CN113150650A - 一种石墨烯防腐涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨烯防腐涂料及其制备方法，所述石墨烯防腐涂料由改性石墨烯、聚硅烷改性环氧树脂、钛白粉、云母粉和固化剂制成，所述改性石墨烯在所述混合树脂中的质量分数为1％‑3％，所述改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂的搅拌分散操作中，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为1‑2h，本发明通过将改性石墨烯均匀分散于聚硅烷改性环氧树脂中，得到一种石墨烯聚硅烷陶瓷超防腐涂料，其防腐等性能大大超越了目前的防腐涂料，涂料的附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达1800度，耐UV老化超过4000h，耐冲击100kg/m，耐10％H2SO41000d，耐10％NaOH1000d，致密性为0.65X10‑3mg/(cm2.d)，固体含量大于98％，无挥发性有机物，长效环保。
Description
技术领域
本发明涉及一种防腐涂料，特别涉及一种石墨烯防腐涂料及其制备方法，属于防腐涂料技术领域。
背景技术
防腐涂料是现代工业、交通、能源、海洋工程等部门应用极为广泛的一种涂料，防腐涂料按其涂料膜层的耐腐蚀程度和使用要求，通常分为常规型和重防腐型两类，常规防腐涂料是在一般条件下，对金属等起到防腐蚀的作用，保护有色金属使用的寿命，主要有红丹防锈漆、醇酸树脂涂料等；重防腐涂料是指相对常规防腐涂料而言，能在相对苛刻腐蚀环境里应用，并具有能达到比常规防腐涂料更长保护期的一类防腐涂料，主要有环氧树脂涂料、聚氨酯涂料、氟碳涂料、氯化橡胶涂料、丙烯酸涂料、有机硅树脂涂料、无机硅酸锌等，随着石油行业、铁路、公路桥梁、冶金行业、电力和能源工业、机械及纺织行业、工业产品领域、汽车、船舶及集装箱等多个行业的快速发展，迫切需要防腐涂料领域技术的不断革新。
对于防腐涂料来说，传统防护涂层受限于自身材料性质及工艺，对金属基体的腐蚀防护作用往往不理想，个别性能突出的成本又很高，降低了涂层的性价比，而且相当一部分涂层因含铅锌或铬酸盐等重金属或有毒物质，存在一定的环境污染风险，也消耗了大量的不可再生资源，不利于社会经济的可持续发展。因此，开发新型长效环保的防腐涂料成为新热点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯防腐涂料及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种石墨烯防腐涂料，所述石墨烯防腐涂料由改性石墨烯、聚硅烷改性环氧树脂、钛白粉、云母粉和固化剂制成。
作为本发明的一种优选技术方案，所述固化剂为二乙烯三胺。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性石墨烯在所述混合树脂中的质量分数为1％-3％。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂的搅拌分散操作中，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为1-2h。
作为本发明的一种优选技术方案，所述钛白粉、云母粉和混合树脂的质量比为1：2：1-1：4：1。
作为本发明的一种优选技术方案，一种石墨烯防腐涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将改性石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中，搅拌分散得到混合树脂；
S2：再将钛白粉和云母粉加入步骤S1得到的混合树脂中，继续搅拌得到组分A；
S3：最后将固化剂加入到步骤S3得到的组分A，混合均匀得到所述石墨烯防腐涂料。
作为本发明的一种优选技术方案，所述改性石墨烯的制备步骤如下：
第一步：通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯；
第二步：将制备的氧化石墨烯与乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
第三步：最后将得到的氧化石墨烯氨基化产物进行微波处理，去除所述聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到所述改性石墨烯。
作为本发明的一种优选技术方案，所述聚硅烷改性环氧树脂将硅烷的制备步骤如下：
将硅烷加入到环氧树脂中搅拌，形成所述聚硅烷改性环氧树脂。
作为本发明的一种优选技术方案，所述硅烷为KH-550，且所述硅烷与所述环氧树脂的体积比为1：10-1：15。
作为本发明的一种优选技术方案，所述组分A和所述固化剂的质量比为7：1。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明一种石墨烯防腐涂料及其制备方法，将改性石墨烯均匀分散于聚硅烷改性环氧树脂中，得到一种石墨烯聚硅烷陶瓷超防腐涂料，其防腐等性能大大超越了目前的防腐涂料，涂料的附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达1800度，耐UV老化超过4000h，耐冲击100kg/m，耐10％H2SO41000d，耐10％NaOH1000d，致密性为0.65X10-3mg/(cm2.d)，固体含量大于98％，无挥发性有机物，长效环保，同时上述石墨烯防腐涂料的制备方法，工艺简单，所有反应均为室温下完成，节能环保，适合大规模生产。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种石墨烯防腐涂料及其制备方法的技术方案：
第一步骤：将改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散，得到混合树脂；
其中：改性石墨烯在混合树脂中的质量分数为1％-3％；
第二步骤：将改性石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中搅拌分散的操作中，搅拌速度可以为1000rpm，搅拌时间可以为1-2h；
其中：改性石墨烯的制备方法如下，包括以下步骤：
S111：首先通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯；
S112：改进的Hummer法制备氧化石墨烯为低氧程度化的氧化石墨烯；
S113：将氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
其中：氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇的质量比可以为5：1：1-2:1:2；
S114：然后进行微波处理，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯；
