CN105368309B - 一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料及其制备方法，按照重量份计，包括：有机硅树脂35~50份，偶联剂0.1~0.8份，钛白粉3~6份，石英砂7~10份，天然樟脑1~5份，纳米无机填料18~23份，溶剂40~55份，固化剂0.3~0.7份，流平剂1~3份，防沉剂2~4份，分散剂0.2~2份，防腐剂0.1~0.5份和消泡剂0.2~0.5份。本发明的耐高温耐磨超高压绝缘涂料耐高温、力学性能高、电绝缘性良好、抗腐蚀、耐磨性强且制备工艺简单、原料易得。
Description
技术领域
本发明涉及一种涂料，特别涉及一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，电器产品向着小型轻量、高效率、大容量、模拟化和智能化的方向发展，同时，随着人类活动空间从海洋到宇宙 空间的开拓，导致电器所用环境的多样化，从而引起绝缘材料的使用条件和使用环境的多样化。
随着涂料工业的发展，一些有机涂料已经不能满足人们的绿色环保、多功能化和优良性能的理念。在一些电子电气行业，需要绝缘同时又有防火要求，也就是说绝缘的同时要能保证耐足够高的温度。现有的用于电子电气产品上的涂料，要么是绝缘性能达到要求，但不能耐高温，要么是能耐高温，但绝缘性能不够理想，这就造成了电子电气产品的绝缘耐热性达不到要求，例如，电机产品电极接线柱上有一种防护圈，要求既要耐导电发热而产生的高温，又要绝缘性能良好，这种防护圈广泛应用于各行业的电机产品中，但目前一般生产厂家，防护圈要么是绝缘性能达到要求，但不能耐高温，要么是能耐高温，但绝缘性能不够理想。
现在行业中，绝缘涂料的种类繁多，因为涂料的配方和加工工艺的差别，所以绝缘涂料的各方面性能也参差不齐，因此怎样提高绝缘涂料机械强度和化学稳定性，提高涂料耐机械冲击和热冲击性能，提高涂料承受较强电场而不被击穿的性能，是本行业领域内需要解决的问题，中国专利号：CN103571329A公开一种绝缘防腐蚀涂料，该陶瓷涂料有有机硅树脂、氢氧化铝、阻燃剂、金属陶瓷微粒、硫酸钙、氧化锌、氮化硅、去离子水组成，同时陶瓷粒需纳米级材料，制备成本较好，同时由于其组份含有较多的金属氧化物，长久使用有导电风险，而且此发明涂料质脆易龟裂，长期使用存在隐患。公告号CN101781498B提供的“一种架空高压电线用绝缘涂料及其制备方法” 采用聚四氟乙烯树脂和其他填料制备出的涂料具有自清洁、 防积雪、 耐高电压的优异性能，但是未能充分考虑到涂料的耐高温性和导热性，不利于绝缘材料工作过程中的散热。
所以材料不但要在一般环境下具有良好的绝缘耐击穿性能，而且在高温和腐蚀环境中也应具备良好的绝缘性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种耐高温、力学性能高、电绝缘性良好、抗腐蚀、耐磨性强且制备工艺简单、原料易得的特高压绝缘涂料。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂35~50份，偶联剂0.1~0.8份，钛白粉3~6份，石英砂7~10份，天然樟脑1~5份，纳米无机填料18~23份，溶剂40~55份，固化剂0.3~0.7份，流平剂1~3份，防沉剂2~4份，分散剂0.2~2份，防腐剂0.1~0.5份和消泡剂0.2~0.5份。
优选的，所述偶联剂与纳米无机填料的重量比为1~3：100。
优选的，所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。
优选的，所述纳米无机填料为纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末。
优选的，所述纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的重量比为3~5：1.5~4：1。
优选的，所述溶剂为六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2~2.5：1的比例组成混合而成。
优选的，所述固化剂为封闭型水性环脂族多异氰酸酯固化剂。
优选的，所述流平剂为丙烯酸酯流平剂。
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料的制备方法，包括以下步骤：
1）将偶联剂溶解在部分溶剂中，超声10~20分钟，然后和纳米无机填料一起加入到高速分散机中，380~460转/分下搅拌并升温至80~100℃，搅拌30~40分钟，冷却至室温；
2）将有机硅树脂升温至260~300℃熔化，然后将步骤1）所得用偶联剂处理过的纳米无机填料和钛白粉、石英砂、部分分散剂、熔化态的部分有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1600~2000转/分钟，高速分散搅拌混合2~4h后，然后再加入流平剂、消泡剂、防沉剂、防腐剂、剩余的分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1~2小时，研磨30~50分钟，砂磨细度30~40μm，过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与天然樟脑、固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2~3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散30~40分钟，过滤即可。
优选的，所述部分溶剂的添加量为纳米无机填料重量的10%~20%，所述部分有机硅树脂的用量为重量份100份聚有机硅树脂中的40~50份，所述部分分散剂的用量为重量份100份分散剂中的50~60份。
本发明的有益效果是：
1.钛白粉具有良好的着色性，增加装饰效果，钛白粉与石英砂适量的添加以及合适的用量比例，能够提高漆膜的弹性模量，增大内应力，降低漆膜的粘结强度。
2.铝酸酯偶联剂能够以单分子状态的形式包覆在纳米无机填料表面，提高大部分纳米无机填料在材料中的分散性，以缩短研磨时间，使得在相同研磨时间内粒子研磨的更细，同时还具有一定的触变性能，从而在一定程度上提高涂料的斥水性、耐磨性和耐洗涤性。
3.无机纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末颗粒按照一定混合比例的添加可以通过范德华力吸附有机硅树脂分子链，当有机硅树脂高温加热分解时产生的游离基可以和纳米无机填料进行结合，以实现有机硅树脂长期耐高温性，从而有效地增韧有机硅树脂，增加尺寸稳定性，最终增强其耐压性能，大幅度提高涂料体积电阻率。
4.六甲基二硅氧烷和二甲苯按照一定体积比组成的混合溶剂，可以保证溶液良好的均匀性，在与封闭型水性环脂族多异氰酸酯固化剂的配合使用时能够提高涂层的附着力和机械强度，增强漆膜的耐溶剂、耐腐蚀性及耐温性。
5.天然樟脑是具有光学活性的手性天然产物，其非对称的羰基结构，使得天然樟脑具有很大的空间位阻，同时由于不对称因素的存在，在六甲基二硅氧烷和二甲苯组成的混合溶剂中超声充分溶解后与固化剂进行分散后使得分子可以更加紧致的排列，进而提高了涂料的绝缘性能。
