CN107088398A - 埃洛石负载针形四氧化三铁纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

埃洛石负载针形四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，属于水处理技术领域。将天然矿土埃洛石与铁盐水溶液混合后加入碱溶液，在惰性气体氛围中进行反应，然后将反应产物经磁分离取得固相物；再将固相物以去离子水和乙醇洗涤至中性，经冷冻干燥，得埃洛石负载针形四氧化三铁纳米复合材料。制得的纳米复合材料克服了纳米材料团聚失活、二次污染水体的问题以及现有除砷困难问题，具有较好的水体砷吸附性能，对水体砷有较高的去除效率，且可有效去除三价砷，制备工艺简便可靠，生产周期较短。

Description

埃洛石负载针形四氧化三铁纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，具体涉及水体砷净化材料的制备技术。
背景技术
砷是普遍存在于自然界中的一种准金属元素，根据形态不同，砷可以分为无机砷和有机砷。根据化合价不同，砷又可分为正五价砷As（V）和正三价砷As（III）。其中正三价无机砷毒性最高。由于砷的剧毒性和迁移特性，砷污染对人类的健康和生态环境产生了巨大的威胁，水体砷污染已经引起世界范围内的广泛关注。
美国环境保护署 (USEPA) 和世界卫生组织 (WHO) 以及中国现行标准都规定了，饮用水中砷的含量标准为10 ppb。因此，如何有效、便捷的去除水体中的砷是关系到人类健康的重要课题。
在众多砷污染的处理方法中，吸附法已经被证实为最简单有效、相对经济的处理方法，各类吸附材料被研究者开发出来，许多研究结果表明，铁氧体基和壳聚糖基吸附材料可以有效去除水体中高浓度的砷，因为他们对无机砷有很强的亲和力，然而此类材料也存在着一定的缺陷，如吸附不够彻底，吸附效率较慢、吸附容量低、成本较高、不能达到饮用水标准，且对毒性最高的三价无机砷去除效率低。
纳米材料由于尺寸小、比表面积高、吸附能力强等优点在废水处理方面备受关注，具有广泛的应用前景。但由于纳米材料大多为粉末状吸附剂投入水体中，而难以回收利用，造成二次污染，以及纳米材料由于尺寸小，易团聚，造成去除效率低等缺点。因此，如何克服现有技术的不足是目前水处理技术领域急需解决的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提出一种可用于除砷、利于回收的的埃洛石负载四氧化三铁纳米复合剂的制备方法。
本发明包括以下步骤：
1）将天然矿土埃洛石与铁盐水溶液混合；
由于埃洛石表面带负电荷，其与铁盐水溶液混合混合后，可使Fe(III)和Fe(II)通过静电作用吸附到埃洛石表面，
2）在步骤1）所得的混合物中加入碱溶液，在惰性气体氛围中进行反应，然后将反应产物经磁分离取得固相物；
惰性气体氛围中进行反应目的：去除溶液中的氧气，防止在反应过程中生成红棕色的Fe2O3。
反应机理：
3）将固相物以去离子水和乙醇洗涤至中性，以去除溶液中多余的碱液，保证产物纯净，再经冷冻干燥，得埃洛石负载针形四氧化三铁纳米复合材料。
本发明以共沉淀法成功制备了纳米复合材料，与现有技术相比，本发明制得的纳米复合材料克服了纳米材料团聚失活、二次污染水体的问题以及现有除砷困难问题，具有较好的水体砷吸附性能，对水体砷有较高的去除效率，且可有效去除三价砷，制备工艺简便可靠，生产周期较短，利于批量生产以应用于实际水处理中。
进一步地，本发明所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、草酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁或乙酸铁中的至少任意一种。这些铁盐均为实验室常见药品，价格低廉，容易获得，可大大降低生产成本。
所述铁盐与天然矿土埃洛石的混合质量比为1～10∶1。通过改变铁盐与天然矿土埃洛石的比例，可调控复合材料的形貌及吸附效率，以获得最佳产品。
所述碱溶液的浓度为0.5～5 mol/L。碱溶液的浓度在0.5～5 mol/L范围内可有效控制生成Fe2O3。
所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或氨水中的至少任意一种。这些碱均为实验室常见药品，价格低廉，容易获得，且可有效控制生成Fe2O3。
进一步优选的是，所述步骤2）中加入碱后搅拌速度为150～300 rpm/min。可使碱溶液在滴加时与铁盐溶液充分混合，促使反应充分进行。
附图说明
图1为原始埃洛石和Fe3O4/HNTs纳米复合材料的FT-IR图谱。
图2为原始埃洛石和Fe3O4/HNTs纳米复合材料的XRD图。
图3为原始埃洛石和Fe3O4/HNTs纳米复合材料的XPS全谱图。
图4为Fe3O4/HNTs纳米复合材料的Fe 2p 的XPS图。
