CN108546496A - 石墨烯防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯防腐涂料，包括组分A和组分B；其中，组分B为固化剂；组分A采用如下方法制备，包括以下步骤：将硅烷加入到环氧树脂中搅拌，形成聚硅烷改性环氧树脂；将改性石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散，得到混合树脂；将钛白粉和云母粉加入混合树脂中，搅拌得到组分A。上述石墨烯防腐涂料，改性石墨烯均匀分散于聚硅烷改性环氧树脂中，其防腐等性能大大超越了目前的防腐涂料。涂料的附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达1800度，耐UV老化超过4000h，耐冲击100kg/m，耐10％H2SO41000d，耐10％NaOH 1000d，致密性为0.65X10‑3mg/(cm2.d)，固体含量大于98％，无挥发性有机物，长效环保。此外，还提供一种上述石墨烯防腐涂料的制备方法。
Description
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域，尤其涉及一种石墨烯防腐涂料及其制备方法。
背景技术
防腐涂料是现代工业、交通、能源、海洋工程等部门应用极为广泛的一种涂料。防腐涂料按其涂料膜层的耐腐蚀程度和使用要求，通常分为常规型和重防腐型两类。常规防腐涂料是在一般条件下，对金属等起到防腐蚀的作用，保护有色金属使用的寿命，主要有红丹防锈漆、醇酸树脂涂料等；重防腐涂料是指相对常规防腐涂料而言，能在相对苛刻腐蚀环境里应用，并具有能达到比常规防腐涂料更长保护期的一类防腐涂料，主要有环氧树脂涂料、聚氨酯涂料、氟碳涂料、氯化橡胶涂料、丙烯酸涂料、有机硅树脂涂料、无机硅酸锌等。随着我国石油行业、铁路、公路桥梁、冶金行业、电力和能源工业、机械及纺织行业、工业产品领域、汽车、船舶及集装箱等多个行业的快速发展，迫切需要防腐涂料领域技术的不断革新。
对于防腐涂料来说，传统防护涂层受限于自身材料性质及工艺，对金属基体的腐蚀防护作用往往不理想，个别性能突出的成本又很高，降低了涂层的性价比，而且相当一部分涂层因含铅锌或铬酸盐等重金属或有毒物质，存在一定的环境污染风险，也消耗了大量的不可再生资源，不利于社会经济的可持续发展。因此，开发新型长效环保的防腐涂料成为新热点。
发明内容
鉴于此，有必要提供一种长效环保的石墨烯防腐涂料及其制备方法。
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，包括下述步骤：
将改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散，得到混合树脂；
将钛白粉和云母粉加入所述混合树脂中，搅拌得到所述组分A；
将组分A和固化剂混合均匀，得到所述石墨烯防腐涂料，其中，所述固化剂为二乙烯三胺，所述组分A和所述固化剂的质量比为7：1。
在一些实施例中，所述改性石墨烯的制备方法如下，包括以下步骤：
首先通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯；
将所述氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
然后进行微波处理，去除所述聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到所述改性石墨烯。
在一些实施例中，所述聚硅烷改性环氧树脂将硅烷通过下述方法制备：
将硅烷加入到环氧树脂中搅拌，形成所述聚硅烷改性环氧树脂。
在一些实施例中，所述硅烷为KH-550。
在一些实施例中，所述硅烷与所述环氧树脂的体积比为1：10-1：15。
在一些实施例中，所述改性石墨烯在所述混合树脂中的质量分数为1％-3％。
在一些实施例中，将改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散的操作中，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为1-2h。
在一些实施例中，所述钛白粉、所述云母粉和所述混合树脂的质量比为1：2：1-1：4：1。
另外，本发明还提供了一种通过上述制备方法制备得到的石墨烯防腐涂料。
上述石墨烯防腐涂料，改性石墨烯均匀分散于聚硅烷改性环氧树脂中，是一种石墨烯聚硅烷陶瓷超防腐涂料，其防腐等性能大大超越了目前的防腐涂料。涂料的附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达1800度，耐UV老化超过4000h，耐冲击100kg/m，耐10％H2SO41000d，耐10％NaOH 1000d，致密性为0.65X10-3mg/(cm2.d)，固体含量大于98％，无挥发性有机物，长效环保。
上述石墨烯防腐涂料的制备方法，工艺简单，所有反应均为室温下完成，节能环保，适合大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清晰，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
一种石墨烯防腐涂料的制备方法，包括下述步骤：
步骤S110：将改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散，得到混合树脂；
其中，改性石墨烯在混合树脂中的质量分数为1％-3％。
将改性石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散的操作中，搅拌速度可以为1000rpm，搅拌时间可以为1-2h。具体地，其中：改性石墨烯的制备方法如下，包括以下步骤：
S111、首先通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯。
S112中，改进的Hummer法制备氧化石墨烯为低氧程度化的氧化石墨烯。
S113、将氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物。
其中，氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇的质量比可以为5：1：1-2:1:2。
S114、然后进行微波处理，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯。
可以理解，石墨烯具有韧性好、附着力强、耐水性好、硬度高等特点。首先，石墨烯稳定的sp2杂化结构使其能在金属与活性介质间形成物理阻隔层，阻止扩散渗透的进行；其次，石墨烯具有很好的热稳定性和化学稳定性，不论是在高温条件下(可高达1500℃)，还是在具有腐蚀或氧化性的气体、液体环境中均能保持稳定。另外，石墨烯良好的导电、导热性能对钢材服役的环境提供了有利条件。然而，石墨烯在聚合物中的分散性问题始终难以解决。采用上述方法制备的改性石墨烯以及聚硅烷改性环氧树脂，则可以将改性石墨烯均匀的分散于聚硅烷改性环氧树脂中。其中，硅烷可以为KH-550。步骤S120：将钛白粉和云母粉加入所述混合树脂中，搅拌得到所述组分A；
