CN112280470A - 一种石墨烯增强耐热防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明一种石墨烯增强耐热防腐涂料及其制备方法属于表面处理技术领域。该涂料由成膜物、改性石墨烯、填料和助剂、溶剂混合而成，成膜物为自制环氧有机硅树脂，本发明具有较高的耐温性能和防腐性能。克服了现有耐热涂料耐腐蚀性不足的问题。经测试，试样经650℃空气环境保温4h后涂层完好，试样增重率低于1％，并且耐温后可耐蒸馏水浸泡30天以上不腐蚀。在中性盐雾测试1000h后不脱落、不起泡。

Description

一种石墨烯增强耐热防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明一种石墨烯增强耐热防腐涂料及其制备方法属于表面处理技术领域。
背景技术
金属在高温下的氧化失效以及酸、碱和中性盐环境中的腐蚀失效是工业领域面临的严峻挑战，向基材金属表面施加保护性涂层是一种经济且有效的保护手段，可以大幅抑制高温氧化及酸、碱和中性盐环境中的腐蚀作用对基材金属的破坏。大多数耐温涂层以硅酸盐水玻璃为粘结剂，通过添加体系稳定剂使其成膜，起到抗氧化保护涂覆表面的作用。但在火力发电、船舶、航天领域，金属的使用环境往往既是高温又是高腐蚀环境，由于硅酸盐空隙率高，耐水性差，能与酸碱作用的弱点，该种涂层无法在潮湿高腐蚀的环境中使用。近年来，在耐高温涂层保护领域，对有机硅树脂的研究发展迅速。主要原因是该树脂能形成高度交联的结构，对水、氧气、腐蚀介质有很强的物理阻隔能力，但涂层的耐温性能与硅酸盐涂层相比仍然有待提高。
发明内容
本发明的目的是：提出一种石墨烯增强耐热防腐涂料的配方、其制备方法和使用方法，以便克服现有耐热涂料耐腐蚀性能不足的问题。
本发明的技术方案是：一种石墨烯增强耐热防腐涂料，该涂料由成膜物、改性石墨烯、填料和助剂、溶剂混合而成，成膜物为自制环氧有机硅树脂，所述成膜物占混合物重量的60％～65％，改性石墨烯为γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，且改性石墨烯占混合物重量的0.1％～0.5％，填料是鳞片状铝粉浆,所述填料占混合物重量的30％～35％；其余为助剂，所述助剂为消泡剂、润湿剂、分散剂的混合物，消泡剂占混合物重量的0.5％～1％、润湿剂占0.1％～0.5％、分散剂占0.5％～2％；溶剂占混合物重量的1％～1.5％。
所述助剂占混合物重量的1.6％。
所述填料粒径小于1.6μm。
所述分散剂是聚丙烯酸酯共聚物、聚醚叔胺聚合物、聚氧化乙烯中的一种或多种的混合。
所述消泡剂是改性聚硅氧烷、矿物油复配物、乙烯共聚物和非硅聚合物溶液的一种或多种的混合。
所述润湿剂是聚醚改性硅油、有机改性硅油和非硅表面活性剂中的一种或多种的混合。
所述溶剂是二甲苯或正丁醇的一种或者多种的混合。
所述方法包括以下步骤：
(1)制备自制环氧有机硅树脂
将双酚A环氧树脂与甲基苯基硅氧烷有机硅树脂按照化学计量比1:1～2:1混合；再向其中加入1％～3％化学计量数的二月桂酸二丁基锡；最后对混合物进行搅拌，并加热，加热温度不高于120℃，混合物发生化学反应2h～4h；
(2)制备改性石墨烯
将乙醇与水按照体积比3:1进行混合，混合液再与氧化石墨烯进行混合，对混合物进行搅拌并超声分散，得到均一状态的氧化石墨烯悬浮液，按照化学计量比再向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，并在70℃油浴中恒温搅拌并冷凝回流6h～8h，使其反应充分，之后进行真空抽滤，使用乙醇/水混合溶液洗涤，进行临界冷冻干燥，即得到氨基改性石墨烯；
