CN106675320A - 石墨烯导热防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种石墨烯导热防腐涂料及其制备方法，属于涂料制备领域。石墨烯导热防腐涂料由以下质量百分比的组分组成：石墨烯1～10份，环氧树脂20～50份，基础填料15～30份，偶联剂0.5～2份，消泡剂0.5～2份，分散剂5～15份，溶剂5～20份。本发明还公开了一种石墨烯导热防腐涂料的制备方法。与现有技术相比，本发明制备的石墨烯导热防腐涂料具有优异的导热性能和防腐性能，且该石墨烯导热防腐涂料的制备方法简单，成本低廉，具有广泛应用价值。

Description

石墨烯导热防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种涂料及其制备方法，特别涉及一种石墨烯导热防腐涂料及其制备方法。
背景技术
通常情况下，防腐涂料是不导热的，而在一些特殊的工况下，不仅仅需要涂料具有优异的防腐性能，还必须具有良好的导热性能。传统的做法是将导热填料加入到涂料中去，提高涂层的导热性能，因此，为了获得具有较高导热性能的涂料需要加大导热填料的用量，然而这却导致涂层的耐腐蚀性能降低。涂料的导热和耐腐蚀性能是一对矛盾体，相互制约。
石墨烯是一种新型的二维纳米片层材料，它是由碳原子以sp2杂化组成的六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜。石墨烯以其优异的力学性能、热传导性能和电性能引起了广大研究者的关注，并在功能材料、电子器件、生物医药、催化、环保等领域得以广泛应用。
石墨烯独特的二维纳米片层结构和组成决定了石墨烯的化学稳定性和耐热性能，并且石墨烯芳香环内的电子云密度较大，能阻碍原子和分子的靠近，芳香环的尺寸为能阻隔所有常见气体的通过。因此，石墨烯作为防腐涂料的填料具有天然的优势。目前，关于石墨烯在防腐涂料中应用研究逐渐成为热点，主要是将功能化修饰后的石墨烯均匀分散在树脂基体中，发挥石墨烯纳米片层对腐蚀介质的阻隔作用，提高复合涂层的耐腐蚀性能。
而目前关于石墨烯在涂料领域的专利和产品均是针对石墨烯单一功能的开发，如防腐或散热，因此，利用纳米复合技术，开发基于石墨烯的多功能防腐涂料是发展的必然趋势，即提高石墨烯纳米片层结构的耐介质腐蚀能力，又兼顾石墨烯优异的导热和防腐等功能性。
现有技术中关于石墨烯与传统防腐涂料的复合已有相关的专利，主要是将石墨烯粉体经功能化处理后添加到涂料中去，利用石墨烯纳米片层的阻隔作用，延长腐蚀介质的通过涂层的路径，提高复合涂层的耐腐蚀性能；在一些电子设备中，采用石墨烯复合的涂料可以大幅度提高涂膜的散热性能，主要是利用石墨烯的高导热性能和热辐射系数等性能。
CN104817930A公开了一种基于石墨烯功能性材料的导热防腐涂料及其制备方法，基于石墨烯功能性材料的导热防腐涂料的组分为成一定比例的：石墨烯功能性材料、树脂、颜料、填料、稀释剂、消泡剂、固化剂，将上述组分按照特定的工艺步骤制备的石墨烯功能性材料的导热防腐涂料，具有良好的导热性能和防腐性能。本发明中首先要制备石墨烯功能性材料，之后再按照一定的工艺步骤制备石墨烯功能性材料的导热防腐涂料，工艺较复杂。
发明内容
本发明提供了一种石墨烯导热防腐涂料及其制备方法，该涂料具有优异的导热性能和防腐性能，且该石墨烯导热防腐涂料的制备方法简单，成本低廉。
为解决上述技术问题，本发明提供技术方案如下：
一方面，本发明提供一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分组成：
石墨烯1～10份；
环氧树脂20～50份；
基础填料15～30份；
偶联剂0.5～2份；
消泡剂0.5～2份；
分散剂5～15份；
溶剂5～20份。
优选的，石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分组成：
石墨烯5～10份；
环氧树脂30～40份；
基础填料25～30份；
偶联剂1～2份；
消泡剂1～2份；
分散剂7～15份；
溶剂12～20份。
优选的，所述石墨烯为还原氧化石墨烯，其C/O摩尔比为7～12。
优选的，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂，常见的双酚A型环氧树脂如E55、E51、E44、E42、E35、E20、E12、E06、E03等。
优选的，所述基础填料为铝粉、功能化石墨烯粉体、钛白粉、磷酸锌、滑石粉、硫酸钡、碳酸钙、云母氧化铁中的一中或几种，以改善涂料的光学、物理和化学性能。
其中，所述铝粉目数为250～350目，所述功能化石墨烯粉体横向尺寸为30～60μm，厚度为3～10nm；所述滑石粉780～900目，磷酸锌450～570目，云母氧化铁450～560目，钛白粉1200～1500目，硫酸钡1200～1500目，碳酸钙750～900目。
优选的，所述偶联剂为氨基封端的硅烷偶联剂，如氨乙基二硅氧烷、KH550、南大42、南大73、KH602等常见的氨基封端的硅烷偶联剂均可，偶联剂的加入，能够改善基础填料和石墨烯在环氧树脂中的分散性及粘合力，改善基础填料和石墨烯与环氧树脂之间的相容性。
优选的，所述分散剂为苯乙烯系嵌段共聚物，如：苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SBS)、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物(SIS)、苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物(SEBS)、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物(SEPS)等，利用嵌段共聚物的多点吸附作用，增强基础填料和石墨烯在环氧树脂中的分散性和稳定性。
