CN106519779A - 一种石墨烯负载纳米锌及含有该石墨烯负载纳米锌的环氧富锌底漆 - Google Patents

一种石墨烯负载纳米锌及含有该石墨烯负载纳米锌的环氧富锌底漆 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯负载纳米锌，按以下步骤制备而成：将有机配体、氯化锌和氧化石墨烯加入到去离子水中，混合均匀，反应后，经过滤、洗涤、干燥处理得到前驱体，对前驱体进行煅烧后，即得所述石墨烯负载纳米锌。本发明石墨烯负载纳米锌为二维结构，片层大，并且具有较高的比表面积，分散于涂料中，不容易沉降，用本发明石墨烯负载纳米锌替代全部锌粉得到的环氧富锌底漆中，没有游离的锌粉，因此在形成涂料干膜时不会产生气泡，不仅增强了涂料得防腐性能，而且涂料具有优良的力学性能。

Description

一种石墨烯负载纳米锌及含有该石墨烯负载纳米锌的环氧富 锌底漆
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域，具体地说涉及一种石墨烯负载纳米锌及含有该石墨烯负载纳米锌的环氧富锌底漆。
背景技术
环氧富锌底漆是以环氧树脂、锌粉为主要原料，加各种助剂组成的特种涂料产品，该漆防锈性能优异，附着力强，常温快干，漆膜中含有锌粉，具有阴极保护作用，耐水防锈性优异，主要用于造船、桥梁、集装箱等钢铁构件，海上石油钻井平台，港湾设施及化工设备等。
环氧富锌底漆中的锌粉含量很高，会造成涂料干膜产生气泡，致使涂料的力学性能下降，影响涂料性能；并且在施工过程中，锌粉易沉淀，涂料需要不停地搅拌，给施工带来了一定的困难。
申请号为201510250845.0的中国专利申请公开了一种含有云母氧化铁的环氧富锌底漆，该技术方案是在环氧富锌底漆中加入云母氧化铁替代部分锌粉，增强其防腐性能，降低锌粉含量；申请号为201410097011.6的中国专利申请公开了一种锌烯重防腐涂料，该技术方案是在环氧富锌底漆中添加石墨烯环氧树脂液，降低锌粉含量，增强防腐性能。
上述两个专利都是添加了新的材料，降低锌粉的添加量，保证环氧富锌底漆的防腐性能，但是并没有完全替换锌粉，因此，并不能有效解决锌粉易沉淀、涂料的力学性能差的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可替代涂料中的全部锌粉、有效提升涂料力学性能及防腐性能的石墨烯负载纳米锌。
为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：一种石墨烯负载纳米锌，按以下步骤制备而成：将有机配体、氯化锌和氧化石墨烯加入到去离子水中，混合均匀，反应后，经过滤、洗涤、干燥处理得到前驱体，对前驱体进行煅烧后，即得所述石墨烯负载纳米锌。
以有机配体与氯化锌水热络合形成络合物，同时还原氧化石墨烯，制备得到石墨烯负载锌前驱体，得到的前驱体是石墨烯负载Zn络合物，过渡金属的原子或离子与含有孤对电子的分子或离子通过配位键结合形成络合物，有机配体与氯化锌水热络合形成Zn络合物，Zn络合物与石墨烯之间通过分子间作用力负载在氧化石墨烯的表面。同时在反应釜中反应时会产生较大的压强，压力促使氧化石墨烯上的环氧键断裂，转化为C—OH，这一开环反应为水分子参加加成反应，加压有利于反应的进行，开环反应产物进一步以CO2形式脱除而还原成为石墨烯。
进一步地，有机配体与氯化锌的摩尔比为1～4：1，氯化锌与氧化石墨烯的质量比为1：0.1～2。根据有机配体与Zn之间的配比数选择有机配体与氯化锌的摩尔比，有机配体的量可以适量增大以确保氯化锌全部反应生成络合物，而氯化锌与石墨烯的配比则最终决定了石墨烯负载纳米锌中锌所占的比例，在实施本发明的过程中，发明人发现此负载量对涂料的性能影响最优。
进一步地，反应温度为120～200℃，反应时间为16～24h。在实施本发明的过程中，发明人发现在此温度与时间下可以确保络合反应进行完全以及石墨烯还原完全。
