CN107377965B - 一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，属于纳米复合材料技术领域。本发明利用氧化铜和铜之间发生的反歧化反应将CNTs均匀分散和有效穿插在纳米Cu颗粒粉体基体中，包括CNTs的预处理，铜基粉末的预处理和反歧化反应吸附。利用本发明方法可大批量制备CNTs分散均匀，且与铜基粉末结合良好的CNTs/Cu复合粉末，具有操作简单、可靠性高、重复率高，不会引入其他杂质的特点，为粉末冶金方法制备CNTs增强铜基复合材料提供了重要的技术支撑和原料基础。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，属于纳米复合材料技术领域。
背景技术
粉末冶金技术是制备CNTs/Cu复合材料的重要方法，其工艺步骤主要包括：CNTs/Cu复合粉末的制备和CNTs/Cu复合粉末的压制烧结，由于粉末制备是前期工序，其显微组织结构特征会遗传并影响到最终的CNTs/Cu复合材料块体的性能。例如，复合粉末中CNTs的分散性、CNTs与铜粉之间的界面结合会保留到块体复合材料中。然而，CNTs因为长径比非常大、比表面能非常高，很容易发生团聚并相互缠结，导致其很难均匀分散到基体材料中。因此，如何获得CNTs分散均匀、与基体界面结合良好的CNTs/Cu复合粉末是利用粉末冶金法制备性能优异的CNTs/Cu复合材料的重要前提。
目前来说，常用的CNTs/Cu复合粉末的制备方法有高能球磨法、原位合成法、分子级共混法、超声分散法、研磨与搅拌法等，这些方法尽管可以在一定程度上解决CNTs的分散性和界面结合性的问题，降低CNTs和Cu粉之间比重差异和尺寸差异的矛盾，但是也存在着不可避免的缺陷（见表1）。
表 1 不同方法制备CNTs/Cu复合粉末的评价
目前并没有可以使CNTs在基体中分散均匀且与基体界面结合牢固，并且不会对CNTs造成破坏，不会引入杂质，容易控制、大批量和可重复制备的制粉方法。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，本发明方法包括CNTs的预处理，铜基粉末的预处理和反歧化反应吸附，可以大批量制备CNTs分散均匀，且与铜基粉末结合良好的CNTs/Cu复合粉末，并且操作简单、可靠性高、重复率高，不会引入其他杂质。
一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，具体步骤如下：
（1）CNTs的预处理：配制硝酸和硫酸的混合酸液，将混合酸液加入到CNTs中并在温度为60~80℃条件下热处理2~12h，洗涤、干燥即得酸化预处理的CNTs；
（2）铜基粉末预处理：在铜基粉末中加入酒精并进行球磨处理10~24 h，过滤、洗涤、干燥即得预处理铜基粉末；
（3）反歧化反应吸附：将步骤（1）所得酸化预处理的CNTs均匀分散到去离子水中即得CNTs水溶液；将步骤（2）所得预处理铜基粉末均匀分散到去离子水中，在搅拌条件下，加入酸液调节溶液pH值为3.0~6.0得到酸性铜粉混合液；搅拌条件下，将CNTs水溶液逐滴加入到酸性铜粉混合液中反应1~3h，过滤、洗涤、真空干燥即得CNTs/Cu2O复合粉末；
（4）将步骤（3）所得CNTs/Cu2O复合粉末置于温度为200~350℃、氢气氛围中反应1~5 h即得CNTs/Cu复合粉末；
所述步骤（1）中CNTs为未处理和/或经表面处理碳纳米管；
所述CNTs为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管的一种或任意比多种；
所述步骤（1）中硝酸与硫酸的体积比为(3:1)~(1:3)；硝酸为市售硝酸，硫酸为市售硫酸；
所述步骤（2）中铜基粉末的粒径为300~500目；
所述步骤（2）中铜基粉末为纯铜粉、纯铜粉与其他金属粉末的混合粉或铜基合金粉末；
所述铜粉为无规则形状的电解铜粉或气雾化生产的球形铜粉；
所述铜基合金粉末可以为铜-钛、铜-铬或者其它铜基合金粉末；