总之，本发明提供的一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料质量稳定，具有良好的绝缘性能、耐腐蚀性、耐高温而且机械性能好，制备方法简单，条件温和，生产成本低，具有较好的市场前景。
具体实施方式
下面将结合本发明具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例所用原料均可从市场购买，其中，丙烯酸酯L-189流平剂 快速流平效果好，不影响层间附着力；NXZ消泡剂相容性好，对涂料体系无不良影响，安全性高；聚烯烃蜡防沉剂有防沉和防流挂的作用，还可以改善流平性；阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂，在一定的温度和转速搅拌下，能够有效吸附在原料表面并产生静电排斥力使原料分散具有长久的稳定性；防腐剂N-369能有效的杀灭和抑制各种微生物，与有机硅树脂相容性好；封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂在于六甲基二硅氧烷和二甲苯按照一定体积比组成的混合溶剂配合使用时够提高涂层的附着力和机械强度，增强漆膜的耐溶剂、耐腐蚀性及耐温性。
实施例1
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：42份，铝酸酯偶联剂：0.24重量份，钛白粉：3份，石英砂：7份，天然樟脑：1份，纳米无机填料：18份，溶剂：40份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.3份，丙烯酸酯 L-189流平剂：1.4份，聚烯烃蜡防沉剂：2份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：0.12份，N-369防腐剂：0.1份和NXZ消泡剂：0.2份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为3：1.5：1。
其制备方法是：
1）将0.24重量份的铝酸酯偶联剂溶解在4.8重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2：1混合而成的溶剂中，超声10分钟，然后和18重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，380转/分下搅拌并升温至80℃，搅拌30分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至260℃熔化，然后将3重量份的钛白粉、7重量份的石英砂、0.065重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的22重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1600转/分钟，高速分散搅拌混合2h后，然后再加入1.4重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.2重量份的NXZ消泡剂、2重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.1重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌2小时，研磨30分钟，砂磨细度30μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与1重量份的天然樟脑、0.3重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散30分钟，过滤，得到所需涂料。
实施例2
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：50份，铝酸酯偶联剂：0.62重量份，钛白粉：6份，石英砂：10份，天然樟脑： 5份，纳米无机填料：23份，溶剂：55份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.7份，丙烯酸酯 L-189流平剂：3份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：2份，N-369防腐剂：0.5份和NXZ消泡剂：0.5份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为4：2：1。
其制备方法是：
1）将0.62重量份的铝酸酯偶联剂溶解在6重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.5：1混合而成的溶剂中，超声18分钟，然后和23重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，460转/分下搅拌并升温至100℃，搅拌40分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至280℃熔化，然后将6重量份的钛白粉、10重量份的石英砂、1重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的25重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1800转/分钟，高速分散搅拌混合4h后，然后再加入3重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.5重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.5重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1.5小时，研磨40分钟，砂磨细度40μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与5重量份的天然樟脑、0.7重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2.5小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散40分钟，过滤，得到所需涂料。
实施例3
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：45份，铝酸酯偶联剂：0.5重量份，钛白粉：5份，石英砂：8份，天然樟脑：4份，纳米无机填料：20份，溶剂：50份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：2份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.6份，N-369防腐剂：0.4份和NXZ消泡剂：0.4份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为3：2.5：1。
其制备方法是：