进一步地，煅烧温度为450～600℃，煅烧时间为1～3h，且煅烧在氮气氛围下进行。氮气氛围可以保护石墨烯不被氧化，并且在实施本发明的过程中，发明人发现此温度区间能确保前驱体中的碳元素和氧元素以二氧化碳的形式脱离。
本发明还提供一种石墨烯负载纳米锌，石墨烯是二维片状结构，厚度为0.34～3nm，片径为10～100um，锌的负载量为20％～90％，锌的粒径在1～500nm。这种结构的石墨烯负载纳米锌，易于分散，不易沉降，能够提高涂料的防腐蚀性能和力学性能。
本发明还提供一种含有上述石墨烯负载纳米锌的涂料。
本发明还提供一种含有上述石墨烯负载纳米锌的环氧富锌底漆，尤其是用上述石墨烯负载纳米锌替代环氧富锌底漆中的全部锌粉的环氧富锌底漆。
进一步地，每克锌粉用0.3～0.7g克石墨烯负载纳米锌替代。
本发明的优点在于：
1.本发明石墨烯负载纳米锌为二维结构，片层大，并且具有较高的比表面积，分散于涂料中，不容易沉降，可以用于替换涂料中的锌粉，提高涂料的防腐蚀性能和力学性能。
2.用本发明石墨烯负载纳米锌替代全部锌粉得到的环氧富锌底漆中，没有游离的锌粉，因此在形成涂料干膜时不会产生气泡，不仅增强了涂料得防腐性能，而且涂料具有优良的力学性能；当然用本发明石墨烯负载纳米锌替代部分锌粉得到的环氧富锌底漆，也可以大大降低游离锌粉的含量，其力学性能同样能得到提升。
3.石墨烯是一种二维材料，具有优良的分子屏蔽效应和电子迁移率，以及良好的导电性能，石墨烯负载锌粉可以较好的分散在涂料中，形成涂层时，便于锌和钢结构间形成原电池，从而有效屏蔽水分子和氧气分子，减缓钢铁构件的腐蚀腐蚀速率，增强涂料的防腐性能。
附图说明
图1是本发明石墨烯负载纳米锌在2500倍显微镜下的放大图。
图2是本发明石墨烯负载纳米锌在8000倍显微镜下的放大图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
以下实施例所使用的各种原料，如未作特别说明，均为本领域公知的市售产品。
实施例1
氧化石墨烯的制备
采用Hummer法制备氧化石墨烯，具体步骤为：将1g鳞片石墨加入到20～40mL浓硫酸中，冰水浴中搅拌均匀，然后缓慢加入3～10g高锰酸钾，搅拌0.5h使高锰酸钾完全溶解，升温至35℃，反应3～5h，加30mL水稀释，再搅拌0.5h，然后边搅拌边加入双氧水至不产生气泡，继续搅拌0.5h，最后使用5％的盐酸和去离子水洗涤，得到氧化石墨烯。
制得的氧化石墨烯的尺寸片径为10～100um。以下实施例使用的氧化石墨烯为本实施例所制得的氧化石墨烯。
实施例2
一种石墨烯负载纳米锌，按以下步骤制备而成：
将有机配体(PEI，聚乙烯亚胺)、氯化锌和氧化石墨烯依次加入到去离子水中，搅拌混合均匀至有机配体和氯化锌全部溶解，氧化氧化石墨烯分散均匀，然后转移至反应釜中，在160℃条件下反应20h，得到黑色的前驱体石墨烯负载PEI-Zn络合物，之后经过离心分离、去离子水和无水乙醇离心洗涤、干燥(60℃，12h)处理得到前驱体，最后将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围下于500℃条件下煅烧2h，得到所述石墨烯负载纳米锌；
有机配体与氯化锌的摩尔比为3：1，氯化锌与氧化石墨烯的质量比为1：1，去离子水的使用量为氧化石墨烯重量的100倍。
实施例3
一种石墨烯负载纳米锌，按以下步骤制备而成：
将有机配体(EDTA，乙二胺四乙酸四钠)、氯化锌和氧化石墨烯依次加入到去离子水中，搅拌混合均匀至有机配体和氯化锌全部溶解，氧化石墨烯分散均匀，然后转移至反应釜中，在120℃条件下反应24h，得到黑色的前驱体石墨烯负载EDTA-Zn络合物，之后经过离心分离、去离子水和无水乙醇离心洗涤、干燥(60℃，12h)处理得到前驱体，最后将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围下于600℃条件下煅烧1h，即得所述石墨烯负载纳米锌；
有机配体与氯化锌的摩尔比为1：1，氯化锌与氧化石墨烯的质量比为1：0.1，去离子水的使用量为氧化石墨烯重量的100倍。
实施例4
一种石墨烯负载纳米锌，按以下步骤制备而成：
