CN108299916A - 一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂及制备方法和应用 - Google Patents

一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂及制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂及制备方法和应用，该导热防腐材料添加剂，包括以下重量份的原料：石墨烯0.1‑5份、硅氟化合物10‑25份、碳化硅20‑70份。制备方法中采用按照Hummers方法制备的氧化石墨烯胶体溶液，抗坏血酸超声还原得到石墨烯胶体溶液中，利用六氟丙烯齐聚物与有机硅化合物反应，得到硅氟化合物，石墨烯胶体溶液、硅氟化合物溶液、碳化硅，搅拌混合，真空喷雾干燥，得到含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂。本发明的导热防腐材料添加剂制备方法简单，实施便捷，应用范围广。

Description

一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂及制备方 法和应用
技术领域
本发明涉及一种导热防腐材料添加剂领域，特别设计一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂及其制备方法。
背景技术
目前防腐涂料在金属表面材料领域中的使用比较多，主要集中在油罐，钢结构和船舶的外壁上，这些应用往往对涂料的耐高温的要求不高。但在换热器、蒸汽管道，大功率电器、汽车等领域，在防腐涂料的使用中，因部分设备工作时会发热，如果不及时将热量散发出去，会影响设备的正常工作，甚至出现安全事故；其主要原因是传统涂料耐高温性能不好，导热系数不高，导致在防腐环境中传热不好，高温下抗腐蚀力差，致使很多生产设备工艺上无法正常使用。在传统涂料添加石墨烯后，其导热效果及耐高温性能得到改善。但石墨烯易团聚，难以充分分散在涂料中，因此涂料成膜后石墨烯以什么形态固定在金属表面，将直接影响导热和防腐性能的发挥。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题和市场需求，本发明的第一目的是提供一种具有良好导热性能和防腐性能的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂；本发明的第二目的是提供该含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备方法；本发明的第三目的是提供该含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂在制备涂料中的应用。
为了实现上述发明的第一目的，本发明采用如下第一技术方案：
一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：石墨烯0.1-5份；硅氟化合物10-25份；碳化硅20-70份。
上述第一技术方案中，所述碳化硅的优选粒径为1000-6000目。
上述第一技术方案中，所述的硅氟化合物优选为有机氟单体与有机硅偶联剂，氨基聚硅氧烷的反应物。
为了实现上述第二发明目的，本发明采用如下第二技术方案：
一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备方法，该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯胶体溶液：按照Hummers方法制备氧化石墨烯含量为0.1-2 %的氧化石墨烯胶体溶液，在所述的氧化石墨烯胶体溶液中加入抗坏血酸，所述抗坏血酸的加入量为所述氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯质量的0.5-20%；
（2）超声反应制得石墨烯胶体溶液；其中，所述的氧化石墨烯胶体溶液为利用Hummers方法制备的氧化石墨烯，然后化学还原超声分散在水中的分散体；
（3）制备硅氟化合物液体：向反应设备中加入醚类溶剂、胺类催化剂、六氟丙烯齐聚物，搅拌均匀，滴加氨基硅烷，滴加完毕后升温反应制得到黄色的硅氟化合物液体；其中，所述的醚类溶剂、胺类催化剂、六氟丙烯齐聚物以及氨基硅烷的投入重量比为90-150： 3-8：25-50：10-40；
（4）选取步骤（1）中制得的所述石墨烯胶体溶液、步骤（2）中制得的所述硅氟化合物溶液以及碳化硅一起搅混合，所述的墨烯胶体溶液、硅氟化合物溶液以及碳化硅的投入重量比按照墨烯胶体溶液中的石墨烯重量0.1-5份、硅氟化合物溶液中的硅氟化合物10-25份以及碳化硅的重量20-70份来计量，蒸馏去除溶剂和水，真空喷雾干燥后即得到含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂。
