CN102553593B - 磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法 - Google Patents
磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法，制备步骤如下：1)将氧化石墨在乙醇和水体系中超声分散；2)将可溶性三价铁盐和二价铁盐分别在乙醇中搅拌；3)将1)所得体系和2)所得体系混合搅拌；4)加热3)的反应体系至50～90℃后，加入氨水调节pH为9～11进行反应；5)将4)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂。本发明提供了一种简单易行的共沉淀法制备颗粒大小均一、分散均匀、磁性较好的纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂。本发明制备的纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂具有优异的催化活性，并且制备工艺简单，环境友好。
Description
技术领域
本发明涉及磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法。
背景技术
随着全球性环境恶化问题日益突出，对环境污染的有效控制与治理已成为世界各国政府所面临和解决的重大问题。现有许多技术应用与环境污染的治理，Fenton方法就是其中之一。Fenton试剂是由H2O2和Fe2+混合得到的一种强氧化剂，特别适用于某些难治理的或对生物有毒性的工业废水的处理。由H2O2-Fe2+/Fe3+组成的Fenton体系要求pH值较低(2-3)，反应后因pH值升高又会形成大量难处理的含铁沉淀，给污水处理带来诸多不便。从资源高效回收利用的角度出发，制备一种可多次重复回收再利用的由H2O2-四氧化三铁/石墨烯催化剂组成的类Fenton试剂有重大的现实意义。
四氧化三铁具有类似过氧化物酶的性能，对H2O2有很好的活化能力，而且四氧化三铁自身无毒，成本低廉。但是纯的四氧化三铁颗粒比较大，在制备过程中容易团聚，因而降低了其表面积。若将四氧化三铁负载在石墨烯上，石墨烯大的比表面积(2360m2·g-1)会使得四氧化三铁纳米颗粒高度分散，可大大提高四氧化三铁的利用效率。
到目前为止，人们多采用溶剂热法和共沉淀法制备四氧化三铁-石墨烯复合催化剂。例如Lunhong Ai等通过溶剂热法制备的四氧化三铁-石墨烯复合催化剂对亚甲基蓝表现出来了良好的吸附性(L.H. Ai.et al.Journal of Hazardous Materials，192，515-1524(2011))；CN201010502549公开了一种以改性的石墨烯为原料，以共沉淀法制备了具有良好的电催化活性的石墨烯负载四氧化三铁磁性纳米颗粒复合材料。现有的制备方法需要在高温条件或者额外使用还原剂，过程复杂。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中四氧化三铁-石墨烯复合催化剂制备方法复杂，需要高温条件或者使用额外还原剂的技术问题，提供一种简单制备磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为一种磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法，主要包括以下步骤：
1)将氧化石墨在乙醇和水体系中超声分散；
2)将可溶性三价铁盐和二价铁盐分别在乙醇中搅拌；
3)将1)所得体系和2)所得体系混合搅拌；
4)加热3)的反应体系至50～90℃后，加入氨水调节pH为9～11进行反应；
5)将4)的产物进行磁分离，洗涤，干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂。
作为优选，在整个反应体系中四氧化三铁和石墨烯的质量比为1～20∶1。
作为优选，1)中乙醇和水的体积比为0.1～10∶1，氧化石墨与溶剂的质量比为1∶100～10000，超声分散时间为0.5～24h。
作为优选，2)中三价铁盐和二价铁盐为铁的氯化物、硝酸盐或硫酸盐，最优选使用六水氯化铁和七水硫酸亚铁，其中Fe3+和Fe2+的摩尔比为1∶0.5～1.8。
作为优选，在整个反应体系中乙醇和水的体积比为1～10∶1。
本发明与现有技术相比，其显著优点：
1.本发明提供了一种简单易行的共沉淀法制备磁性四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，简化了反应条件，在不额外使用还原剂和高温反应氛围的条件下，直接以氧化石墨和可溶性二价铁盐及三价铁盐为原料，氨水在与Fe2+和Fe3+反应的同时，也将氧化石墨烯还原成石墨烯，避免了其他还原剂的额外使用，减少了对环境无污染。工艺简单，环境友好，有利于进一步扩大生产。
2.本发明制得对H2O2有极好活化能力的磁性四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，在H2O2存在条件下，该催化剂在较短时间内能降解所有pH范围的废水中的染料，优于现有技术显示的需要调节废水的pH值。
3.采用石墨烯为模板，在其表面沉积准球状四氧化三铁催化剂，提供了比较大表面积和更多的活性中心，提高了催化剂的吸附性能和对双氧水的催化活性，因此，可作为催化剂与双氧水一同应用于印染废水的处理。
4.该磁性四氧化三铁-石墨烯复合催化剂有较好的循环利用性，循环使用十五次后，对印染废水仍可达到较好的催化降解效果。
附图说明
图1为实施例1所制得磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的XRD图。
图2为实施例1所制得磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的FT-IR图。
图3为实施例1所制得磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的TEM图。
图4为本发明磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法的示意图。
具体实施方案
下面结合附图对发明作进一步详细描述。
实施例1：本发明磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)氧化石墨的制备。将石墨通过硝酸、硫酸等强氧化剂氧化制备氧化石墨；
2)将20mg的氧化石墨在10mL乙醇和10mL水混合液中超声分散1h；
3)将0.4663g六水氯化铁和0.4793g七水硫酸亚铁分别在20mL乙醇中搅拌20min；
4)将2)所得体系和3)所得体系混合搅拌；
5)加热4)的反应体系至60℃后，加入氨水调节pH至9进行反应3h；
6)将5)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
图1为所制得磁性四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的XRD图，经X-射线粉末衍射(XRD)表征，所制得的产物为立方晶系四氧化三铁(JCPDS 75-0449)。图2为四氧化三铁-石墨烯催化剂的FT-IR图，在1730cm-1位置附近的C＝O振动和1264cm-1位置附近的C-O-C引起的吸收峰基本消失，表明氧化石墨烯被完全还原。图3为所制得四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的TEM图，经透射电子显微镜(TEM)对所制得的四氧化三铁-石墨烯复合催化剂进行形貌表征，本发明制得了准球状四氧化三铁-石墨烯复合催化剂。
