CN108276864A - 一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,由磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂、助溶剂、填料、防锈颜料、助剂和去离子水组成;所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂由植物油脂肪酸、间苯二甲酸、有机酸酐、二元醇、支链多元醇、二羟甲基丙酸、烷基丙烯酸酯磷酸酯、多异氰酸酯、中和剂通过反应制得;本发明所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,兼具磷酸酯基团与金属底材形成致密性的磷化膜,改善涂膜的耐水、防锈性能,又结合了聚氨酯耐化学品性、耐老化性、柔韧性和耐磨性的特点,制得的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,具有优异的附着力、耐水性、抗闪锈性、耐化学品性、耐老化性、耐腐蚀性和耐盐雾性。
Description
技术领域
本发明涉及一种改性醇酸树脂水性防腐底漆,更涉及一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,属于水性防腐涂料技术领域。
背景技术
涂料是国民生产、经济各部门不可或缺的材料,广泛应用于建筑物、工业制品的装饰以及各类五金件和交通工具的防腐涂装保护,醇酸树脂涂料具有原料价廉易得、涂膜附着力好、光亮、丰满、对颜料润湿性能好等优点,且具有良好的施工性,在传统涂料领域一直占有相当的比重。
每年国内都有大量的金属因腐蚀而受到破坏,丧失其原有的性能,造成了大量的金属报废,经济损失巨大,人们研究出多种措施防止和抑制金属的锈蚀,其中涂料防锈是一种有效的方法,目前防腐涂料仍以溶剂型为主,但是,此类涂料成膜时溶剂的挥发,造成了对环境的污染和人体健康的危害,随着人们安全无毒意识的增强,特别是各国安全无毒法规对涂料体系中挥发性有机化合物含量的严格要求,促进了以水性涂料为代表的低污染型涂料的发展。
水性涂料由于水无毒、无味、不燃,因此,将水引入涂料中,既可降低生产成本,又大大降低VOC的含量,所以水性涂料才得以迅猛发展;但正是因为水的引入又带来一系列的新问题,当水性涂料应用于金属基体时,由于水的高导电性可能引起基体腐蚀等。
现有的羟基丙烯酸酯乳液用于水性防腐涂料时,其漆膜的耐水性、耐盐雾性等,仍不能满足防腐的要求,延缓了涂料的水性化进程,磷酸酯是一类重要的表面活性剂,磷酸酯基团能与底材金属形成致密磷酸盐保护膜,使基材表面钝化,防止水分子以及其他盐类与金属接触,使涂料具有防锈性能。
因此,开发一种环境友好型的磷酸酯/聚氨酯改性醇酸树脂水性防腐涂料,无需外加固化剂,使其兼备高的漆膜硬度、良好的交联密度、良好的耐盐雾性以及抗腐蚀性是目前亟待解决的问题。
发明内容
为了解决所述的技术问题,本发明引入磷酸酯功能单体,磷与金属底材能形成致密的保护膜,使金属底材磷化,增加其与基材的附着力与交联密度,从而改善其防腐性与耐盐雾性能。
为了解决所述的技术问题,本发明在制备磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂时,先合成聚氨酯改性醇酸树脂预聚体,磷酸酯结构最后单独滴加反应,这更能保证磷酸酯结构位于树脂表面,不易被包覆于树脂结构中,在涂料成膜过程中,磷酸酯功能单体更容易富集表面,与底材充分结合,发挥其独特效能。
本发明所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂为一种自乳化型水性醇酸树脂,避免乳化剂的使用而影响涂膜的耐水性、透明性和光泽;另外无需添加成膜助剂就能获得很好的成膜性。
本发明旨在提供一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料。
为了解决上面所述的技术问题,本发明采取以下技术方案:本发明涉及一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,按重量百分比计,其组成为:磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂35.0~60.0%、填料10.0~25.0%、防锈颜料12.0~30.0%、助溶剂3.0~8.0%、流平剂0.2~0.5%、分散剂0.5~3.0%、润湿剂0.3~1.5%、消泡剂0.2~0.5%、增稠防沉剂0.3~1.5%、pH调节剂0.1~0.5%、去离子水12.0~35.0%。
其中,所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂,基于申请的发明专利“磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法”中所述,其制备步骤如下:
a)、将称好的多元醇和二羟甲基丙酸加入带有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中,搅拌条件下于60~70℃匀速滴加多异氰酸酯,滴加时间为1h,然后继续升温至80℃,保温反应2h,得所述活性中间体;
b)、在装有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的四口反应器中,按配方重量份比计,依次加入植物油脂肪酸、有机酸酐、二元醇、支链多元醇和回流溶剂二甲苯,加热升温至100℃,保温0.5h,除去部分水,继续升温至140℃,开慢速搅拌,1h后升温至180℃,保温2h,当出水很少时,继续升温至210~220℃,1h后测定其酸值,当酸值达到理论设计值时,在真空下蒸除溶剂二甲苯;降温至80℃,加入催化剂二月桂酸二丁基锡,滴加适量丙酮调节粘度,在搅拌下,匀速滴加所述活性中间体,滴加完毕继续反应2h,测定NCO含量,当NCO含量接近理论设计值时停止反应,降温至50℃以下,加入中和剂,搅拌0.5h,加入配方量的去离子水,过滤,真空下脱除丙酮,得所述的聚氨酯改性的醇酸树脂;
