CN108250900B - 一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，分A、B组分，A组分由水性环氧固化剂、锌粉、磷铁粉、嵌段共聚物分散剂、MMP、石墨烯分散液和助剂组成；B组分为水性环氧树脂；所述石墨烯分散液由MMP、乙醇、石墨烯、嵌段共聚物分散剂等组成；所述嵌段共聚物分散剂由衣康酸、乙烯基苯磺酸钠、甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸单酯，RAFT试剂、引发剂反应制得；本发明制得的水性环氧石墨烯低锌底漆，具有优异的附着力、抗闪锈性、耐腐蚀性、耐油性、耐水性、耐盐雾性和贮存稳定性，为低VOC、低锌环保防腐涂料。广泛用于化工大气、海洋环境下的钢结构防腐底漆，如桥梁、储罐、集装箱、船舶、钢结构设施等防锈防腐以及车间钢板保护底漆。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性环氧富锌底漆，尤其涉及一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，属于防腐涂料技术领域。
背景技术
据统计，全世界每年因腐蚀生锈的金属约为年产量的20％～40％以上，每年因腐蚀而报废的金属达1亿吨以上，所带来的经济损失约10000亿美元；我国每年由金属腐蚀造成的经济损失约占国民生产总值的1.5％～3.5％。由于钢铁占金属使用量的95％，而且其中70％是在易生锈的大气中使用，因此，钢铁的防腐蚀具有非常重要的意义。
钢结构防腐是涂料工业最重要的应用领域之一，而富锌底漆是防腐涂料中应用最为广泛的品种之一，在当今大力发展涂料水性化的趋势中，水性环氧富锌涂料普遍受到重视。目前水性环氧富锌涂料要确保其防腐性能，其锌粉含量一般不低于干膜质量的77％，但高锌粉含量会带来一系列问题，如贮存过程中容易产生严重的沉底现象，在电焊、切割等热加工中会产生有害的氧化锌气体，损害工人的身体健康。
石墨烯是一种由单层sp2杂化碳原子组成的二维片状材料，由于其独特的结构而具有非凡的电学性能、光学性能、热力学性能以及力学性能。石墨烯的电子迁移率(2×105cm2·v-1·s-1)，比硅半导体高100倍。广泛用于纳米电子器件，传感器，纳米复合材料、电池、超级电容器、储氢装置等。
但是石墨烯具有高的比表面积，不亲水也不亲油，并且由于范德华力还容易发生团聚，难以长时间稳定分散在溶液中，在水性涂料体系中，高浓度稳定的石墨烯分散液尤其关键。
对于如何改善石墨烯的分散性问题，有大量的科研人员在这方面作了一系列研究，其方法主要集中在对石墨炼的表面改性、引入外来分子如负载纳米粒子、加入表面活性剂分子、引入高分子以及掺杂芳香族大分子等，也有利用还原的氧化石墨炼面内或边缘含氧官能团的静电排斥作用以减弱片层间的范德华力来达到稳定分散的目的。
据公开的专利报导，目前用于分散石墨烯液常的表面活性剂，如十二烷基磺酸钠(SDS)、十二烷基苯磺酸钠(SDBS)、聚乙烯醇(PVA)、木质素磺酸钠(SLS)、十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、DNA、胆酸钠(SC)、聚苯乙烯磺酸钠(PSS)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、聚氧乙烯蓖麻油等。但这些分散剂制备的石墨烯分散液浓度低、稳定性差。
发明内容
本发明旨在提供一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆。
本发明采用部分磷铁粉替代一部分锌粉，因为在环氧富锌底漆中只有25～30％的锌粉在起阴极保护作用，由于锌粉密度大于磷铁粉，同样质量比的锌粉在涂膜中体积浓度小，不容易发生沉底现象；而磷铁粉导电性更强于锌粉，磷酸铁中磷酸根金属底材上生成一层磷化膜，提高与基材的附着力和致密性；为保证水性环氧低锌底漆的防腐性能，本发明在水性环氧低锌漆中添加高含量的石墨烯分散液，这是因为石墨烯具有优异的电子迁移能力，在涂层中均匀分布构成导电网络，提高了锌粉的利用率，增强了其阴极保护作用，同时石墨烯片状结构可以起到屏蔽作用，能有效地防止腐蚀介质的渗入。
本发明所述的一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，颜料体积浓度大，为保证锌粉、磷铁粉、石墨烯均匀分布成悬浮状态，不发生团聚或沉降，采用一种RAFT技术合成的三元嵌段共聚物阴离子分散剂。
