CN106000365A - 一种羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备方法及其应用领域；其特征在于本发明以膨胀石墨作为载体材料，在酸性环境下与羟基氧化铁进行表面接枝，均匀的负载在膨胀石墨表面。由于该材料中羟基氧化铁粒子直径为亚微米级，介于纳米材料和一般材料之间，既兼备纳米材料大表面积、多吸附位点的优势，又克服了一般纳米材料造价昂贵、易对环境造成二次污染的缺点，对砷具有很好的吸附能力。因此，将其负载在膨胀石墨表面，能在发挥自身优良性能的同时又能与膨胀石墨产生协同作用，大大提高对环境中砷的修复能力，可以广泛应用于水体中砷污染的处理。

Description

一种羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备及其应用领域，特别涉及用于水体中砷污染处理的羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备方法。
背景技术
随着近代工农业进程的加快，重金属特别是砷的肆意排放造成的水污染不断侵蚀着生态环境及人类的健康，引起了社会上的广泛关注。近年来，我国关于砷污染的事件屡见不鲜，如内蒙古河套地区地下水砷超标致使30万人受砷中毒的威胁，患病人数超过2000人。研究发现，进入环境的部分有机污染物可以通过自然界本身化学、生物或者物理作用进行降解，但是包括砷在内的重金属具有富集性，不易降解，对人体具有巨大的潜在威胁。有研究报告称，砷是一种独特的致癌物，也是目前唯一一种有充足证据证明被吸入和摄取后有致癌风险的致癌物。因此，我国水体中的砷污染问题亟待解决。
目前常用的砷污染的处理方法众多，如氧化法、共同沉淀法、材料吸附法、离子交换法和膜技术，相比而言，材料吸附法得益于材料自身快速、高效的吸附性能，而且能循环利用，不产生二次污染，被广泛应用于砷污染处理。有研究证明铁氧化物(赤铁矿(α-Fe2O3)、磁赤铁矿(γ-Fe2O3)、针铁矿(α-FeOOH)等)具有较低的砷浸出率，是吸附砷的首选材料；膨胀石墨作为一种新型多孔材料，对重金属具有良好的吸附作用，并且含有大量非极性官能团，可以作为大部分吸附剂的支撑材料，因此，如何将铁氧化物与膨胀石墨的环境作用结合，制备出羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料，从而提升水体中砷污染物的修复效果，具有重要的实践意义。
本发明羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备方法，主要是将制备的亚微米级羟基氧化铁负载到膨胀是石墨表面，以此得到高效、环保的砷污染修复 材料。由于羟基氧化铁粒子直径介于纳米材料和一般材料之间，既兼备纳米材料大表面积、多吸附位点的优势，又克服了一般纳米材料造价昂贵、易对环境造成二次污染的缺点，对砷具有很好的吸附能力。因此，将其负载在膨胀石墨表面，能够充分发挥膨胀石墨与羟基氧化铁的协同作用，大大提高对环境中砷的修复能力，可以广泛应用于水体中砷污染的处理。
发明内容
本发明旨在提供一种用于水体中砷处理的羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料及其制备方法，解决现有技术存在的不足。
所述羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备方法包括以下步骤:
a.氧化石墨分散液的制备：称取过32目标准筛的天然鳞片石墨10.0～50.0g，与研磨至粉末状的高锰酸钾1.0～5.0g混合均匀；取14.0～70.0g浓硝酸、6.0～30.0g浓磷酸均匀混合后，在搅拌条件下，将混合酸缓慢加入到石墨与高锰酸钾混合物中，继续搅拌60～100min完成氧化处理；将氧化处理后的石墨进行洗涤过滤并调整pH值至4以上。将上述氧化石墨浸没于超纯水溶液中，置于超声振荡仪中进行超声剥离20～60min，得到氧化石墨分散液。
b.羟基氧化铁溶液的制备：将6.8mL浓硫酸滴加至500.0mL浓度为0.1～6.0mol/L的FeSO4溶液中，在温度为40～50℃的摇床中混合均匀后加入1mol/L的H2O2溶液50.0～100.0mL，升温至55～70℃并保持15～30min，将Fe2+氧化完全；取少量上述溶液体系与氢氧化钠溶液反应，当无黑色沉淀生成时，将上述溶液体系升温至90℃，恒温反应2～3h，使过量的H2O2分解完全；随后在强烈搅拌下，缓慢滴加(滴加速度约为5～7mL/min)浓度约为5％～8％的氨水，当pH升至7.2～7.4时，停止滴加氨水，此时得到棕红色胶状氢氧化铁；将氢氧化铁胶体溶液加水稀释1倍并量取100.0～500.0mL，搅拌升温至85～95℃，直到浆液pH降低至3.5～4.0；加入阴离子表面活性剂CTAB0.2～1.0g，浆化一段时间后将其过滤、洗涤并干燥，研磨得到超细羟基氧化 铁；取适量羟基氧化铁粉末和超纯水混合，置于超声波振荡仪中分散均匀。
c.羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备：将预处理完毕的氧化石墨分散液和羟基氧化铁分散液按一定的质量比混合均匀，置于超声振荡仪中混合反应8h，用去离子水洗涤多次，过滤，烘干后置于温度为600～700℃的电炉上进行膨胀，10～20s后即获得羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料。
本发明具有以下优点:
1、本发明将膨胀石墨与羟基氧化铁的环境作用结合，充分发挥膨胀石墨与羟基氧化铁的协同作用，提高了修复效率，增强了它在砷污染治理方面的应用潜力。
2、本发明制备出的羟基氧化铁粒子直径能够达到亚微米级，且均匀负载在膨胀石墨表面和孔隙中，使整个复合材料具有超大的相对表面积和大量的吸附位点，很好的提高了对环境中砷的修复效果。
