CN104627994B - 一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法 - Google Patents

一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法是将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:1‑3:0.01‑0.05的比例混合，得到混合液；将氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为5‑90min，超声功率为500‑1000W，得到浓度为0.1‑10mg/mL的氧化石墨烯溶液；将氧化石墨烯溶液分散于混合液中，在75‑95℃下反应0.5‑4h后，加入固化剂，持续搅拌，待反应结束，产物经脱水、烘干、研磨后便得到氧化石墨/酚醛树脂原位复合物，该复合物再经后续炭化、活化等工艺步骤制得还原氧化石墨烯/活性炭复合物。本发明所得复合物实现了氧化石墨烯在活性炭基体中良好的分散性以及氧化石墨烯与活性炭基体之间的强相互作用，从而增强复合材料的电化学性能优点。

Description

一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法。
背景技术
酚醛树脂是世界上最早合成的树脂，经炭化/活化得到的活性炭具有好的结构稳定性、高的耐热性、强的力学性能、优良的电绝缘性能、残炭率高和发烟少等特点，因此它在多种产业领域中占有重要地位。伴随我国工业应用的不断发展，尤其是汽车、电子电气以及航空与其它高新科技方面的发展，对酚醛树脂基活性炭的高性能提出了更高的要求，提出了要增加酚醛树脂基活性炭的性能并且拓宽其应用范围。
氧化石墨烯通常是由氧化石墨制备而成的，是一种非常重要的石墨烯衍生物。同时，氧化石墨烯以其丰富的含氧官能团以及褶皱结构而成为了一种良好的纳米填充剂，利于与无机物和聚合物基体形成较强的界面，进一步增强复合材料的功能。例如王立娜等人（材料导报, 2010, 24(9): 54-56.）报道了采用直接共混法制备了氧化石墨烯/酚醛树脂纳米复合材料，该复合物的热稳定性和电导率均有显著提升，但该方法只是物理的混合，共混物相容性差，分散不均匀。
发明内容
本发明的目的在于提供一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法，具有氧化石墨烯在活性炭基体中良好的分散性以及氧化石墨烯与活性炭基体之间的强相互作用，从而增强复合材料的电化学性能的优点。
本发明通过下述技术方案予以实现：
(1)将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:1-3:0.01-0.05的比例混合，得到混合液；
(2)将氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为5-90min，超声功率为500-1000W，得到浓度为0.1-10mg/mL的氧化石墨烯溶液；
(3)将步骤(2)氧化石墨烯溶液分散于步骤(1)的混合液中，在75-95℃下反应0.5-4h后，按苯酚质量的3%-10%，加入固化剂，持续搅拌，待反应结束，产物经脱水、烘干、研磨，得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（4）将氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在保护气氛， 500-1000oC温度下，炭化1-3h；按炭化后的物料与氢氧化钾质量比为1:1-1:6，将炭化后的物料与氢氧化钾一起分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在保护气氛，600-800oC下恒温 20-70min，自然冷却至室温，再经洗涤和干燥，获得还原氧化石墨烯/活性炭复合物。
步骤（1）中所述的氧化石墨可以是由Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法或电化学氧化法制备的。
步骤（1）中所述催化剂为氢氧化钠、氢氧化钾或三乙胺，优选为三乙胺。
步骤（3）中所述固化剂为六次甲基四胺。
步骤（3）中所述产物脱水是进行减压蒸馏脱水，至少水含量低于10wt%以下。
步骤（4）中所述洗涤是依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7。干燥处理温度为90-120oC。
步骤（4）中所述炭化和活化的保护气氛为氮气或氩气。
本发明与现有技术相比具有如下有益效果：
通过原位聚合，RGO(还原氧化石墨烯)能很好地分散在活性炭基体中，同时也实现了还原氧化石墨烯和活性炭间较强的相互作用以及两者较好的界面相容性，这将有利于复合材料中的电子及应力传输。
附图说明
图1实施例3产物在扫速为5mV/s下的循环伏安曲线。
图2实施例3产物在电流密度为1A/g下的充放电曲线。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不仅限于实施例。对本领域的技术人员在不背离本发明的精神和保护范围情况下做出的其它的变化和修改，仍包括在本发明保护范围之内。
实施例1
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:1:0.01的比例混合加入到三颈烧瓶中得混合液，再将Hummers法所制氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为5min，超声功率为500W，得到浓度为0.1mg/mL的氧化石墨烯溶液，并将氧化石墨烯溶液分散于上述混合液中；
（2）将三颈烧瓶移到油浴锅中，在75℃下反应4h，加入固化剂六次甲基四胺（按苯酚质量的3%），持续搅拌，待反应结束，产物经减压蒸馏脱水至水含量为9wt%、烘干、研磨后便得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（3）将润湿的氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在氩气保护，500oC温度下，炭化3h；再将炭化物料与氢氧化钾按1:1质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在氮气保护，600oC下恒温 20min，然后自然冷却至室温，并依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经90oC干燥处理制得比表面积为830m2/g的还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭复合物。
按照质量百分比85:10:5的比例加入制得的还原氧化石墨烯/活性炭复合物、乙炔黑、聚四氟乙烯，混匀碾压成薄膜后冲压成直径为1cm2的电极片，以6M的KOH为电解液，在电流密度为1A/g时，其比电容量为102F/g。
实施例2
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:1:0.05的比例混合加入到三颈烧瓶中得混合液，再将电化学氧化法所制氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为90min，超声功率为500W，得到浓度为0.5mg/mL的氧化石墨烯溶液，并将氧化石墨烯溶液分散于上述混合液中
（2）将三颈烧瓶移到油浴锅中，在85℃下反应4h，加入固化剂六次甲基四胺（按苯酚质量的10%），持续搅拌，待反应结束，产物经减压蒸馏脱水至水含量为8.8wt%、烘干、研磨后便得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（3）将润湿的氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在氩气保护，1000oC温度下，炭化1h；再将炭化物料与氢氧化钾按1:4质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在氮气保护，600oC下恒温70min，然后自然冷却至室温，并依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经120oC干燥处理制得比表面积为1030m2/g的还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭复合物。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为122F/g。