图5为原始埃洛石的TEM图。
图6为Fe3O4/HNTs纳米复合材料的TEM图。
图7为As2O3的AFS标准曲线图。
图8为砷溶液初始浓度（低浓度）对材料除砷效率的影响图。
图9为砷溶液初始浓度（高浓度）对材料除砷效率的影响图。
图10为吸附剂用量对材料除砷效率的影响图。
图11为溶液pH对材料除砷效率的影响图。
图12为吸附时间对材料除砷效率的影响图。
图13为温度对材料除砷效率的影响图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细描述。
一、埃洛石负载四氧化三铁纳米复合材料的制备工艺：
实施例1：
（1）将50 g埃洛石加入硫酸铁、氯化亚铁的混合铁盐溶液中（金属盐质量为50 g），250rpm/min机械搅拌使金属盐离子与埃洛石均匀、充分地接触。
（2）向（1）中通入惰性气体氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。
（3）向（2）中滴加0.5 mol/L氢氧化钠水溶液1L，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。
（4）将（3）中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物。
（5）将固相物用去离子水、乙醇洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。
实施例2：
（1）将50 g埃洛石加入氯化铁和硫酸亚铁的混合铁盐溶液中（金属盐质量为100 g），300 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与天然矿土埃洛石均匀、充分地接触。
（2）向（1）中通入氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。
（3）向（2）中滴加0.5mol/L氨水水溶液 1 L，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。
（4）将（3）中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物。
（5）将固相物用去离子水、乙醇洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。
实施例3：
（1）将50 g埃洛石加入硫酸铁和乙酸铁混合盐溶液中（金属盐质量为150 g ），150rpm/min机械搅拌2 h，使金属盐离子与天然矿土埃洛石均匀、充分地接触。
（2）向（1）中通入氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。
（3）向（2）中滴加1 mol/L氢氧化钠水溶液 0.5 L，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。
（4）将（3）中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物。
（5）将固相物用去离子水、乙醇洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。
实施例4：
（1）将30 g埃洛石加入到硝酸铁、氯化亚铁混合盐溶液中（金属盐质量为120 g），200rpm/min机械搅拌使金属盐离子与天然矿土埃洛石均匀、充分地接触；
（2）向（1）中通入氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。
（3）向（2）中滴加2 mol/L氢氧化钠水溶液 0.3L，继续搅拌使其充分反应；
（4）将（3）中反应产物置于磁场作用力下从溶液中分离出来；
（5）将（4）中反应产物用去离子水、乙醇洗涤数次至中性，冷冻干燥得复合材料，备用。
实施例5：
（1）将21.9 g埃洛石加入到硝酸铁和乙酸铁混合铁盐溶液中（金属盐质量为87.6 g），300 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与天然矿土埃洛石均匀、充分地接触。
（2）向（1）中通入氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。
（3）向（2）中滴加5 mol/L氢氧化钾水溶液 0.1 L，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。
（4）将（3）中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物。
（5）将固相物用去离子水、乙醇洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。