所述的三元共聚物阴离子分散剂具有A-B-C嵌段结构，其锚固基团羧酸盐离子、磺酸盐离子、磷酸酯盐离子吸附石墨烯、锌粉、磷酸锌粒子表面上H+形成双电层产生静电排斥，聚乙烯基苯环的嵌段梳状分布能与石墨烯形成π-π共扼键，聚甲基丙烯酰氧烷基的嵌段梳状分布产生空间位阻不会相互缠绕，并伸展在分散体系中形成架桥网状分布，该分散剂含多个锚固基团，完全与粒子表面上的H+离子结合，且吸附量大，锚固效果好，有效防止水分子中-OH渗入到粒子表面与H+形成氢键，从而形成稳定的悬浮体系，在成膜有过程中能保证所分散的介质均匀分布在涂层中。
本发明所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂，其分子末端含有磷酸酯盐基团，和磷铁粉发共同作用与金属底材上生成一层磷化膜，强化与基材的附着力和致密性，从而提高涂料的耐水性和耐盐雾性。
本发明选用3-甲氧基丙酸甲酯(MMP)为助溶剂，MMP中的醚酯基、线性结构以及分子中心的丙酰基使得这种材料兼有了其他溶剂所不具备的一些性质：强溶解力，能很好的分散石墨烯等难容物质；低表面张力、高电阻率，有防止石墨烯团聚的特殊功能；具有轻度气味、挥发彻底，在薄膜表面无残留气味，能增加薄膜的流平性，光泽，透明度；还起到防沉降的效果。
为了解决上面所述的技术问题，本发明采取以下技术方案：本发明涉及一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，由A、B两组分构成，所述A组分，按重量百分比计，其组成为：水性环氧固化剂20.0％～30.0％、锌粉35.0％～50.0％、磷铁粉20.0％～35.0％、三元嵌段共聚物阴离子分散剂1.0％～5.0％、MMP2.0～5.0％、水性石墨烯分散液10.0％～20.0％、防沉剂0.5％～2.0％、消泡剂0.1％～0.5％；所述B组分为水性环氧树脂10.0％～20.0％。
其中，所述的水性石墨烯分散液，按重量百分比计，其组成为：MMP5.0％～15.0％、乙醇10.0％～25.0％、润湿剂2.0～5.0％、石墨烯10.0％～15.0％、三元嵌段共聚物阴离子分散剂10.0％～25.0％、pH调节剂0.1％～0.5％、消泡剂0.1％～0.5％、其余为去离水。
所述的石墨烯为Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie法制备石墨烯中的一种。
所述的水性石墨烯分散液，其制备步骤如下：按配方重量份比计，在分散桶中加入去离子水、乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、润湿剂、三元嵌段共聚物阴离子分散剂，搅拌均匀后加入石墨烯粉，在1000～1200r/min高速下分散30～45min，再移到纳米砂磨机循环研磨6～12h直到粒径D50＜350nm，转入调缸中在300～500r/min转速下加入pH调节剂、消泡剂，搅拌20～30min，用200目滤网过滤，包装，得所述的水性石墨烯分散液。
所述的纳米砂磨机为陶瓷涡轮纳米砂磨机，锆珠粒径为0.3～0.4mm。
所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂，采用RAFT技术合成，其分子结构式如下所示：
分子式中的n＝5～20，p＝4～10，m＝4～10；所述锚固基团为羧酸盐阴离子、磺酸盐阴离子、磷酸酯盐阴离子。
所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂，其数均分子量为3000～8000，多分散系数PDI≤1.2。
所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂，由以下步骤制备：
按重量份计，依次将10.0～30.0份衣康酸、5.0～15.0份对苯乙烯磺酸钠、10.0～20.0份甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯、1.0～3.0份的RAFT链转移剂、40.0～80.0份溶剂加入到反应釜中，通N2保护，开启搅拌溶解均匀后，升温至50～100℃，然后均匀滴加8.0～15.0份含10％引发剂的溶剂溶液，在0.5h内滴完，保持在50～100℃继续反应6～8h；然后缓慢加入碱溶液和去离子水，调至pH为7～8，得所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂。