可以理解，石墨烯具有韧性好、附着力强、耐水性好、硬度高等特点，石墨烯稳定的sp2杂化结构使其能在金属与活性介质间形成物理阻隔层，阻止扩散渗透的进行；并且石墨烯具有很好的热稳定性和化学稳定性，不论是在高温条件下(可高达1500℃)，还是在具有腐蚀或氧化性的气体、液体环境中均能保持稳定，另外，石墨烯良好的导电、导热性能对钢材服役的环境提供了有利条件，然而，石墨烯在聚合物中的分散性问题始终难以解决，采用上述方法制备的改性石墨烯以及聚硅烷改性环氧树脂，则可以将改性石墨烯均匀的分散于聚硅烷改性环氧树脂中。
第三步骤：将钛白粉和云母粉加入所述混合树脂中，搅拌得到所述组分A；
其中：钛白粉、云母粉和混合树脂的质量比可以为1：2：1-1：4：1；
将钛白粉和云母粉加入混合树脂中，搅拌得到组分A的操作中，搅拌速度可以为500rpm，搅拌时间可以为1-2h；
第四步骤：将组分A和固化剂混合均匀，得到所述石墨烯防腐涂料。
其中：所述固化剂为二乙烯三胺，所述组分A和所述固化剂的质量比为7：1。
实施例一
将50g硅烷加入到100g环氧树脂中，1500rpm下搅拌2h，形成聚硅烷改性环氧树脂。
通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯。
将质量比为5：1：1的氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物。
然后在功率为1000w下进行微波处理30s，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯。
将1g改性石墨烯加入到100g聚硅烷环氧树脂中，1000rpm下搅拌1h进行分散，再加入200g云母粉，100g钛白粉，500rpm下搅拌1h，得到组分A。
将组分A与二乙烯三胺按照质量比7：1搅拌均匀，得到石墨烯防腐涂料。
实施例二
将20g硅烷加入到100g环氧树脂中，1500rpm下搅拌2h，形成聚硅烷改性环氧树脂。
通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯。
将质量比为4：1：2的氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物。
然后在功率为800w下进行微波处理1min，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯。
将2g改性石墨烯加入到100g聚硅烷环氧树脂中，800rpm下搅拌2h进行分散，再加入300g云母粉，100g钛白粉，500rpm下搅拌1.5h，得到组分A。
将组分A与二乙烯三胺按照质量比7：1搅拌均匀，得到石墨烯防腐涂料。
实施例3
将40g硅烷加入到100g环氧树脂中，1500rpm下搅拌2h，形成聚硅烷改性环氧树脂。
通过改进的Hummer法制备低氧程度化的氧化石墨烯。
将质量比为3：1：1的氧化石墨烯、乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物。
然后在功率为800下进行微波处理2min，去除聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到改性石墨烯。
将3g改性石墨烯加入到100g聚硅烷环氧树脂中，500rpm下搅拌1h进行分散，再加入400g云母粉，100g钛白粉，500rpm下搅拌2h，得到组分A。
将组分A与二乙烯三胺按照质量比9：1搅拌均匀，得到石墨烯防腐涂料。
综上所述，本发明一种石墨烯防腐涂料及其制备方法，将改性石墨烯均匀分散于聚硅烷改性环氧树脂中，得到一种石墨烯聚硅烷陶瓷超防腐涂料，其防腐等性能大大超越了目前的防腐涂料，涂料的附着力可达13Mpa，硬度达到8H，耐盐雾超过10000h，耐湿热超过5000h，耐高温可达1800度，耐UV老化超过4000h，耐冲击100kg/m，耐10％H2SO41000d，耐10％NaOH1000d，致密性为0.65X10-3mg/(cm2.d)，固体含量大于98％，无挥发性有机物，长效环保，同时上述石墨烯防腐涂料的制备方法，工艺简单，所有反应均为室温下完成，节能环保，适合大规模生产。
在本发明的描述中，需要理解的是，指示的方位或位置关系为基于实施例所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定，对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种石墨烯防腐涂料，其特征在于，所述石墨烯防腐涂料由改性石墨烯、聚硅烷改性环氧树脂、钛白粉、云母粉和固化剂制成。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料，其特征在于：所述固化剂为二乙烯三胺。
3.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料，其特征在于：所述改性石墨烯在所述混合树脂中的质量分数为1％-3％。
4.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料，其特征在于：所述改性石墨烯加入到所述聚硅烷改性环氧树脂的搅拌分散操作中，搅拌速度为1000rpm，搅拌时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一种石墨烯防腐涂料，其特征在于：所述钛白粉、云母粉和混合树脂的质量比为1：2：1-1：4：1。
6.一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将改性石墨烯加入到聚硅烷改性环氧树脂中，搅拌分散得到混合树脂；
S2：再将钛白粉和云母粉加入步骤S1得到的混合树脂中，继续搅拌得到组分A；
S3：最后将固化剂加入到步骤S3得到的组分A，混合均匀得到所述石墨烯防腐涂料。
7.根据权利要求6所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述改性石墨烯的制备步骤如下：
第一步：通过改进的Hummer法制备氧化石墨烯；
第二步：将制备的氧化石墨烯与乙二胺和聚乙二醇混合，得到稳定分散的聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物；
第三步：最后将得到的氧化石墨烯氨基化产物进行微波处理，去除所述聚乙二醇接枝的氧化石墨烯氨基化产物的含氧官能团，得到所述改性石墨烯。
8.根据权利要求6所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述聚硅烷改性环氧树脂将硅烷的制备步骤如下：
将硅烷加入到环氧树脂中搅拌，形成所述聚硅烷改性环氧树脂。
9.根据权利要求6所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述硅烷为KH-550，且所述硅烷与所述环氧树脂的体积比为1：10-1：15。
10.根据权利要求6所述的一种石墨烯防腐涂料的制备方法，其特征在于：所述组分A和所述固化剂的质量比为7：1。
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