CN106906028B - 一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了润滑油技术领域的一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法，该石墨烯复合抗磨剂按以下质量配比：鳞片石墨粉：5g；五氧化二磷：6g；过硫酸钾：4g；溴代异丁烷溶液：52ml；水合肼：13g；柠檬酸：4g；高锰酸钾：7g；五水硫酸铜：8g；表面活性剂：9g，本发明中石墨烯具有较大的表面积，提高了其与其他组分的界面接触面积，石墨烯可以稳定的存在于摩擦表面，并与油溶性成分添加剂形成复合膜，从而保护了两个摩擦副表面，其制备的石墨烯厚度稀薄，铜粒子插入到石墨烯的层间也抑制了石墨烯的堆叠，使其具有更好的抗磨性能。

Description

一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体为一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维的碳材料，它是由sp2杂化的碳原子构成的蜂窝状的单层网状结构，并能稳定的存在。近年来由于石墨烯拥有独特的电子、光学和机械性能，引起了科学界极大的兴趣。石墨烯被看做是构建其他不同维度的碳的同素异形体的基础材料，石墨烯优异的机械性能使它很适合合成石墨烯基纳米复合材料，用于器件的制造，此外，石墨烯的机械稳定性也可以通过负载无机纳米材料来提高。
润滑油能够提高能源效率和机械耐久性，高性能的润滑油添加剂能够提高润滑油的性能，使用无机纳米添加剂可以有效的提高润滑油的抗磨性能和承载能力，但是常见的无机纳米粒子在本质上是不稳定的，容易聚合和收到环境的影响，当添加到基础油中以后易导致沉淀，为此，我们提出了一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法投入使用，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯复合抗磨剂及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的常见的无机纳米粒子在本质上是不稳定的，容易聚合和收到环境的影响，当添加到基础油中以后易导致沉淀的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯复合抗磨剂，该石墨烯复合抗磨剂按以下质量配比：
鳞片石墨粉：3～5g；
五氧化二磷：4～6g；
过硫酸钾：2～4g；
溴代异丁烷溶液：30～50ml；
水合肼：10～13g；
柠檬酸：2～4g；
高锰酸钾：5～7g；
五水硫酸铜：4～8g；
表面活性剂：7～9g。
优选的，所述表面活性剂为span-80山梨醇脂肪酸酯。
优选的，一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，该石墨烯复合抗磨剂制备方法的具体步骤如下：
S1：将3～5g的鳞片石墨粉加入到20～30ml的溴代异丁烷溶液中，再将4～6g的五氧化二磷和2～4g的过硫酸钾混合到溶液中，在80℃的油浴中搅拌反应4～5h；
S2：将步骤S1中的混合溶液冷却至室温，用1500ml去离子水稀释该溶液，过滤后自然干燥，使石墨预氧化，待用；
S3：在冰浴中，将步骤S2中预氧化的石墨粉边搅拌边加入到剩余的溴代异丁烷溶液中，然后在混合溶液中加入5～7g的高锰酸钾，并机械搅拌5～15min，并将混合溶液至于水浴槽中，30～40℃反应1～3h，并缓慢滴加一定量的去离子水，在98℃油浴下反应1～2h；
S4：在步骤S3中加入20ml质量分数为30％的双氧水，还原未反应的高锰酸钾，混合物由棕褐色变成亮黄色，生成氧化石墨；
S5：对氧化石墨进行洗涤过滤后，再用大量的去离子水进行洗涤，离心，在40℃下在真空干燥箱中干燥；