其中，所述的甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯为甲基丙烯酰氧乙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丁基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧戊基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧己基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧庚基醇单磷酸酯中的至少一种。
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
所述的RAFT链转移剂为4,4’-二硫代苯乙酸、α-二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、S,S’-双(α,α’-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、二硫代二异丙基黄原酸酯、二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐中的至少一种。
所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、二乙二醇丁醚中的至少一种。
所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
所述的防沉剂为改性有机膨润土、气相SiO2、HEC的至少一种。
本发明制得的水性环氧石墨烯低锌底漆，具有优异的附着力、抗闪锈性、耐腐蚀性、耐油性、耐醇性、耐水性、耐盐雾性和贮存稳定性，为一种低VOC、低锌环保防腐涂料。广泛用于化工大气、海洋环境下的钢结构防腐底漆，如桥梁、储罐、集装箱、船舶、钢结构设施等防锈防腐以及车间钢板保护底漆。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的一种水性环氧石墨烯低锌底漆做进一步的描述。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释相关发明，而非对该发明的限定。
实施例1
一种三元嵌段共聚物阴离子分散剂A，其步骤如下：
按重量份计，依次将25.0份衣康酸、12.0份对苯乙烯磺酸钠、19.0份甲基丙烯酰氧丁基醇单磷酸酯、1.6份的S,S’-双(α,α’-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、80.0份乙醇加入到反应釜中，通N2保护，开启搅拌溶解均匀后，升温至75℃，均匀滴加10.0份含10％偶氮二异丁腈的乙醇溶液，在0.5h内滴完，保持在75℃继续反应6h；然后缓慢加入10％NaOH溶液和去离子水，调至pH为7～8，得所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂A。
实施例2
一种三元嵌段共聚物阴离子分散剂B，其步骤如下：
按重量份计，依次将22.0份衣康酸、13.0份对苯乙烯磺酸钠、15.0份甲基丙烯酰氧乙基醇单磷酸酯、3.0份的4,4’-二硫代苯乙酸、70.0份异丙醇加入到反应釜中，通N2保护，开启搅拌溶解均匀后，升温至70℃，均匀滴加8.0份含10％偶氮二异丁基脒盐酸盐的异丙醇溶液，在0.5h内滴完，保持在70℃继续反应6h；然后缓慢加入10％NaOH溶液和去离子水，调至pH为7～8，得所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂B。
本发明实施例1、2中制得的三元嵌段共聚物阴离子分散剂技术指标如表1所示：
表1 三元嵌段共聚物阴离子水性分散剂技术指标
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 |
| 外观 | 淡黄色液体 | 淡黄色液体 |
| 固含量，％ | 41.6 | 42.3 |
| pH | 7～8 | 7～8 |
| 数均分子量，Mn | 4278 | 3865 |
| 多分散系数，PDI | 1.17 | 1.16 |
实施例3
一种10％固含的水性石墨烯分散液X，其制备步骤如下：按配方重量份比计，在分散桶中加入去离子水38.5份、乙醇25.0份、3-甲氧基丙酸甲酯8.0份、润湿剂4.0份、三元嵌段共聚物阴离子分散剂A 14.0份，搅拌均匀后加入石墨烯粉10.0份，在1000～1200r/min高速下分散30～45min，再移到纳米砂磨机循环研磨6～12h直到粒径D50＜120nm，转入调缸中在300～500r/min转速下加入pH调节剂0.3份、消泡剂0.2份，搅拌20～30min，用200目滤网过滤，包装，得所述的水性石墨烯分散液X。