上述第二技术方案中，在制备所述的石墨烯胶体溶液的过程中采用的超声反应，优选的，所述的超声温度为10-50度，超声反应时间为1-24小时。
上述第二技术方案中，在制备所述的硅氟化合物液体的过程中，反应温度优选为30-90℃，反应时间优选为120-360分钟。
上述第二技术方案中，在制备所述的硅氟化合物液体的过程中，优选的，按照以下方法制得：控制氨基硅烷的滴加时间为50min，滴加完毕后，升温至 60℃反应 3h。
上述第二技术方案中，所述的醚类溶剂优先选用乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚以及丙二醇甲醚中的至少一种，所述的胺类催化剂优先选用一乙醇胺、二乙醇胺以及三乙醇胺中的至少一种，所述的六氟丙烯齐聚物优先选用六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体中的至少一种，所述的氨基硅氧烷优先选用由氨基硅烷偶联剂、氨基聚硅氧烷为基础反应物。
为了实现上述第三发明目的，本发明采用如下第三技术方案：一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐涂料，所述的涂料中含有树脂和上述第一技术方案中的导热防腐材料添加剂，所述的导热防腐材料添加剂与所述树脂的质量比为100：10-30。
上述第三技术方案中，优选的，所述的树脂为环氧树脂、丙烯酸酯树脂的至少一种。
本发明具有如下有益效果：本发明导热防腐涂料添加剂中所含石墨烯具有超大比表面积，优异的导热性能，所含硅氟化合物具有非常好的耐气候，粘接强度和防腐效果；所含碳化硅提供良好的耐磨性能，能够使石墨烯均匀分散，不团聚。本发明集合了多种材料的优异性能，可以提高涂料的导热性能，同时也可以进一步提高涂层的致密性，改善涂料的防腐性能。将含石墨烯，氟硅化合物和碳化硅的导热防腐材料添加剂添加到不同的树脂中，制成不同类型涂料（如环氧树脂涂料或丙烯酸酯树脂涂料等），使得石墨烯在涂料中能够充分分散，发挥其特性， 实现涂料具有良好导热性和防腐性的特点；本发明材料性能可控，工艺参数容易实现，工艺流程简单，成本低，适于工业化大规模生产。
具体实施方式
本发明导热防腐材料添加剂，其包括以下重量份的原料：石墨烯0.1-5份、硅氟化合物10-25份、碳化硅20-70份。
上述添加剂在制备过程，由石墨烯胶体水溶液；硅氟化合物溶液混合超声分散后，加入碳化硅高速分散搅拌，蒸馏去除溶剂和水，真空喷雾干燥，研磨得到粉末体。其中，石墨烯是按照Hummers方法制备的氧化石墨烯，然后化学还原超声分散在水中的分散体。硅氟化合物是有机氟单体与有机硅偶联剂，氨基聚硅氧烷的反应物。碳化硅优选粒径为1000-6000目
上述添加剂的制备过程概括包括如下步骤 ：
①按照Hummers方法制备氧化石墨烯胶体溶液，在氧化石墨烯胶体溶液加入抗坏血酸，超声反应，得到石墨烯胶体溶液。
②将六氟丙烯齐聚物与有机硅化合物在升温，催化剂，在氮气的保护下进行缩合反应，得到硅氟化合物溶液。
③将石墨烯胶体溶液；硅氟化合物溶液；碳化硅，搅拌混合，真空喷雾干燥。得到含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂。
④将含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂分别加入到环氧树脂；丙烯酸酯中，制备导热防腐涂料。
下面列举几个制备含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的具体实施例来说明该添加剂的制作过程。
实施例 1
一种制备含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的方法，该方法包括如下步骤：
具体步骤一：石墨烯胶体溶液的制备：按照Hummers方法制备氧化石墨烯胶体溶液，制备得到的氧化石墨烯胶体溶液中氧化石墨烯质量百分含量为0.5%，而后按照氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯质量含量加入抗坏血酸，加入抗坏血酸的质量为氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯重量的10%，40度超声还原24小时，得到黑色的石墨烯胶体溶液。
具体步骤二：硅氟化合物液体的制备：向反应瓶中依次加入乙二醇二甲醚 100ml、三乙醇胺 4g、六氟丙烯二聚体 30.6g，搅拌均匀，升温至 30℃后滴加氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷14g，控制滴加时间为50min，滴加完毕，升温至30℃反应6h，反应结束得到黄色的硅氟化合物液体产品。
