CN108676461A - 聚硅陶瓷耐高温防腐涂料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物，将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A，再将所述组分A与固化剂混合得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，上述制备方法得到的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，受高温受热后涂料中的溶液和氧化物填料晶格发生交联，高温下Tg相界稳定可以有效防止氧化介质的侵入，避免氧化晶格产生；同时，涂层中含有大量耐腐蚀因子和OH活性基团，能够生成三维结构的聚合物防腐涂层，具有电化保护和物理屏蔽双重作用，特别适合基材的长效高温下防护。

Description

聚硅陶瓷耐高温防腐涂料及其制备方法
技术领域
本发明涉及防腐涂料技术领域，特别是涉及一种聚硅陶瓷耐高温防腐涂料、及其制备方法。
背景技术
防腐涂料是现代工业、交通、能源、海洋工程等部门应用极为广泛的一种涂料。随着我国石油行业、铁路、公路桥梁、冶金行业、电力和能源工业、机械及纺织行业、工业产品领域、汽车、船舶及集装箱等多个行业的快速发展，迫切需要防腐涂料领域技术的不断革新。
基材在高温下的腐蚀有两种，一种是高温湿热腐蚀，即高温电解质的液体和湿气腐蚀基体，另一种是高温下氧化元素氧化基体，高温下基体被氧化后，氧化物不断增加，导致基体材料出现裂纹、断裂和空洞等腐蚀现象。因此耐高温防腐涂层应该具有耐高温、高膨胀系数、对氧化介质低扩散性、低蒸汽压和低电导率等特点。
目前防腐涂料的耐温性能较差，普遍不超过500度。
发明内容
基于此，有必要针对现有技术中存在的缺陷，提供一种耐高温性能良好的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，包括下述步骤：
将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物，其中，所述改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂的质量分数比为0.5％-5％；
将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A，其中，氧化锆、氧化锌和聚硅烷改性环氧树脂的质量比为1：1：1-1：2：4；及
将所述组分A与固化剂混合得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，所述固化剂为三乙烯四胺，其中，所述组分A与所述固化剂的质量比为5：1-10：1。
在一些较佳的实施例中，在将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物的步骤中，所述改性的石墨烯通过下述方法制备：
将氧化石墨烯、乙二胺、PEG混合得到分散的PEG接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
除去所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到所述改性石墨烯。
在一些较佳的实施例中，所述氧化石墨烯通过下述方法制备：
采用Hummer法制备得到所述氧化石墨烯。
在一些较佳的实施例中，其中，在除去所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团的步骤中，具体为：
在微波作用下去除所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团。
在一些较佳的实施例中，在将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物的步骤中，所述聚硅烷改性环氧树脂通过下述方法制备：
将硅烷KH-550与环氧树脂混合搅拌，形成聚硅烷改性环氧树脂。
在一些较佳的实施例中，所述硅烷与环氧树脂的体积比为1：10-1：15。
在一些较佳的实施例中，在将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物的步骤中，其中，搅拌的速度为1000-1500rpm，搅拌时间为1-2h。
在一些较佳的实施例中，在将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A的步骤中，其中，搅拌的转速为1000-1500rpm，搅拌时间为1-2h。
在一些较佳的实施例中，在将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A的步骤中，所述氧化锆为片层氧化锆、所述氧化锌为片层氧化锌。
另外，本发明还提供了一种聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，由所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法制备而得。
本发明采用上述技术方案，其有益效果在于：
一方面，本发明提供的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物，将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A，再将所述组分A与固化剂混合得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，上述制备方法得到的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，受高温受热后涂料中的溶液和氧化物填料晶格发生交联，高温下Tg相界稳定可以有效防止氧化介质的侵入，避免氧化晶格产生；同时，涂层中含有大量耐腐蚀因子和 OH活性基团，能够生成三维结构的聚合物防腐涂层，具有电化保护和物理屏蔽双重作用，特别适合基材的长效高温下防护。该聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达2200度。
另一方面，本发明制备得到的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，其固体含量大于 98％，无挥发性有机物，绿色环保。
此外，本发明提供的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料制备方法，工艺简单，反应均为室温下完成，节能环保，可适应于工业化生产。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面对本发明进行更全面的描述。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。
本发明提供的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，包括下述步骤：
步骤S110：将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物，其中，所述改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂的质量分数比为0.5％-5％；
具体地，在将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物，其中，所述单层氮化硼与聚硅烷改性环氧树脂中的质量分数比为0.5％-5％的步骤中，所述搅拌的速度为1000-1500rpm，搅拌时间为1-2h。
在一些较佳的实施例中，所述改性的石墨烯通过下述方法制备：
步骤S111：将氧化石墨烯、乙二胺、PEG混合得到分散的PEG接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
