CN107658440A - 一种分散和包覆电极材料的方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

提供一种分散和包覆电极材料的方法，所述方法包括：1)将氧化石墨烯溶液和电极材料在球磨机中进行研磨分散，得到均匀分散的浆料；2)配置一定浓度的聚沉剂水溶液，将步骤1)的浆料缓慢加入其中；3)离心得到凝聚后的复合材料，并烘干；4)将步骤3)得到的烘干的材料，在惰性气氛下烧结处理。该方法制备的复合材料作为锂离子电池负极材料，具有优异的循环稳定性和倍率性能，循环过程中电极材料界面稳定，没有明显的粉化破裂现象。

Description

一种分散和包覆电极材料的方法及其应用
技术领域
本发明涉及一种高效分散和包覆材料的方法，特别涉及大规模分散和包覆材料及作为高比容量锂离子电池电极材料的应用。
背景技术：
随着不可再生资源的日益消耗和环境污染的加剧，新能源尤其是清洁能源的发展和利用对社会可持续发展极为重要。电池具有无环境污染、低成本、长寿命等优势，已经被广泛的应用于便携式电子设备和电动汽车等领域，而且在能源领域逐渐占据主导地位，作为战略性新兴产业和我国汽车产业转型发展的重要突破口，提高电池的能量密度是未来研发的主要方向。电池的能量密度取决于电极材料，然而目前的商业化石墨类负极材料，比容量较低，难以满足国家发展规划，硅、锗、锡、磷等负极材料具有高的理论容量，但是自身导电性较差，而且在使用过程中容易出现粉化，造成电池性能急剧衰退，难以直接应用于电池体系中。纳米结构电极材料的应用在一定程度上缓解了粉化的问题，但是纳米材料的团聚、高的比表面积限制了纳米材料的实际应用，目前主要通过碳包覆的方式，提高材料的导电性，构建稳定的界面，然而大规模应用过程中成本高、均一性差。因此开发一种可大规模应用的高效分散和包覆电极材料的方法极为重要。
发明内容
本发明目的在于利用电荷相互作用实现纳米材料的高效分散和均匀包覆，特别是针对高容量的电池负极材料，解决充放电过程中循环稳定性和倍率性能差的问题，而且提供了一种生产工艺简单、可商业化大规模生产的工艺路线。
本发明提供一种分散和包覆电极材料的方法，所述方法包括：
1)将氧化石墨烯溶液和电极材料在球磨机中进行研磨分散，得到均匀分散的浆料；
2)配置一定浓度的聚沉剂水溶液，将步骤1)的浆料缓慢加入其中；
3)离心得到聚沉后的复合材料，并烘干；
4)将步骤3)得到的烘干的材料，在惰性气氛下烧结处理。
所述聚沉剂选自多巴胺、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、质子化壳聚糖、氨水，蛋白质、氨基酸、吡啶基、咪唑盐、季磷盐、季铵盐，所述电极材料选自硅、磷、氧化硅、金属氧化物、金属硫化物，烧结后的复合材料中石墨烯的含量为5％-50％，优选为10％-40％，电极材料的含量为40％-95％，优选为50％-90％，包覆层的厚度为5-20nm，烧结后的复合材料比表面积为3-50g/cm3。
其中，氧化石墨烯自身在水溶液中羧基解离，导致氧化石墨烯表面带负电荷。加入聚沉剂的目的是通过静电作用将分散均匀的悬浮液聚沉，聚沉后将材料高温烧结，聚合物烧成无定形碳，起到分散和包覆的效果。
本发明所述的烧结后的复合材料按照如下步骤制得：
1)将氧化石墨烯溶液和电极材料在球磨机中进行研磨分散，得到均匀分散的浆料；
2)配置一定浓度的聚沉剂水溶液，将步骤1)的浆料缓慢加入其中；
3)离心得到聚沉后的复合材料，并烘干；
4)将步骤3)得到的烘干的材料，在惰性气氛下烧结处理。
其中步骤1)中氧化石墨烯的浓度为5-15g/L，电极材料的平均粒径为10nm-1μm，电极材料选自包含但不仅限于下述物质的中的一种或多种：硅、磷、氧化硅、金属氧化物、金属硫化物，球磨机的频率为20-60Hz，球磨时间为2-10h；
步骤2)中，聚沉剂的浓度为5-50g/L，聚沉剂选自包含但不仅限于下述物质的中的一种或多种：多巴胺、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、质子化壳聚糖、氨水、蛋白质、氨基酸、吡啶基、咪唑盐、季磷盐、季铵盐，优选为：多巴胺、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、质子化壳聚糖、氨基酸，搅拌桶搅拌速度为200-500r/min；其中，质子化壳聚糖溶液的Zeta电势为正，氧化石墨烯的Zeta电势为负，所以当向氧化石墨烯和硅球磨的混合溶液中加入质子化壳聚糖溶液时，会出现沉降现象，所以将质子化壳聚糖等称为聚沉剂。聚沉剂水溶液的浓度优选为5－30g/L，优选15-20g/L。优选，步骤2)中将步骤1)的浆料加入的速度为1-50L/h，优选5-10L/h。
