CN105344321A - 一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法及三元复合材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：（1）在恒温条件下，合成Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的前驱体；（2）在氮气氛围中，将前驱体在400~1100℃下煅烧，将氧化石墨烯还原为石墨烯，制得Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。该方法合成过程无需表面活性剂或者其他添加剂，直接在水溶液中合成，步骤简单，条件温和，对设备要求低，便于工业量产，且产品具有磁性，反应完成后可利用外加磁场实现产品的快速简便地分离。
Description
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，具体涉及一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法及三元复合材料的应用。
背景技术
作为二维片状结构材料的石墨烯与金属氧化物纳米颗粒或者其他纳米材料颗粒复合产生的复合材料，因具有独特结构及性质而受到了广泛的关注。目前制备石墨烯基复合材料的主要方法有：机械混合、原位生长法、非原位组装法等。机械共混法操作简单，但是由于石墨烯和其他纳米材料颗粒密度不同导致制备得到的复合材料均一性不好；而在石墨烯片上生长第二种乃至第三种材料需要复杂的化学制备过程并且复合材料的成分不易操控。
发明内容
本发明的目的是提供一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法及三元复合材料的应用，本发明方法整个反应过程在水溶液中进行，无需外加表面活性剂，工艺简单，成本低廉且节能环保，易于工业上生产。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.05~0.1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃~90℃温度下，加入氨水调节pH为8~12，反应结束后静置1~2h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为（8~12）:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:（1.1~1.4）；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400~1100℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
步骤（1）中所述氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1。
步骤（2）所述FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:1。
步骤（3）烘干温度为30℃~60℃，烘干时间为3~5h。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的染料罗丹明B。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的染料罗丹明B，具体操作步骤：将Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料50mg投放进入20mL浓度为10-5M的染料罗丹明B的溶液中作为吸附剂，在超声或者机械搅拌条件下，每隔一段时间，如1min,3min,5min等，取样，进行紫外可见分光光度计测量。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的重金属离子As5+。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的重金属离子As5+，具体操作步骤：将Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料5mg分别投放入10mL含砷离子1~10mg/L的溶液中，超声或者机械下，超声1h后，取样，进行ICP测试。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于超级电容器电极材料。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于超级电容器电极材料，具体操作步骤：按照80:15:5的质量比分别称取Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料，乙炔黑和PTFE(12%)，添加适量乙醇超声分散，调成浆液，滴涂到泡沫镍上，干燥后压片；随后作为工作电极由电化学工作站进行测试。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于锂离子电池负极材料。
所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于锂离子电池负极材料，具体操作步骤：按照80:10:10的质量比分别称取Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料、炭黑和PVDF以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调制成均匀浆状，将浆状物置于铝箔之上，采用刮刀将其均匀涂布成片状，均匀的附着于铝箔表面，干燥后压片，裁成圆片后在手套箱中装成扣式电池，进行测试。
与现有技术相比：本发明取得的有益效果：
1.本发明整个反应过程在水溶液中进行，无需外加表面活性剂，工艺简单，成本低廉且节能环保，易于工业上生产；Fe3O4/埃洛石/石墨烯复合过程中有明显的溶液变化，溶液颜色从棕色变浑浊到最后出现沉淀，可直接倒掉上清液；Fe3O4的生成和石墨烯的还原可集中在同一热处理步骤；Fe3O4，埃洛石颗粒，石墨烯复合材料的成分配比方便调控。
2.本发明的制备方法环境友好的，简单灵活，利用共沉淀方法制备均匀的Fe3O4纳米颗粒，埃洛石颗粒与石墨烯层叠状结构的复合材料。这种室温下水溶液中组装方法简单可行，可适用于工业化大面积生产的要求，还原步骤中实现两组分的同时还原，节能经济又环保。
附图说明
图1是本发明制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料透射电镜照片；
图2是本发明制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料X射线衍射图；
图3是本发明制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料吸附染料的示意图；
图4是本发明制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料吸附重金属离子As5+的示意图；
图5是本发明制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料循环伏安图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步的描述，但是并不限制本发明的内容。
本发明中涉及的原料氧化石墨烯为自制或市售，其它原料均为市售。
实施例1
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：（0.8~1.2），其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.05g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃温度下，加入氨水调节pH为8~12，反应结束后静置1h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为（8~12）:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：（1.1~1.4）；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于500℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
利用本方法所制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的透射电镜如图1所示，表明其类似三明治结构，石墨烯片为基底，Fe3O4和埃洛石生长在石墨烯表面；
利用本方法所制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的X射线衍射如图2，其中30.1o,(311),43.0o,57.2o,62.6o处的峰为Fe3O4的特征峰，24.84o,35.02o处的峰为埃洛石的特征峰，而23o到26o的宽峰为石墨烯的峰，证明了其的确由Fe3O4纳米颗粒、埃洛石和石墨烯三种材料复合而成；
利用本方法所制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料可用作吸附剂吸附废水中的染料，如附图3所示，超声或搅拌条件下10min左右溶液变为无色，即为吸附完全，且因该材料的磁性，可通过外加磁场分离得到，便于回收和循环利用；
利用本方法所制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料可用作吸附剂吸附废水中的重金属离子，如附图4所示，平衡吸附量随着金属离子浓度的增大而增大，因其磁性，可实现材料的快速分离及回收利用；
利用本方法所制得的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料因其比表面积及电化学性能可用作制备超级电容器和锂离子电池的电池材料，如附图5所示，循环伏安图近似为矩形，证明其稳定的电化学性能，不发生氧化还原反应。
实施例2
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.05g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置2h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为8:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.1；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
将Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料50mg投放进入20ml浓度为10-5M的染料罗丹明B的溶液中作为吸附剂，在超声或者机械搅拌条件下，每隔一段时间，如1min,3min,5min等，取样，进行紫外可见分光光度计测量，结果如附图3所示，10min左右即可吸附完全；将Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料5mg分别投放入10mL含砷离子1~10mg/L的溶液中，超声或者机械下，超声1h后，取样，进行ICP测试，结果如附图4所示，吸附量随着砷离子浓度增大而增大；按照80:15:5的质量比分别称取Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料、乙炔黑和PTFE(12%)，添加适量乙醇超声分散，调成浆液，滴涂到泡沫镍上，干燥后压片；随后作为工作电极由电化学工作站进行测试，结果如附图5所示；按照80:10:10的质量比称取Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料、炭黑和PVDF以N-甲基吡咯烷酮为溶剂调制成均匀浆状，将浆状物置于铝箔之上，采用刮刀将其均匀涂布成片状，均匀的附着于铝箔表面。干燥后压制，裁成圆片后在手套箱中装成扣式电池即可。
