CN110903739A - 一种石墨烯耐高温防腐涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯耐高温防腐涂料,涉及防腐涂料技术领域,所述涂料的制备方法包括以下步骤:步骤A:改性石墨烯粉体的制备;步骤B:双酚A型环氧树脂的制备;步骤C:聚硅烷改性双酚A型环氧树脂的制备;步骤D:将改性的石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散得到分散液1;步骤E:分散液1与填料、助剂混合搅拌得到组分A;步骤F:B组分为固化剂二乙烯三胺。本发明通过用硅烷偶联剂KH‑550对环氧树脂进行改性,提升树脂的机械性能、耐水性、耐候性、耐高温等性能,将石墨烯经过氨基化改性后,能够稳定分散到基体树脂中,形成的涂料的耐高温以及防腐等性能大幅提升。
Description
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域,特别涉及一种石墨烯耐高温防腐涂料。
背景技术
防腐涂料是现代工业、交通、能源、海洋工程等部门应用极为广泛的一种涂料。随着我国石油行业、铁路、公路桥梁、冶金行业、电力和能源工业、机械及纺织行业、工业产品领域、汽车、船舶及集装箱等多个行业的快速发展,迫切需要防腐涂料领域技术的不断革新,尤其是在耐高温领域需要研制新型的耐高温防腐涂料。石墨烯具有韧性好、附着力强、耐水性好、硬度高、稳定性好等特点,在耐高温和防腐领域具有广泛的应用价值。首先,石墨烯稳定的sp2杂化结构使其能在金属与活性介质间形成物理阻隔层,阻止扩散渗透的进行;其次,石墨烯具有很好的热稳定性和化学稳定性,不论是在高温条件下(可高达1500℃),还是在具有腐蚀或氧化性的气体、液体环境中均能保持稳定。但由于石墨烯片层之间存在较强的范德华力,石墨烯容易团聚,在涂料中难以得到良好分散。
目前单层(或者少层)石墨烯制备工艺不完善,石墨烯粉体在基体中分散性难以解决;而市场上的耐高温涂料以有机硅和氟碳涂料为主,耐高温性能不佳,多数难以超过500度。本发明的耐高温防腐涂料结合了石墨烯和纳米涂料的优点,使得石墨烯能够均匀的分散在基体树脂中,在具有优异耐高温性能的同时还兼具优良的防腐性能。
因此,发明一种石墨烯耐高温防腐涂料来解决上述问题很有必要。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种石墨烯耐高温防腐涂料,解决了现有技术中的涂料耐高温和防腐性能差的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的,本发明通过以下技术方案予以实现:一种石墨烯耐高温防腐涂料,所述涂料的制备方法包括以下步骤:
步骤A:改性石墨烯粉体的制备;
步骤B:双酚A型环氧树脂的制备;
步骤C:聚硅烷改性双酚A型环氧树脂的制备;
步骤D:将改性的石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散得到分散液1;
步骤E:分散液1与填料、助剂混合搅拌得到组分A;
步骤F:B组分为固化剂二乙烯三胺。
可选的,所述步骤A中改性石墨烯的制备方法包括以下步骤:
步骤1:首先通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯;
步骤2:将氧化石墨烯与乙二胺和PEG按照1:2:1混合,80度搅拌反应12h,氧化石墨烯氨基化产物;
步骤3:然后在微波作用下(900w 30s)去除含氧官能团,得到氨基化石墨烯。
可选的,所述步骤B中的双酚A型环氧树脂的制备方法为将双酚A:环氧氯丙烷:NaOH=3:10:1(质量比)混合,90度反应3h得到淡黄、透明的双酚A型环氧树脂。
可选的,所述步骤C中的硅烷为KH-550,所述硅烷与所述环氧树脂的体积比为1:10~1:15。
可选的,所述步骤D中的石墨烯在聚硅烷改性环氧树脂中的质量分数为0.5%~5%;搅拌的速度为1000~1500rpm,搅拌时间为1~2h。
可选的,所述步骤E中分散液1为30~60份、填料为15~30份、助剂为0.1~1份,填料中钛白粉和云母粉的质量比为1:1~1:2,助剂为分散剂BYK9076、流平剂BYK346,消泡剂B-943,搅拌的转速为1000~1500rpm,搅拌时间为1~2h。