实施例6：
（1）将65 g埃洛石加入到氯化铁和乙酸铁混合铁盐溶液中（金属盐质量为325 g），250rpm/min机械搅拌使金属盐离子与天然矿土均匀、充分地接触。
（2）向（1）中通入氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。
（3）向（2）中滴加3 mol/L氢氧化钠水溶液0.2 L，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。
（4）将（3）中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物。
（5）将固相物用去离子水、乙醇洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。
实施例7：
（1）将45 g埃洛石加入到草酸铁和硫酸亚铁混合铁盐溶液中（金属盐质量为450 g），300 rpm/min机械搅拌使金属盐离子与天然矿土均匀、充分地接触。
（2）向（1）中通入氮气，继续搅拌除去体系中的氧气。
（3）向（2）中滴加5 mol/L碳酸氢钠水溶液 0.1 L，以150～300 rpm/min的速度继续搅拌使其充分反应。
（4）将（3）中反应产物置于磁场作用力下，从溶液中分离出来固相物。
（5）将固相物用去离子水、乙醇洗涤数次至中性，经冷冻干燥得复合材料。
二、制备取得的复合材料的表征：
以实施案例2中的样品为例，采用型号为TENSOR27的傅立叶红外谱仪（FTIR）对制成的纳米粒分别进行表征，如图1所示。图1中以实线表示的曲线HNTs为原始埃洛石的FT-IR图谱，以虚线表示的曲线Fe3O4/HNTs为本发明制成的纳米复合材料的FT-IR图谱。
对比FTIR图可以观察到，两个图谱非常的相似，3699 cm-1、3620 cm-1、3445 cm-1和1639 cm-1处分别为Si-OH、Al-OH、-OH的特征峰，以及1080 cm-1、1032 cm-1处Si-O伸缩振动峰和Si-O-Si弯曲振动峰，说明复合材料中存在埃洛石的特征吸收峰；在588 cm-1处存在Fe-O的特征吸收峰，表明复合材料制备成功。
采用粉末X-射线衍射仪对原始埃洛石和制成的复合材料进行表征，如图2所示，图2中曲线HNTs为代表原始埃洛石，曲线Fe3O4/HNTs代表本发明制成的纳米复合材料。
由图2可以很明显的发现，埃洛石的部分特征吸收峰减弱了，这是由于复合材料负载在了埃洛石纳米管的表面；复合材料中明显的出现了Fe3O4的特征吸收峰（JCPDS 75-0449），分别对应2θ为30.4°、35.8°、43.3°、57.1°、63.2°。进一步说明复合材料制备成功。
采用型号为ESCALAB 250Xi X-光电子能谱仪对复合材料进行表征，如图3、4所示。图3为纳米复合材料的XPS全谱图，图4为复合材料中Fe 2p的XPS图谱。
图4中灰色虚线和灰色实线是由全谱图数据分出来的峰，便于更好 分析出Fe3+、Fe2+结合能所在位置。
从图3的全谱图可以明显看出，峰值在102.0、530.0、710.5ev分别是由于Si 2p、O1s、Fe 2p产生的，O（A）、O 1s、Si 2p、Al 2p元素说明复合材料中埃洛石的存在；图4中Fe2p1/2和Fe 2p3/2光电子峰出现在724.1ev和710.5ev。Fe 2p3/2的峰主要集中在710.5ev，是由于Fe3+导致的。并且，在Fe 2p1/2和Fe 2p3/2之间没有Fe2+、Fe3+的特征卫星峰，说明复合材料中不存在Fe2O3，进一步证明埃洛石表面负载的是Fe3O4，说明所制备的复合材料制备成功。
采用型号为Tecnai 12透射电子（TEM）显微镜对所得材料分别进行表征，如图5、6所示。图5为原始埃洛石的透射电镜图，图6为复合材料的透射电镜图。
从图5可以看出，原始埃洛石具有圆柱形管腔结构，管壁光滑，表面形态均匀，管的外径为40-60 nm，内径为15-20 nm，壁厚约为10-20 nm。从图6可以明显看出，复合后的HNTs表面明显变粗糙，管壁变厚，生成的Fe3O4以针状的形貌负载在埃洛石的表面。
图7为As2O3的AFS标准曲线。准确量取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7 mL的As2O3标准使用液（1µg/mL）于10 mL的容量瓶中，分别加入6 mol/L的盐酸2 mL，50 g/L的硫脲-抗坏血酸1 mL，蒸馏水定容至10 mL，其中含As2O3浓度分别为0、10、20、30、40、50、60、70ng/mL。静置10 min后，用原子荧光光度计进行测定。读取各标准系列溶液的荧光强度值，以其中的As2O3浓度为横坐标，相应的荧光强度值为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线为I=184.0969C+43.5175，其中I为荧光强度，C为砷浓度。所得线性回归方程R2值为0.99924，说明该标准曲线线性关系良好，可作为标准工作曲线应用。