(3)配料：按比例分别称取成膜物、氨基改性石墨烯、填料和助剂；
(4)研磨：向成膜物中加入氨基改性石墨烯、填料和助剂,手工或搅拌机高速搅拌至少1分钟,然后放入砂磨机研磨，直至细度低于40μm后出料，得到石墨烯增强耐热防腐涂料。
本发明的优点是：提出了一种石墨烯增强耐热防腐涂料的配方、其制备方法和使用方法，克服了现有耐热涂料耐腐蚀性不足的问题。经测试，试样经650℃空气环境保温4h后涂层完好，试样增重率低于1％，并且耐温后可耐蒸馏水浸泡30天以上不腐蚀。在中性盐雾测试1000h后不脱落、不起泡。
具体实施方式
一种石墨烯增强耐热防腐涂料，该涂料由成膜物、改性石墨烯、填料和助剂、溶剂混合而成，成膜物为自制环氧有机硅树脂，所述成膜物占混合物重量的60％～65％，改性石墨烯为γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，且改性石墨烯占混合物重量的0.1％～0.5％，填料是鳞片状铝粉浆,所述填料占混合物重量的30％～35％；其余为助剂，所述助剂为消泡剂、润湿剂、分散剂的混合物，消泡剂占混合物重量的0.5％～1％、润湿剂占0.1％～0.5％、分散剂占0.5％～2％；溶剂占混合物重量的1％～1.5％。
所述助剂占混合物重量的1.6％。
所述填料粒径小于1.6μm。
所述分散剂是聚丙烯酸酯共聚物、聚醚叔胺聚合物、聚氧化乙烯中的一种或多种的混合。
所述消泡剂是改性聚硅氧烷、矿物油复配物、乙烯共聚物和非硅聚合物溶液的一种或多种的混合。
所述润湿剂是聚醚改性硅油、有机改性硅油和非硅表面活性剂中的一种或多种的混合。
所述溶剂是二甲苯或正丁醇的一种或者多种的混合。
所述方法包括以下步骤：
(1)制备自制环氧有机硅树脂
将双酚A环氧树脂与甲基苯基硅氧烷有机硅树脂按照化学计量比1:1～2:1混合；再向其中加入1％～3％化学计量数的二月桂酸二丁基锡；最后对混合物进行搅拌，并加热，加热温度不高于120℃，混合物发生化学反应2h～4h；
(2)制备改性石墨烯
将乙醇与水按照体积比3:1进行混合，混合液再与氧化石墨烯进行混合，对混合物进行搅拌并超声分散，得到均一状态的氧化石墨烯悬浮液，按照化学计量比再向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，并在70℃油浴中恒温搅拌并冷凝回流6h～8h，使其反应充分，之后进行真空抽滤，使用乙醇/水混合溶液洗涤，进行临界冷冻干燥，即得到氨基改性石墨烯；
(3)配料：按比例分别称取成膜物、氨基改性石墨烯、填料和助剂；
(4)研磨：向成膜物中加入氨基改性石墨烯、填料和助剂,手工或搅拌机高速搅拌至少1分钟,然后放入砂磨机研磨，直至细度低于40μm后出料，得到石墨烯增强耐热防腐涂料。
下面对本发明作进一步说明。
一种石墨烯增强耐热防腐涂料，该涂料由成膜物、改性石墨烯、填料和助剂、溶剂混合而成，成膜物为自制环氧有机硅树脂，所述成膜物占混合物重量的60％～65％，改性石墨烯为γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，且改性石墨烯占混合物重量的0.1％～0.5％，填料是鳞片状铝粉浆,所述填料占混合物重量的30％～35％；其余为助剂，所述助剂为消泡剂、润湿剂、分散剂的混合物，消泡剂占混合物重量的0.5％～1％、润湿剂占0.1％～0.5％、分散剂占0.5％～2％；溶剂占混合物重量的1％～1.5％。
所述助剂占混合物重量的1.6％。
