CN113198508A - 一种负载型铁-氮-碳复合材料及其在处理染料废水中的应用 - Google Patents

一种负载型铁-氮-碳复合材料及其在处理染料废水中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种负载型铁‑氮‑碳复合材料，其制备方法包括以下步骤：(1)将埃洛石、葡萄糖、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙烯吡咯烷酮和尿素分散溶解，干燥后得到黑色固体；(2)将黑色固体与熔盐体系研磨混合均匀，置于管式炉中煅烧，得到黑色粉体A；(3)将黑色粉体A研磨后加入盐酸溶液中酸浸，过滤、洗涤、烘干后得到负载型铁‑氮‑碳复合材料。本发明还公开了该负载型铁‑氮‑碳复合材料在处理染料废水中的应用，其催化降解染料的活性成分包括氮化铁、碳化铁，熔盐体系在煅烧步骤的引入增加了催化活性位点，酸浸过程去除了一部分杂质相，进而提高了该负载型铁‑氮‑碳复合材料的催化降解能力，使得其染料降解率达到99％。

Description

一种负载型铁-氮-碳复合材料及其在处理染料废水中的应用
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其涉及一种负载型铁-氮-碳复合材料、制备方法及其在处理染料废水中的应用。
背景技术
近年来，由水污染带来的环境问题直接危害人类健康，特别是染料废水具有深色度、高浓度、有机物成分复杂和难处理的特点，一直是国内外废水处理的难点之一，因此染料废水中难降解有机物的高效、低成本处理备受关注。
目前，以光催化、类Fenton催化、O3催化及过硫酸盐催化为代表的高级氧化处理技术被广泛研究和应用于水处理，其中，过硫酸盐催化技术通常利用过渡金属活化过硫酸盐产生的高活性硫酸根自由基，来实现氧化降解水环境中的有机污染物，现已证实可以有效地去除有毒的有机物。现阶段，研究较多的过硫酸盐催化剂主要有铁(钴)金属及合金、磁性铁氧体、碳化物(铁/石墨烯、铁/碳纳米管)等。这些材料虽然能够对过硫酸盐氧化体系的催化活化性能较好，但是他们仍存在制备成本高、效率偏低的缺点。因此，开发制备价格低廉且高效的过硫酸盐催化剂是现阶段焏待解决的问题。
公开号为CN106237979B的中国专利文献中公开了一种磁性ZnFe2O4/埃洛石复合吸附材料，将改性埃洛石、Zn(NO3)2、Fe(NO3)3、乙醇、尿素混合制备凝胶前驱体，干燥并煅烧后得到磁性ZnFe2O4/埃洛石复合吸附材料，制备工艺简单，且该复合吸附材料对亚甲基蓝的吸附作用优异，但该专利并未提及ZnFe2O4/埃洛石复合材料对染料废水的催化降解作用。
公开号为CN110420655A的中国专利文献中公开了一种石墨碳包裹铁-氮-碳固相芬顿催化剂的制备方法及其应用，将碳源与氮源按一定比例混合熔融后，再加入一定比例的铁源，充分搅拌溶解，干燥并煅烧后得到可用于处理有机废水中的氯酚类、染料类和/或内分泌干扰物类化合物的固相芬顿催化剂，该催化剂依靠反应体系中羟基自由基与有机污染物的反应发挥催化降解作用。
发明内容
本发明提供了一种负载型铁-氮-碳复合材料，其原料广泛，制备工艺简单、成本低廉、该负载型铁-氮-碳复合材料作为一种过硫酸盐催化剂可用于降解有机染料，催化降解效果好。
具体采用的技术方案如下：
一种负载型铁-氮-碳复合材料，由以下制备方法制备得到：
(1)将埃洛石、葡萄糖、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和尿素在超声下搅拌分散溶解于乙醇与水的混合溶液中，在80～100℃下持续搅拌1～4h，得到混合悬浊液，干燥后得到黑色固体；
(2)将步骤(1)所得的黑色固体与无水氯化锌和氯化钠研磨混合均匀，置于管式炉中煅烧，得到黑色粉体A；
(3)将步骤(2)所得的黑色粉体A研磨后，置于盐酸溶液中，水浴加热搅拌，过滤、洗涤后得到黑色粉体B，再将所得黑色粉体B烘干后即得到负载型铁-氮-碳复合材料。
步骤(1)中，所述的埃洛石、葡萄糖、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和尿素的质量比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0.005～0.02：0.5～1.5。