将有机配体(PEI，聚乙烯亚胺)、氯化锌和氧化石墨烯依次加入到去离子水中，搅拌混合均匀至有机配体和氯化锌全部溶解，氧化石墨烯分散均匀，然后转移至反应釜中，在200℃条件下反应16h，得到黑色的前驱体石墨烯负载PEI-Zn络合物，之后经过离心分离、去离子水和无水乙醇离心洗涤、干燥(60℃，12h)处理得到前驱体，最后将前驱体置于管式炉中，在氮气氛围下于450℃条件下煅烧3h，即得所述石墨烯负载纳米锌；
有机配体与氯化锌的摩尔比为4：1，氯化锌与氧化石墨烯的质量比为1：2，去离子水的使用量为氧化石墨烯重量的100倍。
参见图1和图2，实施例2-4制得的石墨烯负载纳米锌中纳米锌为不规则颗粒，粒径在1～500nm，并且均匀的分散在石墨烯片层上，石墨烯是二维片状结构，尺寸片径为10～100um，厚度为0.34～3nm，锌负载量为20％～90％。
实施例5
石墨烯负载纳米锌对环氧富锌底漆的性能影响试验
按重量份，环氧清漆的配方如下：环氧树脂55份、二甲苯21份、甲苯13份、正丁醇8份、消泡剂0.5份、硅烷偶联剂1份、分散剂1份、润湿剂0.5份。
消泡剂为：BYK-066N、BYK-A530、BYK-028的一种或几种，硅烷偶联剂为KH-550，分散剂为：BYK-180、BYK-190、BYK-110中的一种或几种，润湿剂为：BYK35。
将实施例2制备得到的石墨烯负载纳米锌添加至环氧清漆中，添加量为18％，得到石墨烯基环氧富锌漆，命名为石墨烯基富锌漆1；将实施例3制备得到的石墨烯负载纳米锌添加至环氧清漆中，添加量为30％，得到石墨烯基环氧富锌漆，命名为石墨烯基富锌漆2；将实施例4中制备得到的石墨烯负载纳米锌添加至环氧清漆中，添加量为42％，命名为石墨烯基富锌漆3；将锌粉添加至环氧清漆中，添加量为60％，命名为环氧富锌漆。
然后根据GB/T9278的国标对四组样品分别进行耐冲击性、附着力等性能进行测试，按照GB/T1771-2007对对四组样品进行耐盐雾性试验，结果见下表1：
表1
从表1的结果可知，本发明石墨烯负载纳米锌完全可以代替锌粉添加入环氧富锌底漆中，并使得涂料具有优良的力学性能和防腐性能。
应当理解本文所述的例子和实施方式仅为了说明，并不用于限制本发明，本领域技术人员可根据它做出各种修改或变化，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种石墨烯负载纳米锌，其特征在于，按以下步骤制备而成：将有机配体、氯化锌和氧化石墨烯加入到去离子水中，混合均匀，反应后，经过滤、洗涤、干燥处理得到前驱体，对前驱体进行煅烧后，即得所述石墨烯负载纳米锌。
2.如权利要求1所述的石墨烯负载纳米锌，其特征在于，有机配体与氯化锌的摩尔比为1～4：1，氯化锌与氧化石墨烯的质量比为1：0.1～2。
3.如权利要求1或2所述的石墨烯负载纳米锌，其特征在于，反应温度为120～200℃，反应时间为16～24h。
4.如权利要求1或2所述的石墨烯负载纳米锌，其特征在于，煅烧温度为450～600℃，煅烧时间为1～3h，且煅烧在氮气氛围下进行。
5.一种石墨烯负载纳米锌，其特征在于，石墨烯是二维片状结构，厚度为0.34～3nm，片径为10～100um，锌的负载量为20％～90％，锌的粒径在1～500nm。
6.一种涂料，其特征在于，含有如权利要求1至5中任一项所述的石墨烯负载纳米锌。
7.一种环氧富锌底漆，其特征在于，含有如权利要求1至5中任一项所述的石墨烯负载纳米锌。
8.一种环氧富锌底漆，其特征在于，环氧富锌底漆中的全部锌粉用如权利要求1至5中任一项所述的石墨烯负载纳米锌替代。
9.如权利要求8所述的环氧富锌底漆，其特征在于，每克锌粉用0.3～0.7g克石墨烯负载纳米锌替代。
10.如权利要求8或9所述的环氧富锌底漆，其特征在于，按重量份，还包括环氧树脂55份、二甲苯21份、甲苯13份、正丁醇8份、消泡剂0.5份、硅烷偶联剂1份、分散剂1份、润湿剂0.5份。
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