所述填料粒径小于1.6μm。
所述分散剂是聚丙烯酸酯共聚物、聚醚叔胺聚合物、聚氧化乙烯中的一种或多种的混合。
所述消泡剂是改性聚硅氧烷、矿物油复配物、乙烯共聚物和非硅聚合物溶液的一种或多种的混合。
所述润湿剂是聚醚改性硅油、有机改性硅油和非硅表面活性剂中的一种或多种的混合。
所述溶剂是二甲苯或正丁醇的一种或者多种的混合。
所述方法包括以下步骤：
(1)制备自制环氧有机硅树脂
将双酚A环氧树脂与甲基苯基硅氧烷有机硅树脂按照化学计量比1:1～2:1混合；再向其中加入1％～3％化学计量数的二月桂酸二丁基锡；最后对混合物进行搅拌，并加热，加热温度不高于120℃，混合物发生化学反应2h～4h；
(2)制备改性石墨烯
将乙醇与水按照体积比3:1进行混合，混合液再与氧化石墨烯进行混合，对混合物进行搅拌并超声分散，得到均一状态的氧化石墨烯悬浮液，按照化学计量比再向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，并在70℃油浴中恒温搅拌并冷凝回流6h～8h，使其反应充分，之后进行真空抽滤，使用乙醇/水混合溶液洗涤，进行临界冷冻干燥，即得到氨基改性石墨烯；
(3)配料：按比例分别称取成膜物、氨基改性石墨烯、填料和助剂；
(4)研磨：向成膜物中加入氨基改性石墨烯、填料和助剂,手工或搅拌机高速搅拌至少1分钟,然后放入砂磨机研磨，直至细度低于40μm后出料，得到石墨烯增强耐热防腐涂料。
如上面所述石墨烯增强耐热防腐涂料的使用步骤如下：
(1)基底预处理：用砂纸将待涂覆基底表面打磨粗糙，之后用汽油或丙酮清洗待涂覆基底表面并晾干；
(2)涂覆：向基底表面刷涂或使用喷枪喷涂石墨烯增强耐热防腐涂料，涂覆厚度为0.04mm～0.07mm；
(3)固化：将涂覆的石墨烯增强耐热防腐涂料涂层190℃的烘箱中放置30min～1h即可。
本发明的工作原理是：利用相似相溶原理，通过γ-氨丙基三乙氧基硅烷对氧化石墨烯的改性，使得改性后的氧化石墨烯能均匀地分散在涂料体系中。涂覆成膜以后，利用石墨烯的片层结构提高涂料的物理阻隔防护作用；利用改性后石墨烯与树脂体系的物理与化学交联作用，增强涂料的耐温抗腐蚀作用。
实施例1
(1)制备环氧有机硅树脂：双酚A环氧树脂与甲基苯基硅氧烷有机硅树脂按照化学计量比1:1混合，然后加入化学计量比为1％的二月桂酸二丁基锡。在搅拌的情况下加热至120℃反应2h。
(2)制备改性石墨烯：称取0.1g氧化石墨烯，将其与乙醇/水(30mL:10mL)溶液进行混合，搅拌并超声分散，得到均一状态的氧化石墨烯悬浮液，按照化学计量比加入0.1g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，在70℃油浴中恒温搅拌并冷凝回流6h，使其反应充分，之后进行真空抽滤，使用乙醇/水混合溶液50mL洗涤3次，进行临界冷冻干燥，即得到氨基改性石墨烯；
(3)配料：按比例分别称取环氧改性有机硅树脂64.9g、氨基改性石墨烯0.1g、铝粉浆32.4g、分散剂聚丙烯酸酯共聚物1g、消泡剂改性聚硅氧烷0.5g、润湿剂聚醚改性硅油0.1g、溶剂二甲苯1g；
(4)研磨：向成膜物中加入氨基改性石墨烯、填料、助剂和溶剂，手工或搅拌机高速搅拌10分钟，然后放入砂磨机研磨，直至细度低于40μm后出料，得到石墨烯增强耐热防腐涂料。
使用的步骤如下：
(1)基底预处理：用砂纸将待涂覆基底表面打磨粗糙，之后用汽油或丙酮清洗待涂覆基底表面并晾干；
(2)涂覆：向基底表面刷涂或使用喷枪喷涂石墨烯增强耐热防腐涂料，涂覆厚度为0.05mm；