1）将0.5重量份的铝酸酯偶联剂溶解在7重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.2：1混合而成的溶剂中，超声18分钟，然后和20重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，460转/分下搅拌并升温至95℃，搅拌40分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至270℃熔化，然后将5重量份的钛白粉、8重量份的石英砂、0.9重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的23重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至2000转/分钟，高速分散搅拌混合3h后，然后再加入2重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.4重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.4重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1小时，研磨50分钟，砂磨细度35μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与4重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散40分钟，过滤，得到所需涂料。
实施例4
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：48份，铝酸酯偶联剂：0.6重量份，钛白粉：4份，石英砂：9份，天然樟脑：3份，纳米无机填料：21份，溶剂：48份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：2份，聚烯烃蜡防沉剂：3份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.8份，N-369防腐剂：0.4份和NXZ消泡剂：0.5份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为4：3：1。
其制备方法是：
1）将0.6重量份的铝酸酯偶联剂溶解在8.5重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.5：1混合而成的溶剂中，超声16分钟，然后和21重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，420转/分下搅拌并升温至100℃，搅拌38分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至280℃熔化，然后将4重量份的钛白粉、9重量份的石英砂、0.96重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的22重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1900转/分钟，高速分散搅拌混合3.5h后，然后再加入2重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.5重量份的NXZ消泡剂、3重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.4重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌2小时，研磨40分钟，砂磨细度40μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与3重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散38分钟，过滤，得到所需涂料。
实施例5
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：46份，铝酸酯偶联剂：0.55重量份，钛白粉：6份，石英砂：10份，天然樟脑：2.35份，纳米无机填料：20份，溶剂：48份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯L-189流平剂：3份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.6份，N-369防腐剂：0.5份和NXZ消泡剂：0.4份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为5：4：1。
其制备方法是：
1）将0.55重量份的铝酸酯偶联剂溶解在6.5重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.5：1混合而成的溶剂中，超声20分钟，然后和20重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，440转/分下搅拌并升温至90℃，搅拌40分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至260℃熔化，然后将6重量份的钛白粉、10重量份的石英砂、0.9重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的26重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1850转/分钟，高速分散搅拌混合2.5h后，然后再加入3重量份的丙烯酸酯L-189流平剂、0.4重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.5重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1.5小时，研磨50分钟，砂磨细度38μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与2.35重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散38分钟，过滤，得到所需涂料。
实施例6
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：45份，铝酸酯偶联剂：0.5重量份，钛白粉：5份，石英砂：8份，天然樟脑：2.8份，纳米无机填料：20份，溶剂：50份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：2份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.5份，N-369防腐剂：0.4份和NXZ消泡剂：0.4份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为3.5：2.4：1。
其制备方法是：