S6：将氧化石墨溶于100ml的水中，超声1～2h至溶液分散均匀，离心去除杂质得到氧化石墨水溶胶，并将石墨水溶胶加入到圆底烧瓶中，加入4～6g的水合肼100℃回流22～25h，变为黑色固体；
S7：采用玻璃漏斗过滤步骤S6中的黑色固体，并用水和甲醇洗涤，真空干燥后制备出石墨烯；
S8：将石墨烯溶解在100ml的水中，超声分散40～50min，并加入4～8g的五水硫酸铜混合均匀，将2～4g的柠檬酸溶解在混合溶液中，再向其中缓慢滴加剩余的水合肼，滴加结束后通过恒温磁力搅拌器控制反应溶液温度值恒定，搅拌还原12h，并将反应产物过滤；
S9：用甲醇洗去多余的水合肼，再用去离子水反复洗涤，最后放入真空干燥箱中，得到石墨烯复合材料；
S10：将7～9g的表面活性剂和石墨烯复合材料经过配比后加入到基础油中，将混合物用超声波细胞粉碎机超声20min，制得分散均匀的悬浮液抗磨剂。
优选的，所述步骤S2中，过滤采用0.2～0.4μm的过滤膜将混合溶液中的杂质滤除。
优选的，所述步骤S3中，去离子水的滴加量可根据反应的速度进行调整。
优选的，所述步骤S5中，采用5％的氯化钠水溶液对氧化石墨进行洗涤，离心转速为12000～14000r/min。
优选的，所述步骤S9中，在真空干燥箱中加温至45～50℃，干燥时间8～12h。
优选的，所述步骤S10中，将石墨烯复合材料与表面活性剂安装1:10的比例进行配比。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明中石墨烯具有较大的表面积，提高了其与其他组分的界面接触面积，石墨烯可以稳定的存在于摩擦表面，并与油溶性成分添加剂形成复合膜，从而保护了两个摩擦副表面，本发明利用氧化石墨与五水硫酸铜为原料，利用水合肼为还原剂，制得石墨烯复合材料，其制备的石墨烯厚度稀薄，缺陷较少，采用石墨烯作为基底材料与铜粒子的复合不仅能够缓解铜纳米粒子的团聚，同时铜粒子插入到石墨烯的层间也抑制了石墨烯的堆叠，使其具有更好的抗磨性能。
附图说明
图1为本发明工作流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
一种石墨烯复合抗磨剂，该石墨烯复合抗磨剂按以下质量配比：
鳞片石墨粉：3g；
五氧化二磷：4g；
过硫酸钾：2g；
溴代异丁烷溶液：30ml；
水合肼：10g；
柠檬酸：2g；
高锰酸钾：5g；
五水硫酸铜：4g；
表面活性剂：7g，表面活性剂为span-80山梨醇脂肪酸酯。
本发明还提供了一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，该石墨烯复合抗磨剂制备方法的具体步骤如下：
S1：将3g的鳞片石墨粉加入到30ml的溴代异丁烷溶液中，再将4g的五氧化二磷和2g的过硫酸钾混合到溶液中，在80℃的油浴中搅拌反应4h；
S2：将步骤S1中的混合溶液冷却至室温，用1500ml去离子水稀释该溶液，过滤后自然干燥，使石墨预氧化，待用，过滤采用0.2μm的过滤膜将混合溶液中的杂质滤除；
S3：在冰浴中，将步骤S2中预氧化的石墨粉边搅拌边加入到剩余的溴代异丁烷溶液中，然后在混合溶液中加入5g的高锰酸钾，并机械搅拌5min，并将混合溶液至于水浴槽中，30℃反应1h，并缓慢滴加一定量的去离子水，在98℃油浴下反应1h，去离子水的滴加量可根据反应的速度进行调整；
S4：在步骤S3中加入20ml质量分数为30％的双氧水，还原未反应的高锰酸钾，混合物由棕褐色变成亮黄色，生成氧化石墨；
S5：对氧化石墨进行洗涤过滤后，再用大量的去离子水进行洗涤，离心，在40℃下在真空干燥箱中干燥，采用5％的氯化钠水溶液对氧化石墨进行洗涤，离心转速为12000r/min；
S6：将氧化石墨溶于100ml的水中，超声1h至溶液分散均匀，离心去除杂质得到氧化石墨水溶胶，并将石墨水溶胶加入到圆底烧瓶中，加入4g的水合肼100℃回流22h，变为黑色固体；
S7：采用玻璃漏斗过滤步骤S6中的黑色固体，并用水和甲醇洗涤，真空干燥后制备出石墨烯；