步骤（3）中CNTs水溶液中CNTs的浓度为0.1~10 g/L，酸性铜粉混合液中铜基粉末的浓度为1~500 g/L，CNTs水溶液与酸性铜粉混合液的体积比为(1:1)~(1:10)；
所述步骤（3）用于调节酸性铜粉混合液pH的酸性物质为HCl、HClO、H2SO4、HNO3、H3PO4、CH3COOH的一种或多种；
步骤（4）中的氢气氛围可以为纯氢气氛围，也可以为H2与Ar、N2等惰性气体的混合气氛围；
本发明的有益效果是：
（1）本发明制备碳纳米管/铜复合粉末的方法安全可靠，工艺简单，无杂质引入，产量高，易于规模化生产；
（2）本发明制备的碳纳米管/铜复合粉末，碳纳米管在铜基体表面分布均匀，与纳米Cu颗粒之间的界面结合较好，有效穿插在Cu颗粒中，为粉末冶金制备CNTs增强铜基复合材料提供了重要的技术支撑。
附图说明
图1为实施例1中预处理铜基粉末的SEM图；
图2为实施例1制备的碳纳米管/铜复合粉末的SEM图；
图3为实施例2制备的碳纳米管/铜复合粉末的SEM图；
图4为实施例3制备的碳纳米管/铜复合粉末的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，具体步骤如下：
（1）CNTs的预处理：配制硝酸和硫酸的混合酸液，将混合酸液加入到CNTs中并在温度为60℃条件下热处理12h，用去离子水洗涤至中性、干燥即得酸化预处理的CNTs；其中CNTs为多壁石墨化 CNTs，硝酸与硫酸的体积比为3:1；
（2）铜基粉末预处理：在50g铜基粉末中加入300mL酒精并进行球磨处理10 h，过滤、洗涤、在空气中干燥即得预处理铜基粉末；其中铜基粉末为300目的无规则形状的电解铜粉，球磨转速为300 r/min，
（3）反歧化反应吸附：将步骤（1）所得酸化预处理的CNTs均匀分散到去离子水中即得CNTs水溶液，其中CNTs水溶液CNTs的浓度为0.1 g/L；将步骤（2）所得预处理铜基粉末均匀分散到去离子水中，在搅拌条件下，加入稀盐酸调节溶液pH值为3.0得到酸性铜粉混合液，其中酸性铜粉混合液中铜基粉末的浓度为1 g/L；在搅拌条件下，将CNTs水溶液逐滴加入到酸性铜粉混合液中反应1h，其中CNTs水溶液与酸性铜粉混合液的体积比为1:1，过滤、洗涤、真空干燥即得CNTs/Cu2O复合粉末；
（4）将步骤（3）所得CNTs/Cu2O复合粉末置于温度为200℃、纯氢气氛围中反应1h即得CNTs/Cu复合粉末；
本实施例中，预处理铜基粉末的SEM图如图1所示，本实施例制备的碳纳米管/铜复合粉末如图2所示，从图1和图2可知，CNTs在基体表面分散均匀，与纳米Cu颗粒之间的界面结合较好，有效穿插在Cu颗粒中。
实施例2：一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，具体步骤如下：
（1）CNTs的预处理：配制硝酸和硫酸的混合酸液，将混合酸液加入到CNTs中并在温度为70℃条件下热处理2h，用去离子水洗涤至中性、干燥即得酸化预处理的CNTs；其中CNTs为单壁CNTs，硝酸与硫酸的体积比为1:3；
（2）铜基粉末预处理：在50g铜基粉末中加入200mL酒精并进行球磨处理24h，过滤、洗涤、在空气中干燥即得预处理铜基粉末；其中铜基粉末为粒径是500目，经气雾化方式生产的球形铜粉，球磨转速为200 r/min，
（3）反歧化反应吸附：将步骤（1）所得酸化预处理的CNTs均匀分散到去离子水中即得CNTs水溶液，其中CNTs水溶液CNTs的浓度为10 g/L；将步骤（2）所得预处理铜基粉末均匀分散到去离子水中，在搅拌条件下，加入次氯酸调节溶液pH值为5.0得到酸性铜粉混合液，其中酸性铜粉混合液中铜基粉末的浓度为500 g/L；在搅拌条件下，将CNTs水溶液逐滴加入到酸性铜粉混合液中反应3h，其中CNTs水溶液与酸性铜粉混合液的体积比为1:10，过滤、洗涤、真空干燥即得CNTs/Cu2O复合粉末；
（4）将步骤（3）所得CNTs/Cu2O复合粉末置于温度为250℃、纯氢气氛围中反应2 h即得CNTs/Cu复合粉末；
本实施例制备的碳纳米管/铜复合粉末如图3所示，从图3可知，CNTs在基体表面分散均匀，与纳米Cu颗粒之间的界面结合较好。
