마모시험을 수행하였으며, 실험결과 얻어진 시료의 무게변화를 측정하여 표 2에 나타내었다.
<비교예 2>
기본 윤활유로서 상용의 윤활용 오일(제품명 Dragon, 에스-오일사 제조) 1000중량부에 대하여, 상기 실시예 1에서 제조된 구리-니켈(6중량%)합금 분말을 60중량부가 되도록 첨가한 후, 교반기를 사용하여 기계적으로 30분간 혼합하였다.
상기와 같이 하여 얻어진 결과물에 대하여, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰마모실험을 행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
또한, 실시예 1과 동일한 방법으로 마찰하중 40N의 조건 하에 6시간 동안 마찰마모시험을 수행하였으며, 실험결과 얻어진 시료의 무게변화를 측정하여 표 2에 나타내었다.
[표 1] 최종 마찰계수(마찰하중 15N, 40분)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
최종 마찰계수(f) 0.28 0.22 0.20 0.32 0.30
[표 2] 시료의 무게변화(마찰하중 40N, 6시간)
실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2
무게변화(mg) -0.004 +0.006 +0.011 -0.009 -0.007
주) 상기 [표 2]에서, (-)값의 무게변화는 초기 무게 대비 마모된 무게를 나타내고, (+)값의 무게변화는 초기 무게 대비 코팅된 무게를 나타낸다.
상기 표 1에 나타난 결과로부터, 윤활용 오일 자체만 사용하여 마찰마모실험 을 한 경우인 비교예 1 및 금속분말과 기본 윤활유를 단순 기계적 혼합한 비교예 2에서는, 그 최종 마찰계수가 각각 0.32 및 0.30으로 높은 반면, 본 발명의 방법에 따라 구리-니켈합금 분말이 첨가된 윤활제 조성물인 실시예 1~3의 경우에는, 금속 분말의 함량이 6중량%에서 23중량%로 증가함에 따라 마찰계수가 0.28에서 0.20으로, 비교예 1에 대하여 최대 62.5% 수준까지, 비교예 2에 대하여 최대 66.7% 수준까지 감소하는 것을 알 수 있었는 바, 이로부터, 본 발명의 방법으로 구리-니켈합금 분말이 첨가된 윤활제 조성물은, 순수한 오일 및 금속분말이 단순히 기계적으로 혼합된 윤활제 조성물에 비해서 우수한 윤활특성을 가짐을 확인하였다.
또한, 상기 표 2에 나타낸 결과에 있어서, (-)값의 무게변화는 마찰마모시험에 의해서 시료가 마모된 것을 의미하고, (+)값의 무게변화는 구리-니켈합금 분말이 시료에 코팅된 것을 의미한다. 상기 표 2에 나타낸 결과로부터, 윤활용 오일 자체만 사용하여 마찰마모실험을 한 경우인 비교예 1 및 금속분말이 단순히 기계적으로 혼합된 윤활제 조성물에 대한 비교예 2에서는, 시료가 각각 0.009mg 및 0.007mg만큼 마모되었지만, 실시예 1의 경우는 0.004mg이 마모되었는 바, 비교예 1에 비해서 마모량이 약 55%만큼, 비교예 2에 비해서 마모량이 약 29%만큼 감소한 것을 알 수 있었다. 또한, 실시예 2 및 3의 경우에는, 마모가 일어나지 않고, 구리-니켈합금 분말의 코팅으로 인하여 오히려 무게가 증가하였다.
상기한 결과들로부터, 표 1의 결과에서 구리-니켈합금 분말이 첨가될수록 마찰계수가 감소하는 이유는, 표 2의 결과에서처럼 재료 표면에 구리-니켈합금 분말의 코팅층이 형성되어 윤활특성이 보다 우수해졌기 때문으로 설명할 수 있다.
또한, 상기한 결과들로부터, 금속분말이 단순히 기계적으로 혼합된 윤활제 조성물에 비하여 본 발명에 따른 윤활제 조성물의 마찰계수 및 코팅층의 형성이 보다 우수한 이유는, 계면활성제 및 분산제를 특정적으로 사용하고, 각 성분의 첨가시에 적합한 방법으로 기계적 혼합 및 초음파 분산을 행하므로써, 금속분말의 분산상태가 보다 균일해지고 양호해졌기 때문으로 설명할 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 재료의 마찰부위에 강인하면서도 윤활성이 우수한 금속코팅막을 형성시켜서 윤활특성을 극대화시킬 수 있는 윤활제 조성물을, 간단한 공정을 통하여 얻을 수 있다. 따라서, 본 발명에 따라 얻어지는 윤활제 조성물을 내연기관에 단독으로 또는 다른 윤활유와 혼합하여 사용할 경우, 연비절감, 소음감소, 출력증강 등에 있어서 매우 우수한 효과를 발휘할 수 있을 뿐만 아니라, 연비절감을 통한 에너지문제, 환경문제 등에 있어서도 큰 효과를 얻을 수 있다.

Claims (14)

  1. (1) 나노미터 크기의, 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말을 기본 윤활유에 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계; (2) 상기 (1)단계의 결과물에 계면활성제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계; (3) 상기 (2)단계의 결과물에 대하여 초음파 분산을 행하는 단계; 및 (4) 상기 (3)단계의 결과물에 분산제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계를 포함하여 이루어지는 윤활제 조성물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 나노미터 크기의, 구리를 포함하는 합금의 분말은, 구리와 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은과의 합금의 분말인 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 나노미터 크기의 구리를 포함하는 합금의 분말에는, 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은이 3~60중량%의 함량으로 포함되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 나노미터 크기의 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말의 평균입자 크기는 5~300nm인 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 나노미터 크기의 구리 단독 또는 구리를 포함하는 합금의 분말은, 전기폭발법에 의해 제조된 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 나노미터 크기의 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말은, 기본 윤활유 1000중량부에 대하여 0.5~100중량부의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 계면활성제는, 유기 아미노산, 폴리에틸렌 글리콜 에테르 및 스테아르산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 초음파 분산은, 50~600W/㎠의 세기로, 15~60℃의 온도에서, 5~60분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 분산제는, 에폭시 수지, 올레산 및 리놀레산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 (4)단계의 이후에 상기 (4)단계의 결과물에 열화방지 제를 첨가하고 이를 기계적으로 혼합하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 열화방지제는, 디메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드 및 포화탄화수소 설파이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물의 제조방법.
  12. 기본 윤활유 및, 상기 기본 윤활유 1000중량부에 대하여, 평균입자 크기가 5~300nm인, 구리 단독의 분말 또는 구리를 포함하는 합금의 분말 0.5~100중량부, 계면활성제 0.5~100중량부, 분산제 0.5~100중량부 및 열화방지제 0.5~100중량부를 포함하여 이루어지는 윤활제 조성물.
  13. 제12항에 있어서, 상기 구리를 포함하는 합금의 분말은, 구리와 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은과의 합금의 분말이고, 상기 구리를 포함하는 합금의 분말에는, 상기 니켈, 알루미늄, 철, 금 또는 은이 3~60중량%의 함량으로 포함되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
  14. 제12항에 있어서, 상기 계면활성제는 유기 아미노산, 폴리에틸렌 글리콜 에테르 및 스테아르산으로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 분산제는 에폭시 수지, 올레산 및 리놀레산으로 이루어진 군으로부터 선택되며, 상기 열화방지제는 디 메틸설폭사이드, 디메틸포름아미드 및 포화탄화수소 설파이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것을 특징으로 하는 윤활제 조성물.
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