在一些较佳的实施例中，其中，所述氧化石墨烯通过Hummer法制备得到低氧程度化的氧化石墨烯。
步骤S112：除去所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到所述改性石墨烯。
在一些较佳的实施例中，在微波作用下去除所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团。
在一些较佳的实施例中，所述聚硅烷改性环氧树脂通过下述方法制备：将硅烷KH-550与环氧树脂混合搅拌，形成聚硅烷改性环氧树脂，其中，所述硅烷与环氧树脂的体积比为1：10-1：15。
步骤S120：将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A，其中，氧化锆、氧化锌和聚硅烷改性环氧树脂的质量比为1：1：1-1：2：4；
具体地，将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌以转速为1000-1500rpm搅拌 1-2h，得到组分A。
在一些较佳的实施例中，所述氧化锆为片层氧化锆、所述氧化锌为片层氧化锌。
步骤S130：将所述组分A与固化剂混合得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，所述固化剂为三乙烯四胺，其中，所述组分A与所述固化剂的质量比为5：1-10： 1。
可以理解，本发明提供的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物，将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A，再将所述组分A与固化剂混合得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，上述制备方法得到的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，受高温受热后涂料中的溶液和氧化物填料晶格发生交联，高温下Tg相界稳定可以有效防止氧化介质的侵入，避免氧化晶格产生；同时，涂层中含有大量耐腐蚀因子和OH活性基团，能够生成三维结构的聚合物防腐涂层，具有电化保护和物理屏蔽双重作用，特别适合基材的长效高温下防护。
采用本发明上述制备方法得到的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，其固体含量大于98％，无挥发性有机物，绿色环保；其附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达2200度。
本发明提供的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料制备方法，工艺简单，反应均为室温下完成，节能环保，可适应于工业化生产。
以下结合具体实施例对本发明上述技术方案进行详细说明。
实施例1
将1g改性石墨烯加入到50g聚硅烷改性环氧树脂，1500rpm下搅拌1h进行分散，再加入50g片层氧化锆，50g片层氧化锌，1000rpm下搅拌1h；得到聚硅陶瓷耐高温防腐涂料组分A；将组分A与二乙烯三胺按照质量比5：1配比混合，得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料。
实施例2
将2g改性石墨烯加入到100g聚硅烷改性环氧树脂，1000rpm下搅拌2h进行分散，再加入50g片层氧化锆，100g片层氧化锌，1500rpm下搅拌2h；得到聚硅陶瓷耐高温防腐涂料组分A；将组分A与二乙烯三胺按照质量比10：1配比混合，得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料。
实施例3
将3g改性石墨烯加入到100g聚硅烷改性环氧树脂，1200rpm下搅拌2h进行分散，再加入100g片层氧化锆，100g片层氧化锌，1500rpm下搅拌2h；得到聚硅陶瓷耐高温防腐涂料组分A；将组分A与二乙烯三胺按照质量比7：1配比混合，得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物，其中，所述改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂的质量分数比为0.5％-5％；
将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A，其中，氧化锆、氧化锌和聚硅烷改性环氧树脂的质量比为1：1：1-1：2：4；及
将所述组分A与固化剂混合得到所述聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，所述固化剂为三乙烯四胺，其中，所述组分A与所述固化剂的质量比为5：1-10：1。
2.根据权利要求1所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，在将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物的步骤中，所述改性的石墨烯通过下述方法制备：
将氧化石墨烯、乙二胺、PEG混合得到分散的PEG接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
除去所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到所述改性石墨烯。
3.根据权利要求2所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述氧化石墨烯通过下述方法制备：
采用Hummer法制备得到所述氧化石墨烯。
4.根据权利要求2所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，其中，在除去所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团的步骤中，具体为：
在微波作用下去除所述氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团。
5.根据权利要求1所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，在将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物的步骤中，所述聚硅烷改性环氧树脂通过下述方法制备：
将硅烷KH-550与环氧树脂混合搅拌，形成聚硅烷改性环氧树脂。
6.根据权利要求5所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，所述硅烷与环氧树脂的体积比为1：10-1：15。
7.根据权利要求1所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，在将改性的石墨烯与聚硅烷改性环氧树脂搅拌后得到树脂混合物的步骤中，其中，搅拌的速度为1000-1500rpm，搅拌时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，在将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A的步骤中，其中，搅拌的转速为1000-1500rpm，搅拌时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法，其特征在于，在将所述树脂混合物、氧化锆、氧化锌搅拌后得到组分A的步骤中，所述氧化锆为片层氧化锆、所述氧化锌为片层氧化锌。
10.一种聚硅陶瓷耐高温防腐涂料，其特征在于，由权利要求1-8任一项所述的聚硅陶瓷耐高温防腐涂料的制备方法制备而得。
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