S8：将石墨烯溶解在100ml的水中，超声分散40min，并加入4g的五水硫酸铜混合均匀，将2g的柠檬酸溶解在混合溶液中，再向其中缓慢滴加剩余的水合肼，滴加结束后通过恒温磁力搅拌器控制反应溶液温度值恒定，搅拌还原12h，并将反应产物过滤；
S9：用甲醇洗去多余的水合肼，再用去离子水反复洗涤，最后放入真空干燥箱中，得到石墨烯复合材料，在真空干燥箱中加温至45℃，干燥时间8h；
S10：将7g的表面活性剂和石墨烯复合材料经过配比后加入到基础油中，将混合物用超声波细胞粉碎机超声20min，制得分散均匀的悬浮液抗磨剂，将石墨烯复合材料与表面活性剂安装1:10的比例进行配比。
实施例二
一种石墨烯复合抗磨剂，该石墨烯复合抗磨剂按以下质量配比：
鳞片石墨粉：5g；
五氧化二磷：6g；
过硫酸钾：4g；
溴代异丁烷溶液：50ml；
水合肼：13g；
柠檬酸：4g；
高锰酸钾：7g；
五水硫酸铜：8g；
表面活性剂：9g，表面活性剂为span-80山梨醇脂肪酸酯。
本发明还提供了一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，该石墨烯复合抗磨剂制备方法的具体步骤如下：
S1：将5g的鳞片石墨粉加入到30ml的溴代异丁烷溶液中，再将6g的五氧化二磷和4g的过硫酸钾混合到溶液中，在80℃的油浴中搅拌反应5h；
S2：将步骤S1中的混合溶液冷却至室温，用1500ml去离子水稀释该溶液，过滤后自然干燥，使石墨预氧化，待用，过滤采用0.4μm的过滤膜将混合溶液中的杂质滤除；
S3：在冰浴中，将步骤S2中预氧化的石墨粉边搅拌边加入到剩余的溴代异丁烷溶液中，然后在混合溶液中加入7g的高锰酸钾，并机械搅拌15min，并将混合溶液至于水浴槽中，40℃反应3h，并缓慢滴加一定量的去离子水，在98℃油浴下反应2h，去离子水的滴加量可根据反应的速度进行调整；
S4：在步骤S3中加入20ml质量分数为30％的双氧水，还原未反应的高锰酸钾，混合物由棕褐色变成亮黄色，生成氧化石墨；
S5：对氧化石墨进行洗涤过滤后，再用大量的去离子水进行洗涤，离心，在40℃下在真空干燥箱中干燥，采用5％的氯化钠水溶液对氧化石墨进行洗涤，离心转速为14000r/min；
S6：将氧化石墨粉溶于100ml的水中，超声2h至溶液分散均匀，离心去除杂质得到氧化石墨水溶胶，并将石墨水溶胶加入到圆底烧瓶中，加入6g的水合肼100℃回流25h，变为黑色固体；
S7：采用玻璃漏斗过滤步骤S6中的黑色固体，并用水和甲醇洗涤，真空干燥后制备出石墨烯；
S8：将石墨烯溶解在100ml的水中，超声分散50min，并加入8g的五水硫酸铜混合均匀，将4g的柠檬酸溶解在混合溶液中，再向其中缓慢滴加剩余的水合肼，滴加结束后通过恒温磁力搅拌器控制反应溶液温度值恒定，搅拌还原12h，并将反应产物过滤；
S9：用甲醇洗去多余的水合肼，再用去离子水反复洗涤，最后放入真空干燥箱中，得到石墨烯复合材料，在真空干燥箱中加温至50℃，干燥时间12h；
S10：将9g的表面活性剂和石墨烯复合材料经过配比后加入到基础油中，将混合物用超声波细胞粉碎机超声20min，制得分散均匀的悬浮液抗磨剂，将石墨烯复合材料与表面活性剂安装1:10的比例进行配比。
实施例三
一种石墨烯复合抗磨剂，该石墨烯复合抗磨剂按以下质量配比：
鳞片石墨粉：4g；
五氧化二磷：5g；
过硫酸钾：3g；
溴代异丁烷溶液：40ml；
水合肼：12g；
柠檬酸：3g；
高锰酸钾：6g；
五水硫酸铜：6g；
表面活性剂：8g，表面活性剂为span-80山梨醇脂肪酸酯。
本发明还提供了一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，该石墨烯复合抗磨剂制备方法的具体步骤如下：
S1：将4g的鳞片石墨粉加入到25ml的溴代异丁烷溶液中，再将5g的五氧化二磷和3g的过硫酸钾混合到溶液中，在80℃的油浴中搅拌反应4.5h；
S2：将步骤S1中的混合溶液冷却至室温，用1500ml去离子水稀释该溶液，过滤后自然干燥，使石墨预氧化，待用，过滤采用0.3μm的过滤膜将混合溶液中的杂质滤除；