具体步骤三：含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备：选取步骤一中制备的石墨烯胶体溶液800克、步骤二中制备的硅氟化合物溶液200克一起加入到反应瓶中搅拌，加入粒径为2000目的碳化硅200克，超声搅拌2小时，升温抽真空，将溶剂和水抽出，得到膏状物，取出膏状物，在烘箱内烘干呈固体状，在球磨机中磨成粒径为2000目的、黑色粉末状的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂-1。
实施例 2
一种制备含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的方法，该方法包括如下步骤：
具体步骤一：石墨烯胶体溶液的制备：按照Hummers方法制备氧化石墨烯胶体溶液，制备得到的氧化石墨烯胶体溶液中氧化石墨烯质量百分含量为0.5%，而后按照氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯质量含量加入抗坏血酸，加入抗坏血酸的质量为氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯重量的10%，40度超声还原24小时，得到黑色的石墨烯胶体溶液。
具体步骤二：硅氟化合物液体的制备：向反应瓶中依次加入乙二醇乙醚 100ml、二乙醇胺 6g、六氟丙烯二聚体 40g，搅拌均匀，升温至 30℃，加入侧链氨基硅油 40g，控制滴加时间为50min，滴加完毕，升温至30℃反应6h；反应结束得到黄色的硅氟化合物液体产品。
具体步骤三：含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备：选取步骤一中制备的石墨烯胶体溶液800克、步骤二中制备的硅氟化合物溶液200克加入到反应瓶中搅拌，加入粒径为3000目的碳化硅200克，超声搅拌2小时，升温抽真空，将溶剂和水抽出，得到膏状物，取出膏状物，在烘箱内烘干呈固体状，在球磨机中磨成粒径为2000目的、黑色粉末状的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂-2。
实施例3
一种制备含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的方法，该方法包括如下步骤：
具体步骤一：石墨烯胶体溶液的制备：按照Hummers方法制备氧化石墨烯胶体溶液，制备得到的氧化石墨烯胶体溶液中氧化石墨烯质量百分含量为0.5%，而后按照氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯质量含量加入抗坏血酸，加入抗坏血酸的质量为氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯重量的10%，40度超声还原24小时，得到黑色的石墨烯胶体溶液。
具体步骤二：硅氟化合物液体的制备：向反应瓶中依次加入丙二醇甲醚 100ml、一乙醇胺 8g、六氟丙烯三聚体 40g，搅拌均匀，升温至 30℃，加入氨乙基氨丙基甲基二甲氧基硅烷14g，，控制滴加时间为50min，滴加完毕，升温至60℃反应6h，反应结束得到黄色的硅氟化合物液体产品。
具体步骤三：含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备：将石墨烯胶体溶液800克，硅氟化合物溶液200克加入到反应瓶中搅拌，加入粒径为6000目的碳化硅200克，超声搅拌2小时，升温抽真空，将溶剂和水抽出。得到膏状物，取出膏状物，在烘箱内烘干呈固体状，在球磨机中磨成2000目的黑色粉末状，此黑色粉末状物质即为含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂-3。
实施例4
制备环氧树脂导热防腐涂料步骤：取环氧树脂防腐涂料工作液200克（有效含量为50%），加入实施例3的具体步骤三制得的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂20克，在高速研磨机中研磨1小时，得到环氧树脂导热防腐涂料。
实施例5
制备丙烯酸酯树脂导热防腐涂料步骤：取热固型丙烯酸酯树脂200克（有效含量为60%），加入实施例3的具体步骤三制得的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂24克，在高速研磨机中研磨1小时，得到丙烯酸酯树脂导热防腐涂料。
下面将对上述实施例4和5制得的新型导热防腐涂料与未添加导热防腐材料添加剂的普通防腐涂料进行性能实测比较，具体步骤如下：
将上述实施例4制得的环氧树脂导热防腐涂料在镀锌板（120*50mm）涂刷，涂刷厚度为40 mm.，放入烘箱内，150度*60S烘干，得到测试品1；
将不加导热防腐材料添加剂的普通环氧树脂防腐涂料在镀锌板（120*50mm）涂刷，涂刷厚度为40 mm.，放入烘箱内，150度*60S烘干，得到对比样品1；
将上述实施例5制得的丙烯酸酯树脂导热防腐涂料在镀锌板（120*50mm）涂刷，涂刷厚度为40 mm.，放入烘箱内，150度*60S烘干，得到测试品2；