实施例3：一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，具体步骤如下：
（1）CNTs的预处理：配制硝酸和硫酸的混合酸液，将混合酸液加入到CNTs中并在温度为80℃条件下水浴加热处理8h，用去离子水洗涤至中性、干燥即得酸化预处理的CNTs；其中CNTs为单壁CNTs，硝酸与硫酸的体积比为2:1；
（2）铜基粉末预处理：在50g铜基粉末中加入200mL酒精并进行球磨处理15h，过滤、洗涤、在空气中干燥即得预处理铜基粉末；其中铜基粉末为400目的气雾化工艺生产的Cu-1.0 wt.% Ti合金粉末，球磨转速为250 r/min，
（3）反歧化反应吸附：将步骤（1）所得酸化预处理的CNTs均匀分散到去离子水中即得CNTs水溶液，其中CNTs水溶液CNTs的浓度为5 g/L；将步骤（2）所得预处理铜基粉末均匀分散到去离子水中，在搅拌条件下，加入稀盐酸调节溶液pH值为6.0得到酸性铜粉混合液，其中酸性铜粉混合液中铜基粉末的浓度为100 g/L；在搅拌条件下，将CNTs水溶液逐滴加入到酸性铜粉混合液中反应2h，其中CNTs水溶液与酸性铜粉混合液的体积比为1:5，过滤、洗涤、真空干燥即得CNTs/Cu2O复合粉末；
（4）将步骤（3）所得CNTs/Cu2O复合粉末置于温度为350℃、纯氢气氛围中反应5h即得CNTs/Cu复合粉末；
本实施例制备的碳纳米管/铜复合粉末如图4所示，从图4可知，CNTs在基体表面分散均匀，普遍穿插在铜基粉末中，CNTs纳米Cu颗粒之间的界面结合较好。
Claims (6)
1.一种基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）CNTs的预处理：配制硝酸和硫酸的混合酸液，将混合酸液加入到CNTs中并在温度为60~80℃条件下热处理2~12h，洗涤、干燥即得酸化预处理的CNTs；
（2）铜基粉末预处理：在铜基粉末中加入酒精并进行球磨处理10~24 h，过滤、洗涤、干燥即得预处理铜基粉末；
（3）反歧化反应吸附：将步骤（1）所得酸化预处理的CNTs均匀分散到去离子水中即得CNTs水溶液；将步骤（2）所得预处理铜基粉末均匀分散到去离子水中，在搅拌条件下，加入酸液调节溶液pH值为3.0~6.0得到酸性铜粉混合液；搅拌条件下，将CNTs水溶液逐滴加入到酸性铜粉混合液中反应1~3h，过滤、洗涤、真空干燥即得CNTs/Cu2O复合粉末；
（4）将步骤（3）所得CNTs/Cu2O复合粉末置于温度为200~350℃、氢气氛围中反应1~5 h即得CNTs/Cu复合粉末。
2.根据权利要求1所述基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，其特征在于：步骤（1）中CNTs为未处理和/或经表面处理碳纳米管。
3.根据权利要求1所述基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，其特征在于：CNTs为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中的一种、两种或三种。
4.根据权利要求1所述基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，其特征在于：步骤（1）中硝酸与硫酸的体积比为(3:1)~(1:3)。
5.根据权利要求1所述基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，其特征在于：步骤（2）中铜基粉末的粒径为300~500目。
6.根据权利要求1所述基于反歧化反应的碳纳米管/铜复合粉末制备方法，其特征在于：步骤（3）中CNTs水溶液中CNTs的浓度为0.1~10 g/L，酸性铜粉混合液中铜基粉末的浓度为1~500 g/L，CNTs水溶液与酸性铜粉混合液的体积比为(1:1)~(1:10)。
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