实施例4
一种15％固含的水性石墨烯分散液Y，其制备步骤如下：按配方重量份比计，在分散桶中加入去离子水28.0份、乙醇25.0份、3-甲氧基丙酸甲酯10.0份、润湿剂4.5份、三元嵌段共聚物阴离子分散剂B 17.0份，搅拌均匀后加入石墨烯粉15.0份，在1000～1200r/min高速下分散30～45min，再移到纳米砂磨机循环研磨6～12h直到粒径D50＜200nm，转入调缸中在300～500r/min转速下加入pH调节剂0.3份、消泡剂0.2份，搅拌20～30min，用200目滤网过滤，包装，得所述的水性石墨烯分散液Y。
将本发明实施例3、4制备的石墨烯分散液，其技术数据如表2所示：
表2 水性石墨烯分散液技术指标
| 检测项目 | 实施例3 | 实施例4 |
| 固含量，％ | 10.0 | 15.2 |
| 粘度25±2℃ | 260mPa·s | 320mPa·s |
| 粒径D<sub>50</sub> | ≤120nm | ≤180nm |
| 粒径D<sub>98</sub> | ≤350nm | ≤560nm |
| 比表面积 | 3026.1m<sup>2</sup>/Kg | 6862.3m<sup>2</sup>/Kg |
实施例5
一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，由A、B两组分构成，所述A组分，按重量百分比计，其组成为：水性环氧固化剂20.0份、锌粉36.0份、磷铁粉28.0份、三元嵌段共聚物阴离子分散剂A 3.0份、MMP 2.0份、石墨烯分散液X 10.0份、防沉剂0.8份、消泡剂0.2份；所述B组分为水性环氧树脂15.0份。
实施例6
一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，由A、B两组分构成，所述A组分，按重量百分比计，其组成为：水性环氧固化剂22.0份、锌粉40.0份、磷铁粉22.0份、三元嵌段共聚物阴离子分散剂B 3.0份、MMP 2.0份、石墨烯分散液Y 10.0份、防沉剂0.8份、消泡剂0.2份；所述B组分为水性环氧树脂20.0份。
实施例7
一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，由A、B两组分构成，所述A组分，按重量百分比计，其组成为：水性环氧固化剂24.0份、锌粉35.0份、磷铁粉25.0份、三元嵌段共聚物阴离子分散剂B 3.0份、MMP 2.0份、石墨烯分散液X 10.0份、防沉剂0.8份、消泡剂0.2份；所述B组分为水性环氧树脂16.0份。
按照相关标准，对本发明的实施例5、6、7与对比例水性环氧富锌底漆进行对比，检测的性能指标如表1所示。
表1：水性环氧锌粉底漆性能对比技术指标
| 检测项目 | 实施例5 | 实施例6 | 实施例7 | 对比例 |
| 附着力 | 21MPa | 20MPa | 18.6MPa | 7.8MPa |
| 硬度 | 2H | 2H | 2H | 1H |
| 贮存稳定性50℃,30d | 无分层沉淀 | 无分层沉淀 | 无分层沉淀 | 有分层硬沉淀 |
| 耐冲击性 | 50cm | 50cm | 50cm | 50cm |
| 柔韧性 | 1mm | 1mm | 1mm | 1mm |
| 耐水性 | 40d漆膜正常 | 40d漆膜正常 | 40d漆膜正常 | 30d漆膜有锈点 |
| 耐盐水性(5％NaCl) | 15d漆膜正常 | 15d漆膜正常 | 32d漆膜正常 | 20d有锈点 |
| 耐中性盐雾(35℃) | 2000h正常 | 2000h正常 | 1800h正常 | 1000h有锈点 |
| 耐碱性(50g/L NaOH) | 240h漆膜正常 | 240h漆膜正常 | 240h漆膜正常 | 168h有锈点 |
| 耐酸性(50g/L H<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>) | 240h漆膜正常 | 240h漆膜正常 | 240h漆膜正常 | 168h有锈点 |
尽管本发明已作了详细说明并引用了实施例，但对于本领域的普通技术人员，显然可以按照上述说明而做出的各种方案、修改和改动，都应该包括在权利要求的范围之内。
Claims (5)
