CN114425305A - 一种汞吸附材料及其制备方法和在烟气或溶液脱汞方面的应用 - Google Patents

一种汞吸附材料及其制备方法和在烟气或溶液脱汞方面的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种汞吸附材料及其制备方法和在烟气或溶液脱汞方面的应用。将含铁硅酸盐矿物与多元有机酸溶液反应后，固液分离，固体产物经过干燥，即得汞吸附材料；该方法利用含铁硅酸盐矿物作为二次资源进行改性合成汞吸附材料可有效吸附烟气或溶液中的汞，且该汞吸附材料的制备方法简单，成本低，有利于大规模生产和应用。

Description

一种汞吸附材料及其制备方法和在烟气或溶液脱汞方面的 应用
技术领域
本发明涉及一种汞吸附材料，具体涉及一种改性含铁硅酸盐矿物汞吸附材料，还涉及汞吸附材料的制备方法和在工业烟气或含汞废液中汞脱除方面的应用，属于烟气重金属污染物控制领域。
背景技术
环境中的汞污染主要来源于燃煤发电厂、水泥厂和钢铁冶炼厂。即使人类暴露在低浓度的汞污染环境中，也能够对身体造成多种负面影响，因为它非常容易甲基化且在人体内积累。《火电厂大气污染物排放标准》中要求汞排放量控制在30μg/m3以下。现有的铁基材料中，铁(氢)氧化物及其复合材料对Hg2+的吸附性能是很弱的，而铁硫化物(如FeS、FeS2和Fe3S4等)对Hg2+具有很强的吸附性能，这主要由于汞具有很好的亲硫特性，但这些硫化物的制备和保存的难度往往要高于氧化物，同时，这类硫化物的加入容易被环境中的各类氧化作用产生硫酸而造成水体或土壤的酸化。因此，制备新型铁氧化物完成汞污染环境的高效修复能克服上述缺点，实现汞污染的环保高效修复。
有相关研究通过对铁氧化物的改性和修饰等方法来提高其对Hg2+的吸附性能。此外，一些含铁的工业废弃物，如煤矸石和粉煤灰，经过一定的改性和修饰后被用来修复汞污染环境。海泡石、铁铝石榴石、云母、蒙脱石等是几种典型的硅酸盐矿物，基于现有选冶工艺，有些硅酸盐矿物如石榴子石和云母常存在于尾矿中，这既是资源的浪费，也增加了环境污染的风险，开发含铁硅酸盐基的铁基材料实现其高附加值利用是解决这一问题的有效方式，但是目前还未公开有类似研究和报道。
发明内容
为了解决现有铁基脱汞材料稳定性差、适应性低、合成成本高等问题，本发明的第一个目的是在于提供一种由含铁硅酸盐矿物经过简单改性得到的汞吸附材料，该汞吸附材料稳定性好，且对烟气或溶液中汞表现出较高的吸附效率。
本发明的第二个目的是在于提供一种汞吸附材料的制备方法，该方法工艺流程短，反应条件温和，且以天然含铁硅酸盐矿物作为主要原料，成本低廉，有利于大规模生产。
本发明的第三个目的是在于提供一种汞吸附材料的应用，该汞吸附材料可以直接用于吸附烟气中的汞，也可以应用于吸附溶液中的汞，都表现出较好的脱汞效果。
为了实现上述技术目的，本发明提供了一种汞吸附材料的制备方法，该方法是将含铁硅酸盐矿物与多元有机酸溶液反应后，固液分离，固体产物经过干燥，即得。
本发明的汞吸附材料是以含铁硅酸盐矿物作为原料，充分利用含铁硅酸盐矿物中的层状硅酸盐结构作为自支撑模板，而其中的铁作为铁源，利用多元有机酸溶液与含铁硅酸盐矿物进行化学反应，多元有机酸不但能够破坏部分含铁硅酸盐矿物晶体的结构，使其游离释放出二价铁离子，而二价铁离子在多元有机酸的配位螯合作用下生成亚铁络合物纳米颗粒，并原位沉积、分散负载在硅酸盐结构上，而纳米结构的亚铁络合物纳米颗粒具有较高的反应活性，能够利用其Fe2+和Hg2+之间进行离子交换从而达到吸附Hg2+的目的，且由于氧化还原电位的降低，能驱动Hg2+的还原形成Hg0，此外，亚铁络合物纳米颗粒表面羧基和羟基通过表面络合参与Hg2+的吸附，也可以通过静电吸引作用吸附Hg2+，并且硅酸盐结构本身具有较高的比表面积和丰富的孔结构，对汞具有一定的物理吸附作用；由此，经过多元有机酸简单改性的含铁硅酸盐具有较好的吸附汞的作用。