c)、将所述的聚氨酯改性的醇酸树脂加入反应器,升温至82℃,在搅拌下,匀速滴加烷基丙烯酸酯磷酸酯和偶氮二异丁腈的混合液,滴加时间为3~5h;滴加完毕继续升温至85℃,保温反应1h,降温,过滤,得所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂。
本发明所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂具有分子量分布窄,粒径小为200nm~300nm、玻璃化温度Tg为20~40℃、分子量为10000~12000。
所述的填料为钛白粉、云母粉、滑石粉、硫酸钡、高岭土、重钙中的一种或几种的组合。
所述的防锈颜料二硝基苯甲酸锌、磷酸锌、钼酸锌、磷酸铝锌、云母氧化铁、三聚磷酸铝、复合钛铁粉、氧化铁红、复合磷铁粉、偏硼酸钡中的一种或几种的组合。
所述的助溶剂为醇类溶剂、醇醚类溶剂中的一种或几种的组合。
所述的流平剂为有机硅流平剂、聚丙烯酸酯类流平剂、氟表面活性剂中的一种或几种的组合。
所述的分散剂为聚丙烯酸衍生物、聚甲基丙烯酸衍生物、聚醚胺衍生物、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物高分子聚合物分散剂。
所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、硅氧烷聚醚共聚物、有机氟聚合物、炔二醇聚醚共聚物中的一种。
所述的消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、矿物油类消泡剂中的一种或几种的组合。
所述的增稠防沉剂为缔合性聚氨酯增稠剂、羟乙基纤维素、缩二脲增稠剂、气相二氧化硅、改性膨润土中的一种或几种的组合。
所述的pH调节剂为AMP-95、三乙醇胺、N,N-二甲基乙醇胺、三乙胺中的一种或几种的组合。
本发明制得的一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,结合了磷酸酯基团与金属底材能形成致密的保护膜,增加与基材的附着力与交联密度,从而改善其耐水、防锈性能,又能结合聚氨酯的特性,涂膜具有耐化学品性、耐老化性、柔韧性和耐磨性。本发明制得的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,具有优异的附着力、耐水性、抗闪锈性、耐化学品性、耐老化性、耐腐蚀性和耐盐雾性。
具体实施方式
本发明结合以下实施例对磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料做进一步描述。可以理解的是,此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明,而非对该发明的限定。
实施例1
一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂X,其制备方法如申请的发明专利“磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法”中所述。
实施例2
一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂Y,其制备方法如申请的发明专利“磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂及其制备方法”中所述。
实施例3
一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,按下述配方制备:
按重量份计,其配方组成为:磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂X 42.0份、丙二醇2.0份、丙二醇单丁醚1.0份、硫酸钡6.0份、滑石粉12.0份、磷酸锌12.0份、复合钛铁粉6.0份、偏硼酸钡4.0份、流平剂0.3份、分散剂1.5份、润湿剂0.2份、消泡剂0.2份、增稠防沉剂0.5份、pH调节剂0.2份、去离子水12.4份。
实施例4
一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,按下述配方制备:
按重量份计,其配方组成为:磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂Y 46.0份、丙二醇2.0份、丙二醇单丁醚1.0份、钛白粉6.0份、硫酸钡8.0份、氧化铁红8.0份、二硝基苯甲酸锌4.0份、磷酸锌6.0份、流平剂0.2份、分散剂1.2份、润湿剂0.2份、消泡剂0.1份、增稠防沉剂0.3份、pH调节剂0.2份、去离子水16.8份。
对比例
对比例为一种磷酸酯改性水性醇酸防腐涂料,按下述配方制备:
按重量百分比计,其配方组成为:磷酸酯改性水性醇酸树脂42.0份、丙二醇2.0份、丙二醇单丁醚2.0份、硫酸钡6.0份、滑石粉12.0份、磷酸锌12.0份、复合钛铁粉6.0份、偏硼酸钡4.0份、流平剂0.3份、分散剂1.5份、润湿剂0.2份、消泡剂0.2份、增稠防沉剂0.5份、pH调节剂0.2份、去离子水11.4份。
按照相关标准,对本发明的实施例与对比例进行对比,检测的性能指标如表1所示。
表1:水性醇酸防腐涂料性能对比技术指标
检测项目 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例 |
附着力 | 0级 | 0级 | 1级 |
硬度 | 2H | 2H | H |