1.一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，其特征在于：由A、B两组分构成，所述A组分，按重量百分比计，其组成为：水性环氧固化剂20.0%～30.0%、锌粉35.0%～50.0%、磷铁粉20.0%～35.0%、三元嵌段共聚物阴离子分散剂1.0%～5.0%、MMP 2.0～5.0%、水性石墨烯分散液10.0%～20.0%、防沉剂0.5%～2.0%、消泡剂0.1%～0.5%；所述B组分为水性环氧树脂10.0%～20.0%；上述各组分之和为100%；
所述的水性石墨烯分散液，按重量百分比计，其组成为：3-甲氧基丙酸甲酯5.0%～15.0%、乙醇10.0%～25.0%、润湿剂2.0～5.0%、石墨烯10.0%～15.0%、三元嵌段共聚物阴离子分散剂10.0%～25.0%、pH调节剂0.1%～0.5%、消泡剂0.1%～0.5%、其余为去离子水；其制备步骤如下：在分散桶中加入去离子水、乙醇、3-甲氧基丙酸甲酯、润湿剂、三元嵌段共聚物阴离子分散剂，搅拌均匀后加入石墨烯，在1000～1200r/min高速下分散30～45min，再移到纳米砂磨机循环研磨6～12h直到粒径D50＜350nm，转入调缸中在300～500r/min转速下加入pH调节剂、消泡剂，搅拌20～30min，用200目滤网过滤，包装，得所述的水性石墨烯分散液；
其中，所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂，采用RAFT受控技术合成，其制备步骤如下：
按重量份计，依次将10.0～30.0份衣康酸、5.0～15.0份对苯乙烯磺酸钠、10.0～20.0份甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯、1.0～3.0份的RAFT链转移剂、40.0～80.0份溶剂加入到反应釜中，通N2保护，开启搅拌溶解均匀后，升温至50～100℃，然后均匀滴加8.0～15.0份含10%引发剂的溶剂溶液，在0.5h内滴完，保持在50～100℃继续反应6～8h；然后缓慢加入碱溶液和去离子水，调至pH为7～8，制得三元嵌段共聚物阴离子分散剂；
所述的三元嵌段共聚物分散剂，具有A-B-C嵌段结构，其分子结构中含有多个锚固基团：羧酸盐阴离子、磺酸盐阴离子、磷酸酯盐阴离子，聚乙烯基苯环的嵌段梳状分布能与石墨烯形成π-π共扼键；
所述的三元嵌段共聚物阴离子分散剂，其数均分子量为3000～8000，多分散系数PDI≤1.2；
所述的甲基丙烯酰氧烷基醇磷酸酯为甲基丙烯酰氧乙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丙基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧丁基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧戊基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧己基醇单磷酸酯、甲基丙烯酰氧庚基醇单磷酸酯中的至少一种；
所述的RAFT链转移剂为4,4’-二硫代苯乙酸、α-二硫代苯甲酯基对苯亚甲基氯化吡啶盐、S,S’-双(α,α’-二甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯、二硫代二异丙基黄原酸酯、二乙基二硫代氨基甲酸酯型季铵盐中的至少一种；
所述的引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁基脒盐酸盐中的至少一种。
2.如权利要求1所述的一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，其特征在于：所述的石墨烯为Hummers法、Staudemaier法、电化学法或Brodie 法制备石墨烯中的一种。
3.如权利要求1所述的一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，其特征在于：所述的碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水中的至少一种。
4.如权利要求1所述的一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，其特征在于：所述的防沉剂为改性有机膨润土、气相SiO2、HEC中的至少一种。
5.如权利要求1所述的一种水性环氧石墨烯低锌防锈底漆，其特征在于：所述的纳米砂磨机为陶瓷涡轮纳米砂磨机，锆珠粒径为0.3～0.4mm。
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