1）将0.5重量份的铝酸酯偶联剂溶解在7重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.2：1混合而成的溶剂中，超声18分钟，然后和20重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，460转/分下搅拌并升温至95℃，搅拌40分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至270℃熔化，然后将5重量份的钛白粉、8重量份的石英砂、0.8重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的23重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至2000转/分钟，高速分散搅拌混合3h后，然后再加入2重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.4重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.4重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1小时，研磨50分钟，砂磨细度35μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与2.8重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2.4小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散40分钟，过滤，得到所需涂料。
实施例7
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：50份，铝酸酯偶联剂：0.62重量份，钛白粉：6份，石英砂：10份，天然樟脑：4.2份，纳米无机填料：23份，溶剂：55份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.7份，丙烯酸酯 L-189流平剂：3份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：2份，N-369防腐剂：0.5份和NXZ消泡剂：0.5份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为3.5：2：1。
其制备方法是：
1）将0.62重量份的铝酸酯偶联剂溶解在6重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.3：1混合而成的溶剂中，超声18分钟，然后和23重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，460转/分下搅拌并升温至100℃，搅拌40分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至280℃熔化，然后将6重量份的钛白粉、10重量份的石英砂、1重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的25重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1850转/分钟，高速分散搅拌混合4h后，然后再加入3重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.5重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.5重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1.5小时，研磨40分钟，砂磨细度40μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与4.2重量份的天然樟脑、0.7重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散40分钟，过滤，得到所需涂料。
实施例8
一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，按照重量份计，包括：有机硅树脂：42份，铝酸酯偶联剂：0.24重量份，钛白粉：3份，石英砂：7份，天然樟脑：1.8份，纳米无机填料：18份，溶剂：40份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.25份，丙烯酸酯 L-189流平剂：1.4份，聚烯烃蜡防沉剂：2份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：0.12份，N-369防腐剂：0.1份和NXZ消泡剂：0.2份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为3：1.5：1。
其制备方法是：
1）将0.24重量份的铝酸酯偶联剂溶解在4.8重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2：1混合而成的溶剂中，超声10分钟，然后和18重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，380转/分下搅拌并升温至80℃，搅拌30分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至260℃熔化，然后将3重量份的钛白粉、7重量份的石英砂、0.065重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的22重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1680转/分钟，高速分散搅拌混合2h后，然后再加入1.4重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.2重量份的NXZ消泡剂、2重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.1重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌2小时，研磨30分钟，砂磨细度30μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与1.8重量份的天然樟脑、0.25重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散30分钟，过滤，得到所需涂料。
为了突出本发明的创新点，使本领域的技术人员能够充分理解本发明，现列举本发明在试验阶段或采用现有技术的对比实施例，并对其与本发明的实施例进行效果说明。
对比例1
纳米无机填料不经过偶联剂的处理直接用于涂料的制备：
有机硅树脂：46份，钛白粉：6份，石英砂：10份，天然樟脑：3份，纳米无机填料：20份，溶剂：48份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：3份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.6份，防腐剂：0.5份和NXZ消泡剂：0.4份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为5：4：1。