实施例3
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:2:0.02的比例混合加入到三颈烧瓶中得混合液，再将Hummers法所制氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为30min，超声功率为800W，得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯溶液，并将氧化石墨烯溶液分散于上述混合液中；
（2）将三颈烧瓶移到油浴锅中，在95℃下反应0.5h，加入固化剂六次甲基四胺（按苯酚质量的5.5%），持续搅拌，待反应结束，产物经减压蒸馏脱水至水含量为9.2wt%、烘干、研磨后便得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（3）将润湿的氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在氩气保护，500oC温度下，炭化1h；再将炭化物料与氢氧化钾按1:6质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在氮气保护，800oC下恒温 60min，然后自然冷却至室温，并依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经105oC干燥处理制得比表面积为2312m2/g的还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭复合物。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为408F/g。
实施例4
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:3:0.05的比例混合加入到三颈烧瓶中得混合液，再将Brodie法所制氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为90min，超声功率为1000W，得到浓度为10mg/mL的氧化石墨烯溶液，并将氧化石墨烯溶液分散于上述混合液中；
（2）将三颈烧瓶移到油浴锅中，在85℃下反应1h，加入固化剂六次甲基四胺（按苯酚质量的10%），持续搅拌，待反应结束，产物经减压蒸馏脱水至水含量为9.5wt%、烘干、研磨后便得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（3）将润湿的氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在氩气保护，500oC温度下，炭化1h；再将炭化物料与氢氧化钾按1:4质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在氮气保护，800oC下恒温 60min，然后自然冷却至室温，并依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经100oC干燥处理制得比表面积为1890m2/g的还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭复合物。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为276F/g。
实施例5
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:3:0.03的比例混合加入到三颈烧瓶中得混合液，再将Brodie法所制氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为30min，超声功率为800W，得到浓度为3mg/mL的氧化石墨烯溶液，并将氧化石墨烯溶液分散于上述混合液中；
（2）将三颈烧瓶移到油浴锅中，在75℃下反应1h，加入固化剂六次甲基四胺（按苯酚质量的5%），持续搅拌，待反应结束，产物经减压蒸馏脱水至水含量为8.7wt%产物经脱水、烘干、研磨后便得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（3）将润湿的氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在氩气保护，700oC温度下，炭化1h；再将炭化物料与氢氧化钾按1:5质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在氮气保护，600oC下恒温 60min，然后自然冷却至室温，并依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经105oC干燥处理制得比表面积为1900m2/g的还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭复合物。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为254F/g。
实施例6
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:2:0.03的比例混合加入到三颈烧瓶中得混合液，再将Hummers法所制氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为60min，超声功率为800W，得到浓度为5mg/mL的氧化石墨烯溶液，并将氧化石墨烯溶液分散于上述混合液中；
（2）将三颈烧瓶移到油浴锅中，在95℃下反应0.5h，加入固化剂六次甲基四胺（按苯酚质量的5.5%），持续搅拌，待反应结束，产物经减压蒸馏脱水至水含量为9.5wt%、烘干、研磨后便得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（3）将润湿的氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在氩气保护，800oC温度下，炭化1h；再将炭化物料与氢氧化钾按1:6质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在氮气保护，600oC下恒温 60min，然后自然冷却至室温，并依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经105oC干燥处理制得比表面积为2130m2/g的还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭复合物。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为301F/g。
实施例7
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:1:0.02的比例混合加入到三颈烧瓶中得混合液，再将Hummers法所制氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为30min，超声功率为500W，得到浓度为8mg/mL的氧化石墨烯溶液，并将氧化石墨烯溶液分散于上述混合液中；
（2）将三颈烧瓶移到油浴锅中，在85℃下反应1h，加入固化剂六次甲基四胺（按苯酚质量的6%），持续搅拌，待反应结束，产物经减压蒸馏脱水至水含量为8.9wt%、烘干、研磨后便得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（3）将润湿的氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在氩气保护，600oC温度下，炭化1h；再将炭化物料与氢氧化钾按1:2质量比分散在50wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在氮气保护，800oC下恒温 60min，然后自然冷却至室温，并依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7；再经105oC干燥处理制得比表面积为1002m2/g的还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭复合物。
与实施例1制备电极的方法相同，经测试，在电流密度为1A/g时，其比电容量为118F/g。