将不加导热防腐材料添加剂的普通热固型丙烯酸酯树脂防腐涂料在镀锌板（120*50mm）涂刷，涂刷厚度为40 mm.，放入烘箱内，150度*60S烘干，得到对比样品2。
将上述测试品1、对比样品1、测试品2以及对比样品2共计四种测试品或样品进行附着力、耐盐雾能力以及导入系数的对比测试，测试结果如下表：
通过上表可知，添加了含石墨烯及氟硅化合物导热防腐材料添加剂的导热防腐涂料相较于普通的防腐涂料具有更强的附着性能和耐腐蚀性能，导热能力也显著提升。
最后有必要在此说明的是：以上实施例只用于对本发明的技术方案作进一步详细地说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域的技术人员根据本发明的上述内容作出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂，其特征在于：包括以下重量份的原料：
石墨烯 0.1-5份；
硅氟化合物 10-25份；
碳化硅 20-70份。
2.根据权利要求1所述的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂，其特征在于：所述碳化硅的粒径为1000-6000目。
3.根据权利要求1所述含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂，其特征在于：所述的硅氟化合物为有机氟单体与有机硅偶联剂、氨基聚硅氧烷的反应物。
4.一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
（1）制备石墨烯胶体溶液：按照Hummers方法制备氧化石墨烯含量为0.1-2 %的氧化石墨烯胶体溶液，在所述的氧化石墨烯胶体溶液中加入抗坏血酸，所述抗坏血酸的加入量为氧化石墨烯胶体溶液中的氧化石墨烯质量的0.5-20%；
（2）超声反应制得石墨烯胶体溶液；其中，所述的氧化石墨烯胶体溶液为利用Hummers方法制备的氧化石墨烯，然后化学还原超声分散在水中的分散体；
（3）制备硅氟化合物液体：向一反应设备中加入醚类溶剂、胺类催化剂、六氟丙烯齐聚物 ，搅拌均匀，滴加氨基硅烷，滴加完毕后升温反应制得到黄色的硅氟化合物液体；其中，所述的醚类溶剂、胺类催化剂、六氟丙烯齐聚物以及氨基硅烷的投入重量比为90-150： 3-8：25-50：10-40；
（4）选取步骤（1）中制得的所述石墨烯胶体溶液、步骤（2）中制得的所述硅氟化合物溶液以及碳化硅一起搅混合，所述的墨烯胶体溶液、硅氟化合物溶液以及碳化硅的投入重量比按照墨烯胶体溶液中的石墨烯重量0.1-5份、硅氟化合物溶液中的硅氟化合物10-25份以及碳化硅的重量20-70份来计量，蒸馏去除溶剂和水，真空喷雾干燥后即得到含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂。
5.根据权利要求4所述的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备方法，其特征在于：在制备所述的石墨烯胶体溶液的过程中采用的超声反应，所述的超声温度为10-50度，超声反应时间为1-24小时。
6.根据权利要求4所述的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备方法，其特征在于：在制备所述的硅氟化合物液体的过程中，所述反应温度为30-90℃，反应时间为120-360分钟。
7.根据权利要求4所述的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备方法，其特征在于：在制备所述的硅氟化合物液体的过程中，按照以下方法制得：控制氨基硅烷的滴加时间为50min，滴加完毕后，升温至 60℃反应 3h。
8.根据权利要求4所述的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐材料添加剂的制备方法，其特征在于：所述的醚类溶剂选用乙二醇二甲醚、乙二醇乙醚以及丙二醇甲醚中的至少一种，所述的胺类催化剂选用一乙醇胺、二乙醇胺以及三乙醇胺中的至少一种，所述的六氟丙烯齐聚物选用六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体中的至少一种，所述的氨基硅氧烷由氨基硅烷偶联剂、氨基聚硅氧烷为基础反应物。
9.一种含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐涂料，其特征在于：所述的涂料中含有树脂和上述如权利要求1-3中任意一项所述的导热防腐材料添加剂，所述的导热防腐材料添加剂与所述树脂的质量比为100：10-30。
10.根据权利要求9所述的含石墨烯及氟硅化合物的导热防腐涂料，其特征在于：所述的树脂为环氧树脂、丙烯酸酯树脂的至少一种。
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