实施例3
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置2h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为8:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.1；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例4
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.2g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.3；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例5
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.5g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于80℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置1h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为11:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.4；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例6
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为12，反应结束后静置1h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.4；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于1100℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例7
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.3g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置1h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例8
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.4g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例9
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.6g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例10
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.8g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃~90℃温度下，加入氨水调节pH为8，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例11
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于80℃温度下，加入氨水调节pH为9，反应结束后静置1~2h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例12
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于80℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例13
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于80℃温度下，加入氨水调节pH为11，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例14
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于80℃温度下，加入氨水调节pH为12，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例15
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例16
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为10:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例17
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比11:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例18
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例19
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于500℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例20
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于600℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例21
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于700℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例22
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于800℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例23
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.2；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于900℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
实施例24
一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1，其中氧化石墨烯与水的质量体积比为1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于90℃温度下，加入氨水调节pH为10，反应结束后静置1.5h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为12:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：1.3；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于1000℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (8)
1.一种Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将氧化石墨烯和埃洛石依次在超声条件下分散到水中，得到表面带有负电荷的氧化石墨烯/埃洛石水溶液，其中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：（0.8~1.2），其中氧化石墨烯与水的质量体积比为0.05~1g/L；
（2）搅拌下，先将FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O加入到步骤（1）得到的石墨烯/埃洛石水溶液中，搅拌均匀；然后于70℃~90℃温度下，加入氨水调节pH为8~12，反应结束后静置1~2h，接着倒掉上清液得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体；其中，FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为（8~12）:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2：（1.1~1.4）；
（3）将步骤（2）得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料前驱体烘干之后在氮气氛围下于400~1100℃煅烧得到Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料。
2.根据权利要求1所述的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中氧化石墨烯与埃洛石的质量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述FeCl3·6H2O与步骤（1）得到的氧化石墨烯的质量比为9:1，FeCl3·6H2O和FeSO4·7H2O的摩尔比为2:1。
4.根据权利要求1所述的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）烘干温度为30℃~60℃，烘干时间为3~5h。
5.根据权利要求1所述方法制备的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的应用，其特征在于：所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的染料罗丹明B。
6.根据权利要求1所述方法制备的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的应用，其特征在于：所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于吸附废水中的重金属离子As5+。
7.根据权利要求1所述方法制备的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的应用，其特征在于：所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于超级电容器电极材料。
8.根据权利要求1所述方法制备的Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料的应用，其特征在于：所述Fe3O4/埃洛石/石墨烯三元复合材料应用于锂离子电池负极材料。
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Legal Events
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| GR01 | Patent grant | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171103 Termination date: 20181123 |