S3：在冰浴中，将步骤S2中预氧化的石墨粉边搅拌边加入到剩余的溴代异丁烷溶液中，然后在混合溶液中加入6g的高锰酸钾，并机械搅拌10min，并将混合溶液至于水浴槽中，35℃反应2h，并缓慢滴加一定量的去离子水，在98℃油浴下反应1.5h，去离子水的滴加量可根据反应的速度进行调整；
S4：在步骤S3中加入20ml质量分数为30％的双氧水，还原未反应的高锰酸钾，混合物由棕褐色变成亮黄色，生成氧化石墨；
S5：对氧化石墨进行洗涤过滤后，再用大量的去离子水进行洗涤，离心，在40℃下在真空干燥箱中干燥，采用5％的氯化钠水溶液对氧化石墨进行洗涤，离心转速为13000r/min；
S6：将氧化石墨粉溶于100ml的水中，超声1.5h至溶液分散均匀，离心去除杂质得到氧化石墨水溶胶，并将石墨水溶胶加入到圆底烧瓶中，加入5g的水合肼100℃回流24h，变为黑色固体；
S7：采用玻璃漏斗过滤步骤S6中的黑色固体，并用水和甲醇洗涤，真空干燥后制备出石墨烯；
S8：将石墨烯溶解在100ml的水中，超声分散45min，并加入6g的五水硫酸铜混合均匀，将3g的柠檬酸溶解在混合溶液中，再向其中缓慢滴加剩余的水合肼，滴加结束后通过恒温磁力搅拌器控制反应溶液温度值恒定，搅拌还原12h，并将反应产物过滤；
S9：用甲醇洗去多余的水合肼，再用去离子水反复洗涤，最后放入真空干燥箱中，得到石墨烯复合材料，在真空干燥箱中加温至47℃，干燥时间10h；
S10：将8g的表面活性剂和石墨烯复合材料经过配比后加入到基础油中，将混合物用超声波细胞粉碎机超声20min，制得分散均匀的悬浮液抗磨剂，将石墨烯复合材料与表面活性剂安装1:10的比例进行配比。
综合以上实施例所述，本发明的最佳实施例为实施例三，其制备的石墨烯复合材料具有较大的表面积，提高了其与其他组分的界面接触面积，石墨烯可以稳定的存在于摩擦表面，并与油溶性成分添加剂形成复合膜，从而保护了两个摩擦副表面，本发明利用氧化石墨与五水硫酸铜为原料，利用水合肼为还原剂，制得石墨烯复合材料，其制备的石墨烯厚度稀薄，缺陷较少，采用石墨烯作为基底材料与铜粒子的复合不仅能够缓解铜纳米粒子的团聚，同时铜粒子插入到石墨烯的层间也抑制了石墨烯的堆叠，使其具有更好的抗磨性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种石墨烯复合抗磨剂，其特征在于：该石墨烯复合抗磨剂按以下配比制备而成：
鳞片石墨粉：3～5g；
五氧化二磷：4～6g；
过硫酸钾：2～4g；
溴代异丁烷溶液：30～50ml；
水合肼：10～13g；
柠檬酸：2～4g；
高锰酸钾：5～7g；
五水硫酸铜：4～8g；
表面活性剂：7～9g；
所述石墨烯复合抗磨剂的制备方法的具体步骤如下：
S1：将3～5g的鳞片石墨粉加入到20～30ml的溴代异丁烷溶液中，再将4～6g的五氧化二磷和2～4g的过硫酸钾混合到溶液中，在80℃的油浴中搅拌反应4～5h；
S2：将步骤S1中的混合溶液冷却至室温，用1500ml去离子水稀释该溶液，过滤后自然干燥，使石墨预氧化，待用；
S3：在冰浴中，将步骤S2中预氧化的石墨粉边搅拌边加入到剩余的溴代异丁烷溶液中，然后在混合溶液中加入5～7g的高锰酸钾，并机械搅拌5～15min，并将混合溶液置于水浴槽中，30～40℃反应1～3h，并缓慢滴加一定量的去离子水，在98℃油浴下反应1～2h；
S4：在步骤S3中加入20ml质量分数为30％的双氧水，还原未反应的高锰酸钾，混合物由棕褐色变成亮黄色，生成氧化石墨；
S5：对氧化石墨进行洗涤过滤后，再用大量的去离子水进行洗涤，离心，在40℃下在真空干燥箱中干燥；
S6：将氧化石墨溶于100ml的水中，超声1～2h至溶液分散均匀，离心去除杂质得到氧化石墨水溶胶，并将石墨水溶胶加入到圆底烧瓶中，加入4～6g的水合肼100℃回流22～25h，变为黑色固体；
S7：采用玻璃漏斗过滤步骤S6中的黑色固体，并用水和甲醇洗涤，真空干燥后制备出石墨烯；