作为一个优选的方案，所述含铁硅酸盐为海泡石、铁铝石榴石、云母、蒙脱石中至少一种。作为一个优选的方案，所述含铁硅酸盐的粒径为小于1mm，铁质量百分比含量为5％～20％。将含铁硅酸盐矿物的粒径控制在合适的范围内有利于提高与多元有机酸反应的效率，而含铁硅酸盐中铁含量较高有利于获得脱汞活性成分比例较高的汞吸附材料。
作为一个优选的方案，进一步优选的多元有机酸溶液为浓度为1～4.5M的草酸-乙二胺四乙酸混合溶液。如果多元有机酸浓度过低则难以有效地转变含铁硅酸盐中的矿相，不利于后续活性成分亚铁络合物纳米颗粒的形成，如果多元有机酸浓度过高，会过度破坏硅酸盐矿物结构。进一步优选的方案，所述草酸-乙二胺四乙酸混合溶液中草酸与乙二胺四乙酸质量比为5:1～10:1。乙二胺四乙酸主要是有利于含铁硅酸盐矿物晶格的打开，而草酸主要是络合亚铁离子形成草酸亚铁络合物，因此将两种多元有机酸按照适当的比例组合使用能够达到最佳的效果，如果草酸浓度过高，则铁离子溶失多，草酸浓度过低，则无法有效地生成亚铁络合物。
作为一个优选的方案，所述含铁硅酸矿物与多元有机酸溶液的固液比为1g:1～5mL。
作为一个优选的方案，所述反应的条件为：温度为60～120℃，时间为1～3h。优选的温度为70～100℃；最优选为80～90℃。当反应温度过低或者反应时间过短时，不能有效把硅酸盐矿物中的二价铁活化，而温度过高及反应时间过长，可能会造成含铁硅酸盐矿物结构过度破坏，并且造成能量浪费。
作为一个优选的方案，所述干燥的温度为50～80℃，时间为5～12h。
本发明的汞吸附材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1)：将含铁硅酸盐矿物破碎并筛分；
步骤2)：取步骤1)所得的筛下颗粒(＜1mm)的含铁硅酸盐矿物加入到多元有机酸溶液中，多元有机酸浓度为1～4.5M，多元有机酸溶液中草酸与乙二胺四乙酸质量比为5:1～10:1，硅酸盐尾矿与多元有机酸溶液的固液比为1:1～5；
步骤3)：将步骤2)的混合溶液置于水浴锅中进行恒温反应，温度为60～120℃，恒温反应时间为1～3h；
步骤4)：将步骤3)反应后的溶液趁热抽滤，并分别用乙醇和去离子水清洗3～5次，固体颗粒烘干温度为50～80℃，烘干时间为5～12h。
本发明的汞吸附材料的具体制备方法(以较优条件作为例举)：按照质量比为6:1称取一定量二水合草酸和乙二胺四乙酸加入30mL去离子水中溶解，使多元有机酸溶液的浓度为2M，然后加入10g的含铁硅酸盐矿物，此时固液比为1:3，并进行搅拌混合后，放入90℃恒温磁力搅拌水浴锅中，持续剧烈搅拌反应2h。反应完成后，将混合物趁热抽滤，反复用去离子水洗涤三次后，将产物放入干燥箱中，80℃下干燥12h，即得。
本发明还提供了一种汞吸附材料，其由所述制备方法得到。
本发明还提供了一种汞吸附材料的应用，将其应用于烟气脱汞或溶液脱汞。汞吸附材料可以直接作为固定相用于吸附含汞烟气中的汞，或者是直接加入到含汞溶液中吸附溶液体系中的汞。含汞溶液例如洗脱烟气所得溶液。
与现有技术相比，本发明技术方案具有以下优点：
1)本发明的汞吸附材料制备过程采用天然含铁硅酸盐矿物为原料，原料成本低，实现天然矿物的高附加值利用。
2)本发明的汞吸附材料由草酸与乙二胺四乙酸混合溶液经过简单改性得到，制备过程简单，反应条件温和，有利于大规模生产。
