CN106531994A - 一种铁酸镍负极材料的改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种铁酸镍负极材料的改性方法，先合成NiFe2O4/石墨烯复合材料，继而在高温下进行炭化处理，使NiFe2O4/石墨烯复合材料表面均匀包覆碳层。本发明改性方法得到的材料，其首次放电量为1237mAh/g以上，循环100次以后，其容量保持率在96％以上。由此可知，本发明的改性方法增加了材料的导电性能，提高了充放电过程中的可逆性，改善了材料的循环性能。

Description

一种铁酸镍负极材料的改性方法
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，尤其涉及一种铁酸镍负极材料的改性方法。
背景技术
如今，随着社会对清洁能源需求的增加，锂离子电池在电动汽车和大规模储能领域的应用越来越广泛，与此同时对锂离子电池高能量密度的电化学性能需要进步提高。目前，锂离子电池的研究热点集中在比容量高、循环性能好、安全性能好的负极材料的开法上，在过渡金属氧化物中，NiFe2O4被认为是一种极具应用前景的锂离子电池负极材料。NiFe2O4具有915mAh/g的理论比容量，而且资源丰富，成本较低，对环境友好。但是NiFe2O4材料本身存在电导率低、充放电循环过程中体积变化大等缺陷，导致循环稳定性差，电化学性能不理想。
CN 105702475 A公开了一种超级电容器负极材料铁酸镍及其制备方法，以钛片或不锈钢或泡沫镍为基底，尿素为沉淀剂，氯化亚铁为铁源，采用溶剂合成法制得铁酸镍材料。呈现颗粒状结构，铁酸镍均匀地沉积在钛片表面。
CN 105679547 A公开了一种铁酸镍基锂离子混合电容器及其制备方法。该方法将活性炭与石墨烯的混合材料作为正极材料；以乙醇分散碳材料，溶解硝酸铁、硝酸镍与尿素，通过溶剂热反应得到二元复合材料前驱体，对前驱体原位聚合苯胺得到铁酸镍基的三元复合材料，作为负极材料，并进行预嵌锂处理；六氟磷酸锂作为电解液，组装得到锂离子混合电容器。
发明内容
本发明的目的在于提出一种铁酸镍负极材料的改性方法。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一种铁酸镍负极材料的改性方法，包括：
(1)将氧化石墨均匀分散在去离子水中，分别加入硝酸镍和硝酸铁，再加入CO(NH2)2，搅拌至完全溶解；
(2)将步骤(1)的溶液转移至高压釜中，填充度为75-90％，加温至175-190℃反应18-36小时，冷却并离心分离；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于10-20wt％的蔗糖溶液中，加入分散剂，混合均匀，得到浆状物；
(4)将所述浆状物于100-110℃下烘干，至于惰性气氛中于管式炉中400-420℃下处理30-90min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳复合改性材料。
本发明所述的方法，集中在对所述工艺的改进，其反应工艺是本发明的发明点，而不是工艺条件的确定。本领域技术人员可以根据最终产品的要求，自由确定所述工艺条件，例如各个物质的含量与比例。本发明不再就其赘述。
本发明所述的改性方法，先合成NiFe2O4/石墨烯复合材料，继而在高温下进行炭化处理，使NiFe2O4/石墨烯复合材料表面均匀包覆碳层。
本发明改性方法得到的材料，其首次放电量为1237mAh/g以上，循环100次以后，其容量保持率在96％以上。由此可知，本发明的改性方法增加了材料的导电性能，提高了充放电过程中的可逆性，改善了材料的循环性能。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
一种铁酸镍负极材料的改性方法，包括：
(1)将氧化石墨均匀分散在去离子水中，分别加入硝酸镍和硝酸铁，再加入CO(NH2)2，搅拌至完全溶解；
(2)将步骤(1)的溶液转移至高压釜中，填充度为75％，加温至175℃反应18小时，冷却并离心分离；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于10wt％的蔗糖溶液中，加入分散剂，混合均匀，得到浆状物；
(4)将所述浆状物于100℃下烘干，至于惰性气氛中于管式炉中400℃下处理30min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳复合改性材料。
实施例2
一种铁酸镍负极材料的改性方法，包括：
(1)将氧化石墨均匀分散在去离子水中，分别加入硝酸镍和硝酸铁，再加入CO(NH2)2，搅拌至完全溶解；
(2)将步骤(1)的溶液转移至高压釜中，填充度为90％，加温至190℃反应36小时，冷却并离心分离；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于20wt％的蔗糖溶液中，加入分散剂，混合均匀，得到浆状物；
(4)将所述浆状物于110℃下烘干，至于惰性气氛中于管式炉中420℃下处理90min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳复合改性材料。
实施例3
一种铁酸镍负极材料的改性方法，包括：
(1)将氧化石墨均匀分散在去离子水中，分别加入硝酸镍和硝酸铁，再加入CO(NH2)2，搅拌至完全溶解；
(2)将步骤(1)的溶液转移至高压釜中，填充度为80％，加温至180℃反应24小时，冷却并离心分离；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于15wt％的蔗糖溶液中，加入分散剂，混合均匀，得到浆状物；
(4)将所述浆状物于100℃下烘干，至于惰性气氛中于管式炉中410℃下处理45min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳复合改性材料。
实施例1-3改性方法得到的材料，其首次放电量为1237mAh/g以上，循环100次以后，其容量保持率在96％以上。由此可知，本发明的改性方法增加了材料的导电性能，提高了充放电过程中的可逆性，改善了材料的循环性能。

Claims (1)

1.一种铁酸镍负极材料的改性方法，包括：
(1)将氧化石墨均匀分散在去离子水中，分别加入硝酸镍和硝酸铁，再加入CO(NH2)2，搅拌至完全溶解；
(2)将步骤(1)的溶液转移至高压釜中，填充度为75-90％，加温至175-190℃反应18-36小时，冷却并离心分离；
(3)将步骤(2)得到的粉末分散于10-20wt％的蔗糖溶液中，加入分散剂，混合均匀，得到浆状物；
(4)将所述浆状物于100-110℃下烘干，至于惰性气氛中于管式炉中400-420℃下处理30-90min，得到NiFe2O4/石墨烯/碳复合改性材料。
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