采用上述其它实施例制得的复合材料分别进行相同的试验，结果类同实施例2的样品。
三、纳米复合材料对于除砷(III)、砷(Ⅴ)效率的研究：
1、As溶液初始浓度的影响：
图8、9为As初始浓度对Fe3O4/HNTs纳米复合材料除砷 (III)、砷(Ⅴ)效率的影响。图8、9中，qeAs(III)代表：不同浓度下复合材料对As(III) 的吸附容量曲线，qeAs(V) 代表：不同浓度下复合材料对As(V) 的吸附容量曲线。
从图中可以看出平衡后复合材料的除砷效率随着浓度的升高呈现先升高后降低的趋势，吸附容量随着砷溶液浓度的升高而升高，但是随着浓度的升高，吸附容量一直上升，说明吸附并未达到饱和状态。而且溶液浓度较低时，对砷 (III)砷(Ⅴ)的除砷效率区别不大，去除效率均较高；而在溶液浓度较高时，对砷(Ⅴ)的去除效率明显高于砷(III)，说明该复合材料对去除低浓度的砷离子均具有较好的效果。由于浓度为4 mg/L时去除效果趋于平衡，说明该浓度下吸附剂利用率较高。
2、吸附剂用量的影响：
图10是吸附剂用量对材料去除砷离子的影响图，采用型号为PF7型原子荧光光度计测定荧光强度，从而计算出吸附率。
由图可以看出，随着吸附剂用量的增加，去除效率先上升后趋于平衡，吸附效率从0.1mg/L -2 mg/L上升明显，此后变化很小，这是由于，随着吸附剂用量的增加，溶液中砷离子可接触的有效活性位点增加，因而吸附效率增加，而随着吸附剂用量的进一步增加，溶液中砷离子吸附完全，因而吸附效率趋于平衡。在2 mg/mL时去除效果趋于平衡，说明该吸附剂用量下吸附剂利用率较高。
3、pH值的影响：
图11是pH值对复合材料去除砷离子的影响图，采用型号为PF7型原子荧光光度计测定荧光强度，从而计算出吸附率。
由图可看出，复合材料的除砷效率随着pH的增加而提高，在pH 6-7的时候吸附效率最高，而后随着pH值的升高吸附效率不断下降，这是由于在酸性条件下，H+的质子化作用使得吸附剂表面的有效活性位点减少，导致吸附效率低，而在碱性条件下，是由OH-的吸附竞争作用占据了吸附剂表面的接触位点导致。
4、吸附时间的影响：
图12是吸附时间对复合材料去除效率的影响图。
从图中可以观察到，吸附效率随时间的增加而增加，在60 min内上升较快后趋于平衡，且整体去除效率较高。时间对吸附的影响结果表明该吸附材料可以在很短的时间内达到较好的去除效果，非常有利于实际应用。
5、温度的影响：
图13分别为20℃、30℃下对砷(III)、砷(Ⅴ)的去除效率影响图。
如图13所示，对比20℃、30℃下对砷(III)、砷(Ⅴ)的去除效率可以得出，温度对除砷效率影响不大，说明该复合材料吸附剂在使用过程中对温度没有严格的要求，适用的温度范围广，常温下便可达到较好的去除效果，证明该材料具有较好的应用前景。
以上各试验研究了纳米复合材料的最佳除砷参数及吸附性能，结果表明在pH 6-7、吸附剂用量2 g/L、60 min下对初始浓度为4 mg/L的砷溶液As (III)、(Ⅴ)同时具有较高的去除效率，分别达到98%、99%。

Claims (6)

1.埃洛石负载针形四氧化三铁纳米复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）将天然矿土埃洛石与铁盐水溶液混合；
2）在步骤1）所得的混合物中加入碱溶液，在惰性气体氛围中进行反应，然后将反应产物经磁分离取得固相物；
3）将固相物以去离子水和乙醇洗涤至中性，经冷冻干燥，得埃洛石负载针形四氧化三铁纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐为硫酸铁、硝酸铁、氯化铁、草酸铁、硫酸亚铁、氯化亚铁或乙酸铁中的至少任意一种。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：所述铁盐与天然矿土埃洛石的混合质量比为1～10∶1。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱溶液的浓度为0.5～5 mol/L。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于：所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠或氨水中的至少任意一种。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤2）中，在150～300 rpm/min的搅拌速度下进行反应。
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