1）将有机硅树脂升温至260℃熔化，然后将6重量份的钛白粉、10重量份的石英砂、0.9重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、20重量份的纳米无机填料和熔化态的26重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1850转/分钟，高速分散搅拌混合2.5h后，然后再加入3重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.4重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.5重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1小时，研磨40分钟，砂磨细度38μm，经研磨过滤出料备用；
2）将步骤1）中研磨过滤后的组分与3重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散38分钟，过滤，得到所需涂料。
对比例2
采用通过偶联剂表面处理的纳米氮化硅粉末直接用于涂料的制备：
有机硅树脂：46份，铝酸酯偶联剂：0.5重量份，钛白粉：6份，石英砂：10份，天然樟脑：4份，纳米氮化硅粉末：20份，溶剂：48份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：3份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.6份，N-369防腐剂：0.5份和NXZ消泡剂：0.4份。
1）将0.5重量份的铝酸酯偶联剂溶解在6.5重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.5：1混合而成的溶剂中，超声20分钟，然后和20重量份的纳米氮化硅粉末一起加入到高速分散机中，440转/分下搅拌并升温至90℃，搅拌40分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至260℃熔化，然后将6重量份的钛白粉、10重量份的石英砂、0.9重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米氮化硅粉末和熔化态的26重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1850转/分钟，高速分散搅拌混合2.5h后，然后再加入3重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.4重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.5重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1.5小时，研磨45分钟，砂磨细度38μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与1~5重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2.5小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散38分钟，过滤，得到所需涂料。
对比例3
溶剂只采用单一的二甲苯溶剂：
有机硅树脂：48份，铝酸酯偶联剂：0.6重量份，钛白粉：4份，石英砂：9份，天然樟脑：3.5份，纳米无机填料：21份，二甲苯溶剂：48份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：2份，聚烯烃蜡防沉剂：3份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.8份，N-369防腐剂：0.4份和NXZ消泡剂：0.5份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为4：3：1。
1）将0.6重量份的铝酸酯偶联剂溶解在8.5重量份的二甲苯溶剂中，超声16分钟，然后和21重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，420转/分下搅拌并升温至100℃，搅拌38分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至280℃熔化，然后将4重量份的钛白粉、9重量份的石英砂、0.96重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的22重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1900转/分钟，高速分散搅拌混合3.5h后，然后再加入2重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.5重量份的NXZ消泡剂、3重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.4重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌2小时，研磨50分钟，砂磨细度40μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与1~5重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余二甲苯溶剂充分混合后超声3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散38分钟，过滤，得到所需涂料。
对比例4
溶剂只采用单一的六甲基二硅氧烷溶剂：
有机硅树脂：48份，铝酸酯偶联剂：0.6重量份，钛白粉：4份，石英砂：9份，天然樟脑： 5份，纳米无机填料：21份，六甲基二硅氧烷溶剂：48份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：2份，聚烯烃蜡防沉剂：3份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.8份，N-369防腐剂：0.4份和NXZ消泡剂：0.5份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为4：3：1。