其中，钛白粉、云母粉和混合树脂的质量比可以为1：2：1-1：4：1。
将钛白粉和云母粉加入混合树脂中，搅拌得到组分A的操作中，搅拌速度可以为500rpm，搅拌时间可以为1-2h。
步骤S130：将组分A和固化剂混合均匀，得到所述石墨烯防腐涂料，其中，所述固化剂为二乙烯三胺，所述组分A和所述固化剂的质量比为7：1。
上述石墨烯防腐涂料，改性石墨烯均匀分散于聚硅烷改性环氧树脂中，是一种石墨烯聚硅烷陶瓷超防腐涂料，其防腐等性能大大超越了目前的防腐涂料。涂料的附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达1800度，耐UV老化超过4000h，耐冲击100kg/m，耐10％H2SO41000d，耐10％NaOH 1000d，致密性为0.65X10-3mg/(cm2.d)，固体含量大于98％，无挥发性有机物，长效环保。
上述石墨烯防腐涂料的制备方法，工艺简单，所有反应均为室温下完成，节能环保，适合大规模生产。
下面为具体实施例部分。
实施例1
将50g硅烷加入到100g环氧树脂中，1500rpm下搅拌2h，形成聚硅烷改性环氧树脂。
通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯。
将质量比为5：1：1的氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物。
然后在功率为1000w下进行微波处理30s，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯。
将1g改性石墨烯加入到100g聚硅烷环氧树脂中，1000rpm下搅拌1h进行分散，再加入200g云母粉，100g钛白粉，500rpm下搅拌1h，得到组分A。
将组分A与二乙烯三胺按照质量比7：1搅拌均匀，得到石墨烯防腐涂料。
实施例2
将20g硅烷加入到100g环氧树脂中，1500rpm下搅拌2h，形成聚硅烷改性环氧树脂。
通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯。
将质量比为4：1：2的氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物。
然后在功率为800w下进行微波处理1min，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯。
将2g改性石墨烯加入到100g聚硅烷环氧树脂中，800rpm下搅拌2h进行分散，再加入300g云母粉，100g钛白粉，500rpm下搅拌1.5h，得到组分A。
将组分A与二乙烯三胺按照质量比7：1搅拌均匀，得到石墨烯防腐涂料。
实施例3
将40g硅烷加入到100g环氧树脂中，1500rpm下搅拌2h，形成聚硅烷改性环氧树脂。
通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯。
将质量比为3：1：1的氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物。
然后在功率为800下进行微波处理2min，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯。
将3g改性石墨烯加入到100g聚硅烷环氧树脂中，500rpm下搅拌1h进行分散，再加入400g云母粉，100g钛白粉，500rpm下搅拌2h，得到组分A。
将组分A与二乙烯三胺按照质量比7：1搅拌均匀，得到石墨烯防腐涂料。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将改性石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散，得到混合树脂；
将钛白粉和云母粉加入所述混合树脂中，搅拌得到所述组分A；
将组分A和固化剂混合均匀，得到所述石墨烯防腐涂料，其中，所述固化剂为二乙烯三胺，所述组分A和所述固化剂的质量比为5：1-10:1。
2.如权利要求1所述的石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述改性石墨烯的制备方法如下，包括以下步骤：
首先通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯；
将所述氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
然后进行微波处理，去除所述聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到所述改性石墨烯。
3.如权利要求1所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述聚硅烷改性环氧树脂将硅烷通过下述方法制备：
将硅烷加入到环氧树脂中搅拌，形成所述聚硅烷改性环氧树脂。
4.如权利要求3所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述硅烷为KH-550。
5.如权利要求4所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述硅烷与所述环氧树脂的体积比为1：10-1：15。
6.如权利要求1所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述改性石墨烯在所述混合树脂中的质量分数为1％-3％。
7.如权利要求1所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，将改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散的操作中，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为1-2h。
8.如权利要求1所述的石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述钛白粉、所述云母粉和所述混合树脂的质量比为1：2：1-1：4：1。
9.一种石墨烯防腐涂料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的氮化硼耐高温防腐涂料的制备方法制备而得。
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