步骤(2)中，所述的黑色固体、无水氯化锌、氯化钠质量比为1：0.5～2：0.5～2。
载体埃洛石在煅烧过程中发生相转变，转化为莫来石相，Fe(NO3)3·9H2O在复合材料制备过程中转化为铁活性成分，以氮化铁、碳化铁的形式存在，进而发挥催化作用。在煅烧过程中，熔盐的加入有助于铁活性成分的生成和莫来石相的生成，此外，高温熔盐煅烧有一定的刻蚀作用，盐酸的加入可以去除一部分杂质相，都有利于暴露催化活性位点。
优选的，步骤(1)中，所述的乙醇与水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1：0.5～1。
优选的，步骤(1)中，所述的干燥条件为140～190℃，10～20h。
优选的，步骤(2)中，所述的煅烧条件为700～1000℃，无氧气氛下保温4～8h，所述的无氧气氛为真空、氮气或氩气气氛。
进一步优选的，步骤(2)中，所述的煅烧条件为700～850℃，N2气氛，通常情况下埃洛石转变为莫来石相需要950℃甚至1100℃以上的高温，而熔盐的加入使得相转变的温度降低至700～850℃。
步骤(3)中，所述的黑色粉体A与盐酸溶液的固液质量比为1：5～30；所述的盐酸溶液浓度为0.5～5mol/L，高于5mol/L的盐酸溶液浓度容易导致氯化氢挥发，不经济且污染环境，低于0.5mol/L的盐酸溶液浓度会导致酸浸效果不佳。
优选的，步骤(3)中，所述的水浴加热温度为80～100℃；所述的搅拌时间为4～8h。
优选的，步骤(3)中，所述的烘干条件为60～100℃，4～6h。
本发明还公开了所述的负载型铁-氮-碳复合材料在处理染料废水中的应用。
所述的染料为亚甲基蓝、罗丹明B或苏丹红中的至少一种。
所述的应用方式为：将负载型铁-氮-碳复合材料加入到染料溶液中，再加入过硫酸盐后催化降解染料，其中，所述的染料浓度为1～100mg/L；所述的过硫酸盐为过硫酸氢钾、过硫酸钠或过硫酸钾；所述的负载型铁-氮-碳复合材料、过硫酸盐和染料废水的配比为0.3～5g：0.2～5g：1L；所述的催化降解时间为10～60min。
优选的，所述的过硫酸盐为过硫酸氢钾。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明所涉及的原料广泛、成本低廉，负载型铁-氮-碳复合材料的制备过程简便、高效、安全。
(2)负载型铁-氮-碳复合材料的制备过程中，煅烧步骤熔盐体系的引入有助于提高复合材料的催化活性。
(3)负载型铁-氮-碳复合材料的制备过程中，盐酸酸浸过程能有效地去除一部分杂质相，从而提高复合材料的催化降解能力。
(4)负载型铁-氮-碳复合材料作为一种过硫酸盐催化剂可用于降解有机染料，催化降解染料效果好，染料降解率可达到99％，同时该负载型铁-氮-碳复合材料对染料还具有一定的吸附作用。
附图说明
图1为实施例1制备得到负载型铁-氮-碳复合材料的XRD图。
图2为对比例1制备得到样品的XRD图。
具体实施方式
实施例1
(1)称取10g埃洛石、10g葡萄糖、10g Fe(NO3)3·9H2O和10g尿素超声搅拌分散溶解于40mL乙醇和40mL水的混合溶液中，加入0.05g的PVP，在90℃下持续搅拌4h，得到混合悬浊液，将混合悬浊液置于180℃下干燥12h，得到黑色固体；
(2)称取2.5g黑色固体、1.25g无水氯化锌和1.25g氯化钠研磨混合均匀，置于管式炉中，在850℃、氮气气氛下保温4h，得到黑色粉体A；
(3)将步骤(2)所得的黑色粉体A研磨后，称取1g粉体置于20mL 5mol/L盐酸中，在80℃水浴搅拌4h，过滤、洗涤后得到黑色粉体B，再将所得黑色粉体B置于100℃下烘干4h，即得负载型铁-氮-碳复合材料。该负载型铁-氮-碳复合材料的XRD图如图1所示，该复合材料的成分包括有莫来石、氮化铁、碳化铁。
实施例2
(1)称取10g埃洛石、9g葡萄糖、10g Fe(NO3)3·9H2O和11g尿素超声搅拌分散溶解于40mL乙醇和40mL水的混合溶液中，加入0.06g的PVP，在90℃下持续搅拌4h，得到混合悬浊液，将混合悬浊液置于170℃下干燥16h，得到黑色固体；
(2)称取3.0g黑色固体、1.5g无水氯化锌和1.55g氯化钠研磨混合均匀，置于管式炉中，在850℃、氮气气氛下保温4.5h，得到黑色粉体A；