贮存稳定性 | 正常 | 正常 | 正常 |
耐冲击性 | 50cm | 50cm | 50cm |
柔韧性 | 1mm | 1mm | 1mm |
抗闪锈性(7d耐盐) | 漆膜正常 | 漆膜正常 | 6d漆膜起锈 |
耐水性 | 40d正常 | 36d正常 | 28d有锈点 |
耐盐水性(3%NaCl) | 30d正常 | 28d正常 | 20d有锈点 |
耐中性盐雾(35℃) | 240h正常 | 240h正常 | 150h有锈点 |
耐人工老化性 | 500h漆膜正常 | 500h漆膜正常 | 300h漆膜变色 |
耐碱性(50g/L NaOH) | 96h漆膜正常 | 96h漆膜正常 | 48h漆膜有锈点 |
耐酸性(50g/L H2SO4) | 96h漆膜正常 | 96h漆膜正常 | 48h漆膜有锈点 |
尽管本发明已作了详细说明并引证了实施例,但对于本领域的普通技术人员,显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动,都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (7)
1.一种磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,其特征在于,所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,按重量百分比计,其组成为:磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂35.0~60.0%、填料10.0~25.0%、防锈颜料12.0~30.0%、助溶剂3.0~8.0%、流平剂0.2~0.5%、分散剂0.5~3.0%、润湿剂0.3~1.5%、消泡剂0.2~0.5%、增稠防沉剂0.3~1.5%、pH调节剂0.1~0.5%、去离子水12.0~35.0%;
其中,所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂,其制备步骤如下:
a)、将称好的多元醇和二羟甲基丙酸加入带有温度计、冷凝管、搅拌器的四口反应器中,搅拌条件下于60~70℃匀速滴加多异氰酸酯,滴加时间为1h,然后继续升温至80℃,保温反应2h,得所述活性中间体;
b)、在装有温度计、冷凝管、分水器、搅拌器的四口反应器中,按配方重量份比计,依次加入植物油脂肪酸、有机酸酐、二元醇、支链多元醇和回流溶剂二甲苯,加热升温至100℃,保温0.5h,除去部分水,继续升温至140℃,开慢速搅拌,1h后升温至180℃,保温2h,当出水很少时,继续升温至210~220℃,1h后测定其酸值,当酸值达到理论设计值时,在真空下蒸除溶剂二甲苯;降温至80℃,加入催化剂二月桂酸二丁基锡,滴加适量丙酮调节粘度,在搅拌下,匀速滴加所述活性中间体,滴加完毕继续反应2h,测定NCO含量,当NCO含量接近理论设计值时停止反应,降温至50℃以下,加入中和剂,搅拌0.5h,加入配方量的去离子水,过滤,真空下脱除丙酮,得所述的聚氨酯改性的醇酸树脂;
c)、将所述的聚氨酯改性的醇酸树脂加入反应器,升温至82℃,在搅拌下,匀速滴加烷基丙烯酸酯磷酸酯和偶氮二异丁腈的混合液,滴加时间为3~5h;滴加完毕继续升温至85℃,保温反应1h,降温,过滤,得所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂。
2.根据权利要求1所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,其特征在于,所述的填料为钛白粉、云母粉、滑石粉、硫酸钡、高岭土、重钙中的一种或几种的组合。
3.根据权利要求1所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,其特征在于,所述的防锈颜料二硝基苯甲酸锌、磷酸锌、钼酸锌、磷酸铝锌、云母氧化铁、三聚磷酸铝、复合钛铁粉、复合磷铁粉、偏硼酸钡中的一种或几种的组合。
4.根据权利要求1所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,其特征在于,所述的助溶剂为醇类溶剂、醇醚类溶剂的一种或几种的组合;所述的分散剂为聚丙烯酸衍生物、聚甲基丙烯酸衍生物、聚醚衍生物、顺丁烯二酸酐-苯乙烯共聚物高分子聚合物分散剂;所述的润湿剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、硅氧烷聚醚共聚物、有机氟聚合物、炔二醇聚醚共聚物中的一种。
5.根据权利要求1所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,其特征在于,所述的流平剂为有机硅流平剂、聚丙烯酸酯类流平剂、氟表面活性剂中的一种或几种的组合;所述的消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、矿物油类消泡剂中的一种或几种的组合。
6.根据权利要求1所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,其特征在于,所述的消泡剂为有机硅消泡剂、聚醚消泡剂、矿物油类消泡剂中的一种或几种的组合;所述的增稠防沉剂为缔合性聚氨酯增稠剂、羟乙基纤维素、缩二脲增稠剂、气相二氧化硅、改性膨润土中的一种或几种的组合。
7.根据权利要求1所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸防腐涂料,其特征在于,所述的磷酸酯/聚氨酯改性水性醇酸树脂,其玻璃化温度Tg为20~40℃、分子量为10000~12000、粒径为200nm~300nm。
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