可选的,所述涂料使用时组分A与组分B的质量比为7:1~10:1。
(三)有益效果
本发明提供了一种石墨烯耐高温防腐涂料,具备以下有益效果:
(1)、本发明通过用硅烷偶联剂KH-550对环氧树脂进行改性,提升树脂的机械性能、耐水性、耐候性、耐高温等性能,将石墨烯经过氨基化改性后,能够稳定分散到基体树脂中,形成的涂料的耐高温以及防腐等性能大幅提升。
(2)、本发明将改性石墨烯均匀的分散到树脂中,制备了石墨烯聚硅烷陶瓷防腐耐高温涂料,其耐高温防腐等性能大大超越了目前的涂料,涂料耐高温可达1000度,附着力可达10Mpa,硬度达到4H,耐盐雾超过3000h,耐5%H2SO4 720h,耐5%NaOH 720h,耐3%NaCl720h,耐93#汽油600h,抗氯离子渗透性为0.65X10-3mg/(cm2.d)。
(3)、本发明的石墨烯聚硅烷陶瓷防腐耐高温涂料固体含量大于90%,无挥发性有机物,非常环保。
(4)、本发明工艺简单,节能环保,适合大规模生产。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种石墨烯耐高温防腐涂料,涂料的制备方法包括以下步骤:
(1)双酚A型环氧树脂的制备:
在500mL三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计,加入11.4g双酚A、46.5g环氧氯丙烷4.1g NaOH,混合搅拌,缓慢加热至80℃,反应3h后结束反应,产物为浅黄色,将反应液过滤除去副产物NaCl,减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷(回收)(60-70℃),停止蒸馏,将剩余物趁热倒入小烧杯中,得到淡黄色、透明、粘稠的双酚A型环氧树脂。
(2)聚硅烷改性双酚A型环氧树脂的制备:
将硅烷偶联剂KH-550制备的双酚A型环氧树脂按照体积比为1:10进行混合1h得到聚硅烷改性双酚A型环氧树脂。
(3)石墨烯耐高温防腐涂料的制备:
2g氨基化石墨烯粉末加入到200g聚硅烷环氧树脂中,1000rpm下搅拌1h进行分散,再加入100g云母粉、50g钛白粉、5g分散剂BYK9076、5g流平剂BYK346、2g消泡剂B-943在1000rpm下搅拌1h;得到石墨烯防腐涂料组分A;将组分A与组分B(二乙烯三胺)按照质量比7:1配比使用。
实施例2
一种石墨烯耐高温防腐涂料,涂料的制备方法包括以下步骤:
(1)双酚A型环氧树脂的制备:
在500mL三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计,加入12.4g双酚A、48.5g环氧氯丙烷4.2g NaOH,混合搅拌,缓慢加热至80℃,反应3h后结束反应,产物为浅黄色,将反应液过滤除去副产物NaCl,减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷(回收)(60-70℃),停止蒸馏,将剩余物趁热倒入小烧杯中,得到淡黄色、透明、粘稠的双酚A型环氧树脂。
(2)聚硅烷改性双酚A型环氧树脂的制备:
将硅烷偶联剂KH-550制备的双酚A型环氧树脂按照体积比为1:12进行混合1h得到聚硅烷改性双酚A型环氧树脂。
(3)石墨烯耐高温防腐涂料的制备:
5g氨基化石墨烯加入到300g聚硅烷环氧树脂中,1500rpm下搅拌2h进行分散,再加入100g云母粉、70g钛白粉、5g分散剂BYK9076、5g流平剂BYK346、3g消泡剂B-943在1000rpm下搅拌1h;得到石墨烯防腐涂料组分A;将组分A与组分B(二乙烯三胺)按照质量比7:1配比使用。
实施例3
一种石墨烯耐高温防腐涂料,涂料的制备方法包括以下步骤:
(1)双酚A型环氧树脂的制备:
在500mL三口瓶上装好搅拌器、回冷凝管和温度计,加入10.4g双酚A、42.5g环氧氯丙烷3.8gNaOH,混合搅拌,缓慢加热至80℃。反应3h后结束反应,产物为浅黄色,将反应液过滤除去副产物NaCl,减压下蒸馏除去过量的环氧氯丙烷(回收)(60-70℃),停止蒸馏,将剩余物趁热倒入小烧杯中,得到淡黄色、透明、粘稠的双酚A型环氧树脂。