(3)将步骤(2)所得的黑色粉体A研磨后，称取1g粉体置于25mL 4mol/L盐酸中，在80℃水浴搅拌4.5h，过滤、洗涤后得到黑色粉体B，再将所得黑色粉体B置于90℃下烘干5h，即得负载型铁-氮-碳复合材料。
实施例3
(1)称取10g埃洛石、10g葡萄糖、10g Fe(NO3)3·9H2O和10g尿素超声搅拌分散溶解于50mL乙醇和40mL水的混合溶液中，加入0.05g的PVP，在85℃下持续搅拌3.5h，得到混合悬浊液，将混合悬浊液置于175℃下干燥10h，得到黑色固体；
(2)称取2.5g黑色固体、1.3g无水氯化锌和1.3g氯化钠研磨混合均匀，置于管式炉中，在700℃、氮气气氛下保温4h，得到黑色粉体A；
(3)将步骤(2)所得的黑色粉体A研磨后，称取1g粉体置于22mL 5mol/L盐酸中，在85℃水浴搅拌4h，过滤、洗涤后得到黑色粉体B，再将所得黑色粉体B置于85℃下烘干4h，即得负载型铁-氮-碳复合材料。
对比例1
(1)称取10g埃洛石、10g葡萄糖、10g Fe(NO3)3·9H2O和10g尿素超声搅拌分散溶解于40mL乙醇和40mL水的混合溶液中，加入0.05g的PVP，在90℃下持续搅拌4h，得到混合悬浊液，将混合悬浊液置于180℃下干燥12h，得到黑色固体；
(2)称取5g黑色固体研磨均匀，置于管式炉中，在850℃、氮气气氛下保温4h，得到黑色粉体A；
(3)将步骤(3)所得的黑色粉体A研磨后，称取1g粉体置于20mL 5mol/L盐酸中，在80℃水浴搅拌4h，过滤、洗涤后得到黑色粉体B，再将所得黑色粉体B置于100℃下烘干4h，即得对比样品1。该样品1的XRD图如图2所示，由图2可见，样品1中仅出现少量的碳化铁相。
对比例2
(1)称取10g埃洛石、10g葡萄糖、10g Fe(NO3)3·9H2O和10g尿素超声搅拌分散溶解于50mL乙醇和40mL水的混合溶液中，加入0.05g的PVP，在85℃下持续搅拌3.5h，得到混合悬浊液，将混合悬浊液置于175℃下干燥10h，得到黑色固体；
(2)称取2.5g黑色固体、1.3g无水氯化锌和1.3g氯化钠研磨混合均匀，置于管式炉中，在700℃、氮气气氛下保温4h，得到黑色粉体A；
(3)将步骤(3)所得的黑色粉体A研磨后，即得对比样品2。
对比例3
(1)称取10g埃洛石、10g葡萄糖、10g Fe(NO3)3·9H2O和10g尿素超声搅拌分散溶解于40mL乙醇和40mL水中，加入0.05g的PVP(聚乙烯吡咯烷酮)，在90℃下持续搅拌4h，得到混合悬浊液，将混合悬浊液置于180℃下干燥12h，得到黑色固体；
(2)称取5g黑色固体研磨均匀，置于管式炉中，在850℃、氮气气氛下保温4h，得到黑色粉体A；
(3)称取2.5g烘干后的黑色粉体A、1.25g无水氯化锌和1.25g氯化钠研磨混合均匀，置于管式炉中，在450℃、氮气气氛下保温1h，得到黑色粉体B；
(4)将步骤(3)所得的黑色粉体B研磨后，即得对比样品3。
应用例
(1)过硫酸盐催化降解实验
在100mL的烧杯中加入50mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液(模拟染料废水)，称取实施例1～3和对比例1～3制备的样品各0.1g加入到上述亚甲基蓝溶液中，随后搅拌加入0.05g过硫酸氢钾，室温下静置60min后取上清液离心后测试吸光度，计算上清液亚甲基蓝浓度，从而得到亚甲基蓝降解率。实验结果如表1所示。
(2)吸附实验
在100mL的烧杯中加入50mL浓度为20mg/L的亚甲基蓝溶液(模拟染料废水)，称取实施例1样品0.1g搅拌加入到上述亚甲基蓝溶液中，室温下静置60min后取上清液离心后测试吸光度，计算上清液亚甲基蓝浓度，从而得到对亚甲基蓝的吸附率。实验结果如表1所示。
表1实施例和对比例样品对亚甲基蓝降解率和吸附率
样品 降解率(％) 吸附率(％)
实施例1 99 44
实施例2 99 /
实施例3 99 /
对比例1 78 /
对比例2 88 /
对比例3 77 /
通过表1中实施例1与对比例1的降解率可见，煅烧时熔盐体系的加入能提高样品的催化降解能力。
通过表1中实施例3与对比例2的降解率可见，经盐酸酸浸后的实施例3样品的降解染料能力更强。
通过表1中实施例1与实施例3的降解率可见，在添加熔盐时的煅烧温度及工艺顺序会影响样品的降解染料能力。
通过表1中实施例1的降解率和吸附率数据可见，实施例1的材料同时具有吸附性能和催化降解性能。