步骤3)中，离心采用离心机，离心机转速为1000-5000r/min，烘干采用真空烘箱，真空烘箱温度60-80℃；
步骤4)中所述惰性气氛由下述至少一种气体提供：氮气、氩气、氦气、氢氩混合气，所述烧结温度为400-1000℃，优选为500-800℃，升温速度为1-15℃/min，优选为5-10℃/min，烧结时间为1-15h，优选为2-5h；烧结设备为气氛箱式炉、回转炉、辊道窑和推板窑。
本发明还公开了采用上述方法制备的复合材料作为电池负极材料。
将上述复合材料、粘结剂和溶剂按照一定比例制备浆料，将浆料涂在铜箔上、真空干燥得到电极片。所述粘结剂及相应溶剂为聚偏氟乙烯(以N-甲基吡咯烷酮为溶剂)或聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶/羧甲基纤维素钠、海藻酸钠(均以水为溶剂)中的一种或多种，优选为丁苯橡胶/羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚丙烯酸中的一种；制浆比例为85-95:5-10，最优选90:10，烘干温度为50-100℃，时间为6-12小时。
本发明的整个制备工艺中不适用任何有毒溶剂，能够有效避免环境污染。
本发明所提供的应用是复合材料作为电池电极材料的应用，特别是作为锂离子电池负极材料的应用。
与现有技术相比，本发明提供的分散和包覆材料的方法简单、均一性好、成本低、实用化程度高、可大规模制备。该方法制备的复合材料作为电池负极材料，具有优异的循环稳定性和倍率性能，循环过程中电极材料界面稳定，没有明显的粉化破裂现象。
附图说明
图1为实施例1所得复合材料的透射电子显微镜照片。
图2为实施例1所得复合材料的高分辨透射电子显微镜照片。
图3为实施例1所得电极材料在500mA/g电流密度下，100次循环的容量变化。
图4为实施例1所得电极材料循环后的电极形貌。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明，本发明并不限于以下实施案例。
下述实施例中所述试验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可以从商业途径获得。
实施例1
将浓度为6g/L的氧化石墨烯溶液与粒径为500nm的氧化硅混合球磨6小时，球磨机频率为50Hz，氧化石墨烯与氧化硅的质量比为3：7。配置浓度为20g/L的质子化壳聚糖溶液，，400r/min搅拌溶解，然后将混合均匀的氧化石墨烯/氧化硅浆料缓慢加入质子化壳聚糖溶液中，静置将沉淀物离心收集后在80℃真空烘箱中烘干，离心机转速1000r/min，将得到的粉末在700℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度5℃/min。
扫描电子显微镜(JEOL-6700F)测试复合材料的形貌，透射电子显微镜观察材料内部颗粒分散情况，高分辨透射电子显微镜观察材料表面包覆情况，包覆层厚度为8nm，热重分析得到复合材料中各个组分的含量，其中氧化硅占63.5％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为6.2m2/g。
将复合材料涂在铜箔上，制备电极片，以金属锂片作为对电极，Celgard2500作为隔膜，1mol/L LiPF6(溶剂为体积比为1：1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合液)作为电解液，并加入5％氟代碳酸乙烯酯电解液添加剂，在氩气保护的手套箱中组装成纽扣电池，进行电化学性能测试，充放电电压区间为0.01～2.0V，电池测试结果列于表1。
对比例1
其他相同，与实施例1不同之处是，材料制备过程中，不是将氧化石墨烯/氧化硅浆料缓慢加入质子化壳聚糖溶液中，而且直接将氧化石墨烯溶液、氧化硅、质子化壳聚糖溶液三种材料直接加入到球磨机球磨得到复合材料。
对比例2
其他相同，与实施例1不同之处是，球磨后的氧化石墨烯/氧化硅浆料直接离心收集，不加入质子化壳聚糖溶液。
对比例3
其他相同，与实施例1不同之处是，球磨过程中不加入氧化石墨烯，直接将氧化硅球磨后加入到质子化壳聚糖溶液中，离心收集。
实施例2