3)本发明的汞吸附材料利用含铁硅酸盐矿物中硅形成的层状结构作为载体模板，以其中的铁作为铁源，通过草酸与乙二胺四乙酸混合溶液对含铁硅酸盐矿物进行简单改性，利用多元有机酸与铁硅酸盐矿物进行化学反应，多元有机酸不但能够使部分硅酸盐矿物晶体结构破坏，使其游离于出二价铁离子，而二价铁离子在有机酸的配位螯合作用下生成亚铁络合物纳米颗粒，并原位沉积、分散负载在层状硅酸盐结构上，大大提高了汞吸附材料的稳定性，而具有纳米结构的亚铁络合物纳米颗粒对汞相具有较高的反应活性，能够通过离子交换、静电吸附等方式来吸附汞，大大提高了对汞的吸附效率。
4)本发明的汞吸附材料可用于实现对复杂烟气或溶液体系中汞的有效去除，对汞的去除率达90％以上。
附图说明
图1为实施例1中草酸与乙二胺四乙酸混合溶液对云母改性前后的SEM图；a为云母草酸与乙二胺四乙酸混合溶液改性前的SEM图，b为草酸与乙二胺四乙酸混合溶液改性后的SEM图；由图1可知云母为表面光滑平整的层状结构，草酸与乙二胺四乙酸混合改性云母后层状结构表面变得粗糙，且负载了大量的球形纳米颗粒。
图2为实施例1中草酸与乙二胺四乙酸混合溶液改性黑、云母前后对汞脱除的效率对比；结果说明经过草酸与乙二胺四乙酸混合溶液改性后，草酸与乙二胺四乙酸混合改性云母对汞的脱除效率和吸附容量显著增加，具体为吸附率从33％增加到90.4％。
图3为实施例2中不同恒温反应温度下制备的汞吸附材料对烟气中汞的去除效率；结果表明随着反应温度的升高，汞吸附材料的吸附性能提高，且90℃制备的汞吸附材料吸附效果最好，温度继续增加，对汞吸附材料的吸附性能没有明显增加。图4为实施例4中共存气体对汞吸附材料的汞吸附性能的影响；结果表明共存气体对汞的脱除影响小，且制备的汞吸附材料对SO2具有一定的去除性能。
具体实施方式
以下实施例旨在进一步详细说明本发明内容，而不是限制权利要求保护范围。
实施例1
汞吸附材料的制备：称取12g二水合草酸和2g乙二胺四乙酸同时加入到20mL去离子水中溶解，然后加入12g的云母(广东河源，含铁量约为15％，矿物经过破碎和磨矿，过筛选取小于1mm的矿物)，封膜并进行搅拌混合后，放入90℃恒温磁力搅拌水浴锅中，持续剧烈搅拌反应2h。反应完成后，将混合物趁热抽滤，反复用去离子水洗涤三次后，将产物放入干燥箱中，80℃下干燥10h，即得到改性材料。为了对比，取未改性的含铁云母矿样进行烟气脱汞实验。
将制备的汞吸附材料置于固定床反应系统进行汞脱除实验，反应条件为：汞吸附材料的量为1.0g，反应温度为150℃，初始汞浓度为50μg/m3。反应结束后，发现用草酸与乙二胺四乙酸混合改性制备的汞吸附剂对汞的脱除率为90.4％，而未改性的云母对汞的脱除率仅为33％。
实施例2
不同汞吸附材料的制备：称取9.0g草酸和1.5g乙二胺四乙酸加入到20mL去离子水中溶解，然后加入10g的铁铝石榴子石(广东河源，含铁量约为10％，矿物经过破碎和磨矿，过筛选取小于1mm的矿物)，封膜并进行搅拌混合后，分别放入30℃，60℃，90℃和120℃恒温磁力搅拌水浴锅中，持续剧烈搅拌反应3.5h。反应完成后，将混合物趁热抽滤，反复用去离子水洗涤三次后，将产物放入干燥箱中，70℃下干燥12h，即得到不同的汞吸附材料。
将制备的不同汞吸附材料分别置于固定床反应系统进行汞脱除实验，反应条件为：汞吸附材料的量为1.2g，反应温度为150℃，初始汞浓度为50μg/m3。反应结束后，发现不同汞吸附材料对汞的脱除率分别为51.2％，73.6％，90.9％和91.1％。
实施例3