实施例2：本发明磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)同实施例1中的步骤一；
2)将40mg的氧化石墨在10mL乙醇和10mL水混合液中超声分散3h；
3)将0.4663g六水氯化铁和0.2396g七水硫酸亚铁分别在45mL乙醇中搅1h；
4)将2)所得体系和3)所得混合物混合搅拌；
5)加热4)的反应体系至50℃后，加入氨水调节pH至11进行反应4h；
6)将5)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
实施例3：本发明磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)同实施例1中的步骤一；
2)将20mg的氧化石墨在2mL乙醇和10mL水混合液中超声分散0.5h；
3)将0.0466g六水氯化铁和0.1078g七水硫酸亚铁分别在4mL乙醇中搅10min；
4)将2)所得体系和3)所得混合物混合搅拌；
5)加热4)的反应体系至90℃后，加入氨水调节pH至10进行反应1h；
7)6)将5)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
实施例4：本发明磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)同实施例1中的步骤一；
2)将20mg的氧化石墨在10mL乙醇和10mL水混合液中超声分散1h；
3)将0.4663g六水氯化铁和0.4738g四水氯化铁分别在20mL乙醇中搅拌20min；
4)将2)所得体系和3)所得体系混合搅拌；
5)加热4)的反应体系至60℃后，加入氨水调节pH至9进行反应3h；
6)将5)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
实施例5：本发明磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)同实施例1中的步骤一；
2)将20mg的氧化石墨在10mL乙醇和10mL水混合液中超声分散1h；
3)将0.3447g硫酸铁和0.4793g七水硫酸亚铁分别在20mL乙醇中搅拌20min；
4)将2)所得体系和3)所得体系混合搅拌；
5)加热4)的反应体系至60℃后，加入氨水调节pH至9进行反应3h；
6)将5)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
实施例6：本发明磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)同实施例1中的步骤一；
2)将20mg的氧化石墨在10mL乙醇和10mL水混合液中超声分散1h；
3)将0.6965g九水硝酸铁和0.4964g六水硝酸亚铁分别在20mL乙醇中搅拌20min；
4)将2)所得体系和3)所得体系混合搅拌；
5)加热4)的反应体系至60℃后，加入氨水调节pH至9进行反应3h；
6)将5)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
对照例1：磁性四氧化三铁催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将0.4663g六水氯化铁和0.7189g七水硫酸亚铁分别在20mL乙醇中搅20min；
2)再向体系中加入20mL乙醇和10mL水继续搅拌；
3)加热2)的反应体系至60℃后，加入氨水调节pH至9进行反应3h；
4)将3)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性四氧化三铁催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
对照例2：仅以水做溶剂的磁性四氧化三铁-石墨烯催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)同实施例1中的步骤一
2)将40mg的氧化石墨在30mL水混合液中超声分散2h；
3)将0.04663g六水氯化铁和0.1078g七水硫酸亚铁分别在20mL水中搅拌20min；
4)将2)所得体系和3)所得混合物混合搅拌；
5)加热4)的反应体系至80℃后，加入氨水调节pH至9进行反应3h；
6)将5)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，真空干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂，并用其降解碱性染料亚甲基蓝以测其催化活性，实验结果见表1。
实施例7：磁性的四氧化三铁-石墨烯复合催化剂催化降解碱性染料亚甲基蓝，包括以下步骤。
1)在100mL 100mg/L的亚甲基蓝溶液中加入0.1g磁性四氧化三铁-石墨烯复合物，在室温下避光匀速搅拌30min，以达到四氧化三铁-石墨烯复合物与染料间的吸附平衡；
2)加入0.5mL 30％双氧水，在自然光光照条件下匀速搅拌至染料溶液完全脱色；
3)通过外部磁场将磁性四氧化三铁-石墨烯复合物与染料溶液分离，以循环使用。
按照实施例7方法测定实施例1-6、比较例1-2磁性四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的催化活性，结果见表1。
表1
Claims (5)
1.一种磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将氧化石墨在乙醇和水体系中超声分散；
2)将水溶性三价铁盐和二价铁盐分别在乙醇中搅拌；
3)将1)所得体系和2)所得体系混合搅拌；
4)加热3)的反应体系至50～90℃后，加入氨水调节pH为9～11进行反应；
5)将4)的产物进行磁分离，用去离子水洗涤，干燥后获得磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂。
2.根据权利要求1所述的磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于：在整个反应体系中四氧化三铁和石墨烯的质量比为1～20:1。
3.根据权利要求1所述的磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于：1)中乙醇和水的体积比为0.1～10:1，其中氧化石墨与溶剂的质量比为1:100～10000，超声分散时间为0.5～24h。
4.根据权利要求1所述的磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于：2)中三价铁盐和二价铁盐为铁的氯化物、硝酸盐或硫酸盐，其中Fe3+和Fe2+的摩尔比为1:0.5～1.8。
5.根据权利要求1所述的磁性纳米四氧化三铁-石墨烯复合催化剂的制备方法，其特征在于：在整个反应体系中乙醇和水的体积比为1～10:1。
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