将浓度为8g/L的氧化石墨烯溶液与粒径为100nm的硅粉混合球磨4小时，球磨机频率为40Hz，氧化石墨烯与硅的质量比为4：6。配置浓度为25g/L的质子化壳聚糖溶液，并向其中加入40ml醋酸，400r/min搅拌溶解，然后将混合均匀的氧化石墨烯/硅粉浆料缓慢加入壳聚糖溶液中，静置将沉淀物离心收集后在80℃真空烘箱中烘干，离心机转速2000r/min，将得到的粉末在800℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度5℃/min。
包覆层厚度为10nm，热重测试得到其中硅含量为56％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为7.9m2/g。电池测试方法与实施例1相同，测试结果列于表1。
实施例3
将浓度为10g/L的氧化石墨烯溶液与粒径为30nm的二氧化锡混合球磨2小时，球磨机频率为40Hz，氧化石墨烯与二氧化锡的质量比为2：8。配置浓度为10g/L的氨水溶液，然后将混合均匀的氧化石墨烯/二氧化锡浆料缓慢加入氨水溶液中，静置将沉淀物离心收集后在80℃真空烘箱中烘干，离心机转速2500r/min，将得到的粉末在700℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度10℃/min。
包覆层厚度为5nm，热重测试得到其中二氧化锡含量为78％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为13.5m2/g。电池测试方法与实施例1相同，电压区间为0.01-3V，测试结果列于表1。
实施例4
将浓度为8g/L的氧化石墨烯溶液与粒径为60nm的硫化亚锡混合球磨2小时，球磨机频率为50Hz，氧化石墨烯与硫化亚锡的质量比为3：7。配置浓度为15g/L的多巴胺溶液，然后将混合均匀的氧化石墨烯/硫化亚锡浆料缓慢加入多巴胺溶液中，静置将沉淀物离心收集后在80℃真空烘箱中烘干，离心机转速2500r/min，将得到的粉末在500℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度10℃/min。
包覆层厚度为7nm，热重测试得到其中硫化亚锡含量为65％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为11.8m2/g。电池测试方法与实施例1相同，电压区间为0.01-3V，测试结果列于表1。
实施例5
将浓度为7g/L的氧化石墨烯溶液与粒径为150nm的硅粉混合球磨6小时，球磨机频率为45Hz，氧化石墨烯与硅的质量比为3：7。配置浓度为20g/L的邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液，400r/min搅拌溶解，然后将混合均匀的氧化石墨烯/硅粉浆料缓慢加入邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯溶液中，静置将沉淀物离心收集后在80℃真空烘箱中烘干，离心机转速2500r/min，将得到的粉末在800℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度5℃/min。
包覆层厚度为11nm，热重测试得到其中硅含量为66％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为8.2m2/g。电池测试方法与实施例1相同，测试结果列于表1。
实施例6
将浓度为9g/L的氧化石墨烯溶液与粒径为200nm的硅粉混合球磨5小时，球磨机频率为50Hz，氧化石墨烯与硅的质量比为4：6。配置浓度为25g/L的赖氨酸溶液，500r/min搅拌溶解，然后将混合均匀的氧化石墨烯/硅粉浆料缓慢加入赖氨酸溶液中，静置将沉淀物离心收集后在80℃真空烘箱中烘干，离心机转速2000r/min，将得到的粉末在800℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度5℃/min。
包覆层厚度为13nm，热重测试得到其中硅含量为55％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为7.8m2/g。电池测试方法与实施例1相同，测试结果列于表1。
对比例4
将浓度为8g/L的氧化石墨烯溶液与粒径为100nm的硅粉混合球磨4小时，球磨机频率为40Hz，氧化石墨烯与硅的质量比为4：6。将得到的浆料抽滤后在80℃真空烘箱中烘干，然后在800℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度5℃/min。