优选的，所述消泡剂为聚醚改性的硅油，在制备涂料的过程中起到降低表面张力的作用。
优选的，所述溶剂为丁二醇缩水甘油醚和二甲苯的质量比1：1～9。
另一方面，本发明提供一种制备上述石墨烯导热防腐涂料的方法，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备及还原；
(2)按权利要求1所述的比例将环氧树脂、石墨烯、基础填料、分散剂、消泡剂和偶联剂高速搅拌，形成基胶；
(3)基胶经三辊研磨即得石墨烯导热防腐涂料。
其中，所述基础填料添加时按照填料粒径由大至小的顺序添加，防止因先加入粒径较小的填料，导致体系粘度过大无法加入粒径较大的填料，而先添加粒径大的粉体填料，后添加粒径较小的填料，使得填料分散较均匀，涂料的均匀性和致密性得到提高，从而提高涂料的防腐性能。
其中，所述步骤(1)为采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，利用抗坏血酸作为还原剂得到还原氧化石墨烯，即石墨烯；
其中，所述步骤(2)中搅拌转速为1500～2000rpm，搅拌时间2～4h；
其中，所述步骤(3)中三辊研磨为3～6遍。
本发明具有以下有益效果：
本发明公开了一种石墨烯导热防腐涂料及其制备方法，石墨烯优异的力学性能、导热性能和较大的比表面积，可集合多种材料的优异性能，提高涂料的导热性能，并且由于石墨烯芳香环内的电子云密度较大，能阻碍原子和分子的靠近，发挥石墨烯纳米片层对腐蚀介质的阻隔作用，提高复合涂层的耐腐蚀性能；利用偶联剂和分散剂，增强石墨烯和基础填料在环氧树脂中的分散性和稳定性，提高石墨烯导热防腐涂料的各项性能。同时填料的添加顺序为先添加粒径大的粉体填料，后添加粒径较小的填料，使得填料分散较均匀，涂料的均匀性和致密性得到提高，从而提高涂料的防腐性能。本发明将一定比例的各原料按照特定的加入顺序混合，经过简单的步骤即可得到石墨烯导热防腐涂料，该制备方法工艺简单，成本低廉。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有涂料中导热性能或防腐性能较差的问题，提供一种石墨烯导热防腐涂料及其制备方法。
实施例1：
一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：1重量份石墨烯(C/O摩尔比为7)，25重量份环氧树脂E51，14重量份铝粉(300目)，0.5重量份氨乙基二硅氧烷，0.5重量份聚醚改性的硅油，5重量份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，10重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:1)的混合溶液。
以上石墨烯导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)采用改进的Hummer方法制备氧化石墨烯，利用绿色环保的抗坏血酸作为还原剂得到还原的氧化石墨烯即石墨烯；
(2)将上述比例的各组分按照环氧树脂E51、石墨烯、铝粉、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、氨乙基二硅氧烷和丁二醇缩水甘油醚与二甲苯混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速1500rpm，搅拌时间2h得基胶；
(3)将混合好的基胶经三辊研磨4遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
利用ASTM E1530测试方法，测定石墨烯导热防腐涂料的导热系数，每个样品测试3次，取平均值，测试指标见表1。
根据《色漆和清漆耐中性盐雾性能的测定》中GB/T 1771-2007耐中性盐雾测试方法，测试涂料的防腐性能，测试指标见表1。
实施例2：
一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：5重量份石墨烯(C/O摩尔比为9.27)，30重量份环氧树脂E44，5重量份铝粉(300目)，10重量份碳酸钙(800目)，10重量份滑石粉(800目)，1重量份KH550，1重量份聚醚改性的硅油，7重量份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，12重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:2)的混合溶液。
以上石墨烯导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)采用改进的Hummer方法制备氧化石墨烯，利用绿色环保的抗坏血酸作为还原剂得到还原的氧化石墨烯即石墨烯；
(2)将上述比例的各组分按照环氧树脂E44、石墨烯、铝粉、碳酸钙、滑石粉、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、KH550和丁二醇缩水甘油醚与二甲苯混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速1600rpm，搅拌时间3h得基胶；
(3)将混合好的基胶经三辊研磨5遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
导热系数和防腐性能测试方法与实施例1中相同，测试指标见表1。
实施例3：
一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：10重量份石墨烯(C/O摩尔比为9.27)，50重量份环氧树脂E44，10重量份铝粉(300目)，10重量份硫酸钡(1400目)，10重量份滑石粉(800目)，2重量份KH550，2重量份聚醚改性的硅油，15重量份苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物，20重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:4)的混合溶液。