Claims (10)

1.一种负载型铁-氮-碳复合材料，其特征在于，由以下制备方法制备得到：
(1)将埃洛石、葡萄糖、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙烯吡咯烷酮和尿素在超声下搅拌分散溶解于乙醇与水的混合溶液中，在80～100℃下持续搅拌1～4h，得到混合悬浊液，干燥后得到黑色固体；
(2)将步骤(1)所得的黑色固体与无水氯化锌和氯化钠研磨混合均匀，置于管式炉中煅烧，得到黑色粉体A；
(3)将步骤(2)所得的黑色粉体A研磨后，置于盐酸溶液中，水浴加热搅拌，过滤、洗涤后得到黑色粉体B，再将所得黑色粉体B烘干后即得到负载型铁-氮-碳复合材料；
步骤(1)中，所述的埃洛石、葡萄糖、Fe(NO3)3·9H2O、聚乙烯吡咯烷酮和尿素的质量比为1：0.5～1.5：0.5～1.5：0.005～0.02：0.5～1.5；
步骤(2)中，所述的黑色固体、无水氯化锌、氯化钠质量比为1：0.5～2：0.5～2。
2.根据权利要求1所述的负载型铁-氮-碳复合材料，其特征在于，步骤(1)中，所述的乙醇与水的混合溶液中乙醇与水的体积比为1：0.5～1。
3.根据权利要求1所述的负载型铁-氮-碳复合材料，其特征在于，步骤(1)中，所述的干燥条件为140～190℃，10～20h。
4.根据权利要求1所述的负载型铁-氮-碳复合材料，其特征在于，步骤(2)中，所述的煅烧条件为700～1000℃，无氧气氛下保温4～8h。
5.根据权利要求1所述的负载型铁-氮-碳复合材料，其特征在于，步骤(3)中，所述的黑色粉体A与盐酸溶液的固液质量比为1：5～30；所述的盐酸溶液浓度为0.5～5mol/L。
6.根据权利要求1所述的负载型铁-氮-碳复合材料，其特征在于，步骤(3)中，所述的水浴加热温度为80～100℃；所述的搅拌时间为4～8h。
7.根据权利要求1-6任一所述的负载型铁-氮-碳复合材料在处理染料废水中的应用。
8.根据权利要求7所述的负载型铁-氮-碳复合材料在处理染料废水中的应用，其特征在于，所述的染料为亚甲基蓝、罗丹明B或苏丹红中的至少一种。
9.根据权利要求7所述的负载型铁-氮-碳复合材料在处理染料废水中的应用，其特征在于，所述的应用方式为：将负载型铁-氮-碳复合材料加入到染料溶液中，再加入过硫酸盐后催化降解染料，其中，所述的染料浓度为1～100mg/L；所述的过硫酸盐为过硫酸氢钾、过硫酸钠或过硫酸钾；所述的负载型铁-氮-碳复合材料、过硫酸盐和染料废水的配比为0.3～5g：0.2～5g：1L。
10.根据权利要求9所述的负载型铁-氮-碳复合材料在处理染料废水中的应用，其特征在于，所述的过硫酸盐为过硫酸氢钾。
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Assignee: Zhejiang dewide Environmental Protection Technology Co.,Ltd.

Assignor: JIANG University OF TECHNOLOGY

Contract record no.: X2023980037449

Denomination of invention: A Loaded Iron Nitrogen Carbon Composite Material and Its Application in the Treatment of Dye Wastewater

Granted publication date: 20220517

License type: Common License

Record date: 20230704

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