(3)固化：将涂覆的石墨烯增强耐热防腐涂料涂层190℃的烘箱中放置30min即可
制备的涂覆有石墨烯增强耐热防腐涂料的钢材具有优异的耐高温性能，经测试，试样经550℃空气环境保温4h后涂层完好，试样增重率低于5％，并且耐温后可耐蒸馏水浸泡30天以上不腐蚀。在中性盐雾测试1000h后不脱落、不起泡。
实施例2
(1)制备环氧有机硅树脂：双酚A环氧树脂与甲基苯基硅氧烷有机硅树脂按照化学计量比2:1混合，然后加入化学计量比为2％的二月桂酸二丁基锡。在搅拌的情况下加热至120℃反应2h。
(2)制备改性石墨烯：称取0.1g氧化石墨烯，将其与乙醇/水(30mL:10mL)溶液进行混合，搅拌并超声分散，得到均一状态的氧化石墨烯悬浮液，按照化学计量比加入0.1g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，在70℃油浴中恒温搅拌并冷凝回流6h，使其反应充分，之后进行真空抽滤，使用乙醇/水混合溶液50mL洗涤3次，进行临界冷冻干燥，即得到氨基改性石墨烯；
(3)配料：按比例分别称取环氧改性有机硅树脂63.9g、氨基改性石墨烯0.5g、铝粉浆33g、分散剂聚醚叔胺聚合物、聚氧化乙烯混合物0.8g、消泡剂矿物油复配物0.7g、润湿剂有机改性硅油0.1g，溶剂二甲苯1g；
(4)研磨：向成膜物中加入氨基改性石墨烯、填料、助剂和溶剂，手工或搅拌机高速搅拌10分钟，然后放入砂磨机研磨，直至细度低于40μm后出料，得到石墨烯增强耐热防腐涂料。
使用的步骤如下：
(1)基底预处理：用砂纸将待涂覆基底表面打磨粗糙，之后用汽油或丙酮清洗待涂覆基底表面并晾干；
(2)涂覆：向基底表面刷涂或使用喷枪喷涂石墨烯增强耐热防腐涂料，涂覆厚度为0.05mm；
(3)固化：将涂覆的石墨烯增强耐热防腐涂料涂层190℃的烘箱中放置1h即可
制备的涂覆有石墨烯增强耐热防腐涂料的钢材具有优异的耐高温性能，经测试，试样经650℃空气环境保温4h后涂层完好，试样增重率低于1％，并且耐温后可耐蒸馏水浸泡30天以上不腐蚀。在中性盐雾测试1000h后不脱落、不起泡。
实施例3
(1)制备环氧有机硅树脂：双酚A环氧树脂与甲基苯基硅氧烷有机硅树脂按照化学计量比2:1混合，然后加入化学计量比为2％的二月桂酸二丁基锡。在搅拌的情况下加热至120℃反应2h。
(2)制备改性石墨烯：称取0.1g氧化石墨烯，将其与乙醇/水(30mL:10mL)溶液进行混合，搅拌并超声分散，得到均一状态的氧化石墨烯悬浮液，按照化学计量比加入0.1g的γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，在70℃油浴中恒温搅拌并冷凝回流6h，使其反应充分，之后进行真空抽滤，使用乙醇/水混合溶液50mL洗涤3次，进行临界冷冻干燥，即得到氨基改性石墨烯；
(3)配料：按比例分别称取环氧改性有机硅树脂60g、氨基改性石墨烯0.5g、铝粉浆35g、分散剂聚醚叔胺聚合物、聚氧化乙烯混合物2g、消泡剂矿物油复配物1g、润湿剂有机改性硅油0.5g，溶剂二甲苯1g；
(4)研磨：向成膜物中加入氨基改性石墨烯、填料、助剂和溶剂，手工或搅拌机高速搅拌10分钟，然后放入砂磨机研磨，直至细度低于40μm后出料，得到石墨烯增强耐热防腐涂料。
使用的步骤如下：
(1)基底预处理：用砂纸将待涂覆基底表面打磨粗糙，之后用汽油或丙酮清洗待涂覆基底表面并晾干；
(2)涂覆：向基底表面刷涂或使用喷枪喷涂石墨烯增强耐热防腐涂料，涂覆厚度为0.05mm；
(3)固化：将涂覆的石墨烯增强耐热防腐涂料涂层190℃的烘箱中放置1h即可