以上石墨烯导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)采用改进的Hummer方法制备氧化石墨烯，利用绿色环保的抗坏血酸作为还原剂得到还原的氧化石墨烯即石墨烯；
(2)将上述比例的各组分按照环氧树脂E44、石墨烯、铝粉、滑石粉、硫酸钡、苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、KH550和丁二醇缩水甘油醚与二甲苯混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速1800rpm，搅拌时间3h得基胶；
(3)将混合好的基胶经三辊研磨5遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
导热系数和防腐性能测试方法与实施例1中相同，测试指标见表1。
实施例4：
一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：8重量份石墨烯(C/O摩尔比为11.9)，47重量份环氧树脂E20，15重量份功能化石墨烯粉体，15重量份云母氧化铁(500目)，2重量份南大73，2重量份聚醚改性的硅油，14重量份苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物，18.3重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:9)的混合溶液。
以上石墨烯导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)采用改进的Hummer方法制备氧化石墨烯，利用绿色环保的抗坏血酸作为还原剂得到还原的氧化石墨烯即石墨烯；
(2)将上述比例的各组分按照环氧树脂E20、石墨烯、云母氧化铁、功能化石墨烯粉体、苯乙烯-乙烯-丙烯-苯乙烯型嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、南大73和丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比5:9)混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速2000rpm，搅拌时间4h得基胶；
(3)将混合好的基胶经三辊研磨5遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
导热系数和防腐性能测试方法与实施例1中相同，测试指标见表1。
实施例5：
一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：10重量份石墨烯(C/O摩尔比为8.62)，40重量份环氧树脂E51，17重量份铝粉(300目)，13重量份云母氧化铁(500目)，2重量份KH602，2重量份聚醚改性的硅油，15重量份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，20重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:7)的混合溶液。
以上石墨烯导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)采用改进的Hummer方法制备氧化石墨烯，利用绿色环保的抗坏血酸作为还原剂得到还原的氧化石墨烯即石墨烯；
(2)将上述比例的各组分按照环氧树脂E51、石墨烯、铝粉、云母氧化铁、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、KH602和丁二醇缩水甘油醚与二甲苯(质量比1:7)混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速2000rpm，搅拌时间3.5h得基胶；
(3)将混合好的基胶经三辊研磨6遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
导热系数和防腐性能测试方法与实施例1中相同，测试指标见表1。
经试验发现，以上实施例中基础填料、偶联剂、消泡剂、分散剂可以随机选取与石墨烯和环氧树脂配合形成新的实施例，由于篇幅所限，不一一赘述。对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
对比例1：
一种导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：40重量份环氧树脂E51，17重量份铝粉(300目)，13重量份云母氧化铁(500目)，2重量份KH602，2重量份聚醚改性的硅油，15重量份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，20重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:7)的混合溶液。
以上导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)将上述比例的各组分按照环氧树脂E51、铝粉、云母氧化铁、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、KH602和丁二醇缩水甘油醚与二甲苯(质量比1:7)混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速2000rpm，搅拌时间3.5h得基胶；