1）将0.6重量份的铝酸酯偶联剂溶解在8.5重量份的六甲基二硅氧烷溶剂中，超声16分钟，然后和21重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，420转/分下搅拌并升温至100℃，搅拌38分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至280℃熔化，然后将4重量份的钛白粉、9重量份的石英砂、0.96重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的22重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1900转/分钟，高速分散搅拌混合3.5h后，然后再加入2重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.5重量份的NXZ消泡剂、3重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.4重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌2小时，研磨35分钟，砂磨细度40μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与1~5重量份的天然樟脑、0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余六甲基二硅氧烷溶剂充分混合后超声3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散38分钟，过滤，得到所需涂料。
对比例5
不使用天然樟脑制备涂料：
有机硅树脂：45份，铝酸酯偶联剂：0.5重量份，钛白粉：5份，石英砂：8份，纳米无机填料：20份，溶剂：50份，封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂：0.5份，丙烯酸酯 L-189流平剂：2份，聚烯烃蜡防沉剂：4份，阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂：1.6份，N-369防腐剂：0.4份和NXZ消泡剂：0.4份。
其中纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的混合重量比为3：2.5：1。
1）将0.5重量份的铝酸酯偶联剂溶解在7重量份以六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2.2：1混合而成的溶剂中，超声18分钟，然后和20重量份的纳米无机填料一起加入到高速分散机中，460转/分下搅拌并升温至95℃，搅拌40分钟，冷却至室温备用；
2）将有机硅树脂升温至270℃熔化，然后将5重量份的钛白粉、8重量份的石英砂、0.9重量份的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂、步骤1）中偶联剂处理后所得的纳米无机填料和熔化态的23重量份的有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至2000转/分钟，高速分散搅拌混合3h后，然后再加入2重量份的丙烯酸酯 L-189流平剂、0.4重量份的NXZ消泡剂、4重量份的聚烯烃蜡防沉剂、0.4重量份的N-369防腐剂、剩余的阴离子型聚丙烯酸钠盐水溶液HDFSJ-01分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1.2小时，研磨45分钟，砂磨细度35μm，经研磨过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与0.5重量份的封闭型水性环脂族多异氰酸酯WB-903固化剂、剩余溶剂充分混合后超声3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散40分钟，过滤，得到所需涂料。
对本发明中实施例1~8和对比例1~5制备的超高压绝缘涂料进行性能测试，测试结果见下表一。
表一为不同实施例和不同对比例制备出的涂料性能参数：
由以上测试数据可知：1）从对比例1~8和实施例1~5中可以看出，改变涂料制备中的固化剂、溶剂配比、纳米无机材料的添加以及其比例分配都会给涂料的性能带来一定的影响，耐热性的影响最为明显，说明本发明中耐高温涂料的制备需要不同原料之间的相互配合使用才能达到更好的耐热效果。2）从对比例4和对比例3可以看出，使用六甲基二硅氧烷溶剂制备出的涂料性能从各个方面都较二甲苯溶剂制备出的涂料性能好，说明六甲基二硅氧烷溶剂可以使得涂料原料在制备过程中更好的溶解，从而更好的优化涂料的性能。3）从实施例1~8和对比例1可以看出，铝酸酯偶联剂能够包覆在纳米无机填料表面，提高大部分纳米无机填料在材料中的分散性，在一定程度上提高涂料的耐磨性和耐高温性。4）从实施例1~8和对比例2可以看出，无机纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末颗粒按照一定的混合比例添加可以实现有机硅树脂长期耐高温性，从而有效地增韧有机硅树脂，增强其耐冲击性和硬度。5）从实施例1~8和对比例5可以看出不添加天然樟脑制备出的涂料，较添加天然樟脑制备出的涂料性能差一些。
本发明的耐高温耐磨超高压绝缘涂料具有良好的绝缘性能、耐腐蚀性、耐高温而且机械性能好，可广泛适用于超高或特高压输电网络。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，其特征在于：按照重量份计，包括：有机硅树脂35~50份，偶联剂0.1~0.8份，钛白粉3~6份，石英砂7~10份，天然樟脑1~5份，纳米无机填料18~23份，溶剂40~55份，固化剂0.3~0.7份，流平剂1~3份，防沉剂2~4份，分散剂0.2~2份，防腐剂0.1~0.5份和消泡剂0.2~0.5份；
所述纳米无机填料为纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末，所述纳米无机填料中纳米氮化硅粉末、纳米碳化硅粉末和纳米氧化镁粉末的重量比为3~5：1.5~4：1；
所述溶剂为六甲基二硅氧烷和二甲苯按照体积比2~2.5：1的比例组成混合而成；
所述固化剂为封闭型水性环脂族多异氰酸酯固化剂；
所述偶联剂与纳米无机填料的重量比为1~3：100；
所述偶联剂为铝酸酯偶联剂。
2.如权利要求1所述一种耐高温耐磨超高压绝缘涂料，其特征在于：所述流平剂为丙烯酸酯流平剂。
3.一种如权利要求1所述的耐高温耐磨超高压绝缘涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将偶联剂溶解在部分溶剂中，超声10~20分钟，然后和纳米无机填料一起加入到高速分散机中，380~460转/分下搅拌并升温至80~100℃，搅拌30~40分钟，冷却至室温；
2）将有机硅树脂升温至260~300℃熔化，然后将步骤1）所得用偶联剂处理过的纳米无机填料和钛白粉、石英砂、部分分散剂、熔化态的部分有机硅树脂依次加入到高速分散机中，调整搅拌速度至1600~2000转/分钟，高速分散搅拌混合2~4h后，然后再加入流平剂、消泡剂、防沉剂、防腐剂、剩余的分散剂和剩余的有机硅树脂，搅拌1~2小时，研磨30~50分钟，砂磨细度30~40μm，过滤出料备用；
3）将步骤2）中研磨过滤后的组分与天然樟脑、固化剂、剩余溶剂充分混合后超声2~3小时，然后加入高剪切混合乳化机中，高速分散30~40分钟，过滤即可。
4.如权利要求3所述的耐高温耐磨超高压绝缘涂料的制备方法，其特征在于：所述部分溶剂的添加量为纳米无机填料重量的10%~20%，所述部分有机硅树脂的用量为重量份100份聚有机硅树脂中的40~50份，所述部分分散剂的用量为重量份100份分散剂中的50~60份。
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