3、本发明中制备羟基氧化铁的方法简单经济且不具有二次污染；该复合材料制备方法易操控，成本低，适合应用于工业大规模的生产。
附图说明
图1为本发明羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料图。
图2为本发明羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料扫描电镜图。
图3为本发明羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料对砷的去除曲线图。
具体实施案例
以下具体实施例对本发明的内容进行了进一步的详细说明，仅为本发明的具体实施例，并不用于限制本发明。
实施例1：
一种羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料及其制备方法，该材料将亚微米级羟基氧化铁负载到膨胀是石墨表面，以此得到高效、环保的砷污染修复材料，其具体制备步骤如下：
a.氧化石墨分散液的制备：称取过32目标准筛的天然鳞片石墨10.0g，与研磨至粉末状的高锰酸钾1.0g混合均匀；取14.0g浓硝酸、6.0g浓磷酸均匀混合后，在搅拌条件下，将混合酸缓慢加入到石墨与高锰酸钾混合物中，继续搅拌75min完成氧化处理；将氧化处理后的石墨进行洗涤过滤并调整pH值至4以上。将上述氧化石墨浸没于超纯水溶液中，置于超声振荡仪中进行超声剥离30min，得到氧化石墨分散液。
b.羟基氧化铁溶液的制备：将6.8mL浓硫酸滴加至500.0mL浓度为1.0mol/L的FeSO4溶液中，在温度为50℃的摇床中混合均匀后加入1mol/L的H2O2溶液100mL，升温至55℃并保持30min，将Fe2+氧化完全；取少量上述溶液体系与氢氧化钠溶液反应，当无黑色沉淀生成时，将上述溶液体系升温至90℃，恒温反应2h，使过量的H2O2分解完全；随后在强烈搅拌下，缓慢滴加(滴加速度约为7mL/min)浓度约为5％的氨水，当pH升至7.4时，停止滴加氨水，此时得到棕红色胶状氢氧化铁；将氢氧化铁胶体溶液加水稀释1倍并量取300mL，搅拌升温至85℃，直到浆液pH降低至4.0；加入阴离子表面活性剂CTAB 0.35g，浆化一段时间后将其过滤、洗涤并干燥，研磨得到超细羟基氧化铁；取适量羟基氧化铁粉末和超纯水混合，置于超声波振荡仪中分散均匀。
c.羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备：将预处理完毕的氧化石墨分散液和羟基氧化铁分散液按一定的质量比混合均匀，置于超声振荡仪中混合反应8h，用去离子水洗涤多次，过滤，烘干后置于温度为700℃的电炉上进行膨胀，20s后即获得羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料。
实施例2：
将本发明制备的羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料进行砷的去除率检测。取0.8g所述材料加入到50ml模拟砷浓度(通过砷标准溶液配制)为2mg/L的废水中，pH＝4，分三组平行试验，将其放入30℃的磁力搅拌器中进行反应， 每隔一段时间取样测量水体中砷浓度，得到所述材料的砷去除曲线。从图3中可看出：本发明制备的所述材料对砷有很好的去除效果，40min时即可实现90％的去除率。
实施例3：
将本发明制备的含羟基氧化铁质量分数不同的羟基氧化铁/膨胀石墨材料用于吸附砷。取5份质量为0.5g的羟基氧化铁，质量百分比(m羟基氧化铁/m 膨胀石墨)分别为0、5％、10％、20％和55％，加入到50ml模拟砷浓度(通过砷标准溶液配制)为2mg/L的废水中，pH＝4，将其放入30℃恒温振荡器中进行反应，1h后取出测量水体中砷浓度，得到下列羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料中不同羟基氧化铁负载比例对砷的去除影响表。从表1中可以看出：本随着羟基氧化铁含量的升高，复合材料对砷的吸附效果显著增强，当羟基氧化铁的质量百分比达到55％时，砷的去除率达到70％以上。
表1.不同羟基氧化铁负载比例对砷的去除影响
。

Claims (6)

1.一种羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备方法，特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
1)氧化石墨分散液的制备
2)羟基氧化铁溶液的制备
3)羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料的制备。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)氧化过程中加入125～250mL的1mol/L的H2O2溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)生成氢氧化铁胶体的过程中缓慢滴加浓度约为5％～8％的氨水，滴加速度约为7mL/min。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2)加热脱水形成的羟基氧化铁中加入阴离子表面活性剂CTAB 0.7～3.5g，缩小粒子的直径。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤3)用直接混合法混合羟基氧化铁和氧化石墨分散液，超声击碎，混合反应8h。
6.根据权利要求1所述的制备方法得到的羟基氧化铁/膨胀石墨复合材料，其特征在于能在膨胀石墨表面及孔隙中负载一层均匀的亚微米级羟基氧化铁，充分发挥膨胀石墨与羟基氧化铁的协同作用，提高了修复效率，增强了其在水体重金属污染尤其是砷污染处理方面应用。
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