S8：将石墨烯溶解在100ml的水中，超声分散40～50min，并加入4～8g的五水硫酸铜混合均匀，将2～4g的柠檬酸溶解在混合溶液中，再向其中缓慢滴加剩余的水合肼，滴加结束后通过恒温磁力搅拌器控制反应溶液温度值恒定，搅拌还原12h，并将反应产物过滤；
S9：用甲醇洗去多余的水合肼，再用去离子水反复洗涤，最后放入真空干燥箱中，得到石墨烯复合材料；
S10：将7～9g的表面活性剂和石墨烯复合材料经过配比后加入到基础油中，将混合物用超声波细胞粉碎机超声20min，制得分散均匀的悬浮液抗磨剂。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合抗磨剂，其特征在于：所述表面活性剂为span-80山梨醇脂肪酸酯。
3.一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，其特征在于：该石墨烯复合抗磨剂制备方法的具体步骤如下：
S1：将3～5g的鳞片石墨粉加入到20～30ml的溴代异丁烷溶液中，再将4～6g的五氧化二磷和2～4g的过硫酸钾混合到溶液中，在80℃的油浴中搅拌反应4～5h；
S2：将步骤S1中的混合溶液冷却至室温，用1500ml去离子水稀释该溶液，过滤后自然干燥，使石墨预氧化，待用；
S3：在冰浴中，将步骤S2中预氧化的石墨粉边搅拌边加入到剩余的溴代异丁烷溶液中，然后在混合溶液中加入5～7g的高锰酸钾，并机械搅拌5～15min，并将混合溶液置于水浴槽中，30～40℃反应1～3h，并缓慢滴加一定量的去离子水，在98℃油浴下反应1～2h；
S4：在步骤S3中加入20ml质量分数为30％的双氧水，还原未反应的高锰酸钾，混合物由棕褐色变成亮黄色，生成氧化石墨；
S5：对氧化石墨进行洗涤过滤后，再用大量的去离子水进行洗涤，离心，在40℃下在真空干燥箱中干燥；
S6：将氧化石墨溶于100ml的水中，超声1～2h至溶液分散均匀，离心去除杂质得到氧化石墨水溶胶，并将石墨水溶胶加入到圆底烧瓶中，加入4～6g的水合肼100℃回流22～25h，变为黑色固体；
S7：采用玻璃漏斗过滤步骤S6中的黑色固体，并用水和甲醇洗涤，真空干燥后制备出石墨烯；
S8：将石墨烯溶解在100ml的水中，超声分散40～50min，并加入4～8g的五水硫酸铜混合均匀，将2～4g的柠檬酸溶解在混合溶液中，再向其中缓慢滴加剩余的水合肼，滴加结束后通过恒温磁力搅拌器控制反应溶液温度值恒定，搅拌还原12h，并将反应产物过滤；
S9：用甲醇洗去多余的水合肼，再用去离子水反复洗涤，最后放入真空干燥箱中，得到石墨烯复合材料；
S10：将7～9g的表面活性剂和石墨烯复合材料经过配比后加入到基础油中，将混合物用超声波细胞粉碎机超声20min，制得分散均匀的悬浮液抗磨剂。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，过滤采用0.2～0.4μm的过滤膜将混合溶液中的杂质滤除。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，去离子水的滴加量根据反应的速度进行调整。
6.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤S5中，采用5％的氯化钠水溶液对氧化石墨进行洗涤，离心转速为12000～14000r/min。
7.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤S9中，在真空干燥箱中加温至45～50℃，干燥时间8～12h。
8.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合抗磨剂制备方法，其特征在于：所述步骤S10中，将石墨烯复合材料与表面活性剂按照1:10的比例进行配比。
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