(2)聚硅烷改性双酚A型环氧树脂的制备;
将硅烷偶联剂KH-550制备的双酚A型环氧树脂按照体积比为1:15进行混合1h得到聚硅烷改性双酚A型环氧树脂。
(3)石墨烯耐高温防腐涂料的制备:
3g氨基化石墨烯加入到150g聚硅烷环氧树脂中,1000rpm下搅拌1h进行分散,再加入80g云母粉、50g钛白粉、3g分散剂BYK9076、3g流平剂BYK346、2g消泡剂B-943在1500rpm下搅拌1h;得到石墨烯防腐涂料组分A;将组分A与组分B(二乙烯三胺)按照质量比10:1配比使用。
性能测试:
1、附着力按照GB/T 1720-1979标准测试;
2、硬度按照GB/T 6739-2006标准测试;
3、耐冲击按照GB/T 1732-1993;
4、柔韧性按照GB/T 1720-79标准测试;
5、耐盐水性按照GB/T 1763-89标准测试;
6、耐汽油按照GB/T 1734-1993标准测试;
7、耐盐雾性按照GB/T 1771-91标准测试;
8、耐酸碱按照GB/T 1763标准测试;
9、耐湿热按照GB/T 1740标准测试;
10、耐氯离子渗透性按照GB/T 1734-1993标准测试;
11、耐高温按照GB/T 1735标准测试。
测试结果:
实施例1~3所述耐高温防腐涂料的相关指标如下表1、2所示:
表1 石墨烯耐高温防腐涂料的相关指标
表2 石墨烯耐高温防腐涂料的相关指标
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种石墨烯耐高温防腐涂料,其特征在于,所述涂料的制备方法包括以下步骤:
步骤A:改性石墨烯粉体的制备;
步骤B:双酚A型环氧树脂的制备;
步骤C:聚硅烷改性双酚A型环氧树脂的制备;
步骤D:将改性的石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散得到分散液1;
步骤E:分散液1与填料、助剂混合搅拌得到组分A;
步骤F:B组分为固化剂二乙烯三胺。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯耐高温防腐涂料,其特征在于:
所述步骤A中改性石墨烯的制备方法包括以下步骤:
步骤1:首先通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯;
步骤2:将氧化石墨烯与乙二胺和PEG按照1:2:1混合,80度搅拌反应12h,氧化石墨烯氨基化产物;
步骤3:然后在微波作用下(900w 30s)去除含氧官能团,得到氨基化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯耐高温防腐涂料,其特征在于:
所述步骤B中的双酚A型环氧树脂的制备方法为将双酚A:环氧氯丙烷:NaOH=3:10:1(质量比)混合,90度反应3h得到淡黄、透明的双酚A型环氧树脂。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯耐高温防腐涂料,其特征在于:
所述步骤C中的硅烷为KH-550,所述硅烷与所述环氧树脂的体积比为1:10~1:15。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯耐高温防腐涂料,其特征在于:
所述步骤D中的石墨烯在聚硅烷改性环氧树脂中的质量分数为0.5%~5%;搅拌的速度为1000~1500rpm,搅拌时间为1~2h。
6.根据权利要求1所述的一种石墨烯耐高温防腐涂料,其特征在于:
所述步骤E中分散液1为30~60份、填料为15~30份、助剂为0.1~1份,填料中钛白粉和云母粉的质量比为1:1~1:2,助剂为分散剂BYK9076、流平剂BYK346,消泡剂B-943,搅拌的转速为1000~1500rpm,搅拌时间为1~2h。
7.根据权利要求1所述的一种石墨烯耐高温防腐涂料,其特征在于:
所述涂料使用时组分A与组分B的质量比为7:1~10:1。
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200324 |
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