制备的涂覆有石墨烯增强耐热防腐涂料的钢材具有优异的耐高温性能，经测试，试样经650℃空气环境保温4h后涂层完好，试样增重率低于1％，并且耐温后可耐蒸馏水浸泡30天以上不腐蚀。在中性盐雾测试1000h后不脱落、不起泡。

Claims (8)

1.一种石墨烯增强耐热防腐涂料，其特征在于：该涂料由成膜物、改性石墨烯、填料和助剂、溶剂混合而成，成膜物为自制环氧有机硅树脂，所述成膜物占混合物重量的60％～65％，改性石墨烯为γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，且改性石墨烯占混合物重量的0.1％～0.5％，填料是鳞片状铝粉浆,所述填料占混合物重量的30％～35％；其余为助剂，所述助剂为消泡剂、润湿剂、分散剂的混合物，消泡剂占混合物重量的0.5％～1％、润湿剂占0.1％～0.5％、分散剂占0.5％～2％；溶剂占混合物重量的1％～1.5％。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强耐热防腐涂料，其特征在于，所述助剂占混合物重量的1.6％。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强耐热防腐涂料，其特征在于，所述填料粒径小于1.6μm。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强耐热防腐涂料，其特征在于，所述分散剂是聚丙烯酸酯共聚物、聚醚叔胺聚合物、聚氧化乙烯中的一种或多种的混合。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强耐热防腐涂料，其特征在于，所述消泡剂是改性聚硅氧烷、矿物油复配物、乙烯共聚物和非硅聚合物溶液的一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强耐热防腐涂料，其特征在于，所述润湿剂是聚醚改性硅油、有机改性硅油和非硅表面活性剂中的一种或多种的混合。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯增强耐热防腐涂料，其特征在于，所述溶剂是二甲苯或正丁醇的一种或者多种的混合。
8.如权利要求1所述的一种石墨烯增强耐热防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
(1)制备自制环氧有机硅树脂
将双酚A环氧树脂与甲基苯基硅氧烷有机硅树脂按照化学计量比1:1～2:1混合；再向其中加入1％～3％化学计量数的二月桂酸二丁基锡；最后对混合物进行搅拌，并加热，加热温度不高于120℃，混合物发生化学反应2h～4h；
(2)制备改性石墨烯
将乙醇与水按照体积比3:1进行混合，混合液再与氧化石墨烯进行混合，对混合物进行搅拌并超声分散，得到均一状态的氧化石墨烯悬浮液，按照化学计量比再向其中加入γ-氨丙基三乙氧基硅烷改性的氧化石墨烯，并在70℃油浴中恒温搅拌并冷凝回流6h～8h，使其反应充分，之后进行真空抽滤，使用乙醇/水混合溶液洗涤，进行临界冷冻干燥，即得到氨基改性石墨烯；
(3)配料：按比例分别称取成膜物、氨基改性石墨烯、填料和助剂；
(4)研磨：向成膜物中加入氨基改性石墨烯、填料和助剂,手工或搅拌机高速搅拌至少1分钟,然后放入砂磨机研磨，直至细度低于40μm后出料，得到石墨烯增强耐热防腐涂料。
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