热重测试得到其中硅含量为63％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为63.5m2/g。电池测试方法与实施例1相同，测试结果列于表1。
对比例5
配置浓度为25g/L的质子化壳聚糖溶液，并向其中加入40ml醋酸，400r/min搅拌溶解，将粒径为100nm的硅粉加入其中混合球磨4小时，球磨机频率为40Hz，然后将浆料静置将沉淀物离心收集后在80℃真空烘箱中烘干，将得到的粉末在800℃氩气气氛中烧结3小时，升温速度5℃/min。
热重测试得到其中硅含量为93％，氮气吸脱附方法测得复合材料比表面积为153.5m2/g。电池测试方法与实施例1相同，测试结果列于表1。
表1、复合材料的电化学性能测试结果

Claims (9)

1.一种分散和包覆电极材料的方法，所述方法包括：
1)将氧化石墨烯溶液和电极材料在球磨机中进行研磨分散，得到均匀分散的浆料；
2)配置一定浓度的聚沉剂水溶液，将步骤1)的浆料缓慢加入其中；
3)离心得到聚沉后的复合材料，并烘干；
4)将步骤3)得到的烘干的材料，在惰性气氛下烧结处理，得到烧结后的复合材料，
所述聚沉剂选自多巴胺、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、质子化壳聚糖、氨水，蛋白质、氨基酸、吡啶基、咪唑盐、季磷盐、季铵盐，所述电极材料选自硅、磷、氧化硅、金属氧化物、金属硫化物，烧结后的复合材料中石墨烯的含量为5％-50％，优选为10％-40％，电极材料的含量为40％-95％，优选为50％-90％，包覆层的厚度为5-20nm，复合材料比表面积为3-50g/cm3。
2.权利要求1所述的烧结后的复合材料，其制备方法如下：
1)将氧化石墨烯溶液和电极材料在球磨机中进行研磨分散，得到均匀分散的浆料；
2)配置一定浓度的聚沉剂水溶液，将步骤1)的浆料缓慢加入其中；
3)离心得到聚沉后的复合材料，并烘干；
4)将步骤3)得到的烘干的材料，在惰性气氛下烧结处理。
3.根据权利要求2所述的烧结后的复合材料，其特征在于步骤1)中氧化石墨烯的浓度为5-15g/L，电极材料的平均粒径为10nm-1μm，电极材料选自包含但不仅限于下述物质的中的一种或多种：硅、磷、氧化硅、金属氧化物、金属硫化物，球磨机的频率为20-60Hz，球磨时间为2-10h。
4.根据权利要求2所述的烧结后的复合材料，其特征在于步骤2)中，聚沉剂水溶液的浓度为5-50g/L，聚沉剂选自下述物质的中的一种或多种：多巴胺、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、质子化壳聚糖、氨水，蛋白质、氨基酸、吡啶基、咪唑盐、季磷盐、季铵盐，优选为：多巴胺、邻苯二甲酸二乙二醇二丙烯酸酯、质子化壳聚糖、氨基酸，并且，优选步骤2)中加入聚沉剂水溶液的同时搅拌，且搅拌速度为200-500r/min。
5.根据权利要求2所述的烧结后的复合材料，其特征在于步骤3)中，离心采用离心机，离心机转速为1000-5000r/min，烘干采用真空烘箱，真空烘箱温度为60-80℃。
6.根据权利要求2所述的烧结后的复合材料，其特征在于步骤4)中所述惰性气氛由下述至少一种气体提供：氮气、氩气、氦气、氢氩混合气，所述烧结采用的温度为400-1000℃，优选为500-800℃，升温速度为1-15℃/min，优选为5-10℃/min，烧结时间为1-15h，优选为2-5h；烧结设备为气氛箱式炉、回转炉、辊道窑和推板窑。
7.一种锂离子电池负极材料，其特征在于所述负极材料含有权利要求1-6任一项所述烧结后的复合材料，以及含有导电添加剂、粘结剂和相应溶剂；其制备方法包括将权利要求1-6任一项所述烧结后的复合材料，以及导电添加剂、粘结剂和相应溶剂，经制浆、涂片、干燥的工艺流程制得负极材料。
8.根据权利要求7所述的负极材料，其特征在于所述粘结剂为聚偏氟乙烯、聚丙烯酸、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶/羧甲基纤维素钠、海藻酸钠中的一种或多种，优选为丁苯橡胶/羧甲基纤维素钠、海藻酸钠、聚丙烯酸中的一种；烘干温度为50-100℃，时间为6-12小时。
9.根据权利要求1所述方法制备得到的烧结后的复合材料在锂离子电池负极材料中的应用。
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