Claims (5)

1.一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将苯酚、甲醛、催化剂按摩尔比1:1-3:0.01-0.05的比例混合，得到混合液；
（2）将氧化石墨在去离子水中超声处理，超声时间为5-90min，超声功率为500-1000W，得到浓度为0.1-10mg/mL的氧化石墨烯溶液；
（3）将步骤（2）氧化石墨烯溶液分散于步骤（1）的混合液中，在75-95℃下反应0.5-4h后，按苯酚质量的3%-10%，加入固化剂，持续搅拌，待反应结束，产物经脱水、烘干、研磨，得到氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物；
（4）将氧化石墨烯/酚醛树脂原位复合物，在保护气氛，大于500至小于等于1000oC温度下，炭化1-3 h；按炭化后的物料与氢氧化钾质量比为1:1-1:6，将炭化后的物料与氢氧化钾一起分散在50 wt%的乙醇水溶液中，经烘干处理，然后置于活化炉中，在保护气氛，600-800oC下恒温 20-70 min，自然冷却至室温，再经洗涤和干燥，获得还原氧化石墨烯/活性炭复合物；
所述的催化剂为三乙胺；固化剂为六次甲基四胺；
所述的步骤（3）中所述产物脱水是进行减压蒸馏脱水至水含量低于10wt%。
2.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的氧化石墨是由Hummers法、Brodie法、Staudenmaier法或电化学氧化法制备的。
3.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述洗涤是依次经酸洗和水洗处理，直至滤液澄清、pH达到7。
4.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述干燥处理温度为90-120oC。
5.如权利要求1所述的一种还原氧化石墨烯/酚醛树脂基活性炭原位复合材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述炭化和活化的保护气氛为氮气或氩气。
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