(2)将混合好的基胶经三辊研磨6遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
导热系数和防腐性能测试方法与实施例1中相同，测试指标见表1。
对比例2：
一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：10重量份石墨烯(C/O摩尔比为8.62)，40重量份环氧树脂E51，17重量份铝粉(300目)，13重量份云母氧化铁(500目)，2重量份聚醚改性的硅油，15重量份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，20重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:7)的混合溶液。
以上石墨烯导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)采用改进的Hummer方法制备氧化石墨烯，利用绿色环保的抗坏血酸作为还原剂得到还原的氧化石墨烯即石墨烯；
(2)将上述比例的各组分按照环氧树脂E51、石墨烯、铝粉、云母氧化铁、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、KH602和丁二醇缩水甘油醚与二甲苯(质量比1:7)混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速2000rpm，搅拌时间3.5h得基胶；
(3)将混合好的基胶经三辊研磨6遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
导热系数和防腐性能测试方法与实施例1中相同，测试指标见表1。
对比例3：
一种石墨烯导热防腐涂料，由以下重量份的组分制成：10重量份石墨烯(C/O摩尔比为8.62)，40重量份环氧树脂E51，17重量份铝粉(300目)，13重量份云母氧化铁(500目)，2重量份KH602，2重量份聚醚改性的硅油，15重量份苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物，20重量份丁二醇缩水甘油醚和二甲苯(质量比1:7)的混合溶液。
以上石墨烯导热防腐涂料的制备方法，包括下步骤：
(1)采用改进的Hummer方法制备氧化石墨烯，利用绿色环保的抗坏血酸作为还原剂得到还原的氧化石墨烯即石墨烯；
(2)将上述比例的各组分按照环氧树脂E51、石墨烯、云母氧化铁、铝粉、苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物、聚醚改性的硅油、KH602和丁二醇缩水甘油醚与二甲苯(质量比1:7)混合溶液的顺序混合后加入高速搅拌机中，控制转速2000rpm，搅拌时间3.5h得基胶；
(3)将混合好的基胶经三辊研磨6遍即得本发明的石墨烯导热防腐涂料。
导热系数和防腐性能测试方法与实施例1中相同，测试指标见表1。
表1
综上所述，石墨烯和偶联剂的加入能够明显改善涂料的导热防腐性能，导热系数可达5.01W/m·K，耐中性盐雾腐蚀试验中，能稳定4012小时，涂层不起泡，不脱落。同时，又研究了填料的添加顺序对石墨烯导热防腐涂料的性能的影响，特定的添加顺序能够使得到的填料在涂料中分散更均匀，增强涂料喷涂后的均匀性和致密性，提高防腐性能。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种石墨烯导热防腐涂料，其特征在于，由以下重量份的组分组成：
石墨烯1～10份；
环氧树脂20～50份；
基础填料15～30份；
偶联剂0.5～2份；
消泡剂0.5～2份；
分散剂5～15份；
溶剂5～20份。
2.根据权利要求1所述的石墨烯导热防腐涂料，其特征在于，所述石墨烯为还原氧化石墨烯，其C/O摩尔比为7～12。
3.根据权利要求1所述的石墨烯导热防腐涂料，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的石墨烯导热防腐涂料，其特征在于，所述基础填料为铝粉、功能化石墨烯粉体、钛白粉、磷酸锌、滑石粉、硫酸钡、碳酸钙、云母氧化铁中的一中或几种。
5.根据权利要求1所述的石墨烯导热防腐涂料，其特征在于，所述偶联剂为氨乙基二硅氧烷、KH550、南大42、南大73、KH602氨基封端的硅烷偶联剂中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的石墨烯导热防腐涂料，其特征在于，所述分散剂为苯乙烯系嵌段共聚物。
7.根据权利要求1所述的石墨烯导热防腐涂料，其特征在于，所述消泡剂为聚醚改性的硅油；
所述溶剂为丁二醇缩水甘油醚和二甲苯的质量比1：1～9。
8.如权利要求1-7任一所述的石墨烯导热防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)氧化石墨烯的制备及还原；
(2)按权利要求1所述的重量份数将环氧树脂、石墨烯、基础填料、分散剂、消泡剂和偶联剂混合，高速搅拌，形成基胶；
(3)基胶经三辊研磨即得石墨烯导热防腐涂料。
9.根据权利要求8所述的石墨烯导热防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述基础填料添加时按照填料粒径由大至小的顺序添加。
10.根据权利要求8所述的石墨烯导热防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)为采用改进的Hummer法制备氧化石墨烯，利用抗坏血酸作为还原剂得到还原氧化石墨烯，即石墨烯；
所述步骤(2)中搅拌转速为1500～2000rpm，搅拌时间2～4h；
所述步骤(3)中三辊研磨为3～6遍。
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