不同汞吸附材料的制备：分别称取一定量的二水合草酸和乙二胺四乙酸加入到一定体积的去离子水中，使二水合草酸的浓度分别为0M，0.5M，3.0M和3.5M，乙二胺四乙酸的浓度分别为3.5M，3.0M，0.5M和0M，多元有机酸的浓度分别为3.5M，3.5M，3.5M和3.5M，然后加入5.0g实施例1中使用的矿样，使固液比为1g：5mL，封膜后分别放入到90℃恒温磁力搅拌水浴锅中，持续剧烈搅拌反应3.0h。反应完成后，将混合物趁热抽滤，反复用去离子水洗涤三次后，将产物放入干燥箱中，70℃下干燥10h，即得到不同的汞吸附材料。
将制备的不同汞吸附材料分别置于固定床反应系统进行汞脱除实验，反应条件为：汞吸附材料的量为1.2g，反应温度为160℃，初始汞浓度为50μg/m3。反应结束后，发现不同汞吸附材料对汞的脱除率分别为67.2％，79.5％，90.4％和83.1％。
实施例4
取实施例1中制备的汞吸附材料，进行烟气脱汞实验，吸附剂的量为1.5g，反应温度为180℃。设置不同的实验组，第一组：50μg/m3汞+500ppmH2S；第二组：50μg/m3汞+500ppmCO；第三组：50μg/m3汞+500ppm SO2；第四组：50μg/m3汞+500ppm H2S+500ppm CO+500ppmSO2。反应结束后，测的不同实验组中汞的脱除效率分别为86.5％，87.5％，84.9％和82.1％。
实施例5
取实施例2制备的汞吸附材料用于含汞烟气洗涤液中汞的脱除，烟气洗涤液中含5g/L Hg2+，此外还含有Cl-和SO4 2-等共存离子。吸附反应条件为：汞吸附材料的量为0.5g/L，吸附温度为室温(25℃)，pH为2.0。反应结束后，洗涤液中Hg2+的去除率为97.1％。

Claims (10)

1.一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：将含铁硅酸盐矿物与多元有机酸溶液反应后，固液分离，固体产物经过干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：所述含铁硅酸盐矿物为海泡石、铁铝石榴石、云母、蒙脱石中至少一种。
3.根据权利要求1所述的一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：所述含铁硅酸盐矿物的粒径为小于1mm，铁质量百分比含量为5％～20％。
4.根据权利要求1所述的一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：所述多元有机酸为浓度为1～4.5M的草酸-乙二胺四乙酸混合溶液。
5.根据权利要求4所述的一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：所述草酸-乙二胺四乙酸混合溶液中草酸与乙二胺四乙酸的质量比为5:1～10:1。
6.根据权利要求1～5任一项所述的一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：所述含铁硅酸盐矿物与多元有机酸溶液的固液比为1g:1～5mL。
7.根据权利要求1所述的一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：所述反应的条件为：温度为60～120℃，时间为1～3h。
8.根据权利要求1所述的一种汞吸附材料的制备方法，其特征在于：所述干燥的温度为50～80℃，时间为5～12h。
9.一种汞吸附材料，其特征在于：由权利要求1～8任一项所述制备方法得到。
10.权利要求9所述的一种汞吸附材料的应用，其特征在于：